CN111883671A - 一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法。该方法包括：在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层；将混合膜层置于有机溶液中，在第一预设温度条件下发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线；将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线进行冲洗，去除新型有机无机杂化钙钛矿纳米线表面附着的溶质；将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线在第二预设温度条件下进行退火处理。

Description

一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线(CH3NH3PbBr3@HAuBr4)的制备方法。
背景技术
近年来，有机无机杂化钙钛矿(CH3NH3PbX3，X＝Cl、Br、I)材料一直是光伏领域的研究热点。有机无机杂化钙钛矿具有高吸收系数、高荧光量子产率、高光学增益、高载流子迁移率、长载流子扩散距离、低非辐射复合速率、可调谐带隙宽度，这些优异的光学性能使其在太阳能电池、LED、激光器、探测器等光电器件中获得了深入研究。有机无机杂化钙钛矿纳米线激光器利用有机无机杂化钙钛矿纳米线作为增益材料，纳米线端面能够提供天然的谐振腔，是制备小型化激光器的关键，而将表面等离激元引入激光器领域，能够将光场局域在深亚波长尺度，实现突破光学衍射极限的纳米激光器的制备。因此将有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备过程与金属纳米材料的合成过程相结合，对于等离激元激光器的发展具有重大意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于此，为了能够将有机无机杂化钙钛矿纳米线作为增益材料与金属等离激元材料紧密结合，得到一种具有新特性的新型材料，本发明提供了一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法，使得光电器件能够产生新的器件特性。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明提供了一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法，包括：在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层；将混合膜层置于有机物溶液中，在第一预设温度条件下发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线；将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线进行冲洗，去除新型有机无机杂化钙钛矿纳米线表面附着的溶质；将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线在第二预设温度条件下进行退火处理。
根据本发明的实施例，其中，在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层包括：先在衬底上沉积Au薄膜；以及再在Au薄膜上沉积PbO2薄膜，以得到混合膜层。
根据本发明的实施例，其中，再在Au薄膜上沉积PbO2薄膜，还包括：沉积PbO2薄膜的前驱体溶液为预设浓度的硝酸、硝酸钠和醋酸铅的混合溶液，溶剂为去离子水。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：PbO2薄膜沉积完成后，将PbO2薄膜表面附着的前驱体溶液冲洗干净并吹干备用。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：衬底为ITO玻璃衬底，ITO玻璃衬底尺寸为15mm×15mm，厚度为2mm，ITO厚度为100nm；其中，在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层之前，先对衬底进行清洗，之后分别用去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗预设时间，最后将衬底放入乙醇中备用。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：Au薄膜利用热蒸镀法制备，真空度环境为2×10-4Pa，Au薄膜厚度为95nm～105nm，Au的蒸发速率为2埃每秒，Au薄膜完全覆盖在衬底上。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：PbO2薄膜利用电化学沉积技术在Au薄膜上制备，并覆盖预设面积的Au薄膜。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：Au薄膜上未覆盖的PbO2薄膜的部分作为工作电极接触部分，为反应提供Au单质，生成连续的Au络合物薄层。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：采用三电极体系制备PbO2薄膜，三电极体系包括工作电极、参比电极、对电极。
根据本发明的实施例，上述制备方法还包括：将混合膜层置于容器中，滴入预先设置的有机物溶液发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线。
(三)有益效果
(1)本发明涉及的反应过程设计巧妙，在有机无机杂化钙钛矿纳米线的结晶过程中引入Au单质，利用Br离子的氧化性使Au溶解于反应溶液，同时Br离子作为Au3+的配体，使钙钛矿纳米线表面形成致密的HAuBr4络合物层。
(2)本发明合成的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线在材料结构上具有创新性，其表面包覆了一层致密的Au络合物，Br离子作为钙钛矿晶体与[AuBr4]-络合物之间的桥梁，实现了增益材料与Au等离激元材料的紧密结合，应用于光电器件中能够获得新的器件特性。
(3)本发明所用的制备方法成本低廉，工艺简单，合成高性能有机无机杂化钙钛矿纳米线的同时，在其表面生长一层Au络合物，而且这种新型的有机无机杂化钙钛矿纳米线结晶性能良好，表面形貌平整，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1示意性示出了根据本发明实施例的一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法的流程图；
图2示意性示出了根据本发明另一实施例的一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法的示意图；
图3示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的扫描电子显微图；
图4示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的X射线衍射图；
图5～图10示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的线扫描元素图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本方法创新性地一步合成表面包覆Au络合物的新型钙钛矿纳米线材料，采用简单的溶液法，在合成钙钛矿纳米线的同时，在其表面生长一层Au络合物。这种结构新颖的纳米线材料能够天然地将钙钛矿增益介质与表面等离激元效应相结合，使其在光电器件中具有更广阔的应用前景。
图1示意性示出了根据本发明实施例的一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法的流程示意图。
如图1所示，该方法包括操作S101～S104。
在操作S101，在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层。
根据本发明的实施例，本发明所使用的衬底为ITO(氧化铟锡)玻璃衬底，ITO玻璃衬底尺寸为15mm×15mm，玻璃厚度为2mm，ITO厚度为100nm。
根据本发明的实施例，先对ITO玻璃衬底用稀释的洗洁精进行清洗，再分别用去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗20min后放入乙醇中备用。
根据本发明的实施例，将ITO玻璃衬底从乙醇中取出，用氮气枪将衬底表面的乙醇吹干，在常温下进行紫外臭氧处理15min。
根据本发明的实施例，混合膜层可以包括先在衬底上沉积Au薄膜，再在Au薄膜上沉积PbO2薄膜，以得到Au/PbO2薄膜样品。
根据本发明的实施例，利用热蒸镀法制备Au薄膜，将处理过的ITO玻璃衬底放在热蒸镀仪的掩膜板上，蒸镀前用洗耳球将衬底表面的杂质吹干净。在真空度环境为2×10-4Pa以下，Au的蒸发速率为2～3埃每秒，Au薄膜的厚度为95nm～105nm，Au薄膜将完全覆盖在玻璃衬底的ITO面。
根据本发明的实施例，预先配置0.1mol/L硝酸、0.2mol/L硝酸钠、0.1mol/L醋酸铅的混合液作为沉积PbO2薄膜的前驱体溶液，溶剂为去离子水，常温下搅拌4h，待混合溶液完全溶解后备用。
根据本发明的实施例，利用电化学沉积技术制备PbO2薄膜，采用三电极体系，Au电极为工作电极，铂片电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，电化学工作站CHI660E作为电源，沉积电压为2.1V，沉积时间为15s。
根据本发明的实施例，在利用电化学沉积技术制备PbO2薄膜的过程中，在Au薄膜上层制备PbO2薄膜时，将Au薄膜的3/4部分用于沉积PbO2薄膜，将裸露于空气中的1/4部分的Au薄膜作为工作电极接触部分，同时也为生成钙钛矿纳米线的溶液反应过程提供Au单质，生成连续的Au络合物薄层。
根据本发明的实施例，PbO2薄膜沉积完成后，立即用去离子水将薄膜表面附着的前驱体溶液冲洗干净，并用氮气枪吹干去离子水，放置于培养皿中备用。
在操作S102，将混合膜层置于有机溶液中，在第一预设温度条件下发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线。
根据本发明的实施例，有机溶液在常温下搅拌8h，待有机溶液完全溶解后备用。其中，有机溶液可以是预先配置的浓度为2mg/mL的CH3NH3Br/异丙醇溶液。
根据本发明的实施例，第一预设温度条件例如可以设定为在30℃的条件下。
根据本发明的实施例，将Au/PbO2薄膜样品置于25mm×25mm规格的磨口称量瓶中，滴入1mL预先配置的CH3NH3Br/异丙醇溶液，静置与30℃热台上，进行溶液反应4h。
根据本发明的实施例，Au/PbO2薄膜样品与预先配置的CH3NH3Br/异丙醇溶液发生反应时，Au/PbO2薄膜样品中PbO2与CH3NH3Br/异丙醇溶液发生反应生成有机无机杂化钙钛矿纳米线的过程中引入Au单质，利用Br-的氧化性使Au溶解于CH3NH3Br/异丙醇溶液，同时Br-作为Au3+的配体，使钙钛矿纳米线表面形成致密的HAuBr4络合物层，从而生成表面包覆Au络合物的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线。
在操作S103，将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线进行冲洗，去除新型有机无机杂化钙钛矿纳米线表面附着的溶质。
根据本发明的实施例，对新型有机无机杂化钙钛矿纳米线样品进行冲洗，冲洗液可以使用异丙醇。
在操作S104，将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线在第二预设温度条件下进行退火处理。
根据本发明的实施例，第二预设温度条件例如可以设定为在50℃的条件下。
根据本发明的实施例，将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线样品置于50℃的加热板上进行退火5min之后，将其存放在氮气气氛保护的手套箱环境中。
图2示意性示出了根据本发明另一实施例的一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法的示意图。其制备新型有机无机杂化钙钛矿纳米线步骤的相关描述可以参考图1中的描述，在此不再赘述。
根据本发明的实施例，将制得的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线样品利用不同的仪器进行不同的表征分析。
图3示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的扫描电子显微图。如图3所示，将新型有机无机杂化钙钛矿纳米线样品用扫描电镜(SEM)分析表面可以看出，新型有机无机杂化钙钛矿纳米线表面平整，棱角分明，具有良好的表面形貌。
图4示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的X射线衍射图。如图4所示，利用X-射线衍射仪(XRD)分析新型有机无机杂化钙钛矿纳米线材料结构，可以看到，该新型有机无机杂化钙钛矿纳米线具有尖锐的衍射峰，说明该纳米线结晶性能良好，其特征峰位分别对应新型有机无机杂化钙钛矿的(001)、(011)、(002)、(021)、(022)、(003)晶面。其中，新型有机无机杂化钙钛矿纳米线(CH3NH3PbBr3@HAuBr4)在38.2°位置存在明显的Au的衍射峰。
图5～图10示意性示出了根据本发明实施例的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的线扫描元素图。如图5～图10所示，利用带能谱的透射电镜(TEM-EDX)对新型有机无机杂化钙钛矿纳米线进行线扫描，以图5所示区域表征新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的线扫描微区，分析其微区化学元素组成，可以看到如图6～图10所示，该新型有机无机杂化钙钛矿纳米线微区表面除具有图6中的C元素、图7中N元素、图8中Pb元素、图9中的Br元素之外，还具有图10中致密的Au元素。
以上所述的新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型有机无机杂化钙钛矿纳米线的制备方法，包括：
在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层；
将所述混合膜层置于有机溶液中，在第一预设温度条件下发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线；
将所述新型有机无机杂化钙钛矿纳米线进行冲洗，去除所述新型有机无机杂化钙钛矿纳米线表面附着的溶质；
将所述新型有机无机杂化钙钛矿纳米线在第二预设温度条件下进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在衬底上设计制备Au薄膜和PbO2薄膜的混合膜层包括：
先在所述衬底上沉积所述Au薄膜；以及
再在所述Au薄膜上沉积所述PbO2薄膜，以得到所述混合膜层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，再在所述Au薄膜上沉积所述PbO2薄膜，还包括：
所述沉积所述PbO2薄膜的前驱体溶液为预设浓度的硝酸、硝酸钠和醋酸铅的混合溶液，溶剂为去离子水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，还包括：
在所述PbO2薄膜沉积完成后，将所述PbO2薄膜表面附着的所述前驱体溶液冲洗干净并吹干备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法，还包括：
所述衬底为ITO玻璃衬底，所述ITO玻璃衬底尺寸为15mm×15mm，厚度为2mm，所述ITO厚度为100nm；
其中，在所述衬底上设计制备所述Au薄膜和所述PbO2薄膜的混合膜层之前，先对所述衬底进行清洗，之后分别用去离子水、丙酮和异丙醇超声清洗预设时间，最后将所述衬底放入乙醇中备用。
6.根据权利要求1所述的制备方法，还包括：
所述Au薄膜利用热蒸镀法制备，真空度环境为2×10-4Pa，所述Au薄膜厚度为95nm～105nm，所述Au的蒸发速率为
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所述Au薄膜完全覆盖在所述衬底上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，还包括：
所述PbO2薄膜利用电化学沉积技术在所述Au薄膜上制备，并覆盖预设面积的Au薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，包括：
所述Au薄膜上未覆盖所述PbO2薄膜的部分作为工作电极接触部分，为所述反应提供Au单质，生成连续的Au络合物薄层。
9.根据权利要求1所述的制备方法，还包括：
采用三电极体系制备所述PbO2薄膜，所述三电极体系包括工作电极、参比电极、对电极。
10.根据权利要求1所述的制备方法，还包括：
将所述混合膜层置于容器中，滴入预先设置的有机物溶液发生反应，生成新型有机无机杂化钙钛矿纳米线。
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