CN111879834A - 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法 - Google Patents

一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111879834A
CN111879834A CN202010767054.6A CN202010767054A CN111879834A CN 111879834 A CN111879834 A CN 111879834A CN 202010767054 A CN202010767054 A CN 202010767054A CN 111879834 A CN111879834 A CN 111879834A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecularly imprinted
preparation
bensulfuron methyl
electrochemical sensor
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010767054.6A
Other languages
English (en)
Inventor
刘本志
潘梅
肖波
曹燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Institute of Technology
Original Assignee
Yancheng Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Institute of Technology filed Critical Yancheng Institute of Technology
Priority to CN202010767054.6A priority Critical patent/CN111879834A/zh
Publication of CN111879834A publication Critical patent/CN111879834A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/307—Disposable laminated or multilayered electrodes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/48—Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)

Abstract

一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，是以处理过的丝网印刷电极作为基底，采用石墨烯修饰丝网印刷电极，在氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的酸性硫酸钠溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得，并用甲醇/乙酸溶液去除模板，得到对苄嘧磺隆选择性响应的分子印迹电化学传感器。这种方法制备出的分子印迹电化学传感器对苄嘧磺隆的检出限为1.35×10‑7 mol/L，线性范围为2.1×10‑6 mol/L‑9.6×10‑5 mol/L。本发明中提供的方法制备出的分子印迹电化学传感器具有良好的稳定性和选择性，而且制备方法简单实用。

Description

一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及的是电化学传感器领域，具体涉及的是苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法。
背景技术
苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂，最先用于稻田防除莎草和阔叶杂草，目前已用于麦田防除阔叶杂草。苄嘧磺隆被杂草根和叶片吸收转移到各部位而起作用，对小麦、水稻等作物安全性好。作为除草剂，若过度使用，大量残留在农作物和土壤、水体环境中，会对人体健康以及生态环境造成危害。
苄嘧磺隆的现行检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法等。这类检测方法所需设备昂贵，并需要经过培训的专业人员进行操作，难以达到快速检测的要求。研究快速、便捷、低成本的苄嘧磺隆检测方法具有重要的意义。
分子印迹技术是一种制备对模板分子具有识别性能的聚合物的技术。分子印迹聚合物（MIPs）对模板分子的识别具有特异识别性、构效预定性和广泛实用性等特点。分子印迹聚合物具有化学稳定性好、选择性高和容易制备等特点。分子印迹电化学传感器就是将电化学传感器检测快速、操作简单的优势与分子印迹技术相结合，可用于对苄嘧磺隆的选择性检测。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器简易的制备方法，这种方法可用于解决分子印迹电化学传感器的制备过程复杂，稳定性差等问题。
技术方案：本发明采用如下的技术方案。
这种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法是以处理过的丝网印刷电极作为基底，采用石墨烯修饰丝网印刷电极，氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的酸性硫酸钠溶液作为电解质，利用循环伏安法聚合形成分子印迹聚合物制得，这种方法制备出的分子印迹电化学传感器对苄嘧磺隆的检出限为1.35×10-7 mol/L，线性范围为2.1×10-6 mol/L-9.6×10-5 mol/L，具体制备方法包括以下步骤：
步骤一：将丝网印刷电极依次用丙酮，乙醇和去离子水中分别超声洗涤数分钟。然后将电极在K3Fe(CN)6中扫描，得到可逆的循环伏安峰，证明电极处理好。
步骤二：将石墨烯分散到混酸溶液（HNO3 : H2SO4=1:3）中回流完成对石墨烯表面的羧基化修饰；然后，过滤、洗涤、烘干；将获得的产物超声分散得到悬浮液；取5μL-10μL悬浮液滴涂到处理好的丝网印刷电极表面，形成均匀分散层，自然晾干，得到石墨烯修饰电极。
步骤三：将氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆溶解在酸性硫酸钠溶液中，混合均匀，氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的摩尔比为(1-5):(1-5):1。
步骤四：将步骤三中混合好的溶液作为电解质溶液，然后将石墨烯修饰的电极置于混合溶液中，进行电化学聚合形成分子印迹聚合物，用甲醇/乙酸溶液洗脱苄嘧磺隆后，得到苄嘧磺隆的分子印迹电化学传感器。
上述方案中，酸性硫酸钠溶液的pH为1-5。
上述方案中电化学聚合方法为电沉积法，沉积电位为0.1V-1.1V，沉积时间为60s-600s。
上述方案中甲醇/乙酸溶液浓度为1:1-10:1。
上述方法制备的苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器可用于水体中苄嘧磺隆的定量检测。
具体实施方式
实施例1
丝网印刷电极预处理
将丝网印刷电极依次用丙酮，乙醇和去离子水中分别超声洗涤数分钟。然后将电极于K3Fe(CN)6中扫描，得到可逆的循环伏安峰，证明电极处理好。
实施例2
石墨烯修饰丝网印刷电极
将石墨烯分散到混酸溶液（HNO3 : H2SO4=1:3）中回流完成对石墨烯表面的羧基化修饰；然后，过滤、洗涤、烘干；将获得的产物超声分散得到悬浮液；取5μL-10μL悬浮液滴涂到处理好的丝网印刷电极表面，形成均匀分散层，自然晾干，得到石墨烯修饰电极。
实施例3
配制聚合溶液
以苄嘧磺隆作为模板分子，氨基苯硫酚与中性红双功能单体作为功能单体，充分溶解在酸性硫酸钠溶液中，氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的摩尔比为(1-5):(1-5):1。
实施例4
电化学聚合
将石墨烯修饰的丝网印刷电极置于所制得的聚合溶液中进行电聚合，工作电极为石墨烯修饰的丝网印刷电极，参比电极为Ag/AgCl电极，辅助电极为铂丝电极；电化学聚合方法为电沉积法，沉积电位为0.1V-1.1V，沉积时间为60s-600s。
实施例5
将所制得的聚合物电极置于甲醇/乙酸溶液中洗脱40min，然后将洗脱后的电极用蒸馏水冲洗，在室温下晾干备用。
实施例6
工作曲线的绘制
采用方波伏安法进行苄嘧磺隆的浓度测定实验。方波伏安法起止电位为-0.3 V-0.7V，电位增量0.005 V，方波频率15Hz，方波幅度0.1V，检测底液为2.0 mM K3[Fe(CN)6]和0.1M KCl。每次使用后，将电极浸在甲醇/乙酸溶液中，用磁力搅拌器洗脱30min，去除聚合膜中吸附的模板分子，以便重复使用。根据己知苄嘧磺隆的浓度与方波伏安峰电流的差值绘制标准曲线，检出限为1.35×10-7 mol/L，线性范围为2.1×10-6 mol/L-9.6×10-5 mol/L。

Claims (5)

1.一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于这种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法是以石墨烯修饰的丝网印刷电极作为基底，在氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的酸性硫酸钠溶液中电聚合形成分子印迹聚合物制得，这种方法制备出的分子印迹电化学传感器对苄嘧磺隆的检出限为1.35×10-7 mol/L，线性范围为2.1×10-6 mol/L-9.6×10-5 mol/L；制备方法包括以下步骤：（一）将丝网印刷电极依次用丙酮，乙醇和去离子水中分别超声洗涤数分钟，然后将电极于K3Fe(CN)6中扫描，得到可逆的循环伏安峰，证明电极处理好；然后将分散好的石墨烯悬浮液滴加到丝网印刷电极上，形成均匀分散层，自然晾干，得到石墨烯修饰的电极；（二）将氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆溶解在酸性硫酸钠溶液中，混合均匀，氨基苯硫酚与中性红双功能单体和苄嘧磺隆的摩尔比为(1-5):(1-5):1；（三）将前面混合好的溶液作为电解质溶液，把石墨烯修饰的电极置于混合溶液中，进行电化学聚合形成分子印迹聚合物，用甲醇/乙酸溶液洗去苄嘧磺隆模板分子，得到苄嘧磺隆的分子印迹电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中电解质溶液为酸性硫酸钠溶液，pH为1-5。
3.根据权利要求1所述的苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中滴加到丝网印刷电极上的石墨烯悬浮液的量为5μL-10μL。
4.根据权利要求1所述的苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中电化学聚合方法为电沉积法，沉积电位为0.1V-1.1V，沉积时间为60s-600s。
5.根据权利要求1所述的苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中甲醇/乙酸溶液浓度为1:1-10:1。
CN202010767054.6A 2020-08-03 2020-08-03 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法 Pending CN111879834A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010767054.6A CN111879834A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010767054.6A CN111879834A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111879834A true CN111879834A (zh) 2020-11-03

Family

ID=73205245

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010767054.6A Pending CN111879834A (zh) 2020-08-03 2020-08-03 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111879834A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101565483A (zh) * 2009-06-03 2009-10-28 江南大学 苄嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法及其应用
CN104020197A (zh) * 2014-06-09 2014-09-03 天津科技大学 莱克多巴胺分子印迹压电传感器及其制备方法与应用
CN104940956A (zh) * 2015-07-09 2015-09-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种核壳结构的复合纳米材料及其制法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101565483A (zh) * 2009-06-03 2009-10-28 江南大学 苄嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法及其应用
CN104020197A (zh) * 2014-06-09 2014-09-03 天津科技大学 莱克多巴胺分子印迹压电传感器及其制备方法与应用
CN104940956A (zh) * 2015-07-09 2015-09-30 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种核壳结构的复合纳米材料及其制法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于壮壮 等: "基于金纳米粒子及石墨烯量子点的四环素分子印迹电化学传感器研究", 《分析测试学报》 *
张进 等: "苄嘧磺隆分子印迹电聚合膜传感器的制备及性能研究", 《分析试验室》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kumar et al. Electroanalytical determination of acetaminophen using nano-TiO2/polymer coated electrode in the presence of dopamine
Gu et al. Double recognition of dopamine based on a boronic acid functionalized poly (aniline-co-anthranilic acid)–molecularly imprinted polymer composite
CN113406169B (zh) 一种检测多巴胺的针灸针印迹电化学传感器及其制备工艺
Zhao et al. Determination of dopamine in the presence of ascorbic acid using poly (hippuric acid) modified glassy carbon electrode
CN104181217A (zh) 基于磁性表面分子印迹聚合物的阻抗型电化学传感器构建及应用
Gong et al. A novel electrosynthesized polymer applied to molecular imprinting technology
Zhang et al. Electrochemical synthesis of three-dimensional polyaniline network on 3-aminobenzenesulfonic acid functionalized glassy carbon electrode and its application
CN102514261B (zh) 一种微生物生物印迹薄膜及其制备方法
Qin et al. Electrochemical sensors based on electropolymerized films
Babaei et al. A Sensitive Simultaneous Determination of Adrenalin and Paracetamol on a Glassy Carbon Electrode Coated with a Film of Chitosan/Room Temperature Ionic Liquid/Single‐Walled Carbon Nanotubes Nanocomposite
CN114152655A (zh) 用于谷氨酸对映体手性识别的聚苯乙烯与L-Phe复合物修饰电极及其制备方法
Zhang et al. Determination of dopamine in the presence of ascorbic acid using a poly (amidosulfonic acid) modified glassy carbon electrode
CN111551600A (zh) 一种烯酰吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法
CN111879834A (zh) 一种苄嘧磺隆分子印迹电化学传感器的制备方法
CN111879833A (zh) 一种异丙甲草胺分子印迹电化学传感器的制备方法
Shamaeli et al. Dye-doped nanostructure polypyrrole film for electrochemically switching solid-phase microextraction of Ni (II) and ICP-OES analysis of waste water
CN111551601A (zh) 一种啶虫脒分子印迹电化学传感器的制备方法
Ahammad et al. Characteristics of a poly (thionine) modified glassy carbon electrode and the detection of dopamine and uric acid
Li et al. Electrocatalytic oxidation and flow amperometric detection of hydrazine at an electropolymerized 4‐vinylpyridine/palladium film electrode
CN109212008B (zh) 检测新烟碱类农药的电化学传感器制备方法及其测定方法
Yang et al. Farication of silver hexacyanoferrate and functionlized MWCNT with poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) hybrid film modified electrode for selectively determination of ascorbic acid and hydrazine
Chen et al. A high sensitive sensor for terbuthylazine determination based on molecularly imprinted electropolymer of 3-thiophenemalonic acid
Rastogi et al. Ion exchange voltammetry at permselective copolymer modified electrode and its application for the determination of catecholamines
CN111551604A (zh) 一种氟吗啉分子印迹电化学传感器的制备方法
Zen et al. Direct determination of vitamin C in fruit juices using a polyviologen‐modified electrode

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201103