CN111876734B - 一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米Ag‑Zn双层点阵涂层的制备方法，该方法包括步骤为：单晶硅基底经过表面处理；将AAO膜转移到基底贴合形成目标基底；将目标基底安装于仪器托盘底部，调整工作台使目标基底与溅射锌靶材中轴线重合且保持平行；溅射锌点阵和溅射银点阵；撕去AAO膜。本发明制备的涂层在抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等菌体的生长繁殖，同时对于受损细胞的分裂增值有促进作用，有益于伤口中细胞组织的愈合，制备完成的涂层呈圆球状单位元的Ag‑Zn混合点阵；其表面规整光滑且高度有序；且Ag离子与Zn离子分布均匀；涂层为疏水结构，其带有自清洁功能不易于细菌的粘附滋生。

Description

一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，涉及一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法。
背景技术
人类社会自古以来就认识到银材料的抗菌性能，便开始使用银材料用于食物毒性的测试或者食物的储存。经研究发现，银的杀菌效率与其表面积有关，通过增大表面积，可以提高银离子的释放量，极大提升杀菌能力。如今纳米银材料作为一种比单质银更小粒径、更高纯度的抑菌材料，在抗菌性能上比单质银有更强的抗菌能力、耐高温、安全性等优点，且具有更高经济价值。同时，纳米锌对诸多细菌菌体蛋白同样具有灭活作用。但现有的技术文献中并未记载有对于受损组织细胞恢复的涂层材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
本发明采取的技术方案为：一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅基底经过表面处理去除表面杂质与静电；
（2）将多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）转移到表面处理完成后的基底，使之与基底亲水完全贴合形成新基底，即目标基底；
（3）将目标基底安装于多功能磁控溅射试验仪托盘底部，调整工作台使目标基底与溅射锌靶材中轴线重合且保持平行；
（4）打开多功能磁控溅射试验仪，开启锌靶材的直流靶电源，开始溅射锌点阵；
（5）完成锌点阵溅射后，转动托盘转动带，使得溅射银靶材中轴线与基底重合且保持平行，开启银靶材的交流靶电源，开始溅射银点阵；
（6）取出沉积完成后的基底，撕去附着于点阵涂层表面的多孔阳极氧化铝薄膜（AAO），最终得到制备完成的纳米Ag-Zn双层点阵涂层。
步骤（1）中单晶硅基底表面处理方法为：将基底放置于浓硫酸溶液中利用超声波清洗仪清洗10min，取出基底后用去离子水冲洗，再放进去离子水中超声波清洗10min，再次取出基底，放入氮气干燥箱中烘烤，直到烘干为止。
步骤（2）中多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）转移处理方法：单晶硅基底清洗完成后，准备多孔阳极氧化铝薄膜（AAO），将承载AAO模板（多孔阳极氧化铝薄膜）的聚甲基丙烯酸酯支撑层（PMMA）辅助承载板缓慢在基底上铺平，用滴管在PMMA支撑层的一端滴入几滴去离子水使PMMA承载板（聚甲基丙烯酸酯支撑层）完全贴合在基底上，再往PMMA支撑层的另一端滴入丙酮溶液，使丙酮溶液穿过PMMA层（聚甲基丙烯酸酯支撑层），经过反复的丙酮溶液冲洗，直至PMMA承载板（聚甲基丙烯酸酯支撑层）全部溶解并处理干净，最后得到完全紧贴在基底上的AAO模板（多孔阳极氧化铝薄膜）基底，即目标基底。
步骤（4）中在溅射纳米锌点阵涂层时，将锌靶材装置在直流电源的离子束靶位，打开多功能磁控溅射试验仪的电源、前级阀与分子泵，待分子泵达到30000r/min后，依次打开多功能磁控溅射试验仪的主阀、限流阀、截止阀，调节功率为120W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开直流靶电源，设置溅射时间为60s。
步骤（5）中在溅射纳米银点阵涂层时，完成的锌点阵溅射后不开箱换气，使多功能磁控溅射试验仪的分子泵与主阀继续运转，继续进行银点阵的沉积，转动基底上端托盘转动带，将基盘转动至银靶位，使银靶材与目标基底对齐，将银靶装置在交流电源的离子束靶位，调节功率为200W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开交流靶电源，溅射时间为120s。
步骤（6）中利用聚酰亚胺高温清洁胶带撕去附着于点阵涂层表面的多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）。
本发明利用物理气相沉积的方法，使用多功能磁控溅射试验仪（型号：TGP-500），将银靶材和锌靶材溅射到目标单晶硅基底上。
纳米Ag-Zn双层点阵涂层通过多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）为辅助衬底，由单晶硅基底和上方沉积的双层点阵层构成
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的效果如下：
（1）本发明制备的纳米Ag-Zn涂层对革兰氏阴性菌（大肠杆菌）和革兰氏阳性菌（金黄色葡萄球菌）都表现出显著的抗菌性能。究其原因，是因为纳米银颗粒与纳米锌颗粒两者的比表面积较大，在遇水反应时生成带正电的银离子和锌离子。当吸附作用于微生物时，能使微生物的呼吸酶破坏，进而抑制了细菌的呼吸作用。而规则排列的Ag-Zn纳米点阵（如附图1），不仅可以抑制细菌生长，还能促进组织增生和伤口愈合。高度有序相互间隔排布的Ag-Zn粒子会产生外源性电磁场，可以引导细胞的迁移，使伤口位置的跨上皮电位降低，从而增强内源性电场，促使腺嘌呤核苷三磷酸（AdenosineTriphosphate，ATP）与脱氧核糖核酸（DeoxyribonucleicAcid，DNA）的产生，增加血流量和毛细血管密度，促进伤口的愈合。两者所产生的电磁场还能与作用于敷料中低水平过氧化氢相结合，催化过氧化氢分解产生氢氧根离子，起到抑制细菌和促进伤口愈合的作用，还可以避免在伤口消毒时因过氧化氢过多时带来的高毒性；其次，由于纳米Ag-Zn点阵的微观物理结构，在未进行任何化学疏水性能修饰时其表面的接触角大于90°，能够防止皮肤内部组织液的渗出或外界水分侵入而形成的堆积，不易于细菌的粘附与滋生。
（2）制备方法在制备涂层沉积时，将纳米锌沉积为下层，纳米银沉积为上层，独立的银点阵单元不仅能与下方的锌点阵单元相互作用产生电磁场，还能与周围的斜下方的八个锌点阵相互交叉作用产生电磁场，这样能最大限度产生多交叉作用；
（3）纳米Ag-Zn双层点阵涂层，其接触角为103.6°，为疏水性材料。这表明通过溅射纳米点阵后的涂层表面能提高其疏水性，能够避免水分的残留和细菌的滋生，在实际临床使用中具有一定的自清洁功能；
（4）单晶硅基底表面处理是为了清除基底表面的污渍、灰尘的残留与静电，使基底在使用前保持干燥光洁，且利于辅助衬底的附着；
（5）使用PMMA支撑层作为过渡层基底原因是：本发明采用的多孔阳极氧化铝薄膜厚度为200nm，薄膜厚度极薄，极易破碎。采用正常的转移方法会在操作过程中将薄膜折碎，故采用PMMA支撑层作为过渡，通过丙酮溶解后使多孔阳极氧化铝薄膜完整的贴合于基底表面；
（6）采用本发明的功率和时间控制，能够让多孔阳极氧化铝薄膜避免击穿和沉积在基底的锌涂层结合力更好，因为功率或时间过高会使在溅射锌离子时将多孔阳极氧化铝薄膜击穿，功率或时间过低时会使沉积在基底的锌涂层结合力不足使之剥落；
（7）功率或时间过高会使在溅射银离子时将多孔阳极氧化铝薄膜击穿，功率或时间过低时会使沉积在基底的银涂层结合力不足使之剥落；利用磁控溅射镀膜银锌点阵的优势在于：可以制备多种材料，如半导体、导电高分子、氧化物、碳、合金、金属及其他材料的纳米结构；可以制备出其他手段难以得到的极小直径的纳米管或纳米纤维等一维纳米材料，并可以轻易通过调节模板的孔洞直径参数来精确调节需要制备的一维纳米材料的相关参数；由于启辉时溅射的是离子，故能更好的将银靶和锌靶以离子的形式溅射到基底产生电场；可控制溅射速度和厚度，利用控制溅射功率和气流量来控制镀膜的厚度；溅射的致密性强，相比于其他沉积技术，磁控溅射镀膜有良好的结合力，在基底表面作用于皮肤时不会因摩擦而脱落；磁控溅射下端有三个离子源，可控制溅射角度，能够以不同角度进行双向溅射，得到银锌混合点阵。
（8）采用聚酰亚胺高温清洁胶带撕去得到的基底会更加光亮完整，原因是聚酰亚胺高温清洁胶带作为无静电材料不会粘附灰尘，在撕去AAO薄膜时能完整紧贴薄膜，同时粘附力极强，能完整去除AAO薄膜，得到纳米Ag-Zn双层点阵涂层样品。
因此，本发明将Ag-Zn材料制备成纳米点阵涂层，应用于敷料创可贴、胆管和引流管等医用设备，将显著提高纳米材料工程与医疗器械涂层的医学性能，具有重要的理论意义和应用价值。
附图说明
图1为纳米Ag-Zn点阵涂层示意图；
图2为纳米Ag-Zn双层点阵涂层设计、应用及电场产生原理；
图3为不同沉积时间得到不同沉积形状扫描电镜点阵图；
图4为纳米Ag-Zn双层点阵涂层AFM三维形貌与探针扫描截面曲线；
图5为涂层表面EDS分析图；
图6为基体材料与纳米Ag-Zn双层点阵涂层表面水滴状态比较图；
图7为AAO模板转移原理示意图；
图8为磁控溅射基底安装示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步介绍。
实施例1：一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅基底表面处理。选取10mm*10mm规格的单晶硅基底，将基底放置于浓硫酸溶液中利用超声波清洗仪清洗10min，取出基底后用去离子水冲洗再放进去离子水中超声波清洗10min，再次取出基底放入氮气干燥箱中烘烤，去除基底表面水分与静电；
（2）超薄AAO模板转移。单晶硅基底清洗完成后，准备多孔阳极氧化铝薄膜（AAO），尺寸为：直径260nm、间距450nm、厚度200nm。将承载AAO模板的聚甲基丙烯酸酯支撑层（PMMA）辅助承载板缓慢在基底上铺平，用滴管滴入几滴去离子水使PMMA承载板完全贴合在基底上，再往另一端滴入丙酮溶液，使丙酮溶液穿过PMMA层，经过反复的丙酮溶液冲洗，直至PMMA承载板全部溶解并处理干净，最后得到完全紧贴在基底上的AAO模板基底。AAO模板转移原理示意图如附图7所示；
（3）在完成纳米Ag-Zn涂层表面溅射。在完成AAO模板转移得到新基底后，将目标基底安装在多功能磁控溅射试验仪（型号：TGP-500）机箱内转动机盘上，安装示意图如附图8所示。安装基底时，先将角度调节台固定在基底托盘中央，再将目标基底利用胶带固定在调节台平面中央，最后利用角度调节器调节涂层基底与靶材溅射源的角度，使涂层基底表面与底端银靶材离子溅射源面保持平行，并且两者圆心中轴线保持重合；
（4）在溅射第一层纳米锌点阵涂层时，将锌靶材装置在直流电源的离子束靶位，打开电源、前级阀与分子泵，待分子泵达到30000r/min后依次打开主阀、限流阀、截止阀。调节功率为120W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开直流靶电源，设置溅射时间为60s；
（5）在溅射第二层纳米银点阵涂层时，完成的锌点阵溅射后不开箱换气，使分子泵与主阀继续运转，继续进行银点阵的沉积。转动基底上端托盘转动带，将基盘转动至银靶位，使银靶材与目标基底对齐。将银靶装置在交流电源的离子束靶位，调节功率为200W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开交流靶电源，溅射时间为120s；
（6）完成Ag-Zn涂层溅射后，依次关闭溅射靶材电源、截止阀、限流阀、主阀、分子泵，等分子泵转速降为0后开箱取出沉积的基底涂层，最后关闭前级阀和电源；
（7）从磁控溅射仪中取出已完成镀膜的基底，将得到的涂层固定于水平工作台，利用聚酰亚胺高温清洁胶带撕去附着于点阵涂层表面的AAO薄膜，最终得到制备完成的纳米Ag-Zn双层点阵涂层样品。
本发明纳米Ag-Zn双层点阵涂层设计、应用及电磁场产生原理如附图2所示。图中纳米Ag-Zn双层点阵涂层相互作用产生外源性电场，产生的电场穿透皮肤表层组织作用于表皮细胞，在抑制细菌的同时促进受损细胞的增生和迁移。其中锌离子带两个单位正电荷，银离子带一个单位正电荷。
本发明在制备涂层沉积时，将纳米锌沉积为下层，纳米银沉积为上层。独立的银点阵单元不仅能与下方的锌点阵单元相互作用产生电磁场，还能与周围的斜下方的八个锌点阵相互交叉作用产生电磁场，这样能最大限度产生多交叉作用。
本发明制备的涂层在抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等菌体的生长繁殖，同时Ag-Zn点阵涂层中Ag离子与Zn离子相互作用产生生物耦合电磁场，对于受损细胞的分裂增值有促进作用，有益于伤口中细胞组织的愈合。本发明以多孔阳极氧化铝双通薄膜为辅助衬底，利用直流-交流射频双向磁控溅射沉积方法，制备出了性能表征良好的纳米Ag-Zn双层点阵涂层。制备完成的涂层呈圆球状单位元的Ag-Zn混合点阵；其表面规整光滑且高度有序；且Ag离子与Zn离子分布均匀；涂层为疏水结构，其带有自清洁功能不易于细菌的粘附滋生。
附图3为制备出纳米点阵涂层扫描电镜图像，可看出各个单位元之间排列高度有序，以相同间隔距离形成独立的点阵单位，其中沉积的单位元形态为圆球状，表面光滑且大小形态相同。
附图4为本发明制备出的圆球状单位元点阵涂层样品原子力显微镜三维形貌与截面曲线，可以看出涂层表面均匀分布的突起部分为沉积后的纳米Ag-Zn点阵圆球。涂层表面突起圆球较为均匀，表面较为光滑，并且各个圆球大小、峰值、谷值较为相同。
附图5为本发明制备出新型涂层样品表面X-射线能谱分析图，可以看出涂层主要成分为银、锌、氧三种元素，其中银元素的相对含量最高，为45.09%，锌元素相对含量为22.92%，氧元素相对含量为31.99%，三种元素相对含量比约为4：2：3，同时可看出银离子和锌离子分布较为均匀，相互间隔均匀分布在涂层表面上。
附图6为本发明制备出新型涂层样品表面接触角水滴状态比较图。可以看出左图为未处理的基体材料接触角为65.5°，属于亲水型材料；右图为纳米Ag-Zn双层点阵涂层，其接触角为103.6°，为疏水性材料。这表明通过溅射纳米点阵后的涂层表面能提高其疏水性，能够避免水分的残留和细菌的滋生，在实际临床使用中具有一定的自清洁功能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅基底经过表面处理；
（2）将多孔阳极氧化铝薄膜转移到表面处理完成后的基底，使之与基底亲水完全贴合形成新基底，即目标基底；
（3）将目标基底安装于多功能磁控溅射试验仪托盘底部，调整工作台使目标基底与溅射锌靶材中轴线重合且保持平行；
（4）打开多功能磁控溅射试验仪，开启锌靶材的直流靶电源，开始溅射锌点阵；
在溅射纳米锌点阵涂层时，将锌靶材装置在直流电源的离子束靶位，打开多功能磁控溅射试验仪的电源、前级阀与分子泵，待分子泵达到30000r/min后，依次打开多功能磁控溅射试验仪的主阀、限流阀、截止阀，调节功率为120W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开直流靶电源，设置溅射时间为60s；
（5）完成锌点阵溅射后，转动托盘转动带，使得溅射银靶材中轴线与基底重合且保持平行，开启银靶材的交流靶电源，开始溅射银点阵；
在溅射纳米银点阵涂层时，完成的锌点阵溅射后不开箱换气，使多功能磁控溅射试验仪的分子泵与主阀继续运转，继续进行银点阵的沉积，转动基底上端托盘转动带，将基盘转动至银靶位，使银靶材与目标基底对齐，将银靶装置在交流电源的离子束靶位，调节功率为200W，气压设置为0.5Pa，腔体温度设置为常温25℃，填充工作气体为氩气，流量设置为30sccm，打开交流靶电源，溅射时间为120s；
（6）取出沉积完成后的基底，撕去附着于点阵涂层表面的多孔阳极氧化铝薄膜，最终得到制备完成的纳米Ag-Zn双层点阵涂层。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中单晶硅基底表面处理方法为：将基底放置于浓硫酸溶液中利用超声波清洗仪清洗10min，取出基底后用去离子水冲洗，再放进去离子水中超声波清洗10min，再次取出基底，放入氮气干燥箱中烘烤，直到烘干为止。
3.根据权利要求1所述的一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中多孔阳极氧化铝薄膜转移处理方法：单晶硅基底清洗完成后，准备多孔阳极氧化铝薄膜，将多孔阳极氧化铝薄膜的聚甲基丙烯酸酯支撑层辅助承载板在基底上铺平，用滴管在PMMA支撑层的一端滴入几滴去离子水使聚甲基丙烯酸酯支撑层完全贴合在基底上，再往PMMA支撑层的另一端滴入丙酮溶液，使丙酮溶液穿过聚甲基丙烯酸酯支撑层，经过反复的丙酮溶液冲洗，直至聚甲基丙烯酸酯支撑层全部溶解并处理干净，最后得到完全紧贴在基底上的多孔阳极氧化铝薄膜基底，即目标基底。
4.根据权利要求1所述的一种纳米Ag-Zn双层点阵涂层的制备方法，其特征在于：步骤（6）中利用聚酰亚胺高温清洁胶带撕去附着于点阵涂层表面的多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）。
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