CN111875529A - 一种chppo装置脱除微量废弃物的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统和方法，主要解决现有技术存在工艺不明确、流程不完善、设备投资大、操作费用高的问题。采用本发明所述的系统和方法，在5‑80万吨/年CHPPO装置中，设置M1＝1‑5个和M2＝1‑6个“混合器+聚集器”组合，聚集器内由亲油疏水、疏油亲水、亲油疏水三层特殊材料组成。将含有机酸100‑5000mg/kg和钠离子20‑800mg/kg氧化液进行脱除微量废弃物的处理，有机酸脱除率54.90‑99.00wt％，钠离子脱除率95.25‑99.88wt％，较好地解决了上述问题，可应用于CHPPO装置工业化生产PO中。
Description
技术领域
本发明涉及环氧丙烷技术领域，尤其是涉及一种采用混合器结合油水聚集分离器，脱除CHPPO装置含过氧化氢异丙苯氧化液中有机酸杂质和钠离子杂质的系统和方法。
背景技术
环氧丙烷是一种重要的化工原料、也是丙烯的三大衍生物之一。主要用于生产聚醚多元醇、聚氨酯、丙二醇、不饱和聚酯、丙二醇醚、二丙二醇醚、阻燃剂、合成润滑油、表面活性剂、碳酸丙烯酯等等，其应用领域遍布化工基础产业及人们日常生活的各个方面。
具有三废排放少、无联产品、安全性高、绿色环保特点的异丙苯氧化CHPPO法工艺技术是未来最有前途制备环氧丙烷工艺技术之一。CHPPO法主要工艺过程为：异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯CHP，过氧化氢异丙苯CHP作为氧化剂与丙烯环氧化反应生成环氧丙烷PO和二甲基苄醇DMBA环氧化反应产物，反应产物经分离、精制产出优质环氧丙烷PO产品；二甲基苄醇DMBA氢解生成异丙苯再氧化成过氧化氢异丙苯CHP循环使用。
现有技术中的发明专利申请号为CN201910850055.4一种异丙苯氧化制备异丙苯氢过氧化物的方法，所述方法包括以下步骤：在α-甲基苯乙烯二聚体的存在下，异丙苯氧化制备异丙苯氢过氧化物。作为优选的方案，所述方法还可以在副产物抑制剂的存在下进行。当反应液中含有一定量的α-甲基苯乙烯二聚体时，异丙苯的转化率得到了提升，当同时加入α-甲基苯乙烯二聚体和副产物抑制剂后，可以在增加异丙苯转化率的同时有效降低甲基苯基酮的选择性。发明专利申请号为CN201610115263.6脱除环氧丙烷反应混合物中的醛类的方法，包括：将环氧丙烷反应混合物通过脱醛树脂罐初步脱醛，使醛含量降低，以保证环氧丙烷的产品纯度；依次脱除水和未反应的丙烯，含有环氧丙烷和甲醇的物料进入环氧丙烷精制塔，在塔中段利用含有乙醇胺或水合肼的脱盐水对甲醇进行萃取，同时除去环氧丙烷产品中残余的醛；分离出的水溶液经甲醇塔分离后进入膜分离设施以进一步脱除残存的醛和杂质，渗透侧的甲醇返回反应系统作为循环甲醇使用，渗余侧的含醛甲醇返回收集罐。该方法使用设备少，降低一次性投资；分离回收过程不需要引入氢气，不增加安全风险，使用安全可靠，同时可降低后续废水处理能耗。发明专利申请号为CN201510916894.3静态混合器，公开了包括：壳体以及中空混合单元，中空混合单元设置于壳体内且一端通过入口与外部连通，中空混合单元包括交替设置且相互连通的左螺旋混合单元和右螺旋混合单元，左螺旋混合单元和右螺旋混合单元为中空结构，由粉末烧结制成，且表面设置有微孔，中空混合单元与壳体之间形成混合通道。该静态混合器的优点在于混合单元为中空结构，表面设置有微孔，可将被分散相分割为气泡、液滴或射流后再与分散相混合，大大提高了混合效率。发明专利申请号为CN200910034993.3船用油污水叠盘聚集分离装置，公开了包括：筒体，在所述筒体内至少设置有第一聚集分离器和第二聚焦分离器，该第一聚集分离器和第二聚集分离器分别位于导流孔板的上、下两侧，该导流孔板的周边封闭地固定安装于筒体的内壁上，导流孔板的中间位置设有导流通孔；所述第一聚集分离器的顶端设有顶部盖板，该顶部盖板的周边与筒体内壁间留有间隙；所述第二聚集分离器的底部设有导流盲板，该导流盲板的周边与筒体的内壁间留有间隙；第一聚集分离器和/或第二聚集分离器包括若干相互叠置的波纹分离盘。该分离装置具有结构简单，制造维护方便，油水分离效果理想的优势；特别适用船舶油水的分离中。发明专利申请号为CN201822033426.3油水分离器，公开了油水分离器内部具有用于分离油废水的过滤区和聚集分离后水的清水区，清水区与过滤区通过分隔板完全分离，清水区位于过滤区的下方；分隔板上垂直固定有多根滤杆，每根滤杆上套设有一个滤芯；滤杆的下端穿过分隔板与清水区相通；滤杆的内部具有与清水区相通的通孔，滤杆的外侧壁上具有若干个与通孔相连的条形孔；滤杆的上端固定连接有螺纹杆，螺纹杆上螺纹连接有用于固定滤芯的螺母；螺纹杆顶端到油水分离器的壳体顶面的距离大于滤芯的高度；油水分离器的外侧壁上对应滤杆的位置开有人孔，人孔的内径不小于50公分；油水分离器上设置有封闭人孔的密封盖。通过上述方式，本实用新型能够简单方便的更换滤芯。发明专利申请号为CN201910415372.3油水分离器，公开了包括：箱体和过滤膜，该过滤膜倾斜设置在该箱体内并将该箱体分为混合腔和净水腔，该箱体在该混合腔的顶部且靠近该过滤膜上部的位置设有进油口，该箱体在该混合腔的一侧且靠近该过滤膜下部的位置设有出油口，该进油口和该出油口均与该混合腔连通，该箱体在该净水腔一侧且靠近该箱体底部的位置设有出水口，该出水口与该净水腔连通。通过将污油从过滤膜的上端沿着过滤膜的表面流下，在重力或冲击力的作用下，在过滤膜上下两侧形成压差，使水透过过滤膜进入净水腔，而油被阻挡在过滤膜的上侧则留在混合腔内，从而轻易的使油水分离，分离的成本也相对较低。发明专利申请号为CN201910035692.6一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置及方法，包括：碱洗塔；所述碱洗塔内部自下而上依次包括第一碱洗区、第一填料区、第二碱洗区、第二填料区和水洗区，底部设有碱液出口，顶部设有氢气出口；所述碱液出口分别与第一碱液进口和第二碱液进口相通，形成碱液循环管路；设置在水洗区下部的水出口与设置在水洗区上部的水进口相通，形成水洗循环管路；所述第一填料区和第二填料区均装填不锈钢填料；气相出口与设置在第一碱洗区下部的气相进口相通的分液装置；所述分液装置底部设有废液出口；出料口与分液装置的进料口相通的冷却装置；所述冷却装置设有待处理氢气进口。该硫化氢碱洗装置不污染碱渣，也不堵塞泵体，运行稳定，且对硫化氢的处理效果好。
现有技术中的发明专利申请号为CN201910850055.4一种异丙苯氧化制备异丙苯氢过氧化物的方法、发明专利申请号为CN201610115263.6脱除环氧丙烷反应混合物中的醛类的方法，仅仅公开了过氧化氢异丙苯的制备过程，没有涉及脱除CHPPO装置含过氧化氢异丙苯氧化液中有机酸杂质和钠离子杂质的方法。发明专利申请号为CN201510916894.3静态混合器、发明专利申请号为CN200910034993.3船用油污水叠盘聚集分离装置、发明专利申请号为CN201822033426.3油水分离器、发明专利申请号为CN201910415372.3油水分离器，仅仅公开了单台设备的运行功能，没有涉及将混合器、油水聚集分离器进行工艺流程的连接以达到脱除CHPPO装置含过氧化氢异丙苯氧化液中有机酸杂质和钠离子杂质的手段。发明专利申请号为CN201910035692.6一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置及方法，仅仅公开了采用设备工程投资大、操作运行费用高的碱洗塔/水洗塔处理混合烷烃脱氢装置中氢气的方法。因此现有技术在CHPPO装置提纯过氧化氢异丙苯氧化液过程中，存在工艺技术不明确、工艺流程不完善、设备工程投资大、操作运行费用高的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提出一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统和方法，以此进一步明确工艺技术、完善工艺流程、降低设备工程投资、减少操作运行费用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一个方面提供一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，在公称能力为5-80万吨/年大规模商业化CHPPO工业生产装置中，包括依次串联的M1＝1-5个“混合器+聚集器”组合的碱洗单元和M2＝1-6个“混合器+聚集器”组合的水洗单元；
每个单元中的混合器与聚集器通过管路串联连接，且聚集器通过顶部设置的油相出料管路与下一个单元的混合器连接，在最后一个水洗单元中，聚集器的油相出料管路与净化氧化液管路相通；
在每个单元中，聚集器的水相物料出口管路上依次设置循环泵和止回阀，然后再连接到混合器；
含杂氧化液的进料管路与第一个碱洗单元的混合器连接，新鲜碱液的进料管路与最后一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与最后一个碱洗单元的混合器连接，且在第一个碱洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废碱液出料管路；当M1＞1时，除了第一个碱洗单元，每个碱洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置碱液循环管路与前一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个碱洗单元的混合器连接；
新鲜水的进料管路与最后一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合后，再与最后一个水洗单元的混合器连接，且在第一个水洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废水出料管路；当M2＞1时，除了第一个水洗单元，每个水洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置水循环管路与前一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个水洗单元的混合器连接。
进一步地，聚集器内含有三层特殊材料，由亲油疏水材料、疏油亲水材料、亲油疏水材料组成；其中，亲油疏水材料为玻璃纤维、PET中空纤维、PP中空纤维、吸油棉纤维中的一种；疏油亲水材料为改性纤维、复合纤维、二氧化钛纳米纤维、脱脂棉纤维中的一种。
进一步地，每个“混合器+聚集器”组合可以是压力递减操作模式，组合之间只用管道连接。
进一步地，当每个“混合器+聚集器”组合采用操作压力递减模式时，后一个“混合器+聚集器”组合的操作压力比前一个“混合器+聚集器”组合的操作压力低0.1MPa。
进一步地，每个“混合器+聚集器”组合也可以是等压操作模式，组合之间用增压泵连接。
进一步地，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.35-0.95MPaA，操作温度为25-85℃；每个聚集器操作压力为0.30-0.90MPaA，操作温度为25-85℃。
进一步优选地，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.45-0.85MPaA，操作温度为35-75℃；每个聚集器操作压力为0.40-0.80MPaA，操作温度为35-75℃。
更优地，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.55-0.75MPaA，操作温度为45-65℃；每个聚集器操作压力为0.50-0.70MPaA，操作温度为45-65℃。
本发明的第二方面提供采用上述系统的CHPPO装置脱除微量废弃物的方法，包括如下工艺流程：
(1)碱洗工艺：
a.当M1＝1时，在该碱洗单元中，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入混合器中，来自界外的新鲜碱液与增压后的一部分聚集器水相合并也进入混合器，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废碱液流出界外；
b.当M1＞1时，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入第一碱洗单元混合器中，来自界外的新鲜碱液与经最后一个碱洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个碱洗单元混合器中；在每个碱洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个碱洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废碱液流出界外；除了第一个碱洗单元，一部分聚集器水相作为返回碱液经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环碱液进入前一个碱洗单元混合器中；
除了最后一个碱洗单元，聚集器油相进入下一个碱洗单元混合器中；在最后一个碱洗单元中，聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中；
(2)水洗工艺：
a.当M2＝1时，在该水洗单元中，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入混合器中，来自界外的新鲜水与经循环泵增压后的聚集器水相合并也进入混合器；混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废水流出界外；
b.当M2＞1时，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入到第一个水洗单元混合器中，来自界外的新鲜水与经最后一个水洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个水洗单元混合器中；在每个水洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个水洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废水送出界外；除了第一个水洗单元，一部分聚集器水相作为返回水经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环水进入前一个水洗单元混合器中；
除了最后一个水洗单元，聚集器油相进入下一个水洗单元混合器中；在最后一个水洗单元中，聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外。
进一步地，含杂氧化液的异丙苯含量51.7-77.3wt％，过氧化氢异丙苯CHP含量20.0-38.0wt％，α,α-二甲基苄醇DMBA含量2.0-9.0wt％，轻组分含量0.4-0.7wt％，重组分含量0.3-0.6wt％，有机酸含量100-5000mg/kg，钠离子含量20-800mg/kg。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明涉及一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统和方法，对于公称能力为5-80万吨/年大规模商业化CHPPO工业生产装置来说，根据含过氧化氢异丙苯的含杂氧化液中所含有机酸杂质的数量，设置M1＝1-5个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程；根据含过氧化氢异丙苯的含杂氧化液中所含钠离子杂质的数量，设置M2＝1-6个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程；合计设置M1+M2个“混合器+聚集器”组合工艺流程代替现有技术的“碱洗塔-水洗塔”工艺流程以实现脱除CHPPO装置氧化液中微量废弃物的技术目的；同时在聚集器内采用依次组合的亲油疏水材料、疏油亲水材料、亲油疏水材料三层特殊材料进行油水分离，将含100-5000mg/kg有机酸杂质和含20-800mg/kg钠离子杂质的过氧化氢异丙苯含杂氧化液进行脱除微量废弃物的处理，有机酸脱除率54.90-99.00wt％，钠离子脱除率95.25-99.88wt％，得到有机酸杂质含量≤50mg/kg和钠离子杂质含量≤1.0mg/kg的过氧化氢异丙苯净化氧化液，取得了较好的技术效果。
附图说明
以M1＝1个“混合器+聚集器”组合，M2＝2个“混合器+聚集器”组合为例，图1为本发明氧化液脱除微量废弃物的工艺流程示意图；
其中，11-第一混合器，12-第一聚集器，13-第一循环泵，14-第二混合器，15-第二聚集器，16-第二循环泵，17-第三混合器，18-第三聚集器，19-第三循环泵，21-第一止回阀，22-第二止回阀，23-第三止回阀，A1-含杂氧化液，A2-净化氧化液，A3-第一混合器出料，A4-第一聚集器油相，A5-第二混合器出料，A6-第二聚集器油相，A7-第三混合器出料，B1-新鲜碱液，B2-废碱液，B3-第一聚集器水相，C1-新鲜水，C2-废水，C3-第二聚集器水相，C4-第三聚集器水相；
本发明的工艺流程描述如下：
来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液A1进入第一混合器11，来自界外的新鲜碱液B1与增压后的一部分第一聚集器水相B3合并也进入第一混合器11，混合后的第一混合器出料A3进入第一聚集器12，经油水聚集分离，流出的第一聚集器油相A4进入第二混合器14，增压后的一部分第三聚集器水相C4与增压后的一部分第二聚集器水相C3合并也进入第二混合器14，混合后的第二混合器出料A5进入第二聚集器15，经油水聚集分离，流出的第二聚集器油相A6进入第三混合器17，来自界外的新鲜水C1与增压后的另一部分第三聚集器水相C4合并也进入第三混合器17，混合后的第三混合器出料A7进入第三聚集器18，经油水聚集分离，流出的第三聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液A2送出界外。同时，增压后的另一部分第一聚集器水相B3作为废碱液B2送出界外；增压后的另一部分第二聚集器水相C3作为废水C2送出界外。设置聚集器水相物料第一循环泵13、第二循环泵16和第三循环泵19以增加水相物料的循环流量降低油水比。在增压后的第一聚集器水相B3物料管道上设置止回阀21，保证水相物料按指定方向流动进入第一混合器11，防止来自界外的新鲜碱液B1水相物料“短路”返回成为废碱液B2送出界外；在增压后的第二聚集器水相C3物料管道上设置止回阀22，保证水相物料按指定方向流动进入第二混合器14，防止增压后的一部分第三聚集器水相C4物料“短路”返回成为废水C2送出界外；在增压后的第三聚集器水相C4物料管道上设置止回阀23，保证水相物料按指定方向流动进入第三混合器17，防止来自界外的新鲜水C1水相物料“短路”返回成为一部分第三聚集器水相C4进入第二混合器14。
图2为现有技术的工艺流程示意图；
1-碱洗塔，2-循环碱液泵，3-碱洗塔釜泵，4-油水分层器，5-水洗塔，6-水洗塔釜泵，7-油水分离器，A1-含杂氧化液，A2-净化氧化液，A8-碱洗塔顶出料，A9-分层器油相，A10-分离器油相，B1-新鲜碱液，B2-废碱液，B5-循环碱液，B4-碱洗塔釜出料，C1-新鲜水，C2-废水，C5-水洗塔釜出料。
现有技术的工艺流程描述如下：
来自界外的含杂氧化液A1与分层器油相A9合并进入碱洗塔1塔釜，来自界外的新鲜碱液B1与循环碱液B5合并进入碱洗塔1塔顶，经碱洗，碱洗塔塔顶流出的碱洗塔顶出料A8与分离器油相A10合并进入水洗塔5塔釜，来自界外的新鲜水C1进入水洗塔5塔顶，经水洗，水洗塔塔顶流出的净化氧化液A2送出界外。碱洗塔塔釜流出的循环碱液B5经循环碱液泵2增压返回碱洗塔1塔顶，碱洗塔塔釜流出碱洗塔釜出料B4经碱洗塔釜泵3增压进入油水分层器4，经油水分层，流出分层器油相A9与含杂氧化液A1合并进入碱洗塔1塔釜，流出分层器水相作为废碱液B2送出界外。水洗塔塔釜流出水洗塔釜出料C5经水洗塔釜泵6增压进入油水分离器7，经油水分离，流出分离器油相A10与碱洗塔顶出料A8合并进入水洗塔5塔釜，流出分离器水相作为废水C2送出界外。
具体实施方式
本发明提供了一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统和方法。该系统在公称能力为5-80万吨/年大规模商业化CHPPO工业生产装置中，包括依次串联的M1＝1-5个“混合器+聚集器”组合的碱洗单元和M2＝1-6个“混合器+聚集器”组合的水洗单元；
每个单元中的混合器与聚集器通过管路串联连接，且聚集器通过顶部设置的油相出料管路与下一个单元的混合器连接，在最后一个水洗单元中，聚集器的油相出料管路与净化氧化液管路相通；
在每个单元中，聚集器的水相物料出口管路上依次设置循环泵和止回阀，然后再连接到混合器；其中，设置聚集器水相物料循环泵，增加水相物料的循环流量，降低油水比，从而进一步强化油水混合效果；设置止回阀，保证水相物料按指定方向流动进入混合器，防止水相物料“短路”返回。
含杂氧化液的进料管路与第一个碱洗单元的混合器连接，新鲜碱液的进料管路与最后一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与最后一个碱洗单元的混合器连接，且在第一个碱洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废碱液出料管路；当M1＞1时，除了第一个碱洗单元，每个碱洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置碱液循环管路与前一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个碱洗单元的混合器连接；
新鲜水的进料管路与最后一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合后，再与最后一个水洗单元的混合器连接，且在第一个水洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废水出料管路；当M2＞1时，除了第一个水洗单元，每个水洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置水循环管路与前一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个水洗单元的混合器连接。
在本发明一优选的实施例中，聚集器内含有三层特殊材料，由亲油疏水材料、疏油亲水材料、亲油疏水材料组成；其中，亲油疏水材料为玻璃纤维、PET中空纤维、PP中空纤维、吸油棉纤维中的一种；疏油亲水材料为改性纤维、复合纤维、二氧化钛纳米纤维、脱脂棉纤维中的一种。从混合器流出的油水混合液进入含三层特殊材料的聚集器内，利用亲油疏水材料的特性将微小油滴颗粒进行聚集形成连续的油相，同时利用疏油亲水材料的特性将微小水滴颗粒进行聚集形成连续的水相，从而实现油水分离。
在本发明一优选的实施例中，每个“混合器+聚集器”组合可以是压力递减操作模式，组合之间只用管道连接；当每个“混合器+聚集器”组合采用操作压力递减模式时，后一个“混合器+聚集器”组合的操作压力比前一个“混合器+聚集器”组合的操作压力低0.1MPa。
在本发明一优选的实施例中，每个“混合器+聚集器”组合也可以是等压操作模式，组合之间用增压泵连接；当每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.35-0.95MPaA，操作温度为25-85℃；每个聚集器操作压力为0.30-0.90MPaA，操作温度为25-85℃。
在本发明进一步优选的实施例中，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.45-0.85MPaA，操作温度为35-75℃；每个聚集器操作压力为0.40-0.80MPaA，操作温度为35-75℃
在本发明更优选的实施例中，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式时，每个混合器操作压力为0.55-0.75MPaA，操作温度为45-65℃；每个聚集器操作压力为0.50-0.70MPaA，操作温度为45-65℃。
采用上述系统的CHPPO装置脱除微量废弃物的方法，包括如下工艺流程：
(1)碱洗工艺：
a.当M1＝1时，在该碱洗单元中，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入混合器中，来自界外的新鲜碱液与增压后的一部分聚集器水相合并也进入混合器，含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液与新鲜碱液和循环碱液在混合器内流动分割、液滴分散、液液接触、径向混合、掺混扩散、油水合并，含有机酸杂质和钠离子杂质的氧化液中有机酸杂质与新鲜碱液和循环碱液发生中和反应而脱除；混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废碱液流出界外；
b.当M1＞1时，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入第一碱洗单元混合器中，来自界外的新鲜碱液与经最后一个碱洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个碱洗单元混合器中；在每个碱洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个碱洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废碱液流出界外；除了第一个碱洗单元，一部分聚集器水相作为返回碱液经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环碱液进入前一个碱洗单元混合器中；
除了最后一个碱洗单元，聚集器油相进入下一个碱洗单元混合器中；在最后一个碱洗单元中，聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中；
(2)水洗工艺：
a.当M2＝1时，在该水洗单元中，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入混合器中，来自界外的新鲜水与经循环泵增压后的聚集器水相合并也进入混合器，含钠离子杂质的氧化液与新鲜水和循环水在混合器内流动分割、液滴分散、液液接触、径向混合、掺混扩散、油水合并，含钠离子杂质的氧化液中钠离子杂质被新鲜水和循环水溶解而脱除；混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废水流出界外；
b.当M2＞1时，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入到第一个水洗单元混合器中，来自界外的新鲜水与经最后一个水洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个水洗单元混合器中；在每个水洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个水洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废水送出界外；除了第一个水洗单元，一部分聚集器水相作为返回水经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环水进入前一个水洗单元混合器中；
除了最后一个水洗单元，聚集器油相进入下一个水洗单元混合器中；在最后一个水洗单元中，聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外。
在本发明一优选的实施例中，含杂氧化液的异丙苯含量51.7-77.3wt％，过氧化氢异丙苯CHP含量20.0-38.0wt％，α,α-二甲基苄醇DMBA含量2.0-9.0wt％，轻组分含量0.4-0.7wt％，重组分含量0.3-0.6wt％，有机酸含量100-5000mg/kg，钠离子含量20-800mg/kg。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
【实施例1】
如图1所示，本实施例涉及一种CHPPO装置脱除微量废弃物的方法，CHPPO装置为公称能力10万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝2个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，包括以下工艺流程：来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液A1进入第一混合器11，来自界外的新鲜碱液B1与增压后的一部分第一聚集器水相B3合并也进入第一混合器11，混合后的第一混合器出料A3进入第一聚集器12，经油水聚集分离，流出的第一聚集器油相A4进入第二混合器14，增压后的一部分第三聚集器水相C4与增压后的一部分第二聚集器水相C3合并也进入第二混合器14，混合后的第二混合器出料A5进入第二聚集器15，经油水聚集分离，流出的第二聚集器油相A6进入第三混合器17，来自界外的新鲜水C1与增压后的另一部分第三聚集器水相C4合并也进入第三混合器17，混合后的第三混合器出料A7进入第三聚集器18，经油水聚集分离，流出的第三聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液A2送出界外。同时，增压后的另一部分第一聚集器水相B3作为废碱液B2送出界外；增压后的另一部分第二聚集器水相C3作为废水C2送出界外。设置聚集器水相物料第一循环泵13、第二循环泵16和第三循环泵19以增加水相物料的循环流量降低油水比。在增压后的第一聚集器水相B3物料管道上设置止回阀21，保证水相物料按指定方向流动进入第一混合器11，防止来自界外的新鲜碱液B1水相物料“短路”返回成为废碱液B2送出界外；在增压后的第二聚集器水相C3物料管道上设置止回阀22，保证水相物料按指定方向流动进入第二混合器14，防止增压后的一部分第三聚集器水相C4物料“短路”返回成为废水C2送出界外；在增压后的第三聚集器水相C4物料管道上设置止回阀23，保证水相物料按指定方向流动进入第三混合器17，防止来自界外的新鲜水C1水相物料“短路”返回成为一部分第三聚集器水相C4进入第二混合器14。工艺参数如下：每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式，组合之间用增压泵连接。混合器操作压力0.64MPaA，操作温度47℃；聚集器操作压力0.59MPaA，操作温度47℃。采用本实施例1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和2个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率77.05wt％，钠离子脱除率99.52wt％，取得了较好的技术效果。
【实施例2】
同【实施例1】，仅仅CHPPO装置公称能力改为5万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝1个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，每个“混合器+聚集器”组合采用压力递减操作模式，组合之间用管道连接。第一混合器操作压力0.35MPaA，操作温度25℃；第一聚集器操作压力0.30MPaA，操作温度25℃；第二混合器操作压力0.25MPaA，操作温度25℃；第二聚集器操作压力0.20MPaA，操作温度25℃。采用本实施例1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和1个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率54.90wt％，钠离子脱除率95.25wt％，取得了较好的技术效果。
【实施例3】
同【实施例1】，仅仅CHPPO装置公称能力改为20万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝3个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，每个“混合器+聚集器”组合采用压力递减操作模式，组合之间用管道连接。第一混合器操作压力0.71MPaA，操作温度57℃；第一聚集器操作压力0.66MPaA，操作温度57℃；第二混合器操作压力0.61MPaA，操作温度57℃；第二聚集器操作压力0.56MPaA，操作温度57℃；第三混合器操作压力0.51MPaA，操作温度57℃；第三聚集器操作压力0.46MPaA，操作温度57℃；第四混合器操作压力0.41MPaA，操作温度57℃；第四聚集器操作压力0.36MPaA，操作温度57℃。采用本实施例1个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和3个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率94.15wt％，钠离子脱除率99.70wt％，取得了较好的技术效果。
【实施例4】
同【实施例1】，仅仅CHPPO装置公称能力改为40万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝2个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝4个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式，组合之间用增压泵连接。混合器操作压力0.82MPaA，操作温度55℃；聚集器操作压力0.77MPaA，操作温度55℃。采用本实施例2个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和4个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率97.63wt％，钠离子脱除率99.80wt％，取得了较好的技术效果。
【实施例5】
同【实施例1】，仅仅CHPPO装置公称能力改为60万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝3个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝5个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式，组合之间用增压泵连接。混合器操作压力0.39MPaA，操作温度33℃；聚集器操作压力0.34MPaA，操作温度33℃。采用本实施例3个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和5个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率98.52wt％，钠离子脱除率99.84wt％，取得了较好的技术效果。
【实施例6】
同【实施例1】，仅仅CHPPO装置公称能力改为80万吨/年的商业化工业生产装置，采用M1＝5个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程，M2＝6个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程，每个“混合器+聚集器”组合采用等压操作模式，组合之间用增压泵连接。混合器操作压力0.95MPaA，操作温度85℃；聚集器操作压力0.90MPaA，操作温度85℃。采用本实施例5个“混合器+聚集器”组合碱洗工艺流程和6个“混合器+聚集器”组合水洗工艺流程的技术方案，处理前含杂氧化液与处理后净化氧化液的物料工艺参数见表1，有机酸脱除率99.00wt％，钠离子脱除率99.88wt％，取得了较好的技术效果。
【对比例1】
如图2所示，以公称能力5-80万吨/年商业化CHPPO工业生产装置为例，现有技术采用“碱洗塔-水洗塔”工艺流程处理含杂氧化液，具体内容包括如下：来自界外的含杂氧化液A1与分层器油相A9合并进入碱洗塔1塔釜，来自界外的新鲜碱液B1与循环碱液B5合并进入碱洗塔1塔顶，经碱洗，碱洗塔塔顶流出的碱洗塔顶出料A8与分离器油相A10合并进入水洗塔5塔釜，来自界外的新鲜水C1进入水洗塔5塔顶，经水洗，水洗塔塔顶流出的净化氧化液A2送出界外。碱洗塔塔釜流出的循环碱液B5经循环碱液泵2增压返回碱洗塔1塔顶，碱洗塔塔釜流出碱洗塔釜出料B4经碱洗塔釜泵3增压进入油水分层器4，经油水分层，流出分层器油相A9与含杂氧化液A1合并进入碱洗塔1塔釜，流出分层器水相作为废碱液B2送出界外。水洗塔塔釜流出水洗塔釜出料C5经水洗塔釜泵6增压进入油水分离器7，经油水分离，流出分离器油相A10与碱洗塔顶出料A8合并进入水洗塔5塔釜，流出分离器水相作为废水C2送出界外。碱洗塔与水洗塔工艺操作参数见表2；经过“碱洗-水洗”处理后，净化氧化液A2的有机酸杂质含量≤50mg/kg和钠离子杂质含量≤1.0mg/kg，但是存在设备工程投资大、操作运行费用高的问题。
表1氧化液处理前后物料参数一览表
表2现有技术碱洗塔水洗塔工艺参数一览表
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，在公称能力为5-80万吨/年大规模商业化CHPPO工业生产装置中，包括依次串联的M1＝1-5个“混合器+聚集器”组合的碱洗单元和M2＝1-6个“混合器+聚集器”组合的水洗单元；
每个单元中的混合器与聚集器通过管路串联连接，且聚集器通过顶部设置的油相出料管路与下一个单元的混合器连接，在最后一个水洗单元中，聚集器的油相出料管路与净化氧化液管路相通；
在每个单元中，聚集器的水相物料出口管路上依次设置循环泵和止回阀，然后再连接到混合器；
含杂氧化液的进料管路与第一个碱洗单元的混合器连接，新鲜碱液的进料管路与最后一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与最后一个碱洗单元的混合器连接，且在第一个碱洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废碱液出料管路；当M1＞1时，除了第一个碱洗单元，每个碱洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置碱液循环管路与前一个碱洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个碱洗单元的混合器连接；
新鲜水的进料管路与最后一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合后，再与最后一个水洗单元的混合器连接，且在第一个水洗单元中，循环泵和止回阀之间的管路上设置废水出料管路；当M2＞1时，除了第一个水洗单元，每个水洗单元循环泵和止回阀之间的管路上设置水循环管路与前一个水洗单元循环泵之后的水相物料出口管路汇合，再与前一个水洗单元的混合器连接。
2.根据权利要求1所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，所述聚集器内含有三层特殊材料，由亲油疏水材料、疏油亲水材料、亲油疏水材料组成；其中，所述亲油疏水材料为玻璃纤维、PET中空纤维、PP中空纤维、吸油棉纤维中的一种；所述疏油亲水材料为改性纤维、复合纤维、二氧化钛纳米纤维、脱脂棉纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，每个“混合器+聚集器”组合是压力递减操作模式，组合之间只用管道连接。
4.根据权利要求3所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，后一个“混合器+聚集器”组合的操作压力比前一个“混合器+聚集器”组合的操作压力低0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，每个“混合器+聚集器”组合是等压操作模式，组合之间用增压泵连接。
6.根据权利要求5所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，每个混合器操作压力为0.35-0.95MPaA，操作温度为25-85℃；每个聚集器操作压力为0.30-0.90MPaA，操作温度为25-85℃。
7.根据权利要求5所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，每个混合器操作压力为0.45-0.85MPaA，操作温度为35-75℃；每个聚集器操作压力为0.40-0.80MPaA，操作温度为35-75℃。
8.根据权利要求5所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的系统，其特征在于，每个混合器操作压力为0.55-0.75MPaA，操作温度为45-65℃；每个聚集器操作压力为0.50-0.70MPaA，操作温度为45-65℃。
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述系统的CHPPO装置脱除微量废弃物的方法，其特征在于，包括如下工艺流程：
(1)碱洗工艺：
a.当M1＝1时，在该碱洗单元中，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入混合器中，来自界外的新鲜碱液与增压后的一部分聚集器水相合并也进入混合器，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废碱液流出界外；
b.当M1＞1时，来自界外含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯的含杂氧化液进入第一碱洗单元混合器中，来自界外的新鲜碱液与经最后一个碱洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个碱洗单元混合器中；在每个碱洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个碱洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废碱液流出界外；除了第一个碱洗单元，一部分聚集器水相作为返回碱液经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环碱液进入前一个碱洗单元混合器中；
除了最后一个碱洗单元，聚集器油相进入下一个碱洗单元混合器中；在最后一个碱洗单元中，聚集器油相进入第一个水洗单元的混合器中；
(2)水洗工艺：
a.当M2＝1时，在该水洗单元中，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入混合器中，来自界外的新鲜水与经循环泵增压后的聚集器水相合并也进入混合器；混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，流出的聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外，流出的聚集器水相分为两部分，一部分经循环泵增压后进入混合器，另外一部分作为废水流出界外；
b.当M2＞1时，从最后一个碱洗单元流出的聚集器油相进入到第一个水洗单元混合器中，来自界外的新鲜水与经最后一个水洗单元循环泵增压后的一部分聚集器水相合并进入到最后一个水洗单元混合器中；在每个水洗单元中，混合后的混合器出料进入聚集器，经油水聚集分离，聚集器水相通过其对应的循环泵后分为两部分，在第一个水洗单元中，一部分聚集器水相经止回阀后进入混合器中，另外一部分作为废水送出界外；除了第一个水洗单元，一部分聚集器水相作为返回水经止回阀后进入混合器中，另外一部分聚集器水相作为循环水进入前一个水洗单元混合器中；
除了最后一个水洗单元，聚集器油相进入下一个水洗单元混合器中；在最后一个水洗单元中，聚集器油相不含有机酸杂质和钠离子杂质的过氧化氢异丙苯作为净化氧化液送出界外。
10.根据权利要求9所述的CHPPO装置脱除微量废弃物的方法，其特征在于，所述含杂氧化液的异丙苯含量51.7-77.3wt％，过氧化氢异丙苯CHP含量20.0-38.0wt％，α,α-二甲基苄醇DMBA含量2.0-9.0wt％，轻组分含量0.4-0.7wt％，重组分含量0.3-0.6wt％，有机酸含量100-5000mg/kg，钠离子含量20-800mg/kg。
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