CN111874894B - 一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片 - Google Patents

一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微流控芯片技术领域，具体公开了一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片，将碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于纯乙醇中并进行超声处理后，与光敏丙烯酸酯基质、光引发剂一起添加到超声处理后的氧化石墨烯水溶胶中，并再次进行超声处理后，采用投影微立体光刻技术制造出所需的固态三维结构的预备体，氧化石墨烯被囚禁于丙烯酸聚合物的刚性长链中；本发明采用投影微立体光刻技术制造三维多孔石墨烯薄膜，能够大范围组装二维石墨烯纳米片，在使其形成三维结构的同时保留其原有的物理化学性质，具有较大的比表面积、三维导电路径和多孔结构，能为免疫蛋白的固定提供更多的活性位点，利于生物粒子捕捉固定，可显著检测肿瘤生物标志物。

Description

一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片
技术领域
本发明涉及微流控芯片技术领域，尤其涉及一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片。
背景技术
微流控芯片(Microfluidic Chip)是指一项在几微米到几百微米尺度下的流道里对微小剂量的流体(10-9-10-18L)进行各种操纵实验的卓越技术。
电化学检测是一种常用的分析检测方法，其原理是采用电极作为传感器，将溶液中待测组分的化学信号直接转变为电信号。
将电化学检测的电极集成在微流控芯片上，就可以得到电化学微流控检测芯片。在生物分析领域中，人们用芯片对肿瘤细胞相关的蛋白标记物进行捕获，其检测所需的进样量少且检测限低，在肿瘤早期诊断中凸显出良好的应用价值。
三维多孔石墨烯具有大比表面积、优越的电活性、高机械强度和良好导电性的特点，易于利用抗体和其他生物受体进行交互作用，是近年来石墨烯功能化的研究热点，将之作为电化学微流控检测芯片的电极，可显著提高微流控芯片测试灵敏度。
公开号为CN106513066B的中国专利，公开了一种三维多孔石墨烯微流控芯片及其石墨烯附着方法，该芯片包括上层的流道结构层和下层的电极结构层，流道结构层上设有入口、出口、第一电极孔、第二电极孔、第三电极孔、第四电极孔、标尺和流道，电极结构层中心设有平面电极，平面电极上设有三维多孔石墨烯层。三维多孔石墨烯层通过电化学还原方法附着于平面电极表面。其芯片设计和石墨烯制造工序均显得有些复杂，且采用电化学还原方法制造三维多孔石墨烯层难以构建可控的三维结构，三维结构过于单一和简单。
发明内容
针对上述存在的三维多孔石墨烯层难以构建可控的三维结构，三维结构过于单一和简单的技术问题，本发明提供了一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法及其微流控芯片，能够大范围组装二维石墨烯纳米片，在使其形成三维结构的同时保留其原有的物理化学性质，具有较大的比表面积、三维导电路径和多孔结构。
为了解决上述技术问题，本发明提供的具体方案如下：
一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯粉末放入去离子水中，得到氧化石墨烯水溶胶；
S2、将氧化石墨烯水溶胶进行超声处理；
将碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于纯乙醇中并进行超声处理后，与光敏丙烯酸酯基质、光引发剂一起添加到超声处理后的氧化石墨烯水溶胶中，并再次进行超声处理，得到石墨烯复合材料；
S3、将石墨烯复合材料作为基材，采用投影微立体光刻技术制造出所需的固态三维结构的预备体，氧化石墨烯被囚禁于丙烯酸聚合物的刚性长链中；
S4、将固态三维结构的预备体放置在烧结炉中进行烧结，得到纯净且轻量的石墨烯气凝胶；
S5、对石墨烯气凝胶进行银浆导电化处理，得到三维多孔石墨烯薄膜。
可选的，所述步骤S4中具体包括以下过程：
在烧结炉中采用气体保护或真空烧结，将固态三维结构的预备体中树脂成分等加热脱除，采用气体保护或真空烧结，以得到纯净的石墨烯气凝胶。
可选的，所述步骤S5中具体包括以下过程：
利用毛细现象使银浆浸润石墨烯气凝胶，将浸润银浆的石墨烯气凝胶在烘银炉中烘银、烧银。
可选的，所述步骤S5中，在烘银和烧银过程中保持通入氩气、氮气或二氧化碳，避免浸润银浆的石墨烯气凝胶发生氧化。
本发明还提供了一种微流控芯片，所述微流控芯片包括上述三维多孔石墨烯薄膜，有效提高检测的灵敏度与检测范围。
可选的，所述微流控芯片还包括衬底和设于衬底上的壳体，所述壳体内设有固定式电路单元和微流控制通道，所述固定式电路单元和微流控制通道之间设有耦合电极；
所述微流控制通道的两端分别设有入口和出口，微流控制通道的一侧连接有栅极；
所述栅极包括基体电极和贴附在基体电极上的三维多孔石墨烯薄膜，三维多孔石墨烯薄膜可以替换，使得微流控芯片得以长期反复使用，实现多个样本的快速检测，能够实现对肿瘤细胞的便捷，灵敏，准确和低成本的检测。
可选的，所述固定式电路单元包括微腔体，所述微腔体内设有电解液和PEDOT:PSS薄膜，所述PEDOT:PSS薄膜的两端分别连接有源极和漏极，所述PEDOT:PSS薄膜与源极、漏极的连接处浸泡在电解液中，所述源极的另一端延伸出壳体外，漏极的另一端延伸出壳体外，便于接电操作。
可选的，所述微流控制通道与栅极之间为活动式连接，易于更换，能够减少药剂和试剂的消耗，并提高检测的灵敏度与检测范围，实现个性化定制。
可选的，所述入口为待测液体进样口，所述出口连接有废液池，对测试后液体进行统一回收，避免污染环境等。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用投影微立体光刻技术制造三维多孔石墨烯薄膜，能够大范围组装二维石墨烯纳米片，在使其形成三维结构的同时保留其原有的物理化学性质，具有较大的比表面积、三维导电路径和多孔结构，能为免疫蛋白的固定提供更多的活性位点，利于生物粒子捕捉固定，可显著检测肿瘤生物标志物；
栅极包括基体电极和贴附在基体电极上的三维多孔石墨烯薄膜，三维多孔石墨烯薄膜可以替换，使得微流控芯片得以长期反复使用，实现多个样本的快速检测，能够实现对肿瘤细胞的便捷，灵敏，准确和低成本的检测。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种微流控芯片的俯视图。
图2为图1中A-A方向的截面剖视图。
其中，1为三维多孔石墨烯薄膜；2为衬底；3为壳体；4为固定式电路单元；41为微腔体；42为PEDOT:PSS薄膜；43为源极；44为漏极；5为微流控制通道；6为耦合电极；7为入口；8为出口；9为栅极；10为基体电极。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
例如，一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将氧化石墨烯粉末放入去离子水中，得到氧化石墨烯水溶胶；S2、将氧化石墨烯水溶胶进行超声处理；将碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于纯乙醇中并进行超声处理后，与光敏丙烯酸酯基质、光引发剂一起添加到超声处理后的氧化石墨烯水溶胶中，并再次进行超声处理，得到石墨烯复合材料；S3、将石墨烯复合材料作为基材，采用投影微立体光刻技术制造出所需的固态三维结构的预备体，氧化石墨烯被囚禁于丙烯酸聚合物的刚性长链中；S4、将固态三维结构的预备体放置在烧结炉中进行烧结，得到纯净且轻量的石墨烯气凝胶；S5、对石墨烯气凝胶进行银浆导电化处理，得到三维多孔石墨烯薄膜。
本实施例提供的一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法，采用投影微立体光刻技术制造三维多孔石墨烯薄膜，能够大范围组装二维石墨烯纳米片，在使其形成三维结构的同时保留其原有的物理化学性质，具有较大的比表面积、三维导电路径和多孔结构，能为免疫蛋白的固定提供更多的活性位点，利于生物粒子捕捉固定，可显著检测肿瘤生物标志物。
该一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯粉末放入去离子水中，得到氧化石墨烯水溶胶。
在配置氧化石墨烯水溶胶时，保持氧化石墨烯浓度为2wt％。
S2、将氧化石墨烯水溶胶进行超声处理；将碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于纯乙醇中并进行超声处理后，与光敏丙烯酸酯基质、光引发剂一起添加到超声处理后的氧化石墨烯水溶胶中，并再次进行超声处理，得到石墨烯复合材料。
具体的，采用120W功率下超声4h进行超声波破碎氧化石墨烯水溶胶，接着，将4mg碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于2mL纯乙醇中，25℃超声处理1h后，将该溶液与20g光敏丙烯酸酯基质、0.6g光引发剂一起添加到20g氧化石墨烯水溶胶中，120W功率下超声4h后，得到石墨烯复合材料。
S3、将石墨烯复合材料作为基材，采用投影微立体光刻技术制造出所需的固态三维结构的预备体，氧化石墨烯被囚禁于丙烯酸聚合物的刚性长链中。
采用高精度面投影光固化3D打印机，对得到的石墨烯复合材料进行三维多孔结构制造，打印过程中，设置固化层厚0.01mm，设备曝光强度3000mW/cm2，每层曝光时间1-5秒。
S4、将固态三维结构的预备体放置在烧结炉中进行烧结，得到纯净且轻量的石墨烯气凝胶。
将3D打印得到的固态三维结构的预备体放置在烧结炉中进行烧结，在1050℃高温下采用超临界二氧化碳干燥法干燥，留下纯净且轻量的石墨烯气凝胶。
S5、对石墨烯气凝胶进行银浆导电化处理，得到三维多孔石墨烯薄膜。
对石墨烯气凝胶进行银浆导电化处理，利用毛细现象使银浆浸润石墨烯气凝胶，将浸润银浆的石墨烯气凝胶在烘银炉内进行烘干，烘银温度为120℃左右，将烘银后的石墨烯气凝胶送入烧银炉中进行烧银，烧银峰值温度为750～850℃，烘银、烧银过程中保持通入氮气，保护材料避免氧化，得到三维多孔石墨烯薄膜。
本申请提供一种三维多孔石墨烯薄膜的制备方法，采用投影微立体光刻技术制造三维多孔石墨烯薄膜，能够大范围组装二维石墨烯纳米片，在使其形成三维结构的同时保留其原有的物理化学性质，具有较大的比表面积、三维导电路径和多孔结构，能为免疫蛋白的固定提供更多的活性位点，利于生物粒子捕捉固定，可显著检测肿瘤生物标志物。
如图1和图2所示，本申请还提供了一种微流控芯片，包括上述制备得到的三维多孔石墨烯薄膜。
具体的，该微流控芯片还包括衬底和设于衬底上的壳体，衬底为硅或石英玻璃衬底，壳体内设有固定式电路单元和微流控制通道，壳体和微流控制通道的材料为生物分析微流控芯片常用材料，如聚二甲基硅氧烷，玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯等，能为电化学检测提供一个微型腔体，腔体稳定性好，适合用于生物样本的检测。
固定式电路单元和微流控制通道之间设有耦合电极，耦合电极为电化学微流控测试常用的电极材料，能够和其他电极进行信号耦合。
固定式电路单元位于壳体内的左侧位置，其用于与外部接电，微流控制通道位于壳体内的右侧位置，能够引入被测液体，耦合电极位于固定式电路单元和微流控制通道之间，并且耦合电极的连端分别与固定式电路单元和、微流控制通道接通。
微流控制通道的两端分别设有入口和出口，其入口、微流控制通道和出口相互连通，入口为待测液进样口，出口连接有废液池，对测试后液体进行统一回收，避免污染环境等。
微流控制通道的一侧连接有栅极；栅极包括基体电极和贴附在基体电极上的三维多孔石墨烯薄膜，其厚度为1mm，具有三维多孔结构，该三维多孔石墨烯薄膜可以浸入被检测液体中，作为基底材料连接检测单元，如肿瘤标志物抗体等，并且该三维多孔石墨烯薄膜可以替换，使得微流控芯片得以长期反复使用，实现多个样本的快速检测，能够实现对肿瘤细胞的便捷，灵敏，准确和低成本的检测。
在一些实施例中，固定式电路单元包括微腔体，微腔体内设有电解液和PEDOT:PSS薄膜，PEDOT:PSS薄膜的两端分别连接有源极和漏极，PEDOT:PSS薄膜与源极、漏极的连接处浸泡在电解液中，源极的另一端延伸出壳体外，漏极的另一端延伸出壳体外，便于接电操作。
其中，电解液可以是生理盐水或人体的体液。源极、漏极为电化学微流控测试常用的电极材料，如材料铂、碳等。
耦合电极的一端浸入微腔体的电解液中，另一端伸入微流控制通道中。微流控制通道的入口能够引入被测液体使之浸润栅极上的三维多孔石墨烯薄膜和耦合电极伸入微流控制通道的一端。
在一些实施例中，微流控制通道与栅极之间为活动式连接，易于更换，能够减少药剂和试剂的消耗，并提高检测的灵敏度与检测范围，实现个性化定制。
本申请提供的一种微流控芯片，其栅极包括基体电极和贴附在基体电极上的三维多孔石墨烯薄膜，通过检测抗原-抗体相互作用的生物标志物ErbB2分子进行肿瘤早期测试。该微流控芯片在带有三维多孔石墨烯薄膜的栅极与固定式的源极漏极之间创造性地增加一个能够与栅极信号耦合的耦合电极，如此可实现栅极的拆卸、替换与安装，使得微流控芯片得以长期反复的使用，实现多个样本的快速检测，能够实现对肿瘤细胞的便捷，灵敏，准确和低成本的检测。
可以理解的，上述实施例中各个部件之间的不同实施方式可以进行组合实施，实施例仅仅只是为了说明特定结构的可实施方式，并不是作为方案实施的限定。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种微流控芯片，其特征在于，所述微流控芯片包括衬底（2）和设于衬底（2）上的壳体（3），所述壳体（3）内设有固定式电路单元（4）和微流控制通道（5），所述固定式电路单元（4）和微流控制通道（5）之间设有耦合电极（6）；
所述微流控制通道（5）的两端分别设有入口（7）和出口（8），微流控制通道（5）的一侧连接有栅极（9）；
所述栅极（9）包括基体电极（10）和贴附在基体电极（10）上的三维多孔石墨烯薄膜（1）；
所述三维多孔石墨烯薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯粉末放入去离子水中，得到氧化石墨烯水溶胶；
S2、将氧化石墨烯水溶胶进行超声处理；
将碳掺杂二氧化钛纳米纤维分散于纯乙醇中并进行超声处理后，与光敏丙烯酸酯基质、光引发剂一起添加到超声处理后的氧化石墨烯水溶胶中，并再次进行超声处理，得到石墨烯复合材料；
S3、将石墨烯复合材料作为基材，采用投影微立体光刻技术制造出所需的固态三维结构的预备体，氧化石墨烯被囚禁于丙烯酸聚合物的刚性长链中；
S4、将固态三维结构的预备体放置在烧结炉中进行烧结，得到纯净且轻量的石墨烯气凝胶；
S5、对石墨烯气凝胶进行银浆导电化处理，得到三维多孔石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述步骤S4中具体包括以下过程：
在烧结炉中采用气体保护或真空烧结，将固态三维结构的预备体中树脂成分加热脱除。
3.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述步骤S5中具体包括以下过程：
利用毛细现象使银浆浸润石墨烯气凝胶，将浸润银浆的石墨烯气凝胶在烘银炉中烘银、烧银。
4.根据权利要求3所述的微流控芯片，其特征在于，所述步骤S5中，在烘银和烧银过程中保持通入氩气、氮气或二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述固定式电路单元（4）包括微腔体（41），所述微腔体（41）内设有电解液和PEDOT:PSS薄膜（42），所述PEDOT:PSS薄膜（42）的两端分别连接有源极（43）和漏极（44），所述PEDOT:PSS薄膜（42）与源极（43）、漏极（44）的连接处浸泡在电解液中，所述源极（43）的另一端延伸出壳体（3）外，漏极（44）的另一端延伸出壳体（3）外。
6.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述微流控制通道（5）与栅极（9）之间为活动式连接。
7.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述入口（7）为待测液体进样口，所述出口（8）连接有废液池。
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