CN111874882A - 一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法 - Google Patents

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CN111874882A CN202010776225.1A CN202010776225A CN111874882A CN 111874882 A CN111874882 A CN 111874882A CN 202010776225 A CN202010776225 A CN 202010776225A CN 111874882 A CN111874882 A CN 111874882A
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Abstract

本发明公开了一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，属于化工生产技术领域。该方法是将低品位磷矿通过正浮选作业将磷矿中P2O5含量由19％提升至高于24％，通过压滤、一次混料、二次混料、烧结、破碎工序将磷矿中P2O5含量进一步提升至高于25％，烧结块矿与硅石、焦炭按比例混合后在黄磷电炉内发生还原反应制得黄磷。本发明能够通过选矿‑冶炼‑化工耦合工艺综合利用P2O5含量小于20％的低品位磷矿，其中磷矿P2O5含量通过“选矿+烧结”两次富集提升至高于25％，而烧结矿的利用也同时降低了能耗、提高了还原效率、减少了泥磷等危废物质产生。本发明高值化利用了低品位磷矿，提高了黄磷生产效率，降低了黄磷生产的环境风险，具有突出的实质性特点和显著的进度性。

Description

一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法
技术领域
本发明涉及一种低品位磷矿综合利用的工艺方法，尤其涉及一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
我国磷矿资源丰富但主要以中低品位磷矿为主，此类矿物加工成本高、资源综合利用率低，因此加强利用中低品位磷矿应用技术开发是磷化工发展的必然趋势。从目前磷矿资源利用程度来看，多以碳酸盐型磷矿为主，因为高品位磷矿已基本开采殆尽，中低品位磷矿需要经过选矿富集有用矿物，才能被下游利用，碳酸盐型磷矿选矿工艺流程简单，技经指标过关，可被目前的市场接受。硅质及硅酸盐型磷矿次之，混合型磷矿由于选矿流程长，成本高，目前利用的较少。
传统的热法磷化工主要是以黄磷电炉工艺为主，下游一般为热法磷酸或有机磷产品。黄磷电炉中磷矿石、硅石和焦炭在高温下发生还原反应，还原剂焦炭将磷矿石中的磷化物还原成单质磷。入炉磷矿石需要对P2O5含量及粒度有一定要求，根据工业经验一般需求磷矿石粒度在20～50mm、P2O5含量大于25％，其中粒度的要求是为了保证炉体的还原反应能够正常进行，而P2O5含量的要求则是为了节能降耗，据实践总结，P2O5含量每降低1％，吨磷的电耗消耗将上升300～350kWh、磷的还原率将下降0.5％左右。
目前对低品位磷矿的综合利用已有不少研究，如中国专利CN104445114A公开了一种制备黄磷的方法，该专利文献利用浮选磷精矿，通过压球得到磷精矿球团，再将磷精矿球团通过两次固结得到入炉球团的方法，但其需要使用粘结剂，且一次固结球团之前需要进行粉料干燥，实际为三段干燥/固结工艺，流程较长，一次固结后球团与二次固结工艺耦合过程复杂，无法保证球团强度，导致黄磷电炉内实际工况不稳定；中国专利CN104445115A公开了一种黄磷生产用原料的制备方法，该专利文献利用磷矿石粉矿经箱式烧结炉烧结形成磷矿石烧结矿，磷矿石烧结矿经破碎得到黄磷生产用原料磷矿石块矿，但其只能针对磷矿石P2O5含量大于23％的原矿，且需将原矿破碎后再烧结，增加了工艺流程，根据专利描述通过烧结提高了原矿P2O5含量约为2％，若原矿P2O5含量低于23％，则无法满足黄磷入炉块矿对于P2O5含量的要求，增加了能耗，降低了产能；中国专利CN105329865A公开了一种利用低品位磷矿制备黄磷的方法和制备工艺，该专利文献利用低品位磷矿的二次富化P2O5后造球成黄磷入炉矿，但其只能针对磷矿石P2O5含量大于22％的原矿，浮选后磷矿P2O5含量大于30％，增加了浮选的难度和成本，降低了选矿效率，造球的同时还将加入粘结剂，球团的强度存在不稳定性，粘结剂的大量使用同样会导致黄磷电炉内实际工况不稳定。
目前尚无用低品位磷矿(P2O5含量小于20％)在热法磷化工中相关应用方法与技术。
发明内容
本发明针对现有技术中低品位磷矿无法在热法磷化工中应用的缺陷，通过矿化一体构建一种低品位磷矿在热法磷化工中的应用方法。
本发明所提到的几个术语含义如下：
低品位磷矿：P2O5含量低于20％的磷矿称为低品位磷矿。
浮选药剂：包括pH调整剂、捕收剂、抑制剂、辅助药剂。
酸度：SiO2与CaO的质量比。
转鼓系数：一种抗碎能力和耐磨能力指标。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将低品位磷矿湿磨至粒度小于0.074mm占80％以上，得到湿磨矿浆；
(2)将步骤(1)所得湿磨矿浆加入浮选药剂，通过正浮选脱硅作业将P2O5含量富集至24％以上，得到浮选矿矿浆；
(3)将步骤(2)所得浮选矿浆通过压滤将矿浆脱水至水含量小于10％，得到压滤矿；
(4)将步骤(3)所得压滤矿与一定粒度的硅石混合，得到造粒原料矿；
(5)将步骤(4)所得造粒原料矿与焦炭混合，得到烧结原料矿；
(6)将步骤(5)中的烧结原料矿在烧结炉中烧结，得到烧结矿；
(7)将步骤(6)中的烧结矿通过破碎机破碎至大于20mm的块矿，得到烧结块矿；
(8)将步骤(7)中烧结块矿、硅石、焦炭按照一定比例调整酸度值后送入黄磷电炉进行还原反应，生产用于热法磷酸或有机磷生产的原料单质磷。
更进一步的技术方案是所述步骤(1)中低品位磷矿湿磨至粒度小于0.074mm占98％以上，其中粒度小于0.038mm占70％左右。
更进一步的技术方案是所述步骤(2)中浮选药剂包括pH调整剂、捕收剂、抑制剂、辅助药剂；其中，pH调整剂是碳酸钠，用量控制在3～6kg/t；捕收剂是TG，用量控制在1.5～3kg/t；抑制剂是硅酸钠，模数控制在3～4，用量控制在4～5.5kg/t；辅助药剂包括脱硅主增效剂、脱硅辅助增效剂。
更进一步的技术方案是所述脱硅主增效剂是LR，用量控制在0.8～1.4kg/t；脱硅辅助增效剂是MR，用量控制在0.27～0.35kg/t。
更进一步的技术方案是所述步骤(3)中浮选矿浆通过压滤将率饼脱水至含水量为8％。
更进一步的技术方案是所述步骤(4)中硅石粒度控制在0.7～3mm，用量占压滤矿质量分数的5～8％。
更进一步的技术方案是所述步骤(5)中烧结原料中的焦炭用量占造粒原料矿质量分数的5～8％。
更进一步的技术方案是所述步骤(6)中烧结炉温度约为1300～1400℃，点火燃料可用黄磷尾气。
更进一步的技术方案是所述步骤(7)中烧结矿破碎至20mm～50mm，小于20mm的烧结矿再回步骤(6)烧结炉。
更进一步的技术方案是所述步骤(8)中黄磷电炉中控制酸度值为0.75～0.85(通过添加硅石进行调节)，过碳系数1.03～1.07。
反应机理：本发明所述的方法通过选矿-冶炼-化工的处理手段，将低品位磷矿预处理后，通过黄磷电炉的转化，使其得到高值化利用。烧结矿具有孔隙度大、灼失率低，P2O5含量高等优点，能够大幅提高黄磷电炉的还原效率、降低黄磷电炉的能力消耗及泥磷产生量，对于热法磷化工是一种绿色原料。
烧结块矿主要成分为Ca10F2(PO4)6、硅酸盐及碳酸盐，其混合后在还原剂焦炭的存在下发生以下反应：
Figure BDA0002618516250000031
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明利用低品位磷矿P2O5含量小于20％、SiO2含量大于30％，属于“低磷、高硅”磷矿，此类矿石属于典型难利用低品位磷矿，仅云南某公司就堆存约1600万吨，由于原矿中SiO2含量较高不利于选矿及湿法磷化工，堆存长达10年之久，堆存量及成本逐年提高。
(2)本发明利用低品位磷矿中硅含量较高，有利于热法磷化工后期调整炉料酸度值，降低硅石用量成本。
(3)本发明采用浮选技术将磷矿中P2O5含量由19％提升至高于24％，属于正浮选脱硅工艺，选用的浮选药剂虽较为常见，但组合使用后浮选效果好，且价格低廉，采用合适用量，可在降低浮选成本的同时使得精矿产率大大提高，较现在黄磷矿市场具有经济竞争力。增大浮选药剂用量，可提高浮选磷矿的P2O5含量，但是对于产量却影响甚微，反而会增加生产成本。
(4)本发明采用浮选技术并未针对原矿中的杂质元素(铁、铝、镁)做单独处理，此类金属元素在湿法磷化工中属于有害元素，但在热法磷化工中其影响几乎可以忽略，降低了选矿难度，提高了选矿效率。
(5)本发明采用破碎硅石作为混料工序的形核粒子，可以替代部分助熔剂，在原矿SiO2含量较高的情况下，甚至在入黄磷电炉时不再添加助熔剂硅石。
(6)本发明采用烧结炉进行粉矿造块，其中点火燃料可以使用黄磷尾气，综合利用热法磷化工工艺废气。
(7)本发明采用烧结块矿由于高温使原矿中的碳酸盐分解，CO2逸出，使得在烧结过程中提高了其P2O5含量。
(8)本发明采用烧结块矿是烧结矿破碎后得到，破碎后筛分小于20mm的烧结矿可以继续如烧结炉进行造块，所有原料矿能够全量化利用。
(9)本发明采用烧结块矿作为黄磷电炉的原料矿，由于烧结块矿内部呈现蜂窝状，使得反应生成的磷蒸汽更易逸出，提高了反应的还原率和磷的回收率。
(10)本发明采用烧结块矿作为黄磷电炉的原料矿，由于烧结块矿的P2O5含量大于25％，使得主反应效率提高，提高了系统的磷产率。
(11)本发明采用烧结块矿作为黄磷电炉的原料矿，由于烧结块矿的灼失率小于2％，使得副反应耗能大幅下降，降低了黄磷电炉的整体能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
备料：100kg的磷矿，其中P2O5含量为19.88％、MgO含量为1.25％、SiO2含量为36.87％、CaO含量为28.98％、Fe2O3含量为1.75％、Al2O3含量为2.32％、CO2含量为3.88％，通过破碎、湿磨将块矿磨至粒度小于0.074mm占比80％。
步骤一：在浮选机内添加浮选药剂(pH调整剂碳酸钠300g、捕收剂TG 150g、抑制剂硅酸钠400g、脱硅主增效剂LR 80g、脱硅辅助增效剂MR 30g)进行正浮选，得到浮选精矿，其中P2O5含量为24.11％、SiO2含量为25.53％、CaO含量为38.26％，CO2含量为4.25％，正浮选精矿产率约为71％(即100kg原矿得到71kg精矿)；
步骤二：浮选精矿经过压滤得到含水量为8％的压滤矿，质量约为77kg；
步骤三：压滤矿与4.5kg(约占压滤矿质量的5.8％)的粒度为0.7～3mm硅石(有效硅含量93.20％)一次混合后再与4.5kg(约占压滤矿质量的5.8％)的焦炭(固定碳含量80.26％)混合得到烧结原料矿，质量为86kg；
步骤四：将烧结原料矿在烧结炉中以1350℃烧结得到烧结矿，质量约为80kg，其中P2O5含量为25.52％、SiO2含量为27.53％、CaO含量为34.23％，CO2含量为1.27％；
步骤五：将烧结矿破碎至20mm～50mm粒径，得到烧结块矿，小于20mm的烧结矿再回步骤四烧结炉中进行烧结造块。
步骤六：将烧结块矿、硅石和焦炭按比例混合(添加硅石量为1.5kg、添加焦炭量为13kg)，调节酸度0.85及焦炭过量系数1.03在气氛炉内进行还原反应。
结论：经检测烧结块矿的抗压能力为183N、转鼓系数为81％、灼失率为2％，电炉内还原率为96.12％。
本实施例可以得出，磨矿细度与选矿药剂用量是影响烧结块矿的主要因素，而一次混合与二次混合是影响烧结块矿物化性质的主要因素，通过多组烧结温度对比试验，烧结块随着温度在1300～1400℃温度区间，强度随着温度上升而上升，灼失率与还原率变化不明显，综合考虑，以下对比实施例均采用1350℃为烧结炉温度。
实施例2
备料：100kg的磷矿，其中P2O5含量为19.88％、MgO含量为1.25％、SiO2含量为36.87％、CaO含量为28.98％、Fe2O3含量为1.75％、Al2O3含量为2.32％、CO2含量为3.88％，通过破碎、湿磨将块矿磨至粒度小于0.074mm占比90％。
步骤一：在浮选机内添加浮选药剂(pH调整剂550g、捕收剂220g、抑制剂495g、脱硅主增效剂121g、脱硅辅助增效剂33g)进行正浮选，得到浮选精矿，其中P2O5含量为24.89％、SiO2含量为22.46％、CaO含量为39.87％、CO2含量为4.12％，正浮选精矿产率约为67％(即100kg原矿得到67kg精矿)；
步骤二：浮选精矿经过压滤得到含水量为8％的压滤矿，质量约为73kg；
步骤三：压滤矿与4.5kg(约占压滤矿质量的6.2％)的粒度为0.7～3mm硅石(有效硅含量93.20％)一次混合后再与4.5kg(约占压滤矿质量的6.2％)的焦炭(固定碳含量80.26％)混合得到烧结原料矿，质量为81kg；
步骤四：将烧结原料矿在烧结炉中以1350℃烧结得到烧结矿，质量约为75kg，其中P2O5含量为25.96％、SiO2含量为25.66％、CaO含量为35.63％，CO2含量为1.38％；
步骤五：将烧结矿破碎至20mm～50mm粒径，得到烧结块矿，小于20mm的烧结矿再回步骤四烧结炉中进行烧结造块。
步骤六：将烧结块矿、硅石和焦炭按比例混合(添加硅石量为3.5kg、添加焦炭量为12kg)，调节酸度0.85及焦炭过量系数1.05在气氛炉内进行还原反应。
结论：经检测烧结块矿的抗压能力为193N、转鼓系数为80％、灼失率为2％，电炉内还原率为96.34％。
对比实施例1、2可以得出，随着磨矿细度与选矿药剂增加，浮选精矿品位上升，但是选矿效率由71％下降至67％；在混矿造粒工序中，由于磨矿细度增加，只能够通过增加形核粒子(破碎的硅石)来增强其物化性能；在黄磷生产过程中，由于正浮选将过多的SiO2选出则需要配入较多的硅石作为助熔剂，电炉中的还原率随着配碳量的增加而增加。综上所述，提高磨矿细度与选矿药剂能够有效的提高烧结矿的品位，但牺牲了选矿效率、增加了系统硅石的消耗，同时烧结矿的物化性质没有显著提升，配碳量的增加有利于提高电炉还原率。
实施例3
备料：100kg的磷矿，其中P2O5含量为19.88％、MgO含量为1.25％、SiO2含量为36.87％、CaO含量为28.98％、Fe2O3含量为1.75％、Al2O3含量为2.32％、CO2含量为3.88％，通过破碎、湿磨将块矿磨至粒度小于0.074mm占比80％。
步骤一：在浮选机内添加浮选药剂(pH调整剂550g、捕收剂220g、抑制剂495g、脱硅主增效剂121g、脱硅辅助增效剂33g)进行正浮选，得到浮选精矿，其中P2O5含量为24.53％、SiO2含量为24.20％、CaO含量为38.93％、CO2含量为4.32％，正浮选精矿产率约为69％(即100kg原矿得到69kg精矿)；；
步骤二：浮选精矿经过压滤得到含水量为8％的压滤矿，质量约为75kg；
步骤三：压滤矿与5.5kg(约占压滤矿质量的7.3％)的粒度为0.7～3mm硅石(有效硅含量93.20％)一次混合后再与5.5kg(约占压滤矿质量的7.3％)的焦炭(固定碳含量80.26％)混合得到烧结原料矿，质量为86kg；
步骤四：将烧结原料矿在烧结炉中以1350℃烧结得到烧结矿，质量约为79kg，其中P2O5含量为25.63％、SiO2含量为27.56％、CaO含量为34.52％、CO2含量为1.22％；
步骤五：将烧结矿破碎至20mm～50mm粒径，得到烧结块矿，小于20mm的烧结矿再回步骤四烧结炉中进行烧结造块。
步骤六：将烧结块矿、硅石和焦炭按比例混合(添加硅石量为0.5kg、添加焦炭量为13.5kg)，调节酸度0.80及焦炭过量系数1.05在气氛炉内进行还原反应。
结论：经检测烧结块矿的抗压能力为203N、转鼓系数为83％、灼失率为1.85％，电炉内还原率为95.58％。
对比实施例2、3可以得出，在磨矿细度保持粒度小于0.074mm占比80％的情况下提高浮选药剂的使用同样可以提升精矿P2O5含量；在混料工序中增加形核粒子与焦炭的用量有利于提高烧结矿的物化性质；降低入炉混合料酸度可以有效提高电炉中的还原率。综上所述，浮选精矿品位可以单一通过浮选药剂用量进行调节；磨矿细度、混料工序在影响烧结矿的物化性质，磨矿细度的降低、形核粒子的增加、混料配碳量的增加均能提升烧结矿物化性质；酸度影响电炉内还原反应体系平衡，电炉内还原率随酸度的下降而下降。
实施例4
备料：100kg的磷矿，其中P2O5含量为19.88％、MgO含量为1.25％、SiO2含量为36.87％、CaO含量为28.98％、Fe2O3含量为1.75％、Al2O3含量为2.32％、CO2含量为3.88％，通过破碎、湿磨将块矿磨至粒度小于0.074mm占比80％。
步骤一：在浮选机内添加浮选药剂(pH调整剂550g、捕收剂220g、抑制剂495g、脱硅主增效剂121g、脱硅辅助增效剂33g)进行正浮选，得到浮选精矿，其中P2O5含量为24.53％、SiO2含量为24.20％、CaO含量为38.93％、CO2含量为4.32％，正浮选精矿产率约为69％(即100kg原矿得到69kg精矿)；；
步骤二：浮选精矿经过压滤得到含水量为8％的压滤矿，质量约为75kg；
步骤三：压滤矿与3.75kg(约占压滤矿质量的5％)的粒度为0.7～3mm硅石(有效硅含量93.20％)一次混合后再与3.75kg(约占压滤矿质量的5％)的焦炭(固定碳含量80.26％)混合得到烧结原料矿，质量为82.5kg；
步骤四：将烧结原料矿在烧结炉中以1350℃烧结得到烧结矿，质量约为76.75kg，其中P2O5含量为25.32％、SiO2含量为26.66％、CaO含量为35.89％、CO2含量为1.22％；
步骤五：将烧结矿破碎至20mm～50mm粒径，得到烧结块矿，小于20mm的烧结矿再回步骤四烧结炉中进行烧结造块。
步骤六：将烧结块矿、硅石和焦炭按比例混合(添加硅石量为0.2kg、添加焦炭量为13kg)，调节酸度0.75及焦炭过量系数1.07在气氛炉内进行还原反应。
结论：经检测烧结块矿的抗压能力为182N、转鼓系数为79％、灼失率为2.5％，电炉内还原率为93.12％。
对比实施例3、4可以得出，形核粒子和混矿配碳量的降低将严重影响烧结矿的物化指标，而酸度与电炉配碳量也影响电炉内还原率。
综上所述，烧结矿要达到理想的物化指标需要合适的形核粒子和混矿配碳量，配量太多会造成原料的浪费，配量太少会影响物化性能；酸度也需要选取合适的范围，酸度太低影响还原率，酸度太高对炉体腐蚀较强，同时渣系流动性差；电炉配碳量亦要进行计算后选取，焦炭在电炉主要作为还原剂和导电体，配量过少则反应不变完全、还原率低，配碳量过多增加了炉料的导电能力导致电极位置上抬，熔池缩小，炉壁、炉底、炉渣温度下降，炉顶温度上升，同样降低还原率。

Claims (10)

1.一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将低品位磷矿湿磨至粒度小于0.074mm占80％以上，得到湿磨矿浆；
(2)将步骤(1)所得湿磨矿浆加入浮选药剂，通过正浮选脱硅作业将P2O5富集至24％以上，
得到浮选矿浆；
(3)将步骤(2)所得浮选矿浆通过压滤将矿浆脱水至水含量小于10％，得到压滤矿；
(4)将步骤(3)所得压滤矿与一定粒度的硅石混合，得到造粒原料矿；
(5)将步骤(4)所得造粒原料矿与焦炭混合，得到烧结原料矿；
(6)将步骤(5)中的烧结原料矿在烧结炉中烧结，得到烧结矿；
(7)将步骤(6)中的烧结矿通过破碎机破碎至大于20mm的块矿，得到烧结块矿；
(8)将步骤(7)中烧结块矿与硅石和焦炭混合后，送入黄磷电炉进行还原反应，生产用于热法磷酸或有机磷生产的原料单质磷。
2.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(1)中低品位磷矿湿磨至粒度小于0.074mm占98％以上，其中粒度小于0.038mm占70％左右。
3.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(2)中浮选药剂包括pH调整剂、捕收剂、抑制剂、辅助药剂；其中，pH调整剂是碳酸钠，用量控制在3～6kg/t；捕收剂是TG，用量控制在1.5～3kg/t；抑制剂是硅酸钠，模数控制在3～4，用量控制在4～5.5kg/t；辅助药剂包括脱硅主增效剂、脱硅辅助增效剂。
4.根据权利要求3所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述脱硅主增效剂是LR，用量控制在0.8～1.4kg/t；脱硅辅助增效剂是MR，用量控制在0.27～0.35kg/t。
5.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(3)中浮选矿浆通过压滤将率饼脱水至含水量为8％。
6.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(4)中硅石粒度控制在0.7～3mm，用量占压滤矿质量分数的5～8％。
7.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(5)中烧结原料中的焦炭用量占造粒原料矿质量分数的5～8％。
8.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：所述步骤(6)中烧结炉温度为1300～1400℃，点火燃料可以用黄磷尾气。
9.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的应用方法，其特征在于：所述步骤(7)中烧结矿破碎至粒径20mm～50mm，小于20mm的烧结矿再回步骤(6)烧结炉。
10.根据权利要求1所述的一种低品位磷矿在热法磷化工中的工艺应用方法，其特征在于：
所述步骤(8)中黄磷电炉中控制酸度值为0.75～0.85，过碳系数1.03～1.07。
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