CN111873570A - 一种mab相陶瓷-金属层状复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MAB相陶瓷‑金属层状复合材料及其制备方法与用途，所述复合材料包括交替叠加的金属层与MAB相层，所述MAB相层附着于金属层，所述复合材料的制备方法包括如下步骤：制备MAB相浆料；将MAB相浆料涂覆于金属基材的表面；干燥固化涂覆MAB相浆料的金属基材，然后进行叠层，得到叠层坯料；预处理叠层坯料，得到预产品；烧结预产品，随炉冷却后得到MAB相陶瓷‑金属层状复合材料。由所述制备方法制备得到的复合材料的界面强度高、质轻、高强、耐磨、防腐，能够满足载运工具领域、输变电领域或军工材料领域的应用需要。

Description

一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种复合材料，尤其涉及一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料及其制备方法与用途。
背景技术
铝基复合材料是应现代科学发展需求而涌现出的具有强大生命力的材料，它是由两种或两种以上性质不同的材料通过各种工艺手段复合而成。
铝在制作复合材料上有许多特点，如质量轻、密度小、可塑性好，而且铝基复合技术容易掌握，易于加工，此外，铝基复合材料比强度和比刚度高，高温性能好，更耐疲劳且更耐磨，阻尼性能好，热膨胀系数低，能够满足特定的力学和物理性能，以满足产品的需要，因此，铝基复合材料已成为金属基复合材料中最常用、最重要的材料之一。
目前报告的铝基陶瓷复合材料主要有Al2O3/Al，BC/Al，SiC/Al，Si3N4/Al，B4C/Al，TiC/Al，AlN/Al等复合材料。例如，CN 106584963 A公开了一种氧化铝/铝微叠层复合材料及其制备方法，包括氧化铝层和铝层，氧化铝层与铝层交替叠加形成层状复合板；CN208987241 U公开了一种可膨胀石墨片，其实的石墨基片包括可膨胀石墨层、喷镀在膨胀石墨层表面的铝箔层、喷镀在铝箔层表面的碳化硼涂层；CN 107695321 A公开了一种在铝碳化硅复合材料表面覆盖铝箔的工艺，该工艺将碳化钙粉料灌入两铝箔之间的空腔中，预热处理后压铸成型，然后进行渗铝压住，得到铝碳化硅复合材料；CN 102249682 A公开了一种铁铝增强碳化钛陶瓷复合材料及其制备方法；CN 101435030 A公开了一种氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
但上述复合陶瓷材料中，作为增强相的陶瓷的脆性大，加工难度大；而且陶瓷材料的膨胀系数与金属基膨胀系数之间的差异较大，容易导致复合材料受热时产生裂纹；而且增强相易发生集聚现象，出现偏析现象，使复合陶瓷材料中的颗粒分布不均匀；更进一步的，陶瓷与金属基界面的润湿性差，所得复合陶瓷材料的机械性能有待进一步提高。
MAB相陶瓷材料具有良好的耐腐蚀性和耐磨性、硬度高、弯曲强度高、密度低、断裂韧性高、热膨胀系数与金属相近，是一种新型可加工三元层状陶瓷，其中M为过渡金属原子，A为Al或Si原子，B是硼原子，其综合了金属和陶瓷的优异性能，既具有陶瓷的高熔点、高强度、高耐腐性和抗氧化性等性能优势，又呈现良好导电性、导热性以及可加工性等金属的特性；而且，MAB相陶瓷材料还具有层状结构，具有一定的自润滑性。
CN 102703850 A公开了一种含有氧化铈的三元氮化硼陶瓷涂层及其制备方法，所述涂层以Mo粉、Fe粉以及FeB粉为原料，在Q235钢基体上制备Mo2FeB2三元氮化物陶瓷涂层，提高了涂层的耐磨性，但其导电、导热以及强度等性能仍然有待提高。
因此，开发一种可应用于交通、建筑、电力等多领域，具有质轻、高强、耐磨、防腐的铝材新体系的新型MAB相陶瓷-金属层状复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料及其制备方法与用途，所述复合材料具有MAB相与金属基的层状结构，其中MAB相层提供强度；金属层消除局部应力，提供复合材料的韧性，所述复合材料的界面强度高、质轻、高强、耐磨、防腐，能够满足载运工具领域、输变电领域或军工材料领域的应用需要。所述制备方法的工艺简单，易于实现工业化放大，且能够使金属层与MAB相界面形成梯度层，提高了金属层与MAB相层的结合力，使复合材料在硬度、导电性和耐磨性方面具备各向异性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料，所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料包括交替叠加的金属层与MAB相层，所述MAB相层附着于金属层。
所述金属层包括纯金属层或合金层，所述纯金属层包括铜层、镍层、铝层、钛层或金层中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括铜层与镍层的组合，铜层与铝层的组合，铜层与钛层的组合，铜层与金层的组合，镍层与铝层的组合，镍层与钛层的组合，镍层与金层的组合，铜层、镍层与铝层的组合，镍层、铝层与钛层的组合，镍层、钛层与金层的组合或铜层、镍层、铝层、钛层与金层的组合。
所述合金层包括铜合金层、镍合金层、铝合金层、钛合金层或金合金层中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括铜合金层与镍合金层的组合，镍合金层与铝合金层的组合，铝合金层与钛合金层的组合，钛合金层与金合金层的组合，铜合金层、铝合金层与金合金层的组合，铜合金层、镍合金层、铝合金层与钛合金层的组合或铜合金层、镍合金层、铝合金层、钛合金层与金合金层的组合。
本发明通过将金属层与MAB相层交替叠加布置，并将MAB相层附着于金属层，构筑了“砖-砂浆”复合结构，其中MAB相层起到了“砖”的作用，为所述复合材料提供了强度；金属层起到了“砂浆”的作用，为所述复合材料提供了韧性。
本发明选用MAB相层作为“砖”结构，MAB相中AB键长为
Figure BDA0002188543610000041
MA键长为
Figure BDA0002188543610000042
键长相差较少，MAB相中的Al层不易受到剪切力影响；同时，MAB相中的Al以双层的形式存在，使Al更加不易受到剪切力的影响；上述结构使MAB相的杨氏模量、剪切模量以及抗压强度较高。
此外，MAB相陶瓷具有优异的抗氧化性能，MAB相能够与金属层的热膨胀系数与弹性模量相匹配，不会出现内部应力使MAB相陶瓷-金属层状复合材料寿命缩短的情况。
本发明通过金属层与MAB相层之间的交替布置，并使MAB相附着于金属层，在MAB相层与金属层的界面形成过渡层，使所述复合材料兼具金属与MAB陶瓷的性能优势，克服了金属耐腐蚀、耐高温性能差，MAB陶瓷脆性和可靠性差的缺点。
过渡层的形成有效降低了界面间的热应力，减少了复合材料在使用过程中由于热应力不匹配而造成的裂纹缺陷，延长了材料的使用寿命，而且所述层状材料还具有良好的界面润湿性，提高了铝与MAB相的界面结合强度。
优选地，所述金属层的平均厚度为10-30μm，例如可以是10μm、15μm、20μm、25μm或30μm，优选为15-20μm。
优选地，所述MAB相层的平均厚度为2-10μm，例如可以是2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，优选为4-8μm。
优选地，所述MAB相包括111相、212相、322相、314相、416相、固溶体相中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括111相与212相的组合，111相与322相的组合，111相与314相的组合，111相与416相的组合，111相与固溶体相的组合，212相与322相的组合，212相与314相的组合，212相与416相的组合，212相与固溶体相的组合，322相与314相的组合，322相与416相的组合，322相与固溶体想的组合，314相与固溶体相的组合，416相与固溶体想的组合，111相、212相与322相的组合，111相、212相与314相的组合，111相、212相与416相的组合，111相、212相与固溶体相的组合，111相、322相与314相的组合，111相、322相与416相的组合，111相、322相与固溶体相的组合，111相、314相与416相的组合，111相、322相、314相与416相的组合，111相、212相、322相、314相与416相的组合或111相、212相、322相、314相、416相与固溶体相的组合。
本发明所述111相包括MoAlB和/或WAlB。
本发明所述212相包括Fe2AlB2、Cr2AlB2、Mn2AlB2、Co2AlB2、Ni2AlB2或Ru2AlB2中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括Fe2AlB2与Cr2AlB2的组合，Fe2AlB2与Mn2AlB2的组合，Fe2AlB2与Co2AlB2的组合，Fe2AlB2、Ni2AlB2与Ru2AlB2的组合，Cr2AlB2、Mn2AlB2、Co2AlB2与Ni2AlB2的组合，Mn2AlB2、Co2AlB2、Ni2AlB2与Ru2AlB2的组合或Fe2AlB2、Cr2AlB2、Mn2AlB2、Co2AlB2、Ni2AlB2与Ru2AlB2的组合。
本发明所述322相包括Ru3Al2B2。
本发明所述314相包括Cr3AlB4。
本发明所述416相包括Cr4AlB6。
本发明所述固溶体相包括(Mox,Cr1-x)AlB，(Mox,W1-x)AlB，(Fex,Cr2-x)AlB2，(Fex,Mn2-x)AlB2，(Fex,Co1-x)2AlB2，(Fex,Ni1-x)2AlB2或(Fex,Coy,Ni1-x-y)2AlB2中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括(Mox,Cr1-x)AlB的(Mox,W1-x)AlB组合，(Mox,W1-x)AlB与(Fex,Cr2-x)AlB2的组合，(Fex,Cr2-x)AlB2与(Fex,Mn2-x)AlB2的组合，(Fex,Mn2-x)AlB2、(Fex,Co1-x)2AlB2与(Fex,Ni1-x)2AlB2的组合，(Fex,Co1-x)2AlB2、(Fex,Ni1-x)2AlB2与(Fex,Coy,Ni1-x-y)2AlB2的组合或(Mox,Cr1-x)AlB、(Mox,W1-x)AlB、(Fex,Cr2-x)AlB2、(Fex,Mn2-x)AlB2、(Fex,Co1-x)2AlB2、(Fex,Ni1-x)2AlB2与(Fex,Coy,Ni1-x-y)2AlB2的组合，其中0<x<1，0<y<1且0<x+y<1。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料涂覆于金属基材的表面；
(3)干燥固化步骤(2)中涂覆MAB相浆料的金属基材，然后进行叠层，得到叠层坯料；
(4)预处理步骤(3)所得叠层坯料，得到预产品；
(5)加压热处理步骤(4)所得预产品，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
本发明首先在金属基材的表面涂覆MAB相浆料，叠层后进行烧结，得到由交替叠加的金属层与MAB相层组成的层状复合材料，且烧结使金属与MAB相在界面处发生化学反应，在界面处得到过渡层，有效降低了所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的界面间热应力，提高了界面的结合强度，使最终所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料在硬度、导电性、耐磨性方面具备各向异性，具有优异的性能。
优选地，步骤(1)所述制备MAB相浆料的步骤包括：
(a)制备PMMA分散剂溶液；
(b)混合MAB相粉末与步骤(a)所得PMMA分散剂溶液，搅拌至分散均匀，得到MAB相浆料。
本发明所述PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，步骤(a)所述PMMA分散剂溶液的溶剂包括丙酮、苯甲醚、四氯化碳或三氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括丙酮与苯甲醚的组合，苯甲醚与四氯化碳的组合，苯甲醚与三氯甲烷的组合，丙酮、苯甲醚与四氯化碳的组合，丙酮、苯甲醚与三氯甲烷的组合，苯甲醚、四氯化碳与三氯甲烷的组合或丙酮、苯甲醚、四氯化碳与三氯甲烷的组合。
优选地，步骤(a)所述制备分散剂溶液的步骤为：将PMMA溶解于溶剂，搅拌至澄清，得到分散剂溶液。
优选地，所述分散剂溶液的浓度为5-20wt％，例如可以是5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％或20wt％，优选为10-15wt％。
当分散剂溶液的浓度过低时，后续MAB相浆料的成膜效果不佳，所得层状复合材料的结构强度降低；当分散剂溶液的浓度过高时，MAB相浆料的成膜效果并不能进一步提高，造成大量PMMA原料的浪费，也不利于后续分散剂的去除。
优选地，所述搅拌的转速为300-600r/min，例如可以是300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min、550r/min或600r/min，优选为400-500。
优选地，所述搅拌的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h，优选为2-4h。
优选地，步骤(b)所述MAB相粉末的粒径D50为5-20μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm。
优选地，步骤(b)所述MAB相浆料中MAB相粉末的体积分数为5-25％，例如可以是5％、7％、10％、12％、15％、18％、20％、22％或25％。
本发明所述MAB相浆料中MAB相粉末的体积分数为5-25％，当体积分数低于5％时，MAB相不足以在层状复合材料中起到增强相的效果；当体积分数超过25％时，所得层状复合材料的脆性增大，烧结过程中的MAB相易挤出且所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的导电性能下降严重。
优选地，步骤(b)所述搅拌的转速为300-600r/min，例如可以是300r/min、350r/min、400r/min、420r/min、450r/min、480r/min、500r/min、520r/min、550r/min、570r/min或600r/min，优选为400-500r/min。
优选地，步骤(b)所述搅拌的时间为1-5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h，优选为2-4h。
优选地，步骤(2)所述金属基材包括金属箔和/或合金箔。
优选地，所述铝基材的平均厚度为10-30μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm或30μm，优选为15-20μm。
优选地，步骤(2)所述MAB相浆料的涂覆厚度为4-20μm，例如可以是4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，优选为8-12μm。
优选地，步骤(2)所述涂覆的方法包括喷涂、刷涂、旋涂或浸渍拉提中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(3)所述叠层的层数n≥2，n为正整数。叠层的方法包括层叠或对折，叠层的层数可以根据对MAB相陶瓷-金属层状复合材料的需求进行合理地选择，本发明在此不做限定。
优选地，步骤(4)所述预处理的操作为：真空下升温至预处理温度，保温，得到预产品。
本发明所述保温为边保温边破真空的过程，优选地，当保温结束时，真空度下降至5Pa以下。
优选地，所述与预处理温度为300-400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃，优选为320-360℃。
优选地，所述保温的时间为30-120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min。
优选地，步骤(5)所述加压热处理在真空条件或惰性气氛下进行。
优选地，所述惰性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛。
优选地，步骤(5)所述加压热处理的方法包括热压烧结、热等静压烧结、微波烧结或放电等离子烧结中的任意一种或至少两种的组合，优选为热压烧结。
优选地，步骤(5)所述加压热处理的温度为650-750℃，例如可以是650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃或750℃；加压热处理的压力为20-200MPa，例如可以是20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、120MPa、140MPa、150MPa、160MPa、180MPa或200MPa；加压热处理的时间为30-120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min。
作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)制备浓度为5-20wt％的PMMA的苯甲醚溶液；
(b)混合粒径D50为5-20μm的MAB相粉末与步骤(a)所得PMMA的苯甲醚溶液，搅拌至分散均匀，得到体积分数为5-25％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料涂覆于厚度为10-30μm的铝箔表面，涂覆厚度为4-20μm；
(3)干燥固化步骤(2)中涂覆MAB相浆料的铝基材，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至300-400℃，保温30-120min，得到预产品；
(5)真空条件或氮气气氛下，热压烧结步骤(4)所得预产品，热压烧结的温度为650-750℃，热压烧结的压力为20-200MPa，热压烧结的时间为30-120min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的MAB相陶瓷-金属层状复合材料用于载运工具领域、输变电领域或军工材料领域的用途。
优选地，所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料用于载运工具领域中的高速列车受电弓滑板。
优选地，所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料用于输变电领域中的变压器导电或输电线。
优选地，所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料用于军工材料领域中的防护装备。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的MAB相陶瓷-金属层状复合材料兼具MAB相陶瓷材料以及金属的优点，不仅克服了金属的耐腐蚀、耐高温性能差的缺点，还克服了MAB相陶瓷材料具有的脆性与可靠性差等缺点，是一种不仅具有MAB相的高稳定性、良好的抗氧化性、自润滑性，还具有金属的高导电性、导热性以及韧性的新型层状复合材料；
(2)本发明所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料中，MAB相层与金属层的界面处存在过渡层，过渡层的存在使MAB相层与金属层之间的结合界面呈现梯度过渡，有效降低了界面间的热应力，减少了层状复合材料在使用过程中由于热应力不匹配而造成的裂纹缺陷，延长了所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料的使用寿命；而且，过渡层的存在使MAB相与金属层之间具有良好的界面润湿性，提高了界面的结合强度，所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的正面硬度高达58HV，侧面硬度高达113HV，摩擦系数低至0.57COF；
(3)本发明所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法通过热压烧结处理在MAB相层与金属层之间形成过渡层，提高了界面润湿性和结合性，所得复合材料在硬度、导电性、耐磨性方面具备各向异性，所述制备方法工艺简单、适用于工业推广，制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料满足载运工具领域、输变电领域或军工材料领域对材料的需求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的断面图；
图2为实施例1制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的XRD谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于苯甲醚，450r/min搅拌3h至澄清，得到浓度为12wt％的PMMA的苯甲醚溶液；
(b)混合粒径D50为12μm的MoAlB粉末与步骤(a)所得PMMA的苯甲醚溶液，450r/min搅拌3h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料喷涂于平均厚度为18μm的铝箔表面，喷涂厚度为10μm；
(3)干燥固化步骤(2)中喷涂MAB相浆料的铝箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至350℃，保温80min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)氮气气氛下，热压烧结步骤(4)所得预产品，热压烧结的温度为700℃，热压烧结的压力为100MPa，热压烧结的时间为80min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的断面图如图1所示，所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的XRD谱图如图2所示；图1中亮区域为Al相，暗区域为MoAlB相，由图1可知，本实施例1成功制备得到所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料；由图2可知，本实施例1制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的MoAlB与Al之间发生化学反应生成了Al12Mo新相过渡层，提高了所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的结构强度。
实施例2
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为10％外，其余均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为20％外，其余均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为5％外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为25％外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为2％外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，除步骤(b)所述MAB相浆料的体积分数为28％外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于丙酮，400r/min搅拌4h至澄清，得到浓度为15wt％的PMMA的丙酮溶液；
(b)混合粒径D50为16μm的WAlB粉末与步骤(a)所得PMMA的丙酮溶液，400r/min搅拌4h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料刷涂于平均厚度为15μm的铜箔表面，刷涂厚度为10μm；
(3)干燥固化步骤(2)中刷涂MAB相浆料的铜箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至360℃，保温60min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)氮气气氛下，热压烧结步骤(4)所得预产品，热压烧结的温度为670℃，热压烧结的压力为50MPa，热压烧结的时间为100min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
实施例9
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于四氯化碳，500r/min搅拌2h至澄清，得到浓度为10wt％的PMMA的四氯化碳溶液；
(b)混合粒径D50为8μm的Fe2AlB2粉末与步骤(a)所得PMMA的四氯化碳溶液，500r/min搅拌2h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料旋涂于平均厚度为20μm的铝合金箔表面，旋涂厚度为8μm；
(3)干燥固化步骤(2)中旋涂MAB相浆料的铝合金箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至320℃，保温100min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)氮气气氛下，热等静压烧结步骤(4)所得预产品，热等静压烧结的温度为720℃，热等静压烧结的压力为150MPa，热等静压烧结的时间为50min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
实施例10
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于三氯甲烷，600r/min搅拌1h至澄清，得到浓度为20wt％的PMMA的三氯甲烷溶液；
(b)混合粒径D50为5μm的Ru3AlB3粉末与步骤(a)所得PMMA的三氯甲烷溶液，600r/min搅拌1h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料旋涂于平均厚度为10μm的金箔表面，旋涂厚度为12μm；
(3)干燥固化步骤(2)中旋涂MAB相浆料的金箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至400℃，保温30min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)真空条件下，微波烧结步骤(4)所得预产品，微波烧结的温度为750℃，热等静压烧结的压力为200MPa，微波烧结的时间为30min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
实施例11
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于苯甲醚，300r/min搅拌5h至澄清，得到浓度为20wt％的PMMA的苯甲醚溶液；
(b)混合粒径D50为5μm的Cr3AlB4粉末与步骤(a)所得PMMA的苯甲醚溶液，300r/min搅拌5h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料旋涂于平均厚度为30μm的钛箔表面，旋涂厚度为20μm；
(3)干燥固化步骤(2)中旋涂MAB相浆料的钛箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至400℃，保温30min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)真空条件下，微波烧结步骤(4)所得预产品，微波烧结的温度为750℃，热等静压烧结的压力为200MPa，微波烧结的时间为30min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
实施例12
本实施例提供了一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)将PMMA溶解于苯甲醚，450r/min搅拌3h至澄清，得到浓度为5wt％的PMMA的苯甲醚溶液；
(b)混合粒径D50为20μm的Cr4AlB6粉末与步骤(a)所得PMMA的苯甲醚溶液，450r/min搅拌3h至分散均匀，得到体积分数为15％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料旋涂于平均厚度为10μm的铝箔表面，旋涂厚度为4μm；
(3)干燥固化步骤(2)中旋涂MAB相浆料的铝箔，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2，n为正整数；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至300℃，保温120min至真空度下降至5Pa以下，以蒸发去除叠层坯料中的分散剂，得到预产品；
(5)真空条件下，微波烧结步骤(4)所得预产品，微波烧结的温度为650℃，热等静压烧结的压力为20MPa，微波烧结的时间为120min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
对比例1
一种CN 109318547 A实施例1得到的MAX相陶瓷-金属层状复合材料。
使实施例1-12以及对比例1提供的复合材料的叠层数量为20层，对实施例1-12以及对比例1提供的复合材料进行性能测试，性能测试的内容包括硬度测试与摩擦性能测试：
维氏硬度：测试方法按照GB/T 4340.1-2009中规定的操作进行维氏硬度试验(HV5)，保压时间为15s。对于层状复合材料，平行于片层方向标记为正面，沿片层方向标记为侧面，分别测试硬度，所有参与测试的样品在进行测试前，需要抛光至光面且无划痕，以便于准确测量压痕对角线长度以尽可能的减小误差。每个参与测试的样品需要选取8个测试点以取平均值；
摩擦性能测试：使用UMT3摩擦试验机进行层状复合材料摩擦磨损实验，以10mm直径的轴承钢球作为对磨副，块状试样与对磨球在载荷5N，频率1Hz，行程2mm条件下进行往复摩擦，以纯铝作为空白对照。
所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002188543610000171
Figure BDA0002188543610000181
由表1中的数据可知，本发明制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的正面硬度能够达到36-58HV，侧面硬度能够达到47-113HV，摩擦系数能够达到0.57-0.63COF。
与实施例1相比，实施例6提供的制备方法的步骤(b)中MAB相浆料的体积分数由15％降低至2％，实施例6制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的正面硬度由54HV降低至28HV，侧面硬度由90HV降低至32HV，摩擦系数由0.58COF降低至0.57COF。实施例6提供的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的硬度有所下降。
与实施例1相比，实施例7提供的制备方法的步骤(b)中MAB相浆料的体积分数由15％升高至28％，实施例7制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的正面硬度由54HV降低至53HV，侧面硬度由90HV降低至88HV，摩擦系数由0.58COF升高至0.59COF。实施例7提供的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的硬度以及摩擦性能均有所下降。而且，当MAB相浆料的体积分数过高时，必然会导致所得层状复合材料的脆性增大，使烧结过程中的MAB相挤出，从而导致所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的导电性能下降严重。
与实施例1相比，对比例1提供乐一种MAX相陶瓷-金属层状复合材料，该层状复合材料的正面硬度为43HV，低于实施例1中MAB相陶瓷-金属层装复合材料的54HV；对比例1提供的层状复合材料的侧面硬度为75HV，低于实施例1中MAB相陶瓷-金属层装复合材料的90HV；对比例1提供的层状复合材料的摩擦系数为0.68COF，高于实施例1中MAB相陶瓷-金属层装复合材料的0.58。因此，对比例1提供的MAX相陶瓷-金属层状复合材料的硬度以及摩擦系数性能较本发明的MAB相陶瓷-金属层装复合材料差。
综上所述，本发明提供的MAB相陶瓷-金属层状复合材料兼具MAB相陶瓷材料以及金属的优点，不仅克服了金属的耐腐蚀、耐高温性能差的缺点，还克服了MAB相陶瓷材料具有的脆性与可靠性差等缺点，是一种不仅具有MAB相的高稳定性、良好的抗氧化性、自润滑性，还具有金属的高导电性、导热性以及韧性的新型层状复合材料；而且MAB相层与金属层的界面处存在过渡层，过渡层的存在使MAB相层与金属层之间的结合界面呈现梯度过渡，有效降低了界面间的热应力，减少了层状复合材料在使用过程中由于热应力不匹配而造成的裂纹缺陷，延长了所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料的使用寿命，并且提高了界面的结合强度，所得MAB相陶瓷-金属层状复合材料的正面硬度高达58HV，侧面硬度高达113HV，摩擦系数低至0.57COF。
最后，本发明所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法通过热压烧结处理在MAB相层与金属层之间形成过渡层，提高了界面润湿性和结合性，所得复合材料在硬度、导电性、耐磨性方面具备各向异性，所述制备方法工艺简单、适用于工业推广，制备得到的MAB相陶瓷-金属层状复合材料满足载运工具领域、输变电领域或军工材料领域对材料的需求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种MAB相陶瓷-金属层状复合材料，其特征在于，所述MAB相陶瓷-金属层状复合材料包括交替叠加的金属层与MAB相层，所述MAB相层附着于金属层。
2.根据权利要求1所述的MAB相陶瓷-金属层状复合材料，其特征在于，所述金属层的平均厚度为10-30μm，优选为15-20μm；
优选地，所述MAB相层的平均厚度为2-10μm，优选为4-8μm；
优选地，所述MAB相包括111相、212相、322相、314相、416相、固溶体相中的任意一种或至少两种的组合。
3.一种如权利要求1或2所述的MAB相陶瓷-金属层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料涂覆于金属基材的表面；
(3)干燥固化步骤(2)中涂覆MAB相浆料的金属基材，然后进行叠层，得到叠层坯料；
(4)预处理步骤(3)所得叠层坯料，得到预产品；
(5)加压热处理步骤(4)所得预产品，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-金属层状复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备MAB相浆料的步骤包括：
(a)制备PMMA分散剂溶液；
(b)混合MAB相粉末与步骤(a)所得PMMA分散剂溶液，搅拌至分散均匀，得到MAB相浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述PMMA分散剂溶液的溶剂包括丙酮、苯甲醚、四氯化碳或三氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(a)所述制备分散剂溶液的步骤为：将PMMA溶解于溶剂，搅拌至澄清，得到分散剂溶液；
优选地，所述分散剂溶液的浓度为5-20wt％，优选为10-15wt％；
优选地，所述搅拌的转速为300-600r/min，优选为400-500r/min；
优选地，所述搅拌的时间为1-5h，优选为2-4h。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述MAB相粉末的粒径D50为5-20μm；
优选地，步骤(b)所述MAB相浆料中MAB相粉末的体积分数为5-25％；
优选地，步骤(b)所述搅拌的转速为300-600r/min，优选为400-500r/min；
优选地，步骤(b)所述搅拌的时间为1-5h，优选为2-4h。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述金属基材包括金属箔和/或合金箔；
优选地，所述金属基材的平均厚度为10-30μm，优选为15-20μm；
优选地，步骤(2)所述MAB相浆料的涂覆厚度为4-20μm，优选为8-12μm；
优选地，步骤(2)所述涂覆的方法包括喷涂、刷涂、旋涂或浸渍拉提中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述叠层的层数n≥2；
优选地，步骤(4)所述预处理的操作为：真空下升温至预处理温度，保温，得到预产品；
优选地，所述与预处理温度为300-400℃，优选为320-360℃；
优选地，所述保温的时间为30-120min；
优选地，步骤(5)所述加压热处理在真空条件或惰性气氛下进行；
优选地，所述惰性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛；
优选地，步骤(5)所述加压热处理的方法包括热压烧结、热等静压烧结、微波烧结或放电等离子烧结中的任意一种或至少两种的组合，优选为热压烧结；
优选地，步骤(5)所述加压热处理的温度为650-750℃，加压热处理的压力为20-200MPa，加压热处理的时间为30-120min。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备MAB相浆料：
(a)制备浓度为5-20wt％的PMMA的苯甲醚溶液；
(b)混合粒径D50为5-20μm的MAB相粉末与步骤(a)所得PMMA的苯甲醚溶液，搅拌至分散均匀，得到体积分数为5-25％的MAB相浆料；
(2)将步骤(1)所得MAB相浆料涂覆于平均厚度为10-30μm的铝箔表面，涂覆厚度为4-20μm；
(3)干燥固化步骤(2)中涂覆MAB相浆料的铝基材，然后进行叠层，得到叠层坯料，叠层的层数n≥2；
(4)真空下升温步骤(3)所得叠层坯料至300-400℃，保温30-120min，得到预产品；
(5)真空条件或氮气气氛下，热压烧结步骤(4)所得预产品，热压烧结的温度为650-750℃，热压烧结的压力为20-200MPa，热压烧结的时间为30-120min，随炉冷却后得到MAB相陶瓷-铝基层状复合材料。
10.一种如权利要求1或2所述的MAB相陶瓷-金属层状复合材料用于载运工具领域、输变电领域或军工材料领域的用途。
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