CN111871350A - 一种生物油电化学加氢提质装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质能利用领域，公开了一种生物油电化学加氢提质装置，包括电解单元、循环单元和加热单元，其中，电解单元包括通过质子交换膜(3)相间隔的阳极室(1)和阴极室(6)，阴极室(6)用于容纳生物油，能够进行电化学加氢处理，实现对生物油的提质；阳极室(1)的电解液进口(9)和电解液出口(10)之间通过循环单元相连，阴极室(6)也相似；加热单元用于对阴极室(6)内的生物油进行加热，使这些生物油能够在预先设定的温度条件下进行电化学加氢处理。本发明通过对装置各组件的结构及它们的设置方式等进行改进，与现有技术相比，能够实现在恒定温度下的生物油电化学加氢提质。

Description

一种生物油电化学加氢提质装置
技术领域
本发明属于生物质能利用领域，更具体地，涉及一种生物油电化学加氢提质装置。
背景技术
随着化石燃料供应减少和环境问题的日益严峻，生物质被认为是一种有前途的燃料来源。生物质能储量达、清洁、可再生，是一种极具潜力的替代能源。目前，利用生物质快速热解生产生物油、燃料气、生物炭等已成为生物质资源利用的有效途径。然而，生物油由于其高粘度、高水分、高含氧量、腐蚀性和化学不稳定性等特性，直接应用受到限制。因此，在将生物油用于生产液体燃料之前应对其进行加氢提质。传统加氢提质过程均在高温下进行，然而，生物油受热易聚合，在高温下因其热不稳定性而聚合形成焦炭，堵塞催化剂活性位和反应器，影响提质过程的稳定性和寿命。鉴于上述情况，我们设计出一种基于电化学的温和条件下的生物油加氢提质装置。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种生物油电化学加氢提质装置，其中通过对装置各组件的结构及它们的设置方式等进行改进，与现有技术相比，能够实现在恒定温度下的生物油电化学加氢提质，并可进一步通过阴极室的结构设计，同时实现电极表面生物油的在线取样。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，包括电解单元、循环单元和加热单元，其中，
所述电解单元包括阳极室(1)和阴极室(6)，所述阳极室(1)和所述阴极室(6)位于由耐酸材料构成的相对密封的空间内，两者通过质子交换膜(3)相间隔；其中，所述阳极室(1)用于容纳阳极液，所述阴极室(6)用于容纳生物油；所述电解单元能够通过阳极电极(2)和阴极电极向所述阳极室(1)和所述阴极室(6)提供直流电，使所述阴极室(6)内的生物油进行电化学加氢处理，实现对生物油的提质；
所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的下部均开设有电解液进口(9)，上部均开设有电解液出口(10)；所述循环单元位于所述电解单元的外部，包括生物油循环单元和阳极液循环单元；其中，所述阴极室(6)的电解液进口(9)与电解液出口(10)通过生物油循环单元相连，能够形成封闭的循环回路；所述阳极室(1)的电解液进口(9)与电解液出口(10)通过阳极液循环单元相连，能够形成循环回路；
所述加热单元用于对所述阴极室(6)内的生物油进行加热，使这些生物油能够在预先设定的温度条件下进行电化学加氢处理。
作为本发明的进一步优选，所述加热单元由阴极室加热电阻丝、热电偶、温控器和直流电源组成，其中，所述阴极室加热电阻丝敷设于所述阴极室(6)的背面，用于与所述直流电源相连，并且，用于与该直流电源连接的接头预留在所述阴极室(6)的外部；所述热电偶用于对所述阴极室(6)内的生物油的温度进行检测，所述温控器用于根据所述热电偶检测得到的温度控制所述直流电源输出功率来改变所述阴极室加热电阻丝功率达到控制所述阴极室电解液温度的目的。
作为本发明的进一步优选，所述电化学加氢处理是在催化剂条件下进行的，所述阴极电极为导电环(5)，所述导电环(5)通过催化电极(4)与所述质子交换膜(3)相连；优选的，所述催化电极(4)为以活性炭布或碳纸为基底的、且经所述催化剂修饰的电极，所述催化剂为Ru、Pt、Pd、Ni、或Fe元素的盐，优选为Ru(NH3)6Cl3、H2PtCl6、Pd(NO3)2、Ni(NO3)2或Fe(NO3)3；
所述阳极电极为网状金属电极。
作为本发明的进一步优选，所述电化学加氢处理是在催化剂条件下进行的，所述阴极电极为导电环(5)，所述导电环(5)直接与所述质子交换膜(3)相连，所述质子交换膜(3)靠近阴极室(6)的一面上还涂覆有所述催化剂涂层膜，所述催化剂为Ru、Pt、Pd、Ni、或Fe元素的盐，优选为Ru(NH3)6Cl3、H2PtCl6、Pd(NO3)2、Ni(NO3)2或Fe(NO3)3；
所述阳极电极为网状金属电极。
作为本发明的进一步优选，所述生物油循环单元包括位于管道上的蠕动泵和生物油储罐，所述阳极液循环单元包括位于管道上的蠕动泵和阳极液储罐；
所述生物油循环单元还与冷却单元相连，所述冷却单元能够对所述生物油循环单元内的生物油进行冷却处理。
作为本发明的进一步优选，所述生物油电化学加氢提质装置还包括取样单元，所述取样单元包括毛细取样管(11)和蠕动泵，该毛细取样管(11)与所述阴极室(6)内部相连，用于在蠕动泵作用下对所述阴极室(6)内的生物油进行取样。
作为本发明的进一步优选，所述取样单元还与紫外荧光光谱分析仪和气相色谱质谱仪相连，所述紫外荧光光谱分析仪和所述气相色谱质谱仪用于对所述取样单元取样得到的生物油进行分析。
作为本发明的进一步优选，所述耐酸材料为聚四氟乙烯，所述阳极室(1)和所述阴极室(6)分别设置在2块带凹槽的实心聚四氟乙烯块的凹槽内，通过这2块聚四氟乙烯块的拼接配合密封垫片(7)形成相对密封的空间；优选的，所述密封垫片(7)为聚四氟乙烯密封垫片。
作为本发明的进一步优选，所述电解液进口(9)分别位于所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的底部，所述电解液出口(10)分别位于所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的侧面顶端。
作为本发明的进一步优选，在所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的底部均设置有迷宫式扰流结构。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
1)本发明提供的利用电化学进行生物油加氢提质的装置结构简单并且易于操作，仅需将生物油和质子性溶剂分别从液体储罐注入循环单元，开启蠕动泵并接通阳极电极和阴极电极(阴极电极尤其可以是催化电极)，便可实现对生物油的加氢提质。本发明中利用电化学加氢提质生物油的装置，其中的阳极室是阳极液(质子性溶剂)的流通腔室，阴极室是阴极液(生物油)的流通腔室，能够利用电化学方法加氢提质生物油。本发明尤其可采用催化电极，例如，以活性炭布或碳纸为基底的催化剂修饰电极，通过将催化剂负载于比表面积大、孔隙率高的碳基基底上，增加催化剂与阴极液的接触面积和停留时间，从而提高反应效率。
2)同时，本发明在阴极室通流凹槽的背部植入电阻丝，能够对阴极液进行加热，实现在恒定温度下生物油电化学加氢。对于不同的生物油原料，可通过优化的温度参数提高加氢效率和目标产物选择性。也就是说，本发明通过设置加热单元，能够实现对阴极液的加热，使阴极液能够在最合适的温度范围内进行反应。另外，本发明尤其可设置冷却单元，配合加热单元共同使用；该冷却单元可以为阴极液蠕动泵进口前管道上的冷却盘管和水浴冷却装置组成，能够避免由于通电发热导致阴极液温度不断升高，从而保证反应温度恒定不变。该冷却单元可以和加热单元协同作用，扩大温度调控的精度和范围。
3)此外，本发明还可以利用取样单元，尤其可在无限接近催化电极表面处设置取样端口，实现对阴极液的在线取样，通过蠕动泵输送至分析仪器可实现对阴极液反应的原位检测，从而精确监测反应进程和加氢程度。本发明中的取样单元可由毛细取样管、蠕动泵组成，取样端口接近催化电极表面，实现对阴极液的在线取样，通过蠕动泵输送收集，送至分析仪器可实现对阴极液反应的原位检测。
4)本发明阳/阴极室腔室底部有迷宫式扰流结构，能够使得阳/阴极液在反应腔室内产生局部回流，改善液体在腔室内的均匀性，延长液体在电极表面的反应时间。同时，阳/阴极液均采用下进上出的方式，也是为了保证液体在腔室内的均匀流动。
附图说明
图1是本发明提供的生物油电化学提质装置的系统图。
图2是本发明中电解单元的结构示意图。
图3是本发明中阳/阴极室腔室底部迷宫式扰流结构示意图。
图4是本发明实施例2中生物油代表性化合物在不同反应温度条件下的加氢产率。
图2中各附图标记的含义如下：1－阳极室，2－阳极电极，3－质子交换膜，4－催化电极，5－导电环，6－阴极室，7－密封垫片，8－紧固螺栓，9－电解液进口，10－电解液出口，11－毛细取样管，12－热电偶插孔，13－电阻丝。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提出了一种电化学加氢提质生物油的装置，该装置包括电解单元、循环单元、加热单元、冷却单元和取样单元。
电解单元包括阳极室、阳极电极、质子交换膜、催化电极、导电环、阴极室。其中，阳极室和阴极室为带有方形凹槽的实心聚四氟乙烯块，凹槽即为阳/阴极液通流腔室，阳/阴极液进口位于凹槽底部，出口位于凹槽侧面顶端，阳极室和阴极室的进出口分别位于腔室的两侧，以便连接外部管道时阴阳极腔室进出口接口不发生干涉。腔室底部可设有迷宫式扰流结构(如图3所示)，能够使得阳/阴极液在反应腔室内产生局部回流，改善液体在腔室内的均匀性，延长液体在电极表面的反应时间。
阳极电极为网状金属电极，如铂网电极、铜网电极。采用网状电极在导电的同时保证阳极液与质子交换膜充分接触，从而能够将吸附氢通过交换膜输送至阴极室。本实例中采用铂网作为阳极电极。
催化电极为以活性炭布或碳纸为基底的催化剂修饰电极。本实例中通过在活性炭布上负载钌催化剂。首先将一块活性炭布浸泡在Ru(NH3)6Cl3溶液中，使活性炭布孔饱和。在活性炭布毛孔被溶液浸透后，用无尘纸吸除多余的溶液。然后在室温下先后通过自然蒸发和真空的方式对活性炭布进行干燥。最后，浸渍的活性炭布在3.0MPa和200℃的反应釜中用H2还原，即可得到本实施例中所使用的催化电极。
本实施例中的质子交换膜型号为Nafion-117。
本实施例中的导电环为铂片导电环(导电环还可以是铜等其他金属材料，能够起到将催化电极与电源负极相连通的作用)。
阳极电极紧贴质子交换膜，并与直流电源正极相连。催化电极位于质子交换膜和导电环中间，并通过导电环与直流电源负极相连。阳极电极与阳极室之间、导电环与阴极室之间均设有一圈聚四氟乙烯垫片。上述组件依次连接并通过螺栓和密封垫片实现固定和组装密封，最终组成电解单元。
将蠕动泵、生物油/阳极液储罐通过连接管道与阳/阴极室的进出口相连，组成循环单元(如图1所示)。分别向生物油储罐和阳极液储罐中注入生物油样品和阳极液。本实施例中所使用的生物油由稻壳在500℃条件下热解得到，通过甲醇和二氯甲烷进行溶解和稀释后作为生物油样品。本实施例中所使用的阳极液为1mol/L稀硫酸溶液。
开启蠕动泵，同时向生物油储罐中通入氮气，以便排除阴极室及其循环管路中的空气。同时将冷却盘管至于恒温水浴冷却容器中。15min后开启直流电源，通过流速为40mL/min的蠕动泵在系统中循环，恒温水浴使反应温度保持在40℃，达到等温反应条件。采用恒电流方式开始提质测试。生物油样品在2.5-3.0V的电压范围内，以60mA的恒定电流反应6小时。通过气相色谱质谱仪对产物进行分析发现生物油中酮类、酚类和呋喃类组分含量降低，而醇类组分含量升高。可见生物油中不饱和组分经过加氢转化为相应的饱和组分。其中代表性化合物加氢产物及产率如表1所示。
序号 初始化合物 加氢产物 产率％
1 羟基丙酮 丙二醇 88.3
2 环戊烯酮 环戊醇 79.4
3 苯酚 环己醇 89.9
4 糠醛 糠醇 88.8
上述实施例1中，取样单元为可选结构(也就是说，不需要使用取样功能时，可不设置取样单元)。
另外，若加热单元开启，则需要开启冷却单元配合使用。若加热单元不启用，随着反应进行，生物油温度升高，可以根据需要适时启动冷却单元维持温度恒定。
实施例2
区别于实施例1，本实施例中使用加热单元控制反应温度。加热单元由阴极室加热电阻丝、热电偶、温控器和直流电源组成。电阻丝敷设于阴极室背面(即，凹槽背面设置电阻丝)。阴极室顶部有毛细取样管和热电偶插孔，热电偶插入阴极室预留的插孔。通过控制阴极室反应温度，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度条件下，进行恒定电流加氢提质生物油样品。生物油代表性化合物在不同反应温度条件下的加氢产率如图4所示。
实施例3
区别于实施例1，本实施例中使用取样单元实现对生物油样品加氢提质过程的在线监测。取样单元由毛细取样管、蠕动泵组成。取样端口接近催化电极表面，实现对阴极液的在线取样，通过蠕动泵输送收集，然后送至分析仪器，如气相色谱质谱仪、紫外荧光光谱分析仪，可实现对反应产物的原位检测。运行时，通过调整蠕动泵流速实现定时样品采集，采集的样品立即加入甲醇稀释到适配于分析仪器的浓度，然后先后送入紫外荧光光谱分析仪和气相色谱质谱仪进行分析。通过实时的监测，对生物油加氢提质的程度进行评估，并通过电位或、温度或反应时间调节对过程进行调控。
实施例4
区别于实施例1，阴极催化剂直接涂覆在质子交换膜靠近阴极室的一面上(阳极侧不涂)，制成催化剂涂层膜。同时取消催化电极，使导电环直接紧贴交换膜构成新的阴极。将Ru(NH3)6Cl3溶液与5％Nafion溶液混合涂覆在质子交换膜上，形成方形催化剂涂层。省去活性炭布的优点是可以降低阴极导电环和催化剂之间的电阻，一定程度上提高反应的法拉第效率。
上述实施例中，各组件所采用的具体原材料也可用现有技术中已知的具有相同功能的材料替换，例如质子交换膜就可以采用其他现有技术已知的质子交换膜。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，包括电解单元、循环单元和加热单元，其中，
所述电解单元包括阳极室(1)和阴极室(6)，所述阳极室(1)和所述阴极室(6)位于由耐酸材料构成的相对密封的空间内，两者通过质子交换膜(3)相间隔；其中，所述阳极室(1)用于容纳阳极液，所述阴极室(6)用于容纳生物油；所述电解单元能够通过阳极电极(2)和阴极电极向所述阳极室(1)和所述阴极室(6)提供直流电，使所述阴极室(6)内的生物油进行电化学加氢处理，实现对生物油的提质；
所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的下部均开设有电解液进口(9)，上部均开设有电解液出口(10)；所述循环单元位于所述电解单元的外部，包括生物油循环单元和阳极液循环单元；其中，所述阴极室(6)的电解液进口(9)与电解液出口(10)通过生物油循环单元相连，能够形成封闭的循环回路；所述阳极室(1)的电解液进口(9)与电解液出口(10)通过阳极液循环单元相连，能够形成循环回路；
所述加热单元用于对所述阴极室(6)内的生物油进行加热，使这些生物油能够在预先设定的温度条件下进行电化学加氢处理。
2.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述加热单元由阴极室加热电阻丝、热电偶、温控器和直流电源组成，其中，所述阴极室加热电阻丝敷设于所述阴极室(6)的背面，用于与所述直流电源相连，并且，用于与该直流电源连接的接头预留在所述阴极室(6)的外部；所述热电偶用于对所述阴极室(6)内的生物油的温度进行检测，所述温控器用于根据所述热电偶检测得到的温度控制所述直流电源输出功率来改变所述阴极室加热电阻丝功率达到控制所述阴极室电解液温度的目的。
3.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述电化学加氢处理是在催化剂条件下进行的，所述阴极电极为导电环(5)，所述导电环(5)通过催化电极(4)与所述质子交换膜(3)相连；优选的，所述催化电极(4)为以活性炭布或碳纸为基底的、且经所述催化剂修饰的电极，所述催化剂为Ru、Pt、Pd、Ni、或Fe元素的盐，优选为Ru(NH3)6Cl3、H2PtCl6、Pd(NO3)2、Ni(NO3)2或Fe(NO3)3；
所述阳极电极为网状金属电极。
4.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述电化学加氢处理是在催化剂条件下进行的，所述阴极电极为导电环(5)，所述导电环(5)直接与所述质子交换膜(3)相连，所述质子交换膜(3)靠近阴极室(6)的一面上还涂覆有所述催化剂涂层膜，所述催化剂为Ru、Pt、Pd、Ni、或Fe元素的盐，优选为Ru(NH3)6Cl3、H2PtCl6、Pd(NO3)2、Ni(NO3)2或Fe(NO3)3；
所述阳极电极为网状金属电极。
5.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述生物油循环单元包括位于管道上的蠕动泵和生物油储罐，所述阳极液循环单元包括位于管道上的蠕动泵和阳极液储罐；
所述生物油循环单元还与冷却单元相连，所述冷却单元能够对所述生物油循环单元内的生物油进行冷却处理。
6.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述生物油电化学加氢提质装置还包括取样单元，所述取样单元包括毛细取样管(11)和蠕动泵，该毛细取样管(11)与所述阴极室(6)内部相连，用于在蠕动泵作用下对所述阴极室(6)内的生物油进行取样。
7.如权利要求6所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述取样单元还与紫外荧光光谱分析仪和气相色谱质谱仪相连，所述紫外荧光光谱分析仪和所述气相色谱质谱仪用于对所述取样单元取样得到的生物油进行分析。
8.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述耐酸材料为聚四氟乙烯，所述阳极室(1)和所述阴极室(6)分别设置在2块带凹槽的实心聚四氟乙烯块的凹槽内，通过这2块聚四氟乙烯块的拼接配合密封垫片(7)形成相对密封的空间；优选的，所述密封垫片(7)为聚四氟乙烯密封垫片。
9.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，所述电解液进口(9)分别位于所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的底部，所述电解液出口(10)分别位于所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的侧面顶端。
10.如权利要求1所述生物油电化学加氢提质装置，其特征在于，在所述阳极室(1)和所述阴极室(6)的底部均设置有迷宫式扰流结构。
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