CN111855708A - 一种实现光学聚焦和连续扫描的透射电镜系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统及方法。所述透射电镜系统包括透射电子显微镜和激光引导系统，所述透射电子显微镜具有样品杆，所述透射电子显微镜的成像方向垂直于所述样品杆，所述样品杆内部具有光纤束，所述激光引导系统包括空间光调制器和图像采集器件，所述激光引导系统引导偏振激光从所述光纤束的一端进入所述光纤束，并从所述光纤束的另一端出射到所述图像采集器件，所述图像采集器件用于直接或间接获取所述空间光调制器上加载的相位信息。本发明通过空间光调制器的加载实现了光学聚焦和焦点连续扫描的透射电镜，可在激光聚焦的基础上实现焦点的连续扫描，从而在透射电镜中完成光谱学测量以及成像。

Description

一种实现光学聚焦和连续扫描的透射电镜系统及方法
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜技术领域，更具体地，涉及一种实现光学聚焦和焦点连续扫描的透射电镜系统及方法。
背景技术
探索材料原子结构、电子结构与其物理性质的对应关系是凝聚态物理研究的最重要任务之一，目前在实验技术上还是一个挑战。光谱学技术可用于研究材料的光谱产生及其与物质之间的相互作用，超快动力学过程反映微观物质结构的基本运动规律和材料本征特性，是自然科学研究中一直受到重视的方向，具有重要的应用前景，如动力学过程和原子能级结构等。发展超高空间分辨的光谱学和超快动力学表征技术，测量研究纳米体系激发态及其动力学过程的微观机理，对于开拓凝聚态物理研究新的研究方向和应用领域具有重要的意义。
最近几年透射电子显微镜的发展将结构表征能力推进到了原子尺度，并可在原子尺度表征电子结构。同时，光谱学表征技术的发展，以及飞秒激光技术的出现和应用，使得探测超快的物理和化学过程，尤其是动态瞬时和中间过程成为可能。一些新学科，如飞秒动力学、飞秒光化学，也随之产生和发展起来。
但商业的电镜仅仅具有结构表征能力，功能单一，无法与材料物性直接关联。如果能研发一种在透射电子显微镜中研究光谱学和超快动力学过程的测量系统，以用来研究材料微观结构和性质的直接联系，这不论是在基础科学研究方面，还是在应用技术方面都具有重要意义。然而就现有技术而言，还无法实现这一目的。
并且，受透射电子显微镜的空间所限，现有技术中更加无法实现在透射电镜系统中的光学聚焦和焦点连续扫描。
发明内容
本技术的目的在于解决目前透射电子显微镜技术无法测量材料光谱学性质和超快动力学过程的技术难题，从而实现原位地研究材料微观结构和性质。
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种能够将激光有效地引入到透射电子显微镜中进而实现物质微观结构和光谱学与动力学特性同步研究的透射电镜系统以及相应的利用透射电镜系统进行光谱学和电子双重研究的方法。
具体而言，一方面，本发明提供一种实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜和激光引导系统，所述透射电子显微镜具有样品杆，所述透射电子显微镜的成像方向垂直于所述样品杆，所述样品杆具有光纤束，所述激光引导系统包括空间光调制器和图像采集器件，所述激光引导系统引导偏振激光从所述光纤束的一端进入所述光纤束，并从所述光纤束的另一端出射到所述图像采集器件，所述图像采集器件基于所采集到的图像信息确定所述空间光调制器加载的相位信息，所述空间光调制器用于对所述偏振激光的至少部分进行调制，并将调制后的偏振激光引入所述光纤束。
在一种优选实现方式中，所述激光引导系统将偏振激光分成参考光波和物光波，并将所述物光波引导通过所述光纤束，所述空间光调制器对所述参考光波进行调制，并与从所述光纤束出射的物光波离轴干涉，所述图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图，基于所述数字全息图重建所述物光波的共轭相位信息并加载到所述空间光调制器，所述激光引导系统还用于在遮挡物光波的情况下，将被空间光调制器调制后的参考光波耦合至所述光纤束的第一端，从而在所述光纤束的第二(出口)端实现光波的聚焦。
在另一种优选实现方式中，在用于图像采集的图像采集器件上选取任意目标点的光强做反馈，迭代调整所述空间光调制器上加载的相位信息，直到所述光纤束聚焦于所述目标点。
在另一种优选实现方式中，对所述空间光调制器所加载的图案进行修饰处理，叠加倾斜相位因子，以实现聚焦点扫描。
在另一种优选实现方式中，所述样品杆包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接，所述前端头的第二端上安装有样品，所述样品杆内的光纤束从其一端延伸到另一端并对向所述前端头上所述样品。
在另一种优选实现方式中，所述前端头包括：样品固定件和三维定位装置，样品固定件用于固定所述样品，所述光纤束延伸进入所述前端头并且其前端由所述三维定位装置进行定位。
在另一种优选实现方式中，所述前端头还包括后端外壳和前端支架，所述后端外壳与所述样品杆本体相接，所述前端支架呈U型，所述样品固定件安装在所述前端支架上，所述三维定位装置固定在所述后端外壳内。
另一方面，本发明提供一种操作所述系统进行光学聚焦和焦点连续扫描的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤S1、产生偏振激光，并将偏振激光引导通过样品杆中的光纤束，采集从光纤束出射的光波，基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载；
步骤S2、对空间光调制器加载的图案信息进行修饰处理，叠加上相应的倾斜相位因子，再加载到空间光调制器上，引导激光经空间光调制器调制后从光纤束的第一端(入口)耦合进入所述光纤束，实现激光焦点的偏移；
步骤S3、改变叠加的倾斜相位因子并重复步骤S2，调节光纤束端面会聚激光的出射位置。
在一种优选实现方式中，步骤S1中基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载包括：
将偏振激光分成物光波和参考光波，使所述物光波从样品杆的光纤束的第二端入射，在所述样品杆的第一端出射后与参考光波在第一图像采集器件处形成离轴干涉，获得相应的数字全息图，基于数字全息图重建所述物光波的共轭相位信息，将所述共轭相位信息加载到所述空间光调制器。
在一种优选实现方式中，步骤S1中基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载包括：
在用于图像采集的图像采集器件上选取任意目标点的光强做反馈，迭代调整所述空间光调制器上加载的相位信息，直到所述光纤束聚焦于所述目标点；
技术效果
本发明可以实现在透射电镜系统中进行物质微观结构和光谱学与动力学特性的同步研究。
并且本发明借助空间光调制器对激光的调制作用，通过连续改变加载到空间光调制器上的图案，可以连续地调节光纤束端面会聚激光的出射位置，从而实现通过安装有光纤束的样品杆的激光焦点的连续二维扫描，且扫描精度不受限于位移台的精度，可以任意小。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1为本发明实施例1中的透射电镜系统中光谱学部分的示意图，其具有数字光学相位共轭功能。
图2显示为本发明安装有光纤束的样品杆的示意图。
图3为实施例2中的透射电镜系统中光谱学部分的示意图，具有迭代波前整形功能。
图4显示为本发明使用图1所示的透射电镜系统焦点扫描的示意图。
图5显示为本发明使用图3所示的透射电镜系统焦点扫描的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的透射电镜系统包含透射电子显微镜和激光引导系统两大部分，透射电子显微镜可以为商用透射电子显微镜，本发明对其样品杆部分进行了改造并且引入了光谱学测量部分。激光引导系统的结构如图1所示，其具有数字光学相位共轭功能。
透射电镜系统使用时，样品杆安装在透射电子显微镜中，透射电子显微镜的电子束与样品杆垂直地进行电子束发射和聚焦(比如，从图2中纸面向外方向进行电子束发射和聚焦)，透射电子显微镜的工作原理这里不再详述。
如图1所示，本实施例中的激光引导系统包括：单模半导体激光器1，扩束准直器2，二分之一波片3，偏振分光棱镜4，第一分光棱镜5、第二分光棱镜9、第三分光棱镜10，空间光调制器6，第一透镜7、第二透镜8、第三透镜14、第四透镜17，第一显微物镜11、第二显微物镜13，安装有光纤束的样品杆12(与透射电子显微镜共用)，第一图像采集器件15、第二图像采集器件18以及反射镜16。
如图2所示，本实施例与下述实施例2中所采用的样品杆结构相同。该样品杆12包括：前端头28及样品杆本体(图中长杆，未分配附图标记)，其中，前端头28设置于样品杆12的一端。参见图2中前端头28的放大示意图，所述前端头28包括：样品夹具23(或称样品固定件)、支撑架24、光纤束25、三维定位装置26、电缆束27及外壳(阴影部分所示，未分配附图标记标示)。其中，支撑架24安装于前端头28的端部(图中左端部)，用于支撑样品夹具23。光纤束25、三维定位装置26和电缆束27均安装于前端头28的外壳(图2中右侧后座部分)内，其中，光纤束25用于传递光信号，三维定位装置26用于定位光纤束25，电缆束27用于为三维定位装置26提供传动所需的能源。所述支撑架24具有大致为U形的横截面，所述样品夹具23设置于所述支撑架24与所述光纤25相对的一侧。所述外壳的至少一端具有开口，外壳的开口与支撑架24相接并形成一个封闭的空间，样品夹具23、光纤束25、三维定位装置26和电缆束27均位于所述封闭的空间内。或者支撑架24可以为U型杆构造，样品夹具19可以向纸面内探出，以便其信号可以从U型杆左侧出射。
本实施例中利用数字光学相位共轭技术获取空间光调制器加载的相位信息。
下面结合图1描述本实施例中聚焦过程。激光器1发出的线偏振光经扩束准直器2变为平行光，然后通过二分之一波片3和偏振分光棱镜4被分为强度可调节的p偏振和s偏振平行光：其中p偏振光作为参考光波，垂直照射到空间光调制器6并被调制，被调制的光束从空间光调制器6被反射后再经第一分光棱镜5反射，然后通过第一透镜7和第二透镜8组成的4f成像系统，最后经第二分光棱镜9反射，成像到第一图像采集器件15的靶面，调整空间光调制器或者图像采集器件，使空间光调制器6与第一图像采集器件15的像素一一对应；s偏振光作为物光波，经第三分光棱镜10反射后，通过第一显微物镜11耦合到安装于样品杆的光纤束25(光纤束具有角向记忆效应，可以实现平面内连续扫描)，由于光纤束模式之间的微扰，经光纤出射的光会产生散斑；该散斑经第二显微物镜13收集，然后经第三透镜14和第二分光棱镜9到达第一图像采集器件15的靶面。
通过调节第二分光棱镜9，使到达第一图像采集器件15靶面的参考光波与物光波以合适的夹角发生离轴干涉，并由第一图像采集器件15记录相应数字全息图。记录的数字全息图通过数值重建算法得到对应物光波的共轭相位信息，并加载到空间光调制器6(相位重建可以在服务器中通过Matlab软件来实现也可以通过单独的重建模块实现)；当参考光波照射到空间光调制器6被调制后产生相位共轭光波，经位于与第一图像采集器件15等效平面的反射镜16反射后，由第二显微物镜13耦合到安装于样品杆的光纤束21，并利用角谱传播方法，保证相位共轭光波与原始散射光波在光纤束端面精确重合；然后，遮挡物光波，再现的相位共轭焦点经第一显微物镜11和第四透镜17，到达第二图像采集器件18的靶面，实现激光通过光纤束后聚焦。
本实施例的系统可以进行焦点的连续扫描。
具体而言，首先进行激光焦点的平面内偏移。与传统的散射介质类似，光纤束具有角向记忆效应，即在一定范围内改变入射光束倾斜角度时，形成的散斑场之间具有一定的相关性。基于光纤束的角向记忆效应，将上述步骤中得到的加载到空间光调制器6的相位信息叠加上相应的倾斜相位因子，并加载到空间光调制器6上，激光经空间光调制器6反射后耦合进安装有光纤束的样品杆12，考虑到光纤束的角向记忆效应，激光焦点会发生相应平面内偏移。再按一定规律重复激光焦点偏移的步骤，不断改变附加的相位因子，进而不断改变加载到空间光调制器6上的图案，可以不断调节光纤束端面会聚激光的出射位置，从而实现通过安装有光纤束的样品杆的激光焦点的按一定规律的扫描。
具体而言，基于光纤束的角向记忆效应，实验上通过在原始的空间光调制器上所加载的图案的相位分布φO(在本实施例中，指的是之前加载到空间光调制器上图案的相位分布)上引入倾斜的相位因子，从而得到新的相位分布φNew，可以定义为
φNew＝arg{exp(iφO)exp[ik(xcosα+ycosβ)]}
式中，exp[ik(xcosα+ycosβ]表示引入的倾斜相位因子，其中k为波数，cosα和cosβ分别表示与x和y轴的方向余弦。
利用数字相位共轭方法产生的焦点，使用上述方法，可以实现范围20×20微米的扫描，如图4所示。扫描范围受限于记忆效应的范围，焦点之间的扫描间隔不受限于位移台的精度，可以任意小，从而实现通过安装有光纤束的样品杆的激光可连续扫描。
实施例2
图3为本发明实施例2中的透射电镜系统中光谱学部分的结构示意图。
本实施例中采用的样品杆与实施例1相同，这里不再详述。
本实施例的透射电镜系统包括：飞秒超快激光器101，第一扩束准直器102、第二扩束准直器109，第一翻转反射镜103、第二翻转反射镜105、第三翻转反射镜110，干涉自相关光路部分104，第一反射镜106、第二反射镜107、第三反射镜113、第四反射镜118，单模半导体激光器108，偏振分光棱镜111，空间光调制器114，第一透镜115、第二透镜120，分光棱镜116，第一显微物镜117、第二显微物镜119，安装有光纤束的样品杆112(与透射电子显微镜共用)，滤波片121，图像采集器件122。
本实施例的透射电镜系统的工作过程如下：
半导体激光器108(波长532nm)或者飞秒超快激光器101(波长800nm)发出的线偏振光经扩束准直器102/109变为平行光，然后通过偏振分光棱镜111被分为p偏振和s偏振平行光：其中p偏振光经过反射镜118和113，直接照射到空间光调制器114并被调制，被调制的光束经透镜115和分光棱镜116，通过显微物镜117耦合到安装于样品杆的光纤束25，经光纤束出射的光波经显微物镜119收集，然后经透镜120和滤波片121到达图像采集器件122的靶面并被记录。基于波前迭代整形技术，即在图像采集器件122靶面选取一个目标点的光强作为反馈，利用空间光调制器114对入射光波的相位进行调制，通过多次迭代优化入射光束的波前，使得目标的点光强不断增大，从而使光纤出射的激光会聚于目标点。
然后，利用光纤束的角向记忆效应，借助空间光调制器114对激光的调制作用，将得到的空间光调制器114加载的图案信息进行修饰处理，叠加上相应的倾斜相位因子，再加载到空间光调制器114上，激光经空间光调制器114反射后耦合进安装有光纤束的样品杆112，考虑到光纤束的角向记忆效应，激光焦点会发生相应偏移。
具体而言，基于光纤束的角向记忆效应，实验上通过在原始的空间光调制器上所加载的图案的相位分布φO(在本实施例中，指的是将激光聚焦到目标点上时的空间光调制器上图案的相位分布，使光纤束初始聚焦时的相位分布)上引入倾斜的相位因子，从而得到新的相位分布φNew，可以定义为
φNew＝arg{exp(iφO)exp[ik(xcosα+ycosβ)]}
式中，exp[ik(xcosα+ycosβ]表示引入的倾斜相位因子，其中k为波数，cosα和cosβ分别表示与x和y轴的方向余弦。不同的倾斜相位因子可以实现不同的聚焦点偏移。
接下来，进行激光焦点的扫描。在本步骤中，按一定规律重复上述步骤，不断改变附加的相位因子，进而不断改变加载到空间光调制器114上的图案，可以不断调节光纤束端面会聚激光的出射位置，从而实现通过安装有光纤束的样品杆的激光焦点的按一定规律的扫描。利用迭代波前整形方法产生的焦点，使用上述方法，可以实现二维平面的扫描，如图5所示。扫描范围受限于记忆效应的范围，焦点之间的扫描间隔不受限于位移台的精度，可以任意小，从而实现通过安装有光纤束的样品杆的激光可连续扫描。
应用实例1
对于碳纳米管(CNT)来说，其手性结构和直径大小会直接影响其物理性质，如能带结构等；为了研究单根碳纳米管的结构与物性之间的对应关系，首先将目标碳纳米管安装到样品杆的样品夹具上，然后利用透射电子显微镜对样品进行电镜成像，利用电镜超高的空间分辨率对其结构进行精确表征。同时，启动激光引导系统(比如采用半导体激光器108)，发出偏振激光并借助安装有光纤的样品杆和连续扫描技术，将激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上，并在透射电镜中原位地表征其光谱学性质，通过收集目标光，比如荧光、瑞利散射等光学信号，得到单根碳纳米管的光学跃迁方式和能带特点。由此我们可以建立单根碳纳米管手性结构和物性的一一对应关系，这是现有技术中的透射电镜系统都无法实现的。
应用实例2
一些超快动力学过程与材料结构之间的关系可以在本发明的透射电镜中原位地进行研究。
比如，对于碳纳米管来说，不同手性结构，其载流子和声子之间的相互作用不同，而这种相互作用可以用超快光谱学技术来进行研究，如时间分辨的反斯托克斯拉曼技术。具体来说，首先是将目标样品通过样品夹具固定在样品杆上，接下来启动透射电子显微镜，其从纸面内向纸面外方向发射电子束，利用透射电子显微镜超高的空间分辨率对单根碳纳米管结构进行成像，实现精确表征，接着启动激光引导系统(比如，飞秒超快激光器101)，借助安装有光纤的样品杆和本发明的扫描方法，将超快激光聚焦到对应的单根碳纳米管样品上，进行超快激光的脉冲发射，第一束激光用作泵浦光，第二束激光用作探测光，通过改变泵浦和探测激光之间的时间间隔，可以得到时间分辨的反斯托克斯拉曼信号，进而可以原位地研究单根碳纳米管结构与其声子动力学的对应关系。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述透射电镜系统包括透射电子显微镜和激光引导系统，所述透射电子显微镜具有样品杆，所述透射电子显微镜的成像方向垂直于所述样品杆，所述样品杆具有光纤束，所述激光引导系统包括空间光调制器和图像采集器件，所述激光引导系统引导偏振激光从所述光纤束的第一端进入所述光纤束，并从所述光纤束的第二端出射到所述图像采集器件，所述图像采集器件基于所采集到的图像信息确定所述空间光调制器加载的相位信息，所述空间光调制器用于对所述偏振激光的至少部分进行调制，并将调制后的偏振激光引入所述光纤束。
2.根据权利要求1所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述激光引导系统将偏振激光分成参考光波和物光波，并将所述物光波引导通过所述光纤束，所述空间光调制器对所述参考光波进行调制，并与从所述光纤束出射的物光波离轴干涉，所述图像采集器件采集离轴干涉的数字全息图，基于所述数字全息图重建所述物光波的共轭相位信息并加载到所述空间光调制器，所述激光引导系统还用于在遮挡物光波的情况下，将被空间光调制器调制后的参考光波耦合至所述光纤束的第一端，从而在所述光纤束的第二端实现光波的聚焦。
3.根据权利要求1所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，在用于图像采集的图像采集器件上选取任意目标点的光强做反馈，迭代调整所述空间光调制器上加载的相位信息，直到所述光纤束聚焦于所述目标点。
4.根据权利要求2或3所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，对所述空间光调制器所加载的图案进行修饰处理，叠加倾斜相位因子，以实现聚焦点扫描。
5.根据权利要求2所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述样品杆包括：前端头和样品杆本体；其中，所述前端头的第一端与所述样品杆本体相接，所述前端头的第二端上安装有样品，所述样品杆内的光纤束从其一端延伸到另一端并对向所述前端头上所述样品。
6.根据权利要求5所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述前端头包括：样品固定件和三维定位装置，样品固定件用于固定所述样品，所述光纤束延伸进入所述前端头并且其前端由所述三维定位装置进行定位。
7.根据权利要求6所述的实现快速聚焦和扫描的透射电镜系统，其特征在于，所述前端头还包括后端外壳和前端支架，所述后端外壳与所述样品杆本体相接，所述前端支架呈U型，所述样品固定件安装在所述前端支架上，所述三维定位装置固定在所述后端外壳内。
8.一种操作权利要求1-7中任一项所述的系统进行光学聚焦和焦点连续扫描的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤S1、发射偏振激光，并将偏振激光引导通过样品杆中的光纤束，采集从光纤束出射的光波，基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载；
步骤S2、对空间光调制器加载的图案信息进行修饰处理，叠加上相应的倾斜相位因子，再加载到空间光调制器上，引导激光经空间光调制器调制后从光纤束的第一端耦合进入所述光纤束，实现激光焦点的偏移；
步骤S3、改变叠加的倾斜相位因子并重复步骤S2，调节光纤束端面会聚激光的出射位置。
9.根据权利要求8所述的进行光学聚焦和焦点连续扫描的方法，其特征在于，步骤S1中基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载包括：
将偏振激光分成物光波和参考光波，使所述物光波从样品杆的光纤束的第二端入射，在所述样品杆的第一端出射后与参考光波在第一图像采集器件处形成离轴干涉，获得相应的数字全息图，基于数字全息图重建所述物光波的共轭相位信息，将所述共轭相位信息加载到所述空间光调制器。
10.根据权利要求8所述的进行光学聚焦和焦点连续扫描的方法，其特征在于，步骤S1中基于所采集的光波信息进行空间光调制器的加载包括：
在用于图像采集的图像采集器件上选取任意目标点的光强做反馈，迭代调整所述空间光调制器上加载的相位信息，直到所述光纤束聚焦于所述目标点。
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