CN111851091A - 珊瑚绒用染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种珊瑚绒用染料及其制备方法，涉及染料的技术领域，其技术方案要点是一种珊瑚绒用染料，由包含以下重量份的原料制成：植物染料，丙三醇，分散剂，乙酸，海藻酸钠，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉，固色剂，去离子水；所述马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由包含以下重量份的原料制成：交联剂，马来酸酐，聚乳酸，亚硫酸氢钠，过硫酸铵。本发明的珊瑚绒用染料具有良好的吸水性和抑菌性的优点。

Description

珊瑚绒用染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料的领域，更具体地说，它涉及一种珊瑚绒用染料及其制备方法。
背景技术
珊瑚绒作为一种新型面料，因其质地细腻、手感柔软、不易掉毛、不起球、不掉色，对皮肤无刺激，不过敏等优点而被广泛应用于各类服饰中。
现有可参考申请公布号为CN107201668A的专利申请文件，公开了一种珊瑚绒织物的染色方法，包括如下步骤：1)在染缸中依次加入聚氧乙烯脂肪胺、粉状碳酸钠、聚丙烯酸钠、一甲胺、植物染料依次投入去离子水，搅拌均匀，并加热至45℃；2)再依次投入乙内酰脲、烷基萘磺酸钠、多亚基多胺、封闭型异氰酸酯，继续搅拌，至充分混合均匀，并加热至60℃；3)将织物浸泡在染缸中40分钟；4)将浸泡后的织物在85℃烘干；5)将烘干后的织物浸入清水中漂洗40分钟；6)取出漂洗后的织物自然晾干。上述发明染色后的织物具有优异的色牢度，且染色均匀性好，无色花。
将上述染色剂应用于珊瑚绒染色过程中虽然能够提高珊瑚绒的染色质量，但是由于珊瑚绒两面具有致密的绒毛，当洗涤后遇上阴雨天气或者被粘附水后不易晾干，从而使珊瑚绒内部仍然处于潮湿的环境，这种潮湿的环境不仅加快了珊瑚绒的褪色过程，而且还容易导致有害菌的滋生和繁殖，当婴儿穿着以上述珊瑚绒所制成的衣物时，由于其自身的抵抗力低下，极易感染衣物中的有害菌以及湿疹。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种珊瑚绒用染料，其具有良好的吸水性和抑菌性的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种珊瑚绒用染料的制备方法，制备过程操作简便，生产效率高，适用于工业化生产。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种珊瑚绒用染料，由包含以下重量份的原料制成：植物染料30-50份，丙三醇16-20份，分散剂3-5份，乙酸1-3份，海藻酸钠2-4份，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉20-30份，固色剂6-10份，去离子水；
所述马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由包含以下重量份的原料制成：交联剂0.1-0.3份，马来酸酐1-2份，聚乳酸40-50份，亚硫酸氢钠0.5-1份，过硫酸铵0.5-1份。
通过采用上述技术方案，通过引入可生物降解的聚乳酸不仅安全环保，
而且其良好的透气性能够破坏大多数有害菌的生长和生存的环境，在一定程度上提高了染料的抗菌和抑菌性能，但是聚乳酸结构中缺少亲水基团从而使材料表面产生强疏水性，通过引入马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，不仅为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，而且还为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成一个低交联度的三维网络结构，从而有利于聚乳酸对水分的吸收，使珊瑚绒能够快速吸收衣物上所附着的婴儿所产生的尿液以及汗液等，从而使珊瑚绒衣物内的环境保持干燥，破坏了细菌和真菌等有害菌生存的条件，进而对有害菌特别是引起湿疹的白色念珠菌具有显著的抑制作用以及降低湿疹发生的作用。马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由于以纳米级微粉的状态被分散在染料中，其表面效应使马来酸酐交联聚乳酸纳米粉具有很高的反应活性，因此容易与周围物质发生反应，因此不仅增强了染料的吸水和抑菌功能，而且还增大了染料在载体上的附着力，从而进一步延长了染料发挥其吸水和抑菌的作用时间。除此之外，聚乳酸和马来酸酐均具有良好的生物相容性，对婴儿皮肤无刺激性，对婴儿安全性高，在环境中易降解，对环境负担小。
所述交联剂包含以下重量份的原料制成：壳聚糖20份，马来酸酐10份。
通过采用上述技术方案，由壳聚糖和马来酸酐通过酰化反应合成N-马来酰化壳聚糖不仅能够改善壳聚糖在水中的溶解性，而且还为壳聚糖的分子链中引入能够进行交联反应的双键，因此可以作为交联剂再与N-马来酰化聚乳酸进行交联共聚，形成三维网架结构，经冷冻干燥后具有多孔结构，因此具有良好的吸水性能。
进一步地，所述植物染料由青黛粉和紫草粉混合而成。
通过采用上述技术方案，当婴儿受到外界潮湿环境影响时，容易感染湿疹，为此将青黛粉和紫草粉混合后作为染料加入到配方中后，这些植物中的活性成分不仅对湿疹具有良好的缓解作用，而且对于引发湿疹的白色念珠菌还具有一定抑制和灭杀作用。除此之外，植物染料安全性高、生物相容性高且可降解。
进一步地，所述分散剂由双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱混合而成。
通过采用上述技术方案，双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱共同发挥作用能够使染料具有良好的分散和渗透作用，同时还提高了珊瑚绒的抗静电、柔软性。
进一步地，所述固色剂由包含以下重量份的原料制成：环氧丙基三甲基氯化铵3份，壳聚糖3份。
通过采用上述技术方案，壳聚糖的分子结构中的氨基可以与酸性、活性染料等阴离子基团形成静电结合，以达到固色的目的。但是这种结合力比较微弱，通过对壳聚糖进行季铵化改性得到的固色剂，分子中的阳离子可以与染料阴离子反应形成色淀而沉积在纤维内外，极大地提高了织物的色牢度，并且分子内的壳聚糖容易在织物的表面形成一层薄膜，从而提高织物的耐洗、耐摩擦等色牢度，有效避免现有固色剂对人体、织物本身性能的不良影响，同时季铵化改性壳聚糖也提高了染料的抑菌效果。
为实现上述第二个目的，一种珊瑚绒用染料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取植物染料30-50份，丙三醇16-20份，分散剂3-5份，乙酸1-3份，海藻酸钠2-4份，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉20-30份，固色剂6-10份；
步骤2、将步骤1中所称取的植物染料、丙三醇、乙酸、海藻酸钠进行混合并加入去离子水，使料水比达到1:10，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3、向步骤2中所得到的混合液中加入马来酸酐交联聚乳酸纳米粉、固色剂和分散剂，于温度为100℃的条件下搅拌2-4h，得到染料。
通过采用上述技术方案，制备过程操作简便，生产效率高，适用于工业化生产。
进一步地，所述马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备过程，包括以下步骤：
S1、称取交联剂0.1-0.3份，马来酸酐1-2份，聚乳酸40-50份，亚硫酸氢钠0.5-1份，过硫酸铵0.5-1份；
S2、将S1中所称取的马来酸酐和聚乳酸混合，并于温度为200℃的条件下加热2h-4h，加热过程中不断搅拌，得到熔融浆M1；
S3、将S1中所称取的交联剂、亚硫酸氢钠和过硫酸铵于温度为200℃的条件下加入到S2中所得到的熔融浆M1中，搅拌混合，得到熔融浆M2；
S4、将S3中所得到的熔融浆M2于温度为200℃的条件下保温4h-6h，得到熔融浆M3；
S5、将S4中所得到的熔融浆M3于温度为0℃的条件下冷却2h-4h，得到板状的马来酸酐交联聚乳酸块；
S6、将S5中所得到的马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎，得到马来酸酐交联聚乳酸颗粒；
S7、将S6中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行干法球磨，得到马来酸酐交联聚乳酸粉；
S8、将S7中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行高能球磨12-16h，得到马来酸酐交联聚乳酸纳米粉。
通过采用上述技术方案，先使马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成具有吸水功能的三维网状结构；之后进行冷却成便于储存和加工的马来酸酐交联聚乳酸块；然后将马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎、干法球磨和高能球磨后得到具有良好吸附性能且高活性的酸酐交联聚乳酸纳米粉。
进一步地，所述步骤S9的高能球磨过程中的球料比控制在10:1并加入无水乙醇。
通过采用上述技术方案，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂能够避免粉体在球磨过程中发生团聚，从而保证研磨出来的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的细度。
进一步地，所述交联剂的制备过程，包括以下步骤：
(1)称取壳聚糖20份和马来酸酐10份；
(2)向(1)中所称取的壳聚糖中加入去离子水和乙酸，于温度为100℃的条件下搅拌至壳聚糖完全溶解，得到溶解液A；
(3)向(2)中所得到的溶解液A中加入马来酸酐，于温度为100℃的条件下搅拌，反应得到溶解液B；
(4)向(3)中所得到的溶解液B中加入丙酮，于温度为100℃的条件下搅拌1h，静置2h，过滤，取沉淀物C，即为交联剂。
通过采用上述技术方案，壳聚糖分子中含有大量的-NH2和-OH由于-NH2的反应活性比-OH大，因此，-NH2可优先与马来酸酐中的羰基碳反应，生成的N-马来酰化壳聚糖的分子中，具有双键的同时还带有大量的亲水基团-OH的马来酸酐，从而使交联剂具有吸水和抗菌的性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
由于本发明采用通过引入可生物降解的聚乳酸不仅安全环保，而且其良好的透气性能够破坏大多数有害菌的生长和生存的环境，在一定程度上提高了染料的抗菌和抑菌性能，但是聚乳酸结构中缺少亲水基团从而使材料表面产生强疏水性，通过引入马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，不仅为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，而且还为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成一个低交联度的三维网络结构，从而有利于聚乳酸对水分的吸收，使珊瑚绒能够快速吸收衣物上所附着的婴儿所产生的尿液以及汗液等，从而使珊瑚绒衣物内的环境保持干燥，破坏了细菌和真菌等有害菌生存的条件，进而对有害菌特别是引起湿疹的白色念珠菌具有显著的抑制作用以及降低湿疹发生的作用。马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由于以纳米级微粉的状态被分散在染料中，其表面效应使马来酸酐交联聚乳酸纳米粉具有很高的反应活性，因此容易与周围物质发生反应，因此不仅增强了染料的吸水和抑菌功能，而且还增大了染料在载体上的附着力，从而进一步延长了染料发挥其吸水和抑菌的作用时间。除此之外，聚乳酸和马来酸酐均具有良好的生物相容性，对婴儿皮肤无刺激性，对婴儿安全性高，在环境中易降解，对环境负担小。
第一、本发明中优选将青黛粉和紫草粉作为染料加入到配方中后，这些植物中的活性成分不仅对湿疹具有良好的缓解作用，而且对于引发湿疹的白色念珠菌还具有一定抑制和灭杀作用。除此之外，植物染料安全性高、生物相容性高且可降解。
第二、本发明中优选由壳聚糖和马来酸酐通过酰化反应合成N-马来酰化壳聚糖不仅能够改善壳聚糖在水中的溶解性，而且其分子链中含有交联反应的双键，因此可以作为交联剂再与N-马来酰化聚乳酸进行交联共聚，形成三维网架结构，经冷冻干燥后具有多孔结构，因此具有良好的吸水性能。
第三、本发明的方法，制备过程操作简便，生产效率高，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
固色剂的制备例
固色剂的制备例中的环氧丙基三甲基氯化铵为北京市津同乐泰化工产品有限公司提供的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵；壳聚糖为广州鸿易食品添加剂有限公司提供的壳聚糖，货号v12111，含量99％。
1)称取环氧丙基三甲基氯化铵3kg和壳聚糖3kg；
2)将壳聚糖浸泡在异丙醇中24h，得到溶液A；
3)向步骤2)中所得到的溶液A中加入的环氧丙基三甲基氯化铵，于温度为80℃条件下反应24h后，得到溶液B；
4)向步骤3)中所得到的溶液B冷却后进行抽滤，取下层沉淀依次用丙酮、甲醇洗涤，得到沉淀物C；
5)将步骤4)中所得到的沉淀物C于100℃下烘干，制得固色剂。
交联剂的制备例
交联剂的制备例中的壳聚糖为广州鸿易食品添加剂有限公司提供的壳聚糖，货号v12111，含量99％；马来酸酐为山东信恒化工有限公司提供的马来酸酐，含量99.5％，密度1.480g/cm3，熔点52.8℃。
(1)称取壳聚糖20kg和马来酸酐10kg；
(2)向(1)中所称取的壳聚糖中加入去离子水和乙酸，于温度为100℃的条件下下搅拌，得到溶解液A；
(3)向(2)中所得到的溶解液A中加入马来酸酐，于温度为100℃且搅拌速率为4000r/min的条件下搅拌60min进行反应，得到溶解液B；
(4)向(3)中所得到的溶解液B中加入丙酮，于室温下搅拌1h，静置2h，过滤，取沉淀物C，即为交联剂。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例中的马来酸酐为山东信恒化工有限公司提供的马来酸酐，含量99.5％，密度1.480g/cm3，熔点52.8℃；聚乳酸为NatureWorks提供的聚乳酸，牌号4043D，密度1.24g/cm3，熔融温度135℃。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1
S1、称取交联剂0.1kg，马来酸酐1kg，聚乳酸40kg，亚硫酸氢钠0.5kg，过硫酸铵0.5kg；
S2、将S1中所称取的马来酸酐和聚乳酸混合，并于温度为200℃的条件下加热2h，加热过程中不断搅拌且搅拌速率为800r/min，得到熔融浆M1；
S3、将S1中所称取的交联剂、亚硫酸氢钠和过硫酸铵于温度为200℃的条件下加入到S2中所得到的熔融浆M1中，并于搅拌速率为800r/min的条件下搅拌1h，进行混合，得到熔融浆M2；
S4、将S3中所得到的熔融浆M2于温度为200℃的条件下保温4h，得到熔融浆M3；
S5、将S4中所得到的熔融浆M3于温度为0℃的条件下冷却2h，得到板状的马来酸酐交联聚乳酸块；
S6、将S5中所得到的马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎，得到粒径为1-2cm的马来酸酐交联聚乳酸颗粒；
S7、将S6中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行干法球磨，之后过2000目筛，得到马来酸酐交联聚乳酸粉；
S8、将S7中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨12h，得到马来酸酐交联聚乳酸纳米粉。
本制备例中的交联剂由交联剂的制备例所制备而得。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例2
S1、称取交联剂0.2kg，马来酸酐1.5kg，聚乳酸45kg，亚硫酸氢钠0.75kg，过硫酸铵0.75kg；
S2、将S1中所称取的马来酸酐和聚乳酸混合，并于温度为200℃的条件下加热3h，加热过程中不断搅拌且搅拌速率为800r/min，得到熔融浆M1；
S3、将S1中所称取的交联剂于温度为200℃的条件下加入到S2中所得到的熔融浆M1中，并于搅拌速率为800r/min的条件下搅拌2h，进行混合，得到熔融浆M2；
S4、将S3中所得到的熔融浆M2于温度为200℃的条件下保温5h，得到熔融浆M3；
S5、将S4中所得到的熔融浆M3于温度为0℃的条件下冷却3h，得到板状的马来酸酐交联聚乳酸块；
S6、将S5中所得到的马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎，得到粒径为1-2cm的马来酸酐交联聚乳酸颗粒；
S7、将S6中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行干法球磨，之后过2000目筛，得到马来酸酐交联聚乳酸粉；
S8、将S7中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨14h，得到马来酸酐交联聚乳酸纳米粉。
本制备例中的交联剂由交联剂的制备例所制备而得。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例3
S1、称取交联剂0.3kg，马来酸酐2kg，聚乳酸50kg，亚硫酸氢钠1kg，过硫酸铵1kg；
S2、将S1中所称取的马来酸酐和聚乳酸混合，并于温度为200℃的条件下加热2h，加热过程中不断搅拌且搅拌速率为800r/min，得到熔融浆M1；
S3、将S1中所称取的交联剂于温度为200℃的条件下加入到S2中所得到的熔融浆M1中，并于搅拌速率为800r/min的条件下搅拌3h，进行混合，得到熔融浆M2；
S4、将S3中所得到的熔融浆M2于温度为200℃的条件下保温6h，得到熔融浆M3；
S5、将S4中所得到的熔融浆M3于温度为0℃的条件下冷却4h，得到板状的马来酸酐交联聚乳酸块；
S6、将S5中所得到的马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎，得到粒径为1-2cm的马来酸酐交联聚乳酸颗粒；
S7、将S6中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行干法球磨，之后过2000目筛，得到马来酸酐交联聚乳酸粉；
S8、将S7中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨16h，得到马来酸酐交联聚乳酸纳米粉。
本制备例中的交联剂由交联剂的制备例所制备而得。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例4
本制备例与马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1的不同之处在于：本制备例中交联剂为市售的交联剂SaC-100，含量≥99％，粘度(25℃)200mPa·s。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例5
本制备例与马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1的不同之处在于：本制备例中的步骤S1：称取交联剂0.1kg，马来酸酐1kg，聚丙烯酸40kg，亚硫酸氢钠0.5kg，过硫酸铵0.5kg。
马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例6
本制备例与马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1的不同之处在于：本制备例中未设置步骤S8。
实施例
各实施例中的海藻酸钠为山东亚亨生物科技有限公司提供的藻酸钠，含量99％；分散剂由重量比为1:1的双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱混合而成，双酯基季铵盐为邦普化学提供的双酯基季铵盐、型号BP-8098，十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱为山东攀泽化工科技有限公司提供的十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、含量50％；固色剂由固色剂的制备例所制备而得；植物染料由质量比为1:1的青黛粉和紫草粉混合而成，青黛粉为三原龙生生物技术有限责任公司所提供的青黛粉、货号LSQD10、含量10:1(％)，紫草粉为陕西米尔康生物科技有限公司所提供的紫草粉、货号1901050301、含量≥30％。
实施例1
步骤1、称取植物染料30kg，丙三醇16kg，分散剂3kg，乙酸1kg，海藻酸钠2kg，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉20kg，固色剂6kg；
步骤2、将步骤1中所称取的植物染料、丙三醇、乙酸、海藻酸钠进行混合并加入去离子水，使料水比达到1:10，于搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌均匀，得到混合液；
步骤3、向步骤2中所得到的混合液中加入马来酸酐交联聚乳酸纳米粉、固色剂和分散剂，于温度为100℃且搅拌速率为600r/min的条件下搅拌2h，得到染料。
本实施例中的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1所制备而得。
实施例2
步骤1、称取植物染料40kg，丙三醇18kg，分散剂4kg，乙酸2kg，海藻酸钠3kg，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉25kg，固色剂8kg；其中分散剂为由重量比为1:1的双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱组成；
步骤2、将步骤1中所称取的植物染料、丙三醇、乙酸、海藻酸钠进行混合并加入去离子水，使料水比达到1:10，于搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌均匀，得到混合液；
步骤3、向步骤2中所得到的混合液中加入马来酸酐交联聚乳酸纳米粉、固色剂和分散剂，于温度为100℃且搅拌速率为600r/min的条件下搅拌3h，得到染料。
本实施例中的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1所制备而得。
实施例3
步骤1、称取植物染料50kg，丙三醇20kg，分散剂5kg，乙酸3kg，海藻酸钠4kg，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉30kg，固色剂10kg；其中分散剂为由重量比为1:1的双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱组成；
步骤2、将步骤1中所称取的植物染料、丙三醇、乙酸、海藻酸钠进行混合并加入去离子水，使料水比达到1:10，于搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌均匀，得到混合液；
步骤3、向步骤2中所得到的混合液中加入马来酸酐交联聚乳酸纳米粉、固色剂和分散剂，于温度为100℃且搅拌速率为600r/min的条件下搅拌4h，得到染料。
本实施例中的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例1所制备而得。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例2所制备而得。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例3所制备而得。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例4所制备而得。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例选自一种珊瑚绒织物的染色方法(申请公布号为CN107201668A的专利申请文件)中的实施例1：
1)在染缸中依次加入1kg聚氧乙烯脂肪胺、1.1kg粉状碳酸钠、0.7kg聚丙烯酸钠、0.8kg一甲胺、20kg植物染料依次投入100kg去离子水，搅拌均匀，并加热至45℃；
2)再依次投入1.3kg乙内酰脲、0.7kg烷基萘磺酸钠、1.6kg多亚基多胺、2.2kg封闭型异氰酸酯，继续搅拌，至充分混合均匀，并加热至60℃；
3)将织物浸泡在染缸中40分钟；
4)将浸泡后的织物在85℃烘干；
5)将烘干后的织物浸入清水中漂洗40分钟；
6)取出漂洗后的织物自然晾干。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例所使用的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例5所制备而得。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例的步骤1：称取植物染料30kg，丙三醇16kg，分散剂3kg，乙酸1kg，海藻酸钠2kg，固色剂6kg；固色剂由固色剂的制备例所制备而得；植物染料由质量比为1:1的青黛粉和紫草粉混合而成；分散剂为由重量比为1:1的双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱组成。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例所使用的马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备例6所制备而得。
珊瑚绒用染料的应用例
珊瑚绒用染料的各应用例中所使用的坯布为苏州泰尔博纺织品有限公司提供的涤丝纺坯布；定型机为浙江立成印染机械科技有限公司提供的定型机，型号ZCMD768-260；拉毛机为江苏鹰游纺机有限公司提供的拉毛机，型号MB331D36-2500；高温高压染色机为无锡市惠泽通用机械有限公司提供的高温高压染色机，型号HZ631-500A下走布染色机；梳毛机为江苏鹰游纺机有限公司提供的梳毛机，型号SME485E-2500；剪毛机为常熟市常纺纺织机械有限公司提供的剪毛机，型号2600；摇粒机为泰州市祥盛洗染机械制造有限公司提供的摇粒机，型号SUB-100。
珊瑚绒用染料的应用例1
步骤一、选布：选取检验合格的坯布；
步骤二、预定型：将步骤一中所选取的坯布放入定型机中，于温度为210℃的条件下进行预定型；
步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压染色机中，加入实施例1中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min；
步骤四、定型：将步骤三中染色后的坯布放入定型机中，于温度为180℃的条件下进行定型；
步骤五、拉毛：将步骤四中定型后的坯布放入36辊的拉毛机中进行拉毛，得到两面具有绒毛的绒布；
步骤六、梳毛：将步骤五中拉毛后的绒布放入梳毛机中进行梳毛，去除绒面的浮毛，使绒布两面的绒毛整齐且柔顺；
步骤七、剪毛：将步骤六中梳毛后的绒布放入剪毛机中进行剪毛，使绒布两面的绒毛的高度一致；
步骤八、摇粒：将步骤七中剪毛后的绒布放入摇粒机中进行摇粒于温度为120℃的条件下热摇粒15min；
步骤九、定型：将步骤八中摇粒后的绒布于无水且温度为180℃的条件下进行定型20s；
步骤十、打卷：将步骤九中定型后的绒布进行打卷，制成珊瑚绒，并记录客户、品名、门幅、克重、公斤、色号。
珊瑚绒用染料的应用例2
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入实施例2中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例3
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入实施例3中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例4
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入实施例4中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例5
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入实施例5中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例6
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入实施例6中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例7
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入对比例1中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例8
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入对比例2中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例9
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入对比例3中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
珊瑚绒用染料的应用例10
本应用例与珊瑚绒用染料的应用例1的不同之处在于，本应用例中的步骤三、染色：将步骤二中预定型后的坯布放入高温高压溢流染色机中，加入对比例4中所制备的珊瑚绒用染料，于温度为130℃的条件下保温30min。
性能检测试验
将珊瑚绒用染料的应用例1-10中所制备的珊瑚绒作为供试样品。
1、吸水性能检测：
参照GB/T23320-2009《纺织品抗吸水性的测定翻转吸收法》对应用例1-10的供试样品进行吸水性能测试，测得吸水量(％)，测试结果见表1：
表1应用例1-10的供试样品的吸水性能的测试结果
Figure BDA0002601263830000121
Figure BDA0002601263830000131
从表1可以看出，应用例1-6的珊瑚绒的吸水量为50.5％-81.3％之间，说明通过本发明所制备珊瑚绒用染料对珊瑚绒进行染色后，使珊瑚绒具有良好的吸水性能。
通过应用例1与应用例6对比，应用例6的珊瑚绒的吸水量小于应用例1的珊瑚绒的吸水量，说明本发明所制备的交联剂是由壳聚糖和马来酸酐通过酰化反应合成水溶性N-马来酰化壳聚糖后，不仅能够改善壳聚糖在水中的溶解性，而且其分子链中含有交联反应的双键，因此可以作为交联剂再与N-马来酰化聚乳酸进行交联共聚，形成三维网架结构，经冷冻干燥后具有多孔结构，因此具有良好的吸水性能。
通过应用例1与应用例7对比，应用例7的珊瑚绒的吸水量明显小于应用例1的珊瑚绒的吸水量，说明本发明所制备的珊瑚绒相比较于现有的珊瑚绒具有优异的吸水性。
通过应用例1与应用例8对比，应用例8的珊瑚绒的吸水量明显小于应用例1的珊瑚绒的吸水量，说明通过引入马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，不仅为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，而且还为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成一个低交联度的三维网络结构，从而有利于聚乳酸对水分的吸收。
通过应用例1与应用例9对比，应用例9的珊瑚绒的吸水量也明显小于应用例1的珊瑚绒的吸水量，说明通过引入马来酸酐与聚乳酸进行适度的交联反应，为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，同时适度的交联反应还形成一个低交联度的三维网络结构，从而提高了聚乳酸对水分的吸收。
通过应用例1与应用例10对比，应用例10珊瑚绒的吸水量小于应用例1的珊瑚绒的吸水量，说明马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由于以纳米级微粉的状态被分散在染料中，其表面效应使马来酸酐交联聚乳酸纳米粉具有很高的反应活性，因此容易与周围物质发生反应，因此不仅增强了染料的吸水功能，而且还增大了染料在载体上的附着力，从而进一步延长了染料发挥其吸水的作用时间。
2、抗菌性能检测：
2.1参照FZ/T73023-2006《抗菌针织品》和GB/T20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》对应用例1-10的供试样品进行抗菌性测试，测得抑菌率(％)，测试结果见表2：
2.2随机选取10名年龄相仿的男婴，将应用例1-10所制备的珊瑚绒制成毛毯，用制成的毛毯包裹各男婴，8h后打开各毛毯，查看各男婴的皮肤状况，若各男婴在试验期间出现异样，应立即停止试验并及时就医。
表2应用例1-10的供试样品的抑菌率的测试结果
Figure BDA0002601263830000141
Figure BDA0002601263830000151
从表2可以看出，应用例1-6的珊瑚绒对大肠杆菌的抑菌率在62.2-98.3％之间，对金黄色葡萄球菌的抑菌率在60.4-98.1％之间，对白色念珠菌的抑菌率在63.0-98.6％之间，婴儿的湿疹发生症状为全身出现几个小红丘疹且分布分散；说明通过本发明所制备珊瑚绒用染料对珊瑚绒进行染色后，使珊瑚绒具有良好的抑菌性能和降低湿疹发生的作用。
通过应用例1和应用例6相比，应用例6的染料对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌这三种有害菌的抑菌率均低于应用例1，婴儿的湿疹发生症状为全身出现大量大片红斑，臀部和后背连成片，并伴随大量小水疱；说明通过本申请所制备的交联剂中的壳聚糖在一定程度上对有害菌具有良好的抑制作用和降低湿疹发生的作用。
通过应用例1与应用例7相比，应用例7对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌这三种有害菌的抑菌率均低于应用例1，婴儿的湿疹发生症状为全身出现大量大片红斑，并伴随大量水疱以及水疱破损，于试验开始后2h后发痒，并中断试验；说明本申请制备的珊瑚绒比现有的珊瑚绒具有非常优异的抑菌效果和防止湿疹的发生的作用。
通过应用例1与应用例8相比，应用例8对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌这三种有害菌的抑菌率均低于应用例1，婴儿的湿疹发生症状为全身出现大量大片红斑，并伴随大量水疱破损以及溢出渗出液，于试验开始后4.5h后发痒，并中断试验；说明通过引入马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，不仅为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，而且还为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成一个低交联度的三维网络结构，从而有利于聚乳酸对水分的吸收，使珊瑚绒能够快速吸收衣物上所附着的婴儿所产生的尿液以及汗液等，从而使珊瑚绒衣物内的环境保持干燥，破坏了细菌和真菌等有害菌生存的条件，进而对有害菌特别是引起湿疹的白色念珠菌具有显著的抑制作用以及降低湿疹发生的作用。
通过应用例1与应用例9相比，应用例9对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌这三种有害菌的抑菌率均显著低于应用例1，婴儿的湿疹发生症状为全身出现大量大片红斑，并伴随大量水疱破损以及溢出渗出液，于试验开始后4.5h后发痒，并中断试验；通过引入马来酸酐与聚乳酸进行酰化反应合成N-马来酰化聚乳酸，不仅为聚乳酸结构中增加大量的亲水基团，而且还为为聚乳酸的分子链中引入能够进行交联反应的双键，再与交联剂进行适度的交联反应，形成一个低交联度的三维网络结构，从而提高了聚乳酸对水分的吸收，使珊瑚绒能够快速吸收衣物上所附着的婴儿所产生的尿液以及汗液等，从而使珊瑚绒衣物内的环境保持干燥，破坏了细菌和真菌等有害菌生存的条件，进而对有害菌特别是引起湿疹的白色念珠菌具有显著的抑制作用以及降低湿疹发生的作用。
通过应用例1与应用例10相比，应用例10对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌这三种有害菌的抑菌率均低于应用例1，婴儿的湿疹发生症状为全身出现大量大片红斑，臀部和后背连成片，并伴随大量小水疱；说明马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由于以纳米级微粉的状态被分散在染料中，其表面效应使马来酸酐交联聚乳酸纳米粉具有很高的反应活性，因此容易与周围物质发生反应，因此不仅增强了染料的吸水和抑菌功能，而且还增大了染料在载体上的附着力，从而进一步延长了染料发挥其吸水和抑菌的作用时间。。
综上，通过对本申请所制备的染料对珊瑚绒进行染色处理后，再对染色后的珊瑚绒进行吸水性能和抗菌性能检测，其检测结果显示珊瑚绒的抗菌性能随着吸水性能的提高而提高，说明通过对珊瑚绒衣物内的水分进行吸收，破坏了破坏了细菌和真菌等有害菌生存的条件，从而对有害菌特别是引起湿疹的白色念珠菌具有显著的抑制作用，进而有利于降低湿疹的发生。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种珊瑚绒用染料，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：植物染料30-50份，丙三醇16-20份，分散剂3-5份，乙酸1-3份，海藻酸钠2-4份，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉20-30份，固色剂6-10份，去离子水；
所述马来酸酐交联聚乳酸纳米粉由包含以下重量份的原料制成：交联剂0.1-0.3份，马来酸酐1-2份，聚乳酸40-50份，亚硫酸氢钠0.5-1份，过硫酸铵0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的珊瑚绒用染料，其特征在于，所述交联剂由包含以下重量份的原料制成：壳聚糖20份，马来酸酐10份。
3.根据权利要求1所述的珊瑚绒用染料，其特征在于，所述植物染料由青黛粉和紫草粉混合而成。
4.根据权利要求1所述的珊瑚绒用染料，其特征在于，所述分散剂由双酯基季铵盐和十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱混合而成。
5.根据权利要求1所述的珊瑚绒用染料，其特征在于，所述固色剂由包含以下重量份的原料制成：环氧丙基三甲基氯化铵3份，壳聚糖3份。
6.一种珊瑚绒用染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取植物染料30-50份，丙三醇16-20份，分散剂3-5份，乙酸1-3份，海藻酸钠2-4份，马来酸酐交联聚乳酸纳米粉20-30份，固色剂6-10份；
步骤2、将步骤1中所称取的植物染料、丙三醇、乙酸、海藻酸钠进行混合并加入去离子水，使料水比达到1:10，搅拌均匀，得到混合液；
步骤3、向步骤2中所得到的混合液中加入马来酸酐交联聚乳酸纳米粉、固色剂和分散剂，于温度为100℃的条件下搅拌2-4h，得到染料。
7.根据权利要求6所述的珊瑚绒用染料的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐交联聚乳酸纳米粉的制备过程，包括以下步骤：
S1、称取交联剂0.1-0.3份，马来酸酐1-2份，聚乳酸40-50份，亚硫酸氢钠0.5-1份，过硫酸铵0.5-1份；
S2、将S1中所称取的马来酸酐和聚乳酸混合，并于温度为200℃的条件下加热2h-4h，加热过程中不断搅拌，得到熔融浆M1；
S3、将S1中所称取的交联剂、亚硫酸氢钠和过硫酸铵于温度为200℃的条件下加入到S2中所得到的熔融浆M1中，搅拌混合，得到熔融浆M2；
S4、将S3中所得到的熔融浆M2于温度为200℃的条件下保温4h-6h，得到熔融浆M3；
S5、将S4中所得到的熔融浆M3于温度为0℃的条件下冷却2h-4h，得到板状的马来酸酐交联聚乳酸块；
S6、将S5中所得到的马来酸酐交联聚乳酸块进行粉碎，得到马来酸酐交联聚乳酸颗粒；
S7、将S6中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行干法球磨，得到马来酸酐交联聚乳酸粉；
S8、将S7中所得到的马来酸酐交联聚乳酸颗粒进行高能球磨12-16h，得到马来酸酐交联聚乳酸纳米粉。
8.根据权利要求7所述的珊瑚绒用染料的制备方法，其特征在于，所述步骤S8的高能球磨过程中的球料比控制在10:1并加入无水乙醇。
9.根据权利要求7所述的珊瑚绒用染料的制备方法，其特征在于，所述交联剂的制备过程，包括以下步骤：
（1）称取壳聚糖20份和马来酸酐10份；
（2）向（1）中所称取的壳聚糖中加入去离子水和乙酸，于温度为100℃的条件下搅拌至壳聚糖完全溶解，得到溶解液A；
（3）向（2）中所得到的溶解液A中加入马来酸酐，于温度为100℃的条件下搅拌，反应得到溶解液B；
（4）向（3）中所得到的溶解液B中加入丙酮，于温度为100℃的条件下搅拌1h，静置2h，过滤，取沉淀物C，即为交联剂。
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