CN111850730A - 一种环保无氯复合羊毛纤维及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保无氯复合羊毛纤维及其制备方法，其制备方法包括将羊毛纤维预牵伸，然后在表面包覆增强胶黏溶液，送入凝固浴中，使胶体在羊毛纤维表面凝固，用水清洗，牵伸，得到胶层包覆羊毛纤维，所述增强胶黏溶液为角蛋白复合胶黏溶液，送入牛奶蛋白纤维纺丝原液中，经过固化、牵伸，干燥，定型，得到细化环保无氯复合羊毛纤维。本发明不仅可达到普通细化羊毛纤维的细度，即使不经过前期化学预处理与后期定形处理，纤维依旧可在新的位置永久固定下来，并维持其细度与长度不变，回缩极小，且细化过程不产生污染废液，绿色环保，制备的复合纤维力学性能优异，表面光滑度极高，具有羊绒般的触感，可用于贴身衣物如内衣面料中。

Description

一种环保无氯复合羊毛纤维及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及羊毛纤维细化技术领域，尤其涉及一种环保无氯复合羊毛纤维及其制备方法、应用。
背景技术
羊毛纤维具有不规则的卷曲度，羊毛纤维的分子是由α-氨基酸组成的肽链螺旋大分子，分子间和分子内由二硫键、盐式键、氢键，使肽链保持稳定的空间构型，而当受到特定条件处理时，分子形状可以由α-螺旋向β折叠转变，削弱α-螺旋使它伸直并固定下来，可以达到伸长拉细的目的。
羊毛的鳞片厚度一般为0.5-1μm，为实现羊毛纤维轻薄化与功能化，对羊毛纤维进行细化拉长，一般通过纤维预处理、机械拉伸、化学定形等工艺，将毛条中的羊毛纤维拉细，打开分子之间的化学键，容易造成纤维的严重损伤，不仅细化过程中纤维易断裂，而且影响细化羊毛纤维的机械、表面摩擦等性能。目前往往采用氯化法、氧化法、蛋白酶法对羊毛鳞片细度减量处理，但过量的减量处理易导致纤维强度降低明显，而且氯化法和氧化法所用试剂容易导致羊毛纤维发黄老化。
CN103361925A公开了一种未着色羊毛拉伸细化和永久定形的方法，其依次经过梳理、预处理、加捻、定形、退捻、氧化、洗涤等工艺，得到的永久定形的拉伸细化羊毛，虽然定形效果好，但是预处理过程依旧在酸性环境下，采用焦亚硫酸钠处理，不仅对羊毛纤维的损伤较大，且污染环境；CN102888691A公开了一种羊毛牵伸制备方法，首先对原毛进行预处理得到具有牵伸性的羊毛纤维聚集体，然后进行牵伸细化、定型，得牵伸细化的羊毛：在预处理后、牵伸细化之前对羊毛纤维聚集体进行胶体包覆，胶体不与羊毛发生化学反应，牵伸细化之后在热水浴中洗去胶体；其前期预处理依旧采用呈酸性的亚硫酸氢钠对羊毛纤维处理，细化后的羊毛纤维表面具有大量缺陷，不仅表面粗糙，而且后续纺织工艺中易于断裂。
目前羊毛纤维的拉伸细化，不论氯化法、氧化法、蛋白酶法，均会破坏鳞片层与纤维间的相互作用，羊毛极易受到损伤，产生薄弱区，羊毛纤维的拉伸过程中，断裂往往发生在纤维中较薄弱的部分，同时纤维鳞片剥除过程产生大量的废液，严重污染环境。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种一种环保无氯复合羊毛纤维及其制备方法、应用。
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用水洗涤，过滤，风干，预处理得到羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.3-0.6；
S2、将预牵伸羊毛纤维浸入增强胶黏溶液使增强胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维，然后浸入温度为50-60℃凝固浴中，取出水洗，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1-1.5；
增强胶黏溶液为角蛋白复合胶黏溶液；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入牛奶蛋白纤维纺丝原液中，35-40℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.3-0.6；干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维。
本发明采用胶层包覆羊毛纤维与牛奶蛋白纤维纺丝原液间形成皮芯结构，而且皮芯之间过渡层为由胶层与鳞片相互渗透绞合的类似加强筋的结构，S3中通过控制固化温度为35-40℃，在较低温度进行固化，不仅不影响胶层包覆羊毛纤维的结构，牛奶蛋白纤维纺丝原液可进入胶层的裂纹中，固化过程中内外均匀，而且牛奶蛋白纤维纺丝原液的结晶度较低，固化后的牛奶蛋白纤维壳层可以提供更高的强伸性能，断裂伸长率较高，配合进一步牵伸纤维表面光洁度极高，同时亲肤性好。
优选地，S1中，预处理后所得羊毛纤维的细度为20-25μm。
优选地，S2中，凝固浴包括：硫酸、硫酸钠、硫酸锌，其中硫酸的浓度为40-50g/L，硫酸钠的浓度为120-140g/L，硫酸锌的浓度为30-42g/L。
优选地，S2中所用角蛋白复合胶黏溶液的黏度为51.2-53.5Pa·s。
优选地，S2中所用角蛋白复合胶黏溶液采用如下工艺制备：
a、将废弃羊毛加入至碱液中，80-90℃搅拌，降温，调节体系pH值为2-2.5，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向碱液中加入步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入酯化度为21.5-23.6的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将水杨醛溶解于乙醇溶液中，维持温度至2-10℃，加入正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将步骤b所得预混料调节温度至60-72℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加步骤c所得助剂，得到角蛋白复合胶黏溶液。
我国羊毛资源丰富，每年都有大量的羊毛短纤维、粗纤维被废弃，不仅造成资源浪费，而且会污染环境，但目前对废弃羊毛的回收方式不仅存在利用率低，而且处理过程复杂，成本极高。
而废弃羊毛的主要成分为角蛋白，其主要通过双硫键、氢键、盐键和其它键作用形成高度交联的三维稳定结构，由于其结构的复杂致密性，其在一般条件下不溶解。
本发明通过一定工艺破坏废弃羊毛分子的分子键，然后与其余原料配合制备角蛋白复合胶黏溶液，不仅可充分利用废弃羊毛纤维，利用率极高，而且制备所得角蛋白复合胶黏溶液在羊毛纤维表面亲和性极好，附着强度高，即使仅仅通过将羊毛纤维预牵伸初步打开其鳞片层结构，角蛋白复合胶黏溶液也能轻易渗透其片层结构内，亲和性极好。
具体如下：
废弃羊毛溶解后，其羊毛角蛋白分子量较大，其侧链和官能团较多；而纤维素黄酸酯分子链较长，且分子链上有许多羟基，通过搅拌，羊毛角蛋白与纤维素黄酸酯的彼此大分子链之间出现缠结现象，形成短暂凝胶；静置脱泡后采用落球黏度计进行测试，纤维素黄酸酯加入前后，体系黏度由36.5-38.4Pa·s上升至46.9-48.6Pa·s；
而温度调节至60-72℃，短暂凝胶消失，再采用水杨醛促使缠结大分子进行化学结合所形成的增强胶黏溶液，采用落球黏度计测试，体系的黏度可继续上升至80.3-82.4Pa·s；而随着黏度的增加，流动性降低明显，因此采用正硅酸乙酯在水杨酸低温催化下稳定水解，形成在体系中均匀分散的超细纳米二氧化硅，不仅可增强体系的透明度，而且使黏胶体系具有较好的流动性，在对羊毛纤维束进行浸没时，更便于胶黏溶液对预牵伸后羊毛纤维的均匀包覆。
优选地，碱液为无机碱液，优选为氢氧化钠溶液、甲醇钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中至少一种。
优选地，碱液pH值为9-13。
优选地，步骤b中，步骤a所得产物、纤维素黄酸酯、碱液的质量比为1-3：10-14：40-50。
优选地，步骤c中，乙醇溶液的浓度为60-70wt％，水杨醛、乙醇溶液、正硅酸乙酯的质量比为2-3：30-50：0.2-1。
优选地，步骤d中，步骤b所得预混料与步骤c所得助剂的质量比为100：1-4。
优选地，S3所用牛奶蛋白纤维纺丝原液的质量分数为20-24％，pH值为10-10.6。
优选地，S3的固化过程中，其固化液组成为：硫酸80-90g/L，硫酸钠210-220g/L，硫酸锌5-10g/L；固化温度为35-40℃。
优选地，S3中，干燥温度为80-90℃。
一种环保无氯复合羊毛纤维，采用上述环保无氯复合羊毛纤维制备方法制得。
优选地，环保无氯复合羊毛纤维的长度为1-1.2cm，细度为13.5-16.5μm。
上述环保无氯复合羊毛纤维在内衣面料中的应用。
本发明的技术效果如下所示：
(1)现有技术中，一般通过采用化学试剂对羊毛纤维预处理，严重损害羊毛纤维的结构，本发明可克服此工艺的缺点，通过一次低强度预牵伸的方式打开羊毛鳞片的结构，控制牵伸倍数为0.3-0.6，可在保证羊毛纤维不断裂的前提下，松解羊毛纤维的鳞片层结构，以便于增强胶黏溶液浸入羊毛纤维鳞片结构，经过固化后再次进行高效牵伸，由于胶体的包覆作用，可促使羊毛纤维拉伸时受力均匀，而且由于固化后的胶层可与羊毛纤维的鳞片结构形成卡扣方式，不易滑脱，更易于拉伸过程的进行，并可有效减少二次高强度牵伸对羊毛纤维的机械损伤；
(2)本发明所得增强胶黏溶液的活性极高，采用角蛋白进行化学接枝后，其与羊毛纤维的亲和度高，可快速包覆在羊毛纤维的表面和鳞片内部，相互间结合程度，可对内部的羊毛纤维有效保护；
增强胶黏溶液内部分子链相互结合，虽然增加了黏度，经过固化后更好的对牵伸羊毛纤维进行保护，但也存在另一个问题，在高度拉伸过程中，胶层易出现裂纹，断裂伸长率较差，在牵伸后的表面形成缺陷；
因此再在其表面包覆牛奶蛋白纤维，牛奶蛋白纤维纺丝原液与胶层的亲和性好，经过固化后，牛奶蛋白纤维层与胶层的结合强度高，同时由于牛奶蛋白纤维弹性好，断裂伸长率大，因此可以继续进行三次牵伸；
(3)本发明所得复合羊毛纤维，不仅可达到普通细化羊毛纤维的细度，即使不经过前期化学预处理与后期定形处理，复合羊毛纤维中的羊毛纤维依然可在新的位置永久固定下来，维持其细度与长度不变，回缩小，而且力学性能优异，表面光滑度极高，具有羊绒般的手感，触感柔软、滑糯，同时纤维白皙、具有丝般的天然光泽；
(4)本发明的拉伸方法，突破以往工艺，不仅加工过程简单，而且加工过程和产品质量容易控制，同时制备过程中不采用含有效氯的制剂，或焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等化学药剂处理，安全环保，不污染环境。
附图说明
图1为本发明提出的环保无氯复合羊毛纤维的结构示意图；其中1为羊毛纤维芯层，2为角蛋白复合胶层，3为牛奶蛋白纤维壳层。
图2为实施例5所得角蛋白复合胶黏溶液和对比例1所得角蛋白复合胶黏溶液的黏度与流动性趋势图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤2次，过滤，30℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.3；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将11kg废弃羊毛加入至40kg pH值为9的碳酸氢钠溶液中室温静置1天，80℃搅拌22min，降至室温，采用盐酸调节体系pH值为2，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向41kg pH值为9的碳酸氢钠溶液中加入1kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入10kg酯化度为21.6的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2kg水杨醛溶解于30kg质量分数为62％乙醇水溶液中，维持温度至2℃，加入0.2kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至60℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加1kg步骤c所得助剂，滴加完全后继续搅拌5min，得到黏度为51.2Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为51℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤2次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1；
上述凝固浴包括：浓度为41g/L的硫酸、浓度为122g/L的硫酸钠、浓度为32g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为20％、pH值为10的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，35℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.3；80℃干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸82g/L，硫酸钠210g/L，硫酸锌5g/L；固化温度为35℃。
经检测，所得环保无氯复合羊毛纤维的细度为13.5-16.5μm，细度离散为12.2％；其长度为1-1.2cm，长度离散为25％；在90℃以上的湿热条件下，其长度平均收缩2.5％，收缩率极低。
实施例2
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤4次，过滤，40℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.6；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将14.5kg废弃羊毛加入至58kg pH值为10碳酸钠溶液中室温静置2天，90℃搅拌40min，降至室温，采用盐酸调节体系pH值为2.5，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向50kg pH值为10的碳酸钠溶液中加入3kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入14kg酯化度为23.6的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将3kg水杨醛溶解于50kg质量分数为70％乙醇水溶液中，维持温度至10℃，加入1kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至72℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加4kg步骤c所得助剂，滴加完全后继续搅拌15min，得到黏度为53.5Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为60℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤3次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.5；
上述凝固浴包括：浓度为50g/L的硫酸、浓度为138g/L的硫酸钠、浓度为40g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为24％、pH值为10.6的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，40℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.6；90℃干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸90g/L，硫酸钠218g/L，硫酸锌10g/L；固化温度为40℃。
经检测，所得环保无氯复合羊毛纤维的细度为13.5-16.5μm，细度离散为16％；其长度为1-1.2cm，长度离散为31％；在90℃以上的湿热条件下其长度平均收缩2.8％，收缩率极低。
实施例3
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，32℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.35；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将12kg废弃羊毛加入44kg至pH值为10的氢氧化钠溶液中室温静置1天，85℃搅拌25min，降至室温，采用盐酸调节体系pH值为2.2，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向45kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入1.5kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入12kg酯化度为21.8的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2.2kg水杨醛溶解于35kg质量分数为65％乙醇水溶液中，维持温度至4℃，加入0.4kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至64℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加2kg步骤c所得助剂，滴加完全后继续搅拌8min，得到黏度为51.8Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为52℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤2次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.1；
上述凝固浴包括：浓度为42g/L的硫酸、浓度为125g/L的硫酸钠、浓度为34g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为21％、pH值为10.2的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，37℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.4；82℃干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸82g/L，硫酸钠214g/L，硫酸锌6g/L；固化温度为37℃。
经检测，所得环保无氯复合羊毛纤维的细度为13.5-16.5μm，细度离散为13％；其长度为1-1.2cm，长度离散为27％；在90℃以上的湿热条件下其长度平均收缩1.7％，收缩率极低。
实施例4
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.4；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将14kg废弃羊毛加入至55kg pH值为10的氢氧化钠溶液中室温静置2天，88℃搅拌35min，降至室温，采用盐酸调节体系pH值为2.4，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向48kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入2kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入12kg酯化度为23.4的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2.8kg水杨醛溶解于45kg质量分数为68％乙醇水溶液中，维持温度至8℃，加入0.8kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至70℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加3kg步骤c所得助剂，滴加完全后继续搅拌14min，得到黏度为53.0Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为58℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤3次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.3；
上述凝固浴包括：浓度为48g/L的硫酸、浓度为135g/L的硫酸钠、浓度为40g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为23％、pH值为10.5的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，38℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.5；85℃干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸88g/L，硫酸钠218g/L，硫酸锌8g/L；固化温度为38℃。
经检测，所得环保无氯复合羊毛纤维的细度为13.5-16.5μm，细度离散为15.4％；其长度为1-1.2cm，长度离散为31.2％；在90℃以上的湿热条件下其长度平均收缩1.2％，收缩率极低。
实施例5
一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.5；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将12kg废弃羊毛加入至50kg pH值为10的氢氧化钠溶液中室温静置1天，85℃搅拌，降温，采用盐酸调节体系pH值为2.4，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向40kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入2kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入10kg酯化度为22.5的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2kg水杨醛溶解于40kg质量分数为65％乙醇水溶液中，维持温度至4℃，加入0.5kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至70℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加2kg步骤c所得助剂，得到黏度为52.7Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为50℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤3次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.2；
上述凝固浴包括：浓度为45g/L的硫酸、浓度为135g/L的硫酸钠、浓度为38g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为22％、pH值为10.5的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，38℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.45；85℃干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸85g/L，硫酸钠216g/L，硫酸锌8g/L；固化温度为35℃。
经检测，所得环保无氯复合羊毛纤维的细度为13.5-16.5μm，细度离散为13.5％；其长度为1-1.2cm，长度离散为26.4％；在90℃以上的湿热条件下其长度平均收缩1.2％，收缩率极低。
采用上述环保无氯复合羊毛纤维进行纺纱，具体如下：
采用上述环保无氯复合羊毛纤维纯纺得到直径为31.5μm的经线，采用上述环保无氯复合羊毛纤维与竹纤维按质量比为10：2-6混纺得到直径为33.5μm的纬线。
将上述经线与上述纬线相互垂直交织得到内衣面料。
对比例1
制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将12kg废弃羊毛加入至50kg pH值为10的氢氧化钠溶液中室温静置1天，85℃搅拌，降温，采用盐酸调节体系pH值为2.4，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向40kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入2kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入10kg酯化度为22.5的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2kg水杨醛溶解于40kg质量分数为65％乙醇水溶液中，维持温度至4℃，持续搅拌得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至70℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加2kg步骤c所得助剂，得到角蛋白复合胶黏溶液。
试验例1
将实施例5所得角蛋白复合胶黏溶液和对比例1所得角蛋白复合胶黏溶液进行黏度与流动性测试，具体如下：
(1)采用落球粘度计测试黏度，测定温度50±0.5℃；
(2)采用高级旋转流变仪(ARES-RFS，TA公司，美国)测试流动性；测试过程中放置样品的椎板直径为50mm，样品厚度为1mm，利用恒温水浴槽控制温度为50±0.1℃，剪切速率为1s-1到1000s-1。
其结果如图2所示，由图2可以看出：随着剪切速率的不断增大，黏度曲线呈平缓向下的趋势，表明两者受剪切速度影响具有较好的流动性；但对比例1的曲线起点高于实施例5，而两者终点位置差距不大，即实施例5的曲线更为平缓，其受剪切速度的影响较对比例迟钝，在50℃时的流变性能较好。
本申请人认为：
1、所得角蛋白复合胶黏溶液中，由于大分子链间缠结并结合在一起，其黏度持续增加，因此实施例5和对比例1的初始黏度均较高；
2、但实施例5中采用正硅酸乙酯在水杨酸低温催化下稳定水解，形成在体系中均匀分散的超细纳米二氧化硅，不仅可增强体系的透明度，而且使黏胶体系具有较好的流动性，使实施例5的初始黏度低于对比例1；
3、随着剪切速度的升高，其中大分子链取向程度提高，同时大分子链被破坏，两者表观黏度呈下降趋势，由于两者中大分子性质结构基本一致，而且在高剪切速度下大分子链的缠结点几乎全部遭到破坏，大分子取向程度达到极限，故两者在图1中终点位置差距不大。
对比例2
一种细化羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维采用氯化法处理(参照申请号为201910196792.7，申请日为2019年03月15日，公开号为CN109914106A，公开日为2019年06月21日，发明名称为一种羊毛织物低强力损失的防缩整理方法的江南大学专利)，然后牵伸得到细化羊毛纤维，牵伸倍数为0.5。
采用上述细化羊毛纤维进行纺纱，具体如下：
采用上述细化羊毛纤维纯纺得到直径为31.5μm的经线，采用上述细化羊毛纤维与竹纤维按质量比为10：2-6混纺得到直径为33.5μm的纬线。
将上述经线与上述纬线相互垂直交织得到内衣面料。
对比例3
一种细化羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维采用蛋白酶法处理(参照申请号为201910196868.6，申请日为2019年03月15日，公开号为CN109972390A，公开日为2019年07月05日，发明名称为一种利用蛋白酶K对羊毛织物进行防毡缩整理的方法的江南大学专利)，然后牵伸得到细化羊毛纤维，牵伸倍数为0.5。
采用上述细化羊毛纤维进行纺纱，具体如下：
采用上述细化羊毛纤维纯纺得到直径为31.5μm的经线，采用上述细化羊毛纤维与竹纤维按质量比为10：2-6混纺得到直径为33.5μm的纬线。
将上述经线与上述纬线相互垂直交织得到内衣面料。
对比例4
一种胶层包覆羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.5；
S2、制备角蛋白复合胶黏溶液，具体步骤如下：
a、将12kg废弃羊毛加入至50kg pH值为10的氢氧化钠溶液中室温静置1天，85℃搅拌，降温，采用盐酸调节体系pH值为2.4，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向40kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入2kg步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入10kg酯化度为22.5的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将2kg水杨醛溶解于40kg质量分数为65％乙醇水溶液中，维持温度至4℃，加入0.5kg正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将100kg步骤b所得预混料调节温度至70℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加2kg步骤c所得助剂，得到黏度为52.7Pa·s的角蛋白复合胶黏溶液；
接着将角蛋白复合胶黏溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入角蛋白复合胶黏溶液，使角蛋白复合胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为50℃凝固浴中使角蛋白复合胶黏体在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤3次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.2。
采用上述胶层包覆羊毛纤维进行纺纱，具体如下：
采用上述胶层包覆羊毛纤维纯纺得到直径为31.5μm的经线，采用上述胶层包覆羊毛纤维与竹纤维按质量比为10：2-6混纺得到直径为33.5μm的纬线。
将上述经线与上述纬线相互垂直交织得到内衣面料。
对比例5
一种复合羊毛纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用清水洗涤3次，过滤，35℃风干，预处理得到细度为20-25μm的羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.5；
S2、向40kg pH值为10的氢氧化钠溶液中加入10kg酯化度为22.5的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置得到纤维素黄酸酯溶液；
接着将纤维素黄酸酯溶液送入浸渍槽内，预牵伸羊毛纤维在夹棍挤压牵引下浸入纤维素黄酸酯溶液，使纤维素黄酸酯均匀包覆预牵伸羊毛纤维；然后浸入温度为50℃凝固浴中使纤维素黄酸酯在预牵伸羊毛纤维表面凝固，取出采用清水洗涤3次，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1.2；
上述凝固浴包括：浓度为45g/L的硫酸、浓度为135g/L的硫酸钠、浓度为38g/L的硫酸锌；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入质量分数为22％、pH值为10.5的牛奶蛋白纤维纺丝原液中，38℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.45；85℃干燥，定型得到复合羊毛纤维；
上述固化过程中，其固化液组成为：硫酸85g/L，硫酸钠216g/L，硫酸锌8g/L；固化温度为35℃。
采用上述复合羊毛纤维进行纺纱，具体如下：
采用上述复合羊毛纤维纯纺得到直径为31.5μm的经线，采用上述复合羊毛纤维与竹纤维按质量比为10：2-6混纺得到直径为33.5μm的纬线。
将上述经线与上述纬线相互垂直交织得到内衣面料。
试验例2
将实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维、对比例2-3所得细化羊毛纤维、对比例4所得胶层包覆羊毛纤维、对比例5所得复合羊毛纤维进行物理性质检测，其结果如下(其中细度和长度取平均值)：
Figure BDA0002542305000000201
Figure BDA0002542305000000211
由上表可知：实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维的长度优于对比例2和对比例3，与对比例4、对比例5相近，其细度离散系数、长度离散系数均较低，实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维的性质更为均一。
试验例3
将实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维、对比例2-3所得细化羊毛纤维、对比例4所得胶层包覆羊毛纤维、对比例5所得复合羊毛纤维进行力学性能检测，具体如下：
由于羊毛单纤维断裂强度的标准(GB/T 4711-1984《羊毛单纤维断裂强力和伸长率试验方法》)已经作废，本申请人参考GB/T13835.5-2009《兔毛纤维试验方法第5部分：单纤维断裂强度和断裂伸长率》，将该标准中兔毛测试100根改为羊毛测试300根，具体如下：将待测试样置于恒温恒湿室(温度20±2℃，相对湿度60-70％)内平衡48h；在恒温恒湿室内预热仪器15min，按规则调零，设定隔距20mm，拉伸速度10mm/min；采用预加张力2.5cN，在夹钳中心位置夹持试样，保证拉力中心线通过夹钳的中点；启动试验仪，拉伸试样至断裂，记录试验结果。
其结果如下：
Figure BDA0002542305000000212
Figure BDA0002542305000000221
由上表可知：实施例5的纤维干强优于对比例；纤维干伸与对比例4、对比例5相近，而优于对比例2和对比例3。
本申请人认为造成上述现象的原因如下：
(1)对比例2和对比例3分别采用氯化法和酶法处理，对羊毛鳞片细度减量处理，打开分子之间的化学键，造成纤维损伤，使羊毛纤维表面具有大量缺陷，从而使其力学性能损失较大；
(2)对比例4采用一次牵伸、浸胶包覆、二次牵伸等工艺步骤，首先松解羊毛纤维的鳞片层结构，以便于增强胶黏溶液浸入羊毛纤维鳞片结构，经过固化后再次进行高效牵伸，由于胶体的包覆作用，可促使羊毛纤维拉伸时受力均匀，而且由于固化后的胶层可与羊毛纤维的鳞片结构形成卡扣方式，不易滑脱，更易于拉伸过程的进行；但在二次牵伸过程中，胶层易出现裂纹，断裂伸长率较差，在牵伸后的表面形成缺陷；
(3)实施例5在对比例4的基础上增加牛奶蛋白纤维包覆和三次牵伸，一方面牛奶蛋白纤维纺丝原液与胶层的亲和性好，另一方面牛奶蛋白纤维纺丝原液可渗入二次牵伸过程中所形成的缺陷，进一步增强牛奶蛋白纤维层与胶层的结合强度，使羊毛纤维依然可在新的位置永久固定下来，维持其细度与长度不变，回缩小，而且力学性能优异；
(4)对比例5与实施例5区别在于，对比例5采用纤维素黄酸酯作为胶层，而纤维素黄酸酯与羊毛纤维的结合强度远不如实施例5所用角蛋白复合胶黏溶液，同时难以渗入鳞片层结构中，使对比例4的力学性能不如实施例5，但仍优于对比例3。
试验例4
本申请人采用绞盘法对实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维、对比例2-3所得细化羊毛纤维、对比例4所得胶层包覆羊毛纤维、对比例5所得复合羊毛纤维进行纤维摩擦性能测试，具体如下：
将纤维两端用相同重量的张力夹夹住，悬挂于一个可以转动的圆辊上，该辊为纤维包覆的纤维辊。然后再张力夹下施力。当值等于或略大于被测试纤维包压在纤维辊上的静摩擦力时，悬挂体将失去平衡从而产生滑动，值即为静摩擦力；若此时使纤维产生逆时针旋转，并调节力大小，使得悬挂体重新达到平衡，则值为动摩擦力。
定向摩擦效应计算公式如下：
Figure BDA0002542305000000231
式中，μa为纤维逆摩擦系数，μs为纤维顺摩擦系数，δμ为定向摩擦效应。
Figure BDA0002542305000000232
Figure BDA0002542305000000241
由上表可知：实施例5与对比例5摩擦性能相近，优于对比例2-4。
本申请人认为造成上述现象的原因如下：
(1)实施例5与对比例5的纤维最外层均为牛奶蛋白纤维层，微观纤维结构表面光滑，从而降低两者的摩擦效应；
(2)对比例2和对比例3采用氯化法和酶法对羊毛表面鳞片结构进行处理，使原有鳞片被剥离，从而降低摩擦效应，但氯化法和酶法的处理过程中往往又会对羊毛纤维产生新的损伤，造成羊毛纤维表面产生新的缺陷，对羊毛纤维的摩擦效应有一定程度的提高；
(3)对比例4的纤维最外层为角蛋白复合胶层，其表面不平整不光滑，导致其摩擦效应最大。
试验例5
本申请人对实施例5所得环保无氯复合羊毛纤维、对比例2-3所得细化羊毛纤维、对比例4所得胶层包覆羊毛纤维、对比例5所得复合羊毛纤维进行湿热处理，即：将各组羊毛复合纤维置于RJ-118高温高压染色机中，调节湿热处理温度至90℃，处理30min，然后检测各组长度收缩率，干燥后按试验例3中纤维测试方法进行力学测试，其结果如下：
Figure BDA0002542305000000251
由上表可知：实施例5的长度收缩率最低，而湿热处理后力学性能保持率最高。
本申请人认为：对比例2和对比例3采用氯化法和酶法对羊毛表面鳞片结构进行处理，处理过程中会对羊毛纤维产生新的损伤，造成羊毛纤维表面产生新的缺陷，在湿热环境中羊毛纤维中不稳定的双硫键被打开，形成新的化学键以补偿缺陷，从而造成长度收缩率升高，力学性能保持率下降；
而对比例4-5和实施例5采用单层或双层包覆，降低长度收缩率，维持力学性能，但在湿热处理后包覆层之间或包覆层与羊毛芯层之间发生相对位移，从而会使长度收缩率和力学性能仍然会发生变化。
试验例6
将实施例5和对比例2-5所得内衣面料进行保暖性能(热阻和湿阻)检测，热阻是在试样两表面的温度梯度呈稳定状态条件下，通过规定面积的干热流量；湿阻表示纺织品处于稳定的水蒸气压力梯度的条件下，通过一定面积的蒸发热流量；两者均参照GB/T 11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》方法进行测试。
本申请人将上述待测织物样品(370mm×370mm)经YG606E纺织品热阻湿阻测试仪进行测试，测试条件：温度20℃±2℃，湿度65％±2％的恒温恒湿实验室，测试热阻时调节试验板表面温度为35℃，空气流速1m/s；其结果如下所示：
热阻，10<sup>-3</sup>m<sup>2</sup>·K/W 湿阻，m<sup>2</sup>·Pa/W
实施例5 17.21 3.75
对比例2 12.48 4.86
对比例3 12.85 4.63
对比例4 14.75 4.02
对比例5 15.84 3.97
由上表可以看出：实施例5所得内衣面料热阻更高，即：其保暖性更好；湿阻与对比例4-5相近。
而对比例2-3所得内衣面料湿阻较高，面料不够透气，不宜作为内衣面料使用。
试验例7
本申请人按GB/T 4802.3-2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第3部分：起球箱法》进行起球测试，实验步骤如下：
常温下置于洗衣机中清水洗涤90min，然后在YG(B)511-II型滚箱式起球仪上摩擦7000次，确定试样的起球程度，级数越小表示织物起球越严重，级数越大表示抗起球性能越好。
其结果如下：
未洗涤起球牢度，级 洗涤后起球牢度，级
实施例5 4 4
对比例2 4 2
对比例3 4 2
对比例4 2 2
对比例5 4 3
由上表可以看出：实施例5所得内衣面料的抗起毛起球性能最好。
本申请人认为：对比例2和对比例3采用细化羊毛进行纺织，由于所用细化羊毛除去表面鳞片结构，使其在未洗涤使抗起毛起球性能较好，而在洗涤过程中，由于细化羊毛所产生新的缺陷导致纤维之间出现咬合缠结成球的现象，造成其洗涤后抗起毛起球性能较差；
同理，对比例4所用胶层包覆纤维，其表面毛羽较多，导致其洗涤前后抗起毛起球性能均较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将羊毛采用水洗涤，过滤，风干，预处理得到羊毛纤维；
将羊毛纤维整理成细条状羊毛毛条，然后牵伸得到预牵伸羊毛纤维，牵伸倍数为0.3-0.6；
S2、将预牵伸羊毛纤维浸入增强胶黏溶液使增强胶黏溶液均匀包覆预牵伸羊毛纤维，然后浸入温度为50-60℃凝固浴中，取出水洗，牵伸得到胶层包覆羊毛纤维，牵伸倍数为1-1.5；
增强胶黏溶液为角蛋白复合胶黏溶液；
S3、将胶层包覆羊毛纤维送入牛奶蛋白纤维纺丝原液中，35-40℃固化，牵伸，牵伸倍数为0.3-0.6；干燥，定型得到环保无氯复合羊毛纤维。
2.根据权利要求1所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，S1中，预处理后所得羊毛纤维的细度为20-25μm。
3.根据权利要求1所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，S2中，凝固浴包括：硫酸、硫酸钠、硫酸锌，其中硫酸的浓度为40-50g/L，硫酸钠的浓度为120-140g/L，硫酸锌的浓度为30-42g/L。
4.根据权利要求1所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，S2中所用角蛋白复合胶黏溶液的黏度为51.2-53.5Pa·s。
5.根据权利要求1-4任一项所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，S2中所用角蛋白复合胶黏溶液采用如下工艺制备：
a、将废弃羊毛加入至碱液中，80-90℃搅拌，降温，调节体系pH值为2-2.5，将析出产物依次经水洗、干燥；
b、向碱液中加入步骤a所得产物搅拌均匀，然后加入酯化度为21.5-23.6的纤维素黄酸酯搅拌均匀，常温静置脱泡得到预混料；
c、将水杨醛溶解于乙醇溶液中，维持温度至2-10℃，加入正硅酸乙酯搅拌均匀得到助剂；
d、将步骤b所得预混料调节温度至60-72℃并持续搅拌，搅拌过程中缓慢滴加步骤c所得助剂，得到角蛋白复合胶黏溶液。
6.根据权利要求5所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，碱液为无机碱液，pH值为9-13；
优选为氢氧化钠溶液、甲醇钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中至少一种。
7.根据权利要求5或6所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，步骤b中，步骤a所得产物、纤维素黄酸酯、碱液的质量比为1-3：10-14：40-50。
8.根据权利要求5所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法，其特征在于，步骤c中，乙醇溶液的浓度为60-70wt％，水杨醛、乙醇溶液、正硅酸乙酯的质量比为2-3：30-50：0.2-1；
优选地，步骤d中，步骤b所得预混料与步骤c所得助剂的质量比为100：1-4。
9.一种环保无氯复合羊毛纤维，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述环保无氯复合羊毛纤维制备方法制得，其长度为1-1.2cm，细度为13.5-16.5μm。
10.一种如权利要求9所述环保无氯复合羊毛纤维在内衣面料中的应用。
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