CN111850573A - 一种钢材酸洗前处理方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钢材酸洗技术领域，具体涉及一种钢材酸洗前处理方法及其产品。所述方法包括以下步骤：在坩埚中添加电解水，加热至70～100℃，后将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h，得到经电解水处理的钢材；将所述经电解水处理的钢材置于稀硫酸中清洗15～35min；其中，所述电解水的pH值为10～16。本发明所述钢材酸洗前处理方法，能够将钢材表面的氧化膜完全清洗干净，其效果优于采用500～650℃熔融碱浸、淬水后酸洗等工艺，并有利于改善现场工作环境，避免健康危害，安全环保，节约成本。

Description

一种钢材酸洗前处理方法及其产品
技术领域
本发明属于钢材酸洗技术领域，具体涉及一种钢材酸洗前处理方法及其产品。
背景技术
钢材特别是不锈钢在经过了高温氧化后，表面生成了氧化膜。在钢材的后续冷拉丝过程中，需要将其表面因高温氧化形成的氧化膜去除，否则氧化膜将在冷拉丝过程中被压入钢材表面，影响产品质量。
以Cr2O3为主的氧化膜性质稳定、结构致密、与钢材基体附着性牢固，即使是在80℃的温度下也不溶于H2SO4、HCl和HNO3等无机酸。因此，必须采用更富侵蚀性的混酸诸如HNO3+HF或H2SO4+HNO3+HCl才能去除这类氧化膜。然而，采用上述混酸来酸洗钢材基体，则铁损较大，如若掌握不当则容易发生过酸洗或点蚀，甚至使得钢材成为废次品。
因此为提高钢材表面的氧化膜去除速度，并保证钢材表面质量，通常是在酸洗前进行碱浸。碱浸是钢材特别是不锈钢在酸洗前进行的预处理，可以促使钢材表面氧化膜被破坏而变得疏松。碱浸可以使钢材氧化膜中的Cr2O3在含有氧化剂或还原剂的苛性钠熔液中产生一系列化学反应，导致氧化膜体积膨胀、龟裂、起泡而变得疏松，最终脱落为渣泥；而另一部分可溶的铬酸盐则在淬水时会被蒸汽和水洗去；最终残留的亚铬酸盐和氧化物，也将在随后的酸洗中被去除。
碱浸可分为熔融碱浸和溶液碱浸两大类。其中，熔融碱浸分为氧化型碱浸和还原型碱浸。
氧化型碱浸主要利用硝酸钠的氧化作用，其一般由75～80％的氢氧化钠、20～25％的硝酸钠和5％的氯化钠组成，碱浸时各成分的作用如下：
(1)氢氧化钠能使Cr2O3变为易溶于酸的亚铬酸钠，即：
Cr2O3+2NaOH＝2NaCrO2+H2O
(2)硝酸钠能使亚铬酸盐迅速氧化成可溶于水的铬酸钠，同时将低价铁的氧化物转化为高价铁的氧化物，使铬、镍尖晶石的结构和成分发生变化，易于去除，即：
2NaCrO2+3NaNO3+2NaOH＝2Na2CrO4+3NaNO2+H2O
2FeO+NaNO3＝Fe2O3+NaNO2
2Fe3O4+NaNO3＝3Fe2O3+NaNO2
2FeO·Cr2O3+NaNO3＝Fe2O3+2Cr2O3+NaNO2
而还原型碱浸是采用氢化钠的熔融盐进行预处理，其由0.16～0.30％的NaH和娱乐的NaOH组成。还原型碱浸是利用NaH的还原熔解作用，将氧化膜中Fe、Ni、Cr等难溶性金属氧化物还原为金属或低价氧化物，并且使氧化膜爆裂脱落，使随后的酸洗时间更短，效率更高。还原型碱浸主要化学反应式为：
FeO+NaH＝Fe+NaOH
Fe3O4+4NaH＝3Fe+4NaOH
Cr2O3+NaH＝2CrO+NaOH
NiO+NaH＝Ni+NaOH
溶液碱浸按氧化剂分为高锰酸钾水溶液和亚硝酸钠水溶液。溶液碱浸的处理温度需接近该水溶液的沸点。高锰酸钾碱浸主要用于沉淀硬化型不锈钢、高铬铁素体钢及精密合金等疏松氧化膜。碱性高锰酸钾溶液疏松氧化皮的反应方程式如下：
Cr2O3+2KMnO4+2NaOH＝K2CrO4+Na2CrO4+2MnO2+H2O
熔融碱浸法需要400度以上的温度，其中氧化型熔融碱浸还会提升Cr价次，将三价铬氧化成有毒的六价铬，造成环境污染。虽然还原型碱浸技术先进环保，不产生NOx、NO3-和Cr6+，但是NaH遇水发生剧烈反应，易发生氢气爆炸。
溶液型碱浸温度一般在80～120℃，在能耗方面会比熔融碱浸有一定的优势，但是所需要的时间较长。此外，由于使用的溶液实际上是过饱和溶液，很容易产生结晶挂碱的现象。而且，高锰酸钾和硝酸钠均为易制毒易制暴化学品。
对于铁铬铝合金来说，通常采用氢氧化钠+硝酸钠的500～650℃熔融态液体对铁铬铝合金热轧盘条进行碱浸1～3分钟，然后将碱浸后的铁铬铝合金热轧盘淬入水中。在此过程会产生大量的碱雾，而碱雾对人体皮肤有很强的刺激作用，对环境有较大的污染。这种碱液对坩埚的腐蚀也相当严重。此外随着钢材生产的连续进行，熔融碱的热量被逐步带走，温度下降，开始在盘条表面出现“挂碱”现象，造成钢材生产中断。
无论是熔融碱浸还是溶液碱浸，其目的都是需重点解决钢材表面高温形成的氧化膜中不与酸反应的Cr2O3改性的问题。
因此，如何在钢材酸洗前进行处理以安全、有效地去除氧化膜，具有重大意义。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种钢材酸洗前处理方法及其产品。本发明所述钢材酸洗前处理方法，能够将钢材表面的氧化膜完全清洗干净，其效果优于采用500～650℃熔融碱浸、淬水后酸洗等工艺，并有利于改善现场工作环境，避免健康危害，安全环保，节约成本。
用于实现上述目的的技术方案如下：
本发明提供一种钢材酸洗前处理方法，包括以下步骤：
在坩埚中添加电解水，加热至70～100℃，后将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h(在温度为70～100℃下保持5～10h)，得到经电解水处理的钢材；
将所述经电解水处理的钢材置于稀硫酸中清洗15～35min；
其中，所述电解水的pH值为10～16。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述电解水的pH值为11～14。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述在坩埚中添加电解水后加热至70～100℃，包括：在坩埚中添加电解水后加热至80～90℃；
所述将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h，包括：将钢材置于所述坩埚中，保持7～8h(在温度为70～100℃或80～90℃下保持7～8h)。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸的温度为60～90℃；所述稀硫酸的质量分数(稀硫酸浓度)为10～15％。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸的温度为70～75℃；所述稀硫酸的质量分数为12～14％。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸中，亚铁离子的浓度为100～180mg/L。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述坩埚包括：坩埚外壳、坩埚内壳、锥形上盖、电炉丝和热电偶；
其中，所述电炉丝位于所述坩埚外壳和所述坩埚内壳之间，用于加热所述电解水；
所述锥形上盖位于所述坩埚的上部。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述坩埚外壳为保温层，所述保温层的厚度为70～100mm。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述热电偶与位于所述坩埚外的仪表器件连接，用于控制所述电炉丝的加热温度。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述钢材包括不锈钢。
在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述不锈钢为马氏体不锈钢。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述不锈钢为马氏体不锈钢热盘条。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述电解水包括采用中国专利CN201923868U制备获得的离子水(所述电解水)，该专利的全部内容通过引用并入本文。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述电解水包括由中国专利CN201923868U中所述的电解槽和离子水生成器所生成的离子水，所述离子水pH值可以为10～16或所述离子水pH值可以为11～14，其杂质含量PPM≤500。
在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法包括以下步骤：
在坩埚中添加pH值为14的电解水，加热至85℃，后将不锈钢置于所述坩埚中，保持8h(在温度为85℃下保持8h)，得到经电解水处理的不锈钢；
将所述经电解水处理的不锈钢置于质量分数为12％、亚铁离子的浓度为175mg/L以及温度为75℃的稀硫酸中清洗25min。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所进行化学反应包括：Cr2O3+2OH-＝2CrO2 -+H2O；其主要是将钢材氧化膜中的Cr2O3通过化学反应生成可溶于酸的亚铬酸根离子，以解决Cr2O3不溶于酸的问题，从而有利于后续进行钢材的酸洗处理。
本发明还提供本发明所述的钢材酸洗前处理方法得到的钢材。
本发明所述的一个或多个技术实施方案，至少具有如下技术效果或优点：
(1)本发明所述钢材酸洗前处理方法，能够将钢材表面的氧化膜完全清洗干净，其效果更优于采用500～650℃熔融碱浸、淬水后酸洗等工艺，并有利于改善现场工作环境，避免健康危害，安全环保，节约成本。
(2)本发明所述钢材酸洗前处理方法中，虽然所述电解水的pH高达10以上，但由于该电解水为小分子团结构，其与采用氢氧化钠溶液进行碱浸的离子状态完全不同，该电解水所产生的蒸汽对人体没有任何刺激性，特别是在80℃时对钢材也几乎没有腐蚀作用。
(3)与现有技术采用的各种碱浸工艺相比，本发明所述钢材酸洗前处理方法的工作温度低，仅为70～100℃，大大降低了工作人员烫伤危险。
(4)与现有技术采用硝酸钠或高锰酸钾等易制暴化学品进行碱浸工艺相比，本发明所述钢材酸洗前处理方法的主要原料为电解水和稀硫酸，安全环保且效果显著。此外，所述电解水的废液可后续作为酸液的中和水使用，进一步节约的生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1示出了本发明所述钢材酸洗前处理方法中所述坩埚的一个示例的结构示意图。
图示中各标号代表的部件依次为：
1—坩埚外壳；2—锥形上盖；3—电炉丝；4—坩埚内壳；5—热电偶。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本发明提供一种钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述酸洗前处理方法包括以下步骤：
在坩埚中添加电解水，加热至70～100℃，后将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h(在温度为70～100℃下保持5～10h)，得到经电解水处理的钢材；
将所述经电解水处理的钢材置于稀硫酸中清洗15～35min；
其中，所述电解水的pH值为10～16。
本发明人经过大量筛选试验发现，本发明所述钢材酸洗前处理方法中在添加pH值为10～16的电解水后加热至70～100℃，并保持5～10h，然后置于稀硫酸中清洗15～35min，对于去除钢材表面氧化膜非常有效，并同时大大降低了工作人员烫伤危险。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述电解水的pH值为11～14。
本发明人进一步通过大量筛选试验发现，本发明采用pH值为11～14的电解水，进一步提高了去除钢材表面氧化膜的效果。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述在坩埚中添加电解水后加热至70～100℃，包括：在坩埚中添加电解水后加热至80～90℃；
所述将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h，包括：将钢材置于所述坩埚中，保持7～8h(在温度为70～100℃或80～90℃下保持7～8h)。
本发明人经过大量筛选试验验证，在坩埚中添加电解水后加热至80～90℃，保持7～8h，对于去除钢材表面氧化膜具有更为显著的效果。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸的温度为60～90℃；所述稀硫酸的质量分数为10～15％。
本发明人研究发现，所述稀硫酸的温度为60～90℃，所述稀硫酸的质量分数为10～15％时，其清洗效果非常良好。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸的温度为70～75℃；所述稀硫酸的质量分数为12～14％。
本发明人进一步研究发现，所述稀硫酸的温度为70～75℃，所述稀硫酸的质量分数为12～14％时，其清洗效果更为显著。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述稀硫酸中，亚铁离子的浓度为100～180mg/L。
本发明人通过控制稀硫酸中的亚铁离子浓度，进一步促进了本发明的有益技术效果。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述坩埚包括：坩埚外壳1、坩埚内壳4、锥形上盖2、电炉丝3和热电偶5；
其中，所述电炉丝3位于所述坩埚外壳1和所述坩埚内壳4之间，用于加热所述电解水；
所述锥形上盖2位于所述坩埚的上部。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述坩埚外壳1为保温层，可减少热量损失，且所述保温层的厚度为70～100mm，实现最佳效果。
在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述热电偶5与位于所述坩埚外的仪表器件连接，用于控制所述电炉丝3的加热温度。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述钢材包括不锈钢。
在一些优选实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述不锈钢为马氏体不锈钢。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述不锈钢为马氏体不锈钢热盘条。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所述电解水包括采用中国专利CN201923868U制备获得的电解水，该专利的全部内容通过引用并入本文。
本发明人通过一系列优化试验，最终确定了本发明所述的钢材酸洗前处理方法包括以下步骤，从而最大化地实现了本发明的技术效果，能够将钢材表面的氧化膜彻底清洗，并显著节约了生产成本，并极大地促进了后续酸洗工艺的顺利进行：
在坩埚中添加pH值为14的电解水，加热至85℃，后将不锈钢置于所述坩埚中，保持8h(在温度为85℃下保持8h)，得到经电解水处理的不锈钢；
将所述经电解水处理的不锈钢置于质量分数为12％、亚铁离子的浓度为175mg/L以及温度为75℃的稀硫酸中清洗25min。
在一些实施方式中，本发明所述的钢材酸洗前处理方法中，所进行化学反应包括：Cr2O3+2OH-＝2CrO2 -+H2O；其主要是将钢材氧化膜中的Cr2O3通过化学反应生成可溶于酸的亚铬酸根离子，以解决Cr2O3不溶于酸的问题，从而有利于后续进行钢材的酸洗处理。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请所述钢材酸洗前处理方法进行详细说明。
实施例1
本实施例1采用7个试验组，采用本发明所述钢材酸洗前处理方法，主要步骤包括：
(1)在坩埚中添加pH值为10～16的电解水，加热至70～100℃，后将不锈钢置于所述坩埚中，保持5～10h，得到经电解水处理的不锈钢；
(2)将所述经电解水处理的不锈钢置于质量分数为10～15％、亚铁离子的浓度为100～180mg/L以及温度为60～90℃的稀硫酸中清洗15～35min。
其中，所述坩埚包括：坩埚外壳1、坩埚内壳4、锥形上盖2、电炉丝3和热电偶5；
所述电炉丝3位于所述坩埚外壳1和所述坩埚内壳4之间，用于加热所述电解水；
所述锥形上盖2位于所述坩埚的上部；
所述坩埚外壳1为保温层，可减少热量损失，且所述保温层的厚度为70～100mm；
所述热电偶5与位于所述坩埚外的仪表器件连接，用于控制所述电炉丝3的加热温度。
此外，本实施例1还采用5个对比组，以与采用本发明所述方法的试验组1～7的效果进行对比。
试验组1～7和对比组1～5中钢材酸洗前处理方法的工艺条件及其效果如表1所示；
表1：本发明试验组1～7和对比组1～5中钢材酸洗前处理方法的工艺条件及效果
Figure BDA0002586459210000101
从表1可以看出：相比于对比组1～5，本发明实施例1中试验组1～7通过采用特定的工艺条件，能够将钢材不锈钢表面的氧化膜完全清洗干净，其效果更优于采用500～650℃熔融碱浸、淬水后酸洗等工艺，并有利于改善现场工作环境，避免健康危害，安全环保，节约成本。
而对比组1～5结果显示，其所采用的工艺条件对钢材不锈钢表面的氧化膜的去除效果差，无法满足工业要求。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述酸洗前处理方法包括以下步骤：
在坩埚中添加电解水，加热至70～100℃，后将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h，得到经电解水处理的钢材；
将所述经电解水处理的钢材置于稀硫酸中清洗15～35min；
其中，所述电解水的pH值为10～16。
2.根据权利要求1所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述电解水的pH值为11～14。
3.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述在坩埚中添加电解水后加热至70～100℃，包括：在坩埚中添加电解水后加热至80～90℃；
所述将钢材置于所述坩埚中，保持5～10h，包括：将钢材置于所述坩埚中，保持7～8h。
4.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述稀硫酸的温度为60～90℃；所述稀硫酸的质量分数为10～15％。
5.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述稀硫酸的温度为70～75℃；所述稀硫酸的质量分数为12～14％。
6.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述稀硫酸中，亚铁离子的浓度为100～180mg/L。
7.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述坩埚包括：坩埚外壳、坩埚内壳、锥形上盖、电炉丝和热电偶；
其中，所述电炉丝位于所述坩埚外壳和所述坩埚内壳之间，用于加热所述电解水；
所述锥形上盖位于所述坩埚的上部。
8.根据权利要求7所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述坩埚外壳为保温层，所述保温层的厚度为70～100mm；
优选地，所述热电偶与位于所述坩埚外的仪表器件连接，用于控制所述电炉丝的加热温度。
9.根据权利要求1或2所述的钢材酸洗前处理方法，其特征在于，所述钢材包括不锈钢；
优选地，所述不锈钢为马氏体不锈钢。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的钢材酸洗前处理方法得到的钢材。
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