CN111850437A - 一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用 - Google Patents

一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用。其包括下述步骤：①将镍钛合金原丝抛光，得抛光丝；②在抛光丝表面生成一氧化膜层；③冷拉拔，单道次变形量≤20％，当累积变形量≤60％时，停止拉拔；④退火处理；重复③④，直至丝材直径≤0.3mm；⑤再次抛光处理；⑥丝材表面生成一氧化膜层；⑦冷拉拔，单道次变形量≤10％，当累积变形量≤70％时，停止拉拔；⑧火处理；重复⑦⑧，直至丝材直径≥0.02mm；⑨热处理。本发明通过特定的制备方法，可制得的表面光滑的镍钛形状记忆合金丝，该镍钛形状记忆合金丝镍钛形状记忆合金丝直径≥20μm，响应速度快，耐疲劳性能好，可作为移动式部件在OIS中应用。

Description

一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用。
背景技术
形状记忆合金(shape memory alloys,SMA)是通过热弹性与马氏体相变及其逆变而具有形状记忆效应(shape memory effect,SME)的由两种以上金属元素所构成的材料。镍钛形状记忆合金因其优良的形状记忆性能，在机器人领域的驱动器设计及振动控制方面的应用愈加广泛。形状记忆效应指镍钛SMA丝材能够记忆在低温马氏体相的形状，产生塑性变形后，升高到一定的温度，可以自动回复到原来记忆的形状。利用这一效应制造的弹簧、门锁已在行业控制行业中达到成熟的应用。
如果将SMA丝材低温拉伸、加热收缩作为一个循环的话，那么丝材的响应速度与丝材的升温降温速度密切相关。根据常识可知，物体的散热速度与体表面积与体积的比值成正比，即体表面积与体积的比值越大，散热速度越快。对于SMA丝材来说，直径越小，丝材的表面积与体积之比越大，散热速度越快，响应速度也越快。
随着镍钛SMA丝材在电子微驱动领域应用的不断深入，对驱动器的体积及响应速度提出了越来越高的要求，对SMA丝材的直径需求也越来越高，由毫米级别提高到微米级别。
现有的技术中，CN101649429B公开了一种NiTiV形状记忆合金丝材的加工方法，拉伸后的镍钛钒丝材最终直径为1.15mm。CN106363033A公开了一种钛镍形状记忆合金丝材加工方法，其加工出的丝材直径为1.3mm。CN110976536A公开了一种镍钛形状记忆合金丝的加工方法，所得产品直径为0.2mm～3.0mm。目前镍钛SMA丝材的加工方法适用于0.1mm以上的丝材加工，对于电子微驱动领域所需要的微米级丝材，例如50微米、30微米等直径的丝材加工方法未有涉及。
另外，由于电子微驱动器领域SMA丝材循环驱动次数可能达到百万次，对SMA微细丝材的疲劳性能提出了更高的要求。现有的SMA微细丝材无法满足高疲劳性能的使用要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中没有公开微米级SMA丝材的制备方法，以及现有的SMA丝材无法满足高疲劳性能的缺陷，提供一种镍钛形状记忆合金丝及其制备方法、应用。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题。
本发明提供了一种镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其包括：
S1.将镍钛合金原丝抛光，得镍钛合金抛光丝；
S2.在所述镍钛合金抛光丝表面生成一氧化膜层；
S3.将S2所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量≤20％，当累积变形量≤60％时，停止拉拔；
S4.将S3所得丝材退火处理；
重复S3及S4步骤，直至丝材直径≤0.3mm；
S5.重复步骤S1进行再次抛光处理；
S6.重复步骤S2，在S5所得丝材表面生成一氧化膜层；
S7.将S6所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量≤10％，当累积变形量≤70％时，停止拉拔；
S8.将S7所得丝材退火处理；
重复S7及S8步骤，直至丝材直径≥0.02mm；
S9.将所得丝材进行热处理。
S1中，所述镍钛合金原丝可为本领域常规市售产品。所述镍钛合金原丝的直径一般为0.5mm～8mm，优选为0.5mm～2mm。
一优选实施例中，采用的镍钛合金原丝购于丹阳市东创金属材料有限公司，直径为0.5mm。
S1中，所述抛光处理的方法和操作可为本领域常规，其目的在于去除所述镍钛合金原丝表面的氧化皮。优选采用不同目数的砂纸从小到大逐级抛光。
所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数最大值优选≥600目。若最大目数小于600，则无法使得抛光后的丝材表面光亮。
所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数优选为80～1000目，例如100目、180目、360目、600目、800目或者1000目等等。
所述逐级抛光的过程中，优选采用100目、180目、360目、600目、1000目的砂纸逐级抛光，直至表面光亮，无残余黑色氧化皮。
S1中，所述镍钛合金原丝可能存在表面的缺陷，有些缺陷甚至非常细小，且不能随着拉拔消除。这些缺陷在丝材直径较大的时候，可以忽略，但随着后续丝材直径的不断减小，这些缺陷就会极大的影响表面质量。这些缺陷是隐藏在黑色的氧化皮之下的，因此需要通过机械抛光的方式将其去除干净。
S1中，为了保证镍钛合金原丝表面氧化皮去除完全，通过控制直径变化来监控氧化皮的去除程度。优选，所述镍钛合金抛光丝的直径比所述镍钛合金原丝的直径减小0.02mm～0.03mm。
S2中，需要在所述镍钛合金抛光丝表面生成一层均匀致密的氧化膜层。所述氧化膜层不仅可以起到润滑和保护基体的作用，便于后续拉拔，而且可保护基材表面，防止拉拔过程中损伤表面。
S2中，所述氧化膜层的生成操作和条件可为本领域常规，例如可在电阻式加热炉中生成。
S2中，所述氧化膜层的生成过程中，温度优选为400～600℃。若温度高于600℃，则生成的氧化膜层较厚；若厚度小于400℃，则丝材的表面不会发生氧化现象，无法生成氧化膜。
S2中，所述氧化膜层的生成过程中，时间优选为30s～1min。
S3中，所述冷拉拔一般是指在常温条件下的拉拔。所述冷拉拔采用的装置可为本领域常规，例如可以采用单道次拉拔装置，也可以采用一次可实现连续多道次拉拔的装置。
S3中，所述单道次变形量是指试样(拉伸前的截面积-拉伸后的截面积)总变形ΔS与拉伸前的截面积S(拉伸前的截面积)之比的百分数，也即＝ΔS/S×100％。
S3中，所述单道次变形量优选为5％～20％，更优选为10％～20％，例如15％。
S3中，所述单道次变形量可为15％，可拉拔4次。
S3中，所述累积变形量是指试样多次拉伸过程中，每次拉伸过程中单道次变形量之和。
S3中，所述累积变形量优选为30％～60％，更优选为40％～60％。
S4中，所述退火处理的装置可为本领域常规，例如电阻式加热炉。在所述退火处理过程中，一般是待退火处理的装置达到退火处理的温度后，再将丝材置于该装置中。
S4中，所述退火处理的温度优选为500～650℃，例如600℃。
S4中，所述退火处理的时间优选为15～20min。
S4中，所述退火处理后，一般自然冷却至室温。
本发明中，优选，重复S3及S4步骤，直至丝材直径为0.2mm～0.3mm，例如0.25mm。
S5中，再次抛光处理的操作和条件均与S1相同。
S5中，再次抛光处理的目的在于，S3冷拉拔过程中，单道次变形量较大，过模时过模力偏大，丝材表面可能会产生微小缺陷，通过重复机械抛光，再次消除前述拉拔过程中的表面缺陷，提高丝材表面质量。通过不同粗度的砂纸逐级打磨，可以消除丝材在前序拉拔过程中产生的表面缺陷，这些缺陷在丝材表面的存在形式可能是夹杂、点状凹坑、带状拉伤。
S6中，在S5所得丝材表面生成一氧化膜层的操作和条件均与步骤S2相同。
除了单道次变形量和累积变形量的数值以外，S7中所述冷拉拔的操作和条件与S3中冷拉拔的操作和条件相同。由于镍钛合金加工硬化非常严重，过模时产生的力相当大，丝材在拉拔过程中极易瞬间摩擦生热，导致丝材表面灼伤，本发明通过控制步骤S3和S7拉拔参数，可显著减小过膜力，提高表面质量。
S7中，所述单道次变形量优选为5％～10％，更优选为8％～10％，例如8％。
S7中，所述累积变形量优选为30％～70％，更优选为50％～60％，例如50％。
S8中，所述退火处理的操作和条件与S4中退火处理的操作和条件相同。
S8中，所述退火处理的温度优选为500～650℃，例如600℃。
S8中，所述退火处理的时间优选为10～20min。
本发明中，所得镍钛形状记忆合金丝的直径可通过实际需求，重复S7及S8步骤获得。
优选，重复S7及S8步骤，直至丝材直径为0.02mm～0.05mm，例如0.025mm。
S9中，所述热处理的操作和条件可为本领域常规，例如可在电阻式加热炉中进行。
S9中，所述热处理的温度优选400～550℃，例如500℃。
S9中，所述热处理的时间优选0.5min～5min，例如1min。
本发明还提供了一种如上述制备方法制得的镍钛形状记忆合金丝。
本发明中，所述镍钛形状记忆合金丝直径≥20μm，可为20～50μm，例如25μm或者30μm。
本发明还提供了一种所述镍钛形状记忆合金丝作为可移动式部件在光学防抖装置OIS(Optical Image Stabilizer)中的应用。
本发明中，所述光学防抖装置一般设置于照相机或者其它类似成像仪器中，所述其它类似成像仪器一般可为智能手机、可折叠消费电子装置、图像捕捉装置、3D感测装置或系统、消费电子装置、移动电子装置、笔记本电脑、平板计算装置、安保系统、医疗装置(例如内窥镜)、游戏系统、游戏附件、增强现实系统、增强现实装置、虚拟现实系统、虚拟现实装置、可佩戴装置、无人机等。照相机或者其它类似成像仪器使用过程中，可能会产生一定的晃动，导致摄像头无法完成对焦，影响成像质量。通过光学防抖装置的设置来避免或者减少扑捉光学信号过程中出现的仪器抖动现象，从而提高成像质量。
在实际应用过程中，当系统侦测到微小的移动时，会将信号传至微处理器立即计算需要补偿的位移量，然后对所述镍钛形状记忆合金丝进行通电，所述镍钛形状记忆合金丝产生收缩，使摄像头组件产生位移，从而补偿摄像头组件相应调整位置和角度，从而有效克服振动产生的影响模糊。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明通过特定的制备方法，可制得的表面光滑的镍钛形状记忆合金丝，该镍钛形状记忆合金丝响应速度快，耐疲劳性能好。
附图说明
图1为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝的制备流程图。
图2为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝的SEM图。
图3为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝在电驱动下一个循环的响应曲线，其中虚线为电流随时间的变化曲线，实线为应变随时间的变化曲线。
图4为实施例1所得0.03mm镍钛形状记忆合金丝经过100万次疲劳测试寿命曲线。
图5为实施例2所得0.025mm镍钛形状记忆合金丝经过100万次疲劳测试寿命曲线。
图6为实施例1制得0.03mm镍钛形状记忆合金丝训练后的相变测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，采用的电子显微镜的型号为TESCAN VEGA3。
实施例1
30μm镍钛形状记忆合金微细丝的制备：
S1.将镍钛合金原丝抛光，得镍钛合金抛光丝；
其中，镍钛合金原丝购于丹阳市东创金属材料有限公司，0.5mm。采用100目、180目、360目、600目、1000目的砂纸逐级抛光，直至表面光亮，抛光丝的直径比原丝的直径减小0.02mm，无残余黑色氧化皮。
S2.在电阻式加热炉中，温度为600℃，时间为1min，在镍钛合金抛光丝表面生成一氧化膜层；
S3.采用水箱式拉丝机，将S2所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量为15％，当累积变形量达到55％时，停止拉拔；
S4.在电阻式加热炉中，达到650℃温度后，将S3所得丝材电置于阻式加热炉退火处理15min；退火处理后，自然冷却至室温。
重复S3及S4步骤，直至丝材直径为0.2mm；
S5.重复步骤S1进行再次抛光处理；
S6.重复步骤S2，在S5所得丝材表面生成一氧化膜层；
S7.将S6所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量为8％，当累积变形量达到50％时，停止拉拔；
S8.在电阻式加热炉中，达到600℃温度后，将S7所得丝材电置于阻式加热炉退火处理10min；退火处理后，自然冷却至室温。
重复S7及S8步骤，直至丝材直径为30μm；
S9.在电阻式加热炉中，将所得丝材进行热处理，热处理温度为550℃，时间为1min，热处理后丝材的直径会有微小量的回弹，可忽略不计。
图1为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝的制备流程图。
图2为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝的SEM图。由图2可知，实施例1所得镍钛形状记忆合金丝电子显微镜下放大5000倍后，表面较为平整光滑。
实施例2
25μm镍钛形状记忆合金微细丝的制备：
S1.将镍钛合金原丝抛光，得镍钛合金抛光丝；
其中，镍钛合金原丝购于丹阳市东创金属材料有限公司，直径0.5mm。采用100目、180目、360目、600目、1000目的砂纸逐级抛光，直至表面光亮，抛光丝的直径比原丝的直径减小0.02mm，无残余黑色氧化皮。
S2.在电阻式加热炉中，温度为600℃，时间为1min，在镍钛合金抛光丝表面生成一氧化膜层；
S3.采用水箱式拉丝机，将S2所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量为15％，当累积变形量达到55％时，停止拉拔；
S4.在电阻式加热炉中，达到650℃温度后，将S3所得丝材电置于阻式加热炉退火处理15min；退火处理后，自然冷却至室温。
重复S3及S4步骤，直至丝材直径为0.2mm；
S5.重复步骤S1进行再次抛光处理；
S6.重复步骤S2，在S5所得丝材表面生成一氧化膜层；
S7.将S6所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量为8％，当累积变形量达到50％时，停止拉拔；
S8.在电阻式加热炉中，达到600℃温度后，将S7所得丝材电置于阻式加热炉退火处理10min；退火处理后，自然冷却至室温。
重复S7及S8步骤，直至丝材直径为25μm；
S9.在电阻式加热炉中，将所得丝材进行热处理，热处理温度为500℃，时间为1min，热处理后丝材的直径会有微小量的回弹，可忽略不计。
效果实施例1
实施例2制得的25μm丝材相应速度测试，测试设备及测试方法：
测试设备由测试架，电源盒，显示器构成。测试架用于丝材悬挂与位移测量，电源盒用于测试电流的发出。显示器用于显示电流与位移曲线，并记录测试数据。实验时，将需要测量的丝材一端固定在测试架上，另一端悬挂载荷后自然下垂，载荷为一定重量的金属块，重量由丝材的直径与工作载荷确定，重量W＝(πD^2)/4σ，其中W表示重量，D表示丝材直径，σ表示应力水平。在丝材的两端连接导线，导线与电源盒连接。测试架底部安装有位移激光位移传感器，丝材通电后收缩，金属块也会产生上下运动，照射在金属块上的激光位移传感器可以探测到位移的变化，输出位移数据。
测试时，可根据不同的需要确定输入电流的峰值及频率。一般测试时选取电流值在35mA-80mA之间，频率选择1Hz-2Hz。
通常测试时，选取丝材有效长度为10cm(由于手工装载，丝材长度可能会有偏差，需要安装后测量实际的有效长度，一般在9-11cm之间)。直径选择25um(丝径越小，表面积相对于直径越大，散热越快，响应也就越快)。在300MPa的载荷水平下，对于25微米的丝来说，负载就是14.7g。形变量为0.5％应变时，输入电流为36mA，此时响应速度为100毫秒。当形变量为4％应变时，输入电流为65mA，此时响应速度为350毫秒。
效果实施例2
按照效果实施例1的方法，测试实施例1所得合金丝的响应曲线。
图3为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝在电驱动下一个循环的响应曲线，其中虚线为电流随时间的变化曲线，实线为应变随时间的变化曲线。由图3可知，当电流为65mA时，丝材可在100ms时间内达到4.5％的应变，当电流回复至0mA时，丝材可在200ms时间内恢复至0％，由此可见实施例1制得的产品可在瞬时产生较大应变。
效果实施例3耐疲劳性能测试
耐疲劳性能测试的设备及方法与效果实施例1相同。
图4为实施例1所得镍钛形状记忆合金丝经过100万次疲劳测试寿命曲线。由图4可知，实施例1所得镍钛形状记忆合金丝疲劳性能好，性能稳定。图4的测试条件为200MPa的载荷，对于0.03mm的丝材来说，负载就是14.1g。测试选用的电流为方波，峰值电流为57mA，频率为1HZ。
图5为实施例2所得镍钛形状记忆合金丝经过100万次疲劳测试寿命曲线，即应变随疲劳试验次数的变化曲线。图5的测试条件为200MPa的载荷，对于0.025mm的丝材来说，负载就是9.8g。测试选用的电流为方波，峰值电流为53mA，频率为1HZ。
对于上述两个图形来说，1个周期(也就是1s，因为频率为1HZ)的响应电流位移曲线可参考图3所示。通过位移传感器的数据记录，可以删选出一个周期内的最小位移和最大位移，将(最大位移-最小位移)/丝材有效测试长度＝应变量。通过将1分钟内的60个周期数据分析，得到60个应变量，取平均值，得到这一分钟的平均应变，对应图上的纵坐标。在实验开始的0分钟，120分钟，240分钟……依次取点，直到100万次(即16800分钟)，形成上述曲线。
通过上述实验数据可以看出，丝材响应在整个测试周期内没有断裂，具有很强的疲劳寿命。且应变没有衰减，具有很强的响应稳定性。
效果实施例4
实施例1制得的0.03mm镍钛形状记忆合金丝按照中国专利申请CN103364286A中的公开的方法进行训练：其中，丝材长度为100mm，训练次数为300次，训练载荷为800MPa，即负载为56.5g。
下表为采用DMA测量装置(TADMA850)对训练后的实施例1制得的0.03mm镍钛形状记忆合金丝的测试结果：
表1
As/℃ Af/℃ Ms/℃ Mf/℃
DMA测量 69.2 80.9 63.4 34.6
表中，“Af”“As”“Ms”“Mf”分别表示奥氏体转变起始温度、奥氏体转变结束温度、马氏体转变起始温度、马氏体转变结束温度。
图6为实施例1制得0.03mm镍钛形状记忆合金丝训练后的相变测试曲线。

Claims (10)

1.一种镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
S1.将镍钛合金原丝抛光，得镍钛合金抛光丝；
S2.在所述镍钛合金抛光丝表面生成一氧化膜层；
S3.将S2所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量≤20％，当累积变形量≤60％时，停止拉拔；
S4.将S3所得丝材退火处理；
重复S3及S4步骤，直至丝材直径≤0.3mm；
S5.重复步骤S1进行再次抛光处理；
S6.重复步骤S2，在S5所得丝材表面生成一氧化膜层；
S7.将S6所得丝材进行冷拉拔，单道次变形量≤10％，当累积变形量≤70％时，停止拉拔；
S8.将S7所得丝材退火处理；
重复S7及S8步骤，直至丝材直径≥0.02mm；
S9.将所得丝材进行热处理。
2.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S1中，所述镍钛合金原丝的直径为0.5mm～8mm；
和/或，S1中，所述抛光处理采用不同目数的砂纸从小到大逐级抛光；
和/或，S1中，所述镍钛合金抛光丝的直径比所述镍钛合金原丝的直径减小0.02mm～0.03mm。
3.如权利要求2所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S1中，所述镍钛合金原丝的直径为0.5mm～2mm；
和/或，所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数最大值≥600目；
和/或，所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数为80～1000目，例如100目、180目、360目、600目、800目或者1000目；
和/或，所述逐级抛光的过程中，采用100目、180目、360目、600目、1000目的砂纸逐级抛光，直至表面无残余黑色氧化皮。
4.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S2中，所述氧化膜层的生成过程中，温度为400～600℃；
和/或，S2中，所述氧化膜层的生成过程中，时间为30s～1min。
5.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S3中，所述单道次变形量为5％～20％，优选为10％～20％，例如15％；
和/或，S3中，所述累积变形量为30％～60％，优选为40％～60％，例如50％；
和/或，S4中，所述退火处理的温度为500～650℃，例如600℃；
和/或，S4中，所述退火处理的时间为15～20min；
和/或，S4中，所述退火处理后，自然冷却至室温；
和/或，重复S3及S4步骤，直至丝材直径为0.2mm～0.3mm，例如0.25mm。
6.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S5中，所述再次抛光处理采用不同目数的砂纸从小到大逐级抛光；
所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数最大值优选≥600目；
所述逐级抛光的过程中，采用砂纸的目数优选为80～1000目，例如100目、180目、360目、600目、800目或者1000目；
所述逐级抛光的过程中，优选采用100目、180目、360目、600目、1000目的砂纸逐级抛光，直至表面无残余黑色氧化皮；
和/或，S5中，所述再次抛光处理后的合金丝直径比所述再次抛光处理前的合金丝的直径减小0.02mm～0.03mm；
和/或，S6中，所述氧化膜层的生成过程中，温度为400～600℃；
和/或，S6中，所述氧化膜层的生成过程中，时间为30s～1min。
7.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S7中，所述单道次变形量为5％～10％，优选为8％～10％，例如8％；
和/或，S7中，所述累积变形量为30％～70％，优选为50％～60％，例如50％；
和/或，S8中，所述退火处理的操作和条件与S4中退火处理的操作和条件相同；
和/或，S8中，所述退火处理的温度为500～650℃，例如600℃；
和/或，S8中，所述退火处理的时间为10～20min；
和/或，重复S7及S8步骤，直至丝材直径为0.02mm～0.05mm，例如0.025mm。
8.如权利要求1所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法，其特征在于，S9中，所述热处理的温度为400～550℃，例如500℃；
和/或，S9中，所述热处理的时间为0.5min～5min，例如1min。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的镍钛形状记忆合金丝的制备方法制得的镍钛形状记忆合金丝。
10.一种如权利要求9所述的镍钛形状记忆合金丝作为可移动式部件在光学防抖装置OIS中的应用。
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