CN111849432A - 可酸溶随钻堵漏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可酸溶随钻堵漏剂及其制备方法和应用，该可酸溶随钻堵漏剂采用特定种类比例的酸溶改性聚丙烯纤维聚合物、鳞片微粉级石墨、铝合金颗粒和钻井泥浆复配，可以在油基钻井液中使用，能够满足高温、高密度条件下的碳酸盐岩油气储层防漏需求，抗温性能好、酸溶率高，可快速有效封堵钻井过程中所遇到的复杂地层情况，降低钻井液的损耗，阻止固相和液相进入储层，稳定井壁，保护储层。

Description

可酸溶随钻堵漏剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及钻井技术领域，尤其涉及一种可酸溶随钻堵漏剂及其制备方法和应用。

背景技术

井漏是钻井过程中经常遇到问题，不仅耗费钻井时间，损失钻井液，而且还可能引起卡钻、井喷、井塌等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废，从而造成重大经济损失。井漏是主客观因素共同作用的结果。其地层空隙、裂缝的存在是井漏产生的客观条件。而一些深井、复杂井段过高的钻井液密度也会诱发和加剧井漏的发生。特别是在我国内蒙、甘肃、陕西一些油藏地区，由于上述原因引发的井漏已成为影响钻井速度、增加钻井成本的瓶颈问题之一。

目前，应用最广泛的钻井防漏堵漏技术就是桥接堵漏技术，需要架桥材料有较高的抗压强度，同时堵漏材料还应具有一定的耐温、耐盐和耐碱性能，以满足不同的井下条件。常规架桥材料主要有纤维类堵漏材料和刚性颗粒堵漏材料，现场多采用贝壳、云母、石英、碳酸钙及其复合产品等亲水性材料，与油基钻井液配伍性差，不仅影响堵漏效果，还会破坏油基钻井液的性能。

另外，井筒压力通过油基钻井液传递进入裂缝后，裂缝长度和裂缝宽度随压力动态变化，对于微裂缝和诱导性裂缝，常规封堵材料粒径级配不足，不能变形封堵，材料匹配能力差会导致密实封堵。尤其是，长庆油田、中石化华北大牛地油气田碳酸盐岩油气储层超深、高温的地层物性特征，常规堵漏产品无法满足需求。

发明内容

基于此，有必要提供一种可酸溶随钻堵漏剂及其制备方法和应用，该可酸溶随钻堵漏剂抗温性能好、酸溶率高，快速有效封堵钻井过程中所遇到的复杂地层情况，适用于高温、高密度条件下的碳酸盐岩油气储层防漏，降低钻井液的损耗，阻止固相和液相进入储层，稳定井壁。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供一种可酸溶随钻堵漏剂，主要包括如下重量份的各原料：铝合金颗粒30～50份、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物3～8份以及鳞片微粉级石墨3～8份。

优选地，主要包括如下重量份的各原料：铝合金颗粒40份、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物5份以及鳞片微粉级石墨5份。

进一步地，所述可酸溶随钻堵漏剂还包括SiO₂微球，所述SiO₂微球和所述铝合金颗粒的重量比为(0.1～1):(3～5)。

进一步地，所述可酸溶随钻堵漏剂还包括聚丙烯酸微球，所述聚丙烯酸微球和所述酸溶改性聚丙烯纤维聚合物的重量比为(0.05～0.5):(3～8)，更优选为(0.1～0.3):(3～8)。

在其中一些实施例中，所述铝合金颗粒为平均粒径分布为27.33μm、58.36μm、118μm的多级粒径复合铝合金颗粒。

在其中一些实施例中，所述酸溶改性聚丙烯纤维聚合物的纤维类型为束状单丝，抗拉强度＞358Mpa，弹性模量＞3.5Gpa，熔点＞165℃，纤维直径18μm～48μm。

在其中一些实施例中，所述铝合金为密度为1.60g/cm³，莫氏硬度5～6。

在其中一些实施例中，所述鳞片微粉级石墨的粒径0.17mm～6.7mm，密度2.3g/cm³～2.6g/cm³，砂床承压不低于12MPa，回弹率＞90％，抗温260℃。

在其中一些实施例中，所述可酸溶随钻堵漏剂的酸溶率不低于88％，动态损害评价渗透率恢复值＞90％。

本发明还提供一种可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：向泥浆罐中加入钻井泥浆，搅拌均匀；再分别加入铝合金、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物和鳞片微粉级石墨等材料，搅拌均匀，即得。

上述所述的可酸溶随钻堵漏剂可在油基钻井液中的应用。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明可酸溶随钻堵漏剂通过采用特定配比的铝合金颗粒、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物、鳞片微粉级石墨复配钻井泥浆，在储层钻进时，钻遇＜1.5mm裂缝或微裂隙，随钻堵漏及可快速形成致密暂堵层，阻止钻井液固/液相侵入裂缝，实现钻井过程封堵，酸压过程解堵，保证全过程储层保护。

附图说明

图1为承压强度试验结果统计图。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。

钻井泥浆即为钻井施工过程中使用的泥浆，用于在钻井施工过程中稳定井壁、携带岩屑、传递水马力、冷却钻头等。钻井泥浆可在钻井时现场配制。

酸溶改性聚丙烯纤维，购自独山子石化，参数内容如下表：

鳞片微粉级石墨，购自青岛岩海碳材料有限公司，主要理化参数：抗温260℃，砂床承压不低于12MPa，密度2.3-2.6g/cm3，粒径0.17mm～6.7mm，其余内容如下表所示：

外观	碳含量	含水量	比重	回弹率
					颗粒	99.5％-99.9％	≤0.2	≥1.58	大于90％

其余试剂均为常规市售。

实施例1探究试验

(1)多种材料的酸溶率探究试验

分别将重质超细碳酸钙、沥青树脂、云母颗粒和酸溶改性聚丙烯纤维聚合物进行酸溶率试验，具体步骤包括：

准确称取在105±3℃烘干2h的样品2.0g(精确至0.0001g)，置于200mL高型烧杯中，加水湿润，加2滴甲基橙指示剂，边摇动边缓慢加入1:1盐酸溶液至指示剂由黄变红后再过量5mL，加热至沸，趁热用已在90±3℃下恒重的中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至滤液中无氯离子(用0.1％的硝酸银溶液检测)，在90±3℃下烘干2h的滤纸及不溶物，于干燥器冷却30min后称重。按下公式计算酸溶率：

酸溶率＝(m－m2+m1)/m×100％

其中：m1—滤纸质量，单位为克(g)；

m2—滤纸及不溶物质量，单位为克(g)；

m—样品质量，单位为克(g)。

酸溶率试验结果如下表所示：

(2)多种材料的渗透恢复率探究试验

实验仪器：高压气瓶2、调压阀3、压力表4、加湿容器5、岩心夹持器6、计量器7、渗透仪。

分别对沥青树脂、云母颗粒和酸溶改性聚丙烯纤维聚合物进行渗透恢复率试验，具体步骤包括：

S1，岩心称干重，把岩心置于真空塔中，抽真空，饱和模拟地层水，称岩心湿重，计算孔隙体积和孔隙度。

S2，把岩心置于在温度40℃、湿度为50％的恒温恒湿箱中，缓慢烘干，不断称量，直至含水饱和度为40％左右。在渗透率仪上测量岩心束缚水状态的气体渗透率。

S3，在25MPa压力下分别让沥青树脂、云母颗粒和酸溶改性聚丙烯纤维聚合物配置的同样百分比的溶液与岩心一端接触2.5小时，

S4，取出岩心，反向置于夹持器中。用4MPa湿气驱替岩心，直至出口不再有液体流出，称量岩心重量，计算含水饱和度，测量岩心的渗透率。然后用7MPa湿气驱替岩心至出口不再有液体流出，称量岩心重量，计算含水饱和度，测量岩心的渗透率K1。

S5，再次分别对沥青树脂、云母颗粒和酸溶改性聚丙烯纤维聚合物的岩心进行酸化处理采用以上同样步骤计量酸化后的渗透率K2。

利用公式K＝K2/K1×100％，分别计算出沥青树脂、云母颗粒和酸溶改性聚丙烯纤维聚合物恢复率，结果如下表所示：

(3)多种材料的弹性材料优选试验

分别将常用弹性石墨和鳞片微粉级石墨进行弹性恢复率试验，具体步骤及试验用仪器和设备如下：

a)电子天平的精度分别为0.01g和0.0001g。

b)压力机：液压压力机(手动加压式)，最大工作压力≥70MPa。

c)压力杯：高92.68mm、内深76.93mm、内径50.84mm、壁厚21.06mm的底盖可拆卸的圆柱桶，配直径50.75mm、高105.93mm的实心活塞柱。

d)电动振筛机：振1400次/分。

e)标准筛：孔径为2.00mm、0.85mm、0.425mm和0.18mm。

弹性恢复率实验测定包括如下步骤:

S1，测量压力杯内高度，记为L1(精确至0.01mm)，将活塞柱加入压力杯中，测量活塞柱和压力杯底盖长度，记为L2(精确至0.01mm)。

S2，称取试样20g(精确至0.01g)于压力杯中，抚平。

S3，加入活塞柱，置于压力机上，匀速升压至69MPa(10000psi)，并恒压保持5min，测量压力杯底端到活塞顶端的距离，记为L3(精确至0.01mm)。

S4，卸压，取出活塞柱，静止放置15min后，测量压力杯顶端到试样表面的距离，记为L4(精确至0.01mm)。

S5，按照如下公式计算，

S＝{(L1-L4)-(L3-L2)}/(L3-L2)×100％

其中，S—回弹度，用百分数表示(％)；

L1—压力杯内高度，单位为mm；

L2—活塞柱和压力杯底盖长度，单位为mm；

L3—加压状态下压力杯底端到活塞顶端的距离，单位为mm；

L4—卸压状态下压力杯顶端到试样表面的距离，单位为mm。

平行测定两次，结果取平均值，结果见下表：

(4)多种材料的砂床承压能力、岩心承压能力以及温度耐受试验

分别将常用的云母颗粒、弹性石墨以及鳞片微粉级石墨进行砂床承压能力、岩心承压能力以及温度耐受试验，结果如下表所示：

(5)刚性填充材料探究试验

分别根据根据不同的井况探索不同粒径范围(使用贝克曼库尔特激光衍射粒度分析仪)的铝合金颗粒材料的酸溶率效果对比试验，结果如下表所示：

实施例2

本实施例提供一种水基钻井液用可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在泥浆罐中加入钻井泥浆1000kg，利用泵车充分搅拌均匀。

(2)向泥浆罐中分别加入45kg多级粒径复合铝合金颗粒(铝合金颗粒1、铝合金颗粒2和铝合金颗粒3的重量比为3:5:3)、7kg酸溶改性聚丙烯纤维聚合物和3kg鳞片微粉级石墨，利用泵车搅拌混合均匀，得到抗高温可酸溶随钻堵漏体系。

实施例3

本实施例提供一种油基钻井液用可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在泥浆罐中加入钻井泥浆1000kg，充分搅拌均匀。

(2)向泥浆罐中分别加入35kg多级粒径复合铝合金颗粒(铝合金颗粒1、铝合金颗粒2和铝合金颗粒3的重量比为3:5:3)、3kg酸溶改性聚丙烯纤维聚合物和7kg鳞片微粉级石墨，拌混合均匀，得到抗高温可酸溶随钻堵漏体系。

实施例4

本实施例提供一种水基钻井液用可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在泥浆罐中加入钻井泥浆1000kg，充分搅拌均匀。

(2)向泥浆罐中分别加入40kg多级粒径复合铝合金颗粒(铝合金颗粒1、铝合金颗粒2和铝合金颗粒3的重量比为3:5:3)、5kg酸溶改性聚丙烯纤维聚合物和5kg鳞片微粉级石墨，拌混合均匀，得到抗高温可酸溶随钻堵漏体系。

实施例5

本实施例提供一种水基钻井液用可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在泥浆罐中加入钻井泥浆1000kg，充分搅拌均匀。

(2)向泥浆罐中分别加入40kg多级粒径复合铝合金颗粒(铝合金颗粒1、铝合金颗粒2和铝合金颗粒3的重量比为3:5:3)、5kg酸溶改性聚丙烯纤维聚合物、5kg鳞片微粉级石墨和SiO₂微球0.2kg，拌混合均匀，得到抗高温可酸溶随钻堵漏体系。

实施例6

本实施例提供一种水基钻井液用可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在泥浆罐中加入钻井泥浆1000kg，充分搅拌均匀。

(2)向泥浆罐中分别加入40kg多级粒径复合铝合金颗粒(铝合金颗粒1、铝合金颗粒2和铝合金颗粒3的重量比为3:5:3)、5kg酸溶改性聚丙烯纤维聚合物、5kg鳞片微粉级石墨和聚丙烯酸微球0.1kg，拌混合均匀，得到抗高温可酸溶随钻堵漏体系。

对比例1

本对比例提供一种可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，其与实施例4的组成和步骤基本相同，区别在于：采用等量植物纤维替代酸溶改性聚丙烯纤维聚合物，对比参数见下表：

对比例2

本对比例提供一种堵漏剂，其与实施例4的组成和步骤基本相同，区别在于：采用等量核桃壳替代等量铝合金颗粒，对比参数见下表：

项目名称	酸溶率	承压强度(Mpa)	莫氏硬度
				铝合金颗粒	91.2％	25	5～6
核桃壳	61.2％	13	2～3

对比表明：铝合金颗粒相较于常规核桃壳进入漏层后与井壁摩擦阻力小易返排，是一种高酸溶的架桥封堵材料。铝合金颗粒的莫氏硬度大，介于5～6，与常规架桥封堵材料2～3的莫氏硬度相比提高近1倍，承压强度达25MPa远远高于核桃壳，该铝合金颗粒在封堵层中作为“骨架”材料起作用，能够大提高支撑孔隙和裂缝的能力。

性能测试

(1)在室内采用模拟实验对实施例2至6以及对比例1和2的堵漏剂进行性能评价。实验采用长度30cm的钢制裂缝模块，裂缝壁面光滑，裂缝宽度小于1mm，对堵漏进行堵漏效果评价。通过滤失量的变化来反映堵漏液的封堵能力。在80℃和7MPa的压力下，测试各实施例的漏失量，测试结果见下表：

试验例	漏失量(mL)
		实施例2	77
实施例3	73.5
		实施例4	72
实施例5	50
		实施例6	44
对比例1	85
		对比例2	90

(2)封堵率采收率效果测试

开展双管并联试验，以测试实施例4～6以及对比例1和2的堵漏剂的封堵性能和采收率。具体方法如下：选取系列人造岩心，注堵漏剂，60℃老化7天后进行水驱，计算封堵率和采收率，统计结果见表：

试验例	突破压力(Mpa)	封堵率(％)	水驱采收率(％)
				实施例4	4.66	83.9	48.3
实施例5	4.98	91.4	50.7
				实施例6	4.48	93.3	52.4
对比例1	2.18	70.9	49.8
				对比例2	2.46	70.7	51.8

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，主要包括如下重量份的各原料：铝合金颗粒30～50份、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物3～8份以及鳞片微粉级石墨3～8份。

2.根据权利要求1所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，主要包括如下重量份的各原料：铝合金颗粒40份、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物5份以及鳞片微粉级石墨5份。

3.根据权利要求1或2所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，还包括SiO₂微球，所述SiO₂微球和所述铝合金颗粒的重量比为(0.1～1):(3～5)。

4.根据权利要求1或2所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，还包括聚丙烯酸微球，所述聚丙烯酸微球和所述酸溶改性聚丙烯纤维聚合物的重量比为(0.05～0.5):(3～8)。

5.根据权利要求4所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，所述铝合金颗粒为平均粒径分布为27.33μm、58.36μm、118μm的多级粒径复合铝合金颗粒。

6.根据权利要求1或2所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，所述酸溶改性聚丙烯纤维聚合物的纤维类型为束状单丝，抗拉强度＞358Mpa，弹性模量＞3.5Gpa，熔点＞165℃，纤维直径18μm～48μm。

7.根据权利要求1或2所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，所述鳞片微粉级石墨的粒径0.17mm～6.7mm，密度2.3g/cm³～2.6g/cm³，砂床承压不低于12MPa，回弹率＞90％。

8.根据权利要求1或2所述的可酸溶随钻堵漏剂，其特征在于，所述可酸溶随钻堵漏剂的酸溶率不低于88％，动态损害评价渗透率恢复值＞90％。

9.一种可酸溶随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

向泥浆罐中加入钻井泥浆，搅拌均匀；

按照权利要求1至8任一项所述的可酸溶随钻堵漏剂的组成，分别加入铝合金颗粒、酸溶改性聚丙烯纤维聚合物和鳞片微粉级石墨，搅拌均匀，即得。

10.权利要求1至8任一项所述的可酸溶随钻堵漏剂在油基钻井液中的应用。

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