CN110129014B - 一种纳微米级钻井液用承压封堵剂及其评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳微米级钻井液用承压封堵剂及其评价方法，属于油气钻井技术领域。本纳微米级钻井液用承压封堵剂，包括90‑97重量份的微米级颗粒和3‑5重量份的纳米级颗粒。本发明承压封堵剂的有益效果是微米级颗粒在钻遇微裂缝时，在近井筒裂缝端通过颗粒架桥形成低气孔率、低渗透率泥饼，因纳米粒子在介质中的表面效应，钻遇微裂缝时能在井筒正压差作用下快速吸附聚集成膜，进一步降低泥饼渗透率，从而成功封堵微裂缝，封堵效果更好，另外本封堵剂能够穿过振动筛的网眼，能够反复使用。
Description
技术领域
本发明属于油气钻井技术领域，具体涉及一种纳微米级钻井液用承压封堵剂及其评价方法。
背景技术
目前油气井钻井过程中，钻井液所用到的承压封堵剂，可在钻井遇漏失时，起到较好的封堵地层微裂缝的效果。常用的封堵剂包括：碳酸钙颗粒、石墨粉、可软化变形的沥青类及细纤维封堵剂等。
现有能堵住地层微裂缝的封堵剂，颗粒尺寸能通过井下钻具水眼，并挤入漏失层位，但无法通过地面振动筛网眼，循环一周至地面后即被振动筛筛除，因此常用封堵剂均为“一次性”封堵剂，大大降低对地层微裂缝/微孔隙封堵的时效性，且被筛除的封堵剂无法再利用，造成材料的浪费和成本的增加。
同时油气行暂无标准的对封堵剂的评价方法，钻井现场对封堵剂的使用及维护，仍基于过往经验进行，缺乏实验结果做为指导。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂及其评价方法，通过封堵剂能够对钻井内微裂缝进行封堵，同时本封堵剂能够穿过振动筛的网眼，能够反复使用，同时评价方法能够对封堵剂现场使用提供数据参考，有利于对封堵剂的使用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，包括按重量份计的90-97份微米级颗粒和3-5份纳米级颗粒。
本发明的有益效果是：微米级颗粒在钻遇微裂缝时，在近井筒裂缝端通过颗粒架桥形成低气孔率、低渗透率泥饼，因纳米粒子在介质中的表面效应，钻遇微裂缝时能在井筒正压差作用下快速吸附聚集成膜，进一步降低泥饼渗透率，从而成功封堵微裂缝，封堵效果更好，另外本封堵剂能够穿过振动筛的网眼，能够反复使用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，还包括20-30重量份的细纤维和1-2重量份的表面处理剂。
采用上述进一步方案的有益效果是：添加辅料更有利于进行封堵及具有更广泛的钻井液体系配伍性。
进一步，所述微米级颗粒为粒径在1-450微米区间内呈正态分布的无机颗粒，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
采用上述进一步方案的有益效果是：利于形成泥饼，封堵效果更好。
进一步，所述微米级颗粒为碳酸钙微米颗粒、三氧化二铝微米颗粒和二氧化钛微米颗粒中的一种或多种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是：多种材料选择配合，制造更容易，成本更低。
进一步，所述纳米级颗粒为二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒、碳酸钙纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒中的一种或多种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是：多种材料选择配合，制造更容易，成本更低。
本发明还提供一种上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂在油气钻井液封堵中的应用。
本发明还提供一种采用上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：取300ml清水、1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g的如上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，平铺成10-20cm厚度的砂床；
S3、模拟测试：将所述步骤S1配置的测试样浆倒在所述步骤S2的构建的模拟地层的砂床表面，缓慢加压直至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能。
本发明评价方法的有益效果是：能够对封堵剂的封堵性能进行评测，测得的数据能够对现场钻井微裂缝封堵提供数据参考，有利于用封堵剂达到更好的封堵效果。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1中，所述搅拌指对称取物料以11000r/min的转速搅拌10-15min。
采用上述进一步方案的有益效果是：混合更均匀，测试效果更准确。
进一步，所述步骤S4中，若测试样浆完全侵出模拟砂床后滤出滤液，收集滤液，并测量滤液体积，根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能。
采用上述进一步方案的有益效果是：辅助进行评测，更能够得到测量数据。
附图说明
图1为本发明纳微米级钻井液用承压封堵剂中所用微米级颗粒粒径的正态分布图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，由如下重量份的原料组成：91份碳酸钙微米颗粒、3份二氧化硅纳米颗粒、28份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂；
具体地，碳酸钙微米颗粒的粒径在1-450微米区间内呈正态分布，如图1所示，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
称取上述91份碳酸钙微米颗粒、3份二氧化硅纳米颗粒、28份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂，搅拌混合均匀，得到纳微米级钻井液用承压封堵剂。
本实施例还提供一种对上述制备的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌10min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成20cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
实施例2
本实施例提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，由如下重量份的原料组成：95份按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒和三氧化二铝微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒和碳酸钙纳米颗粒，20份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂；
具体地，按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒和三氧化二铝微米颗粒的粒径在1-450微米区间内呈正态分布，具体如图1所示，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
称取上述95份按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒和三氧化二铝微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒和碳酸钙纳米颗粒，20份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂，搅拌混合均匀，得到纳微米级钻井液用承压封堵剂。
本实施例还提供一种对上述制备的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌12min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成15cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
实施例3
本实施例提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，由如下重量份的原料组成：97份按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒、三氧化二铝微米颗粒和二氧化钛微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒、碳酸钙纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒，20份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂；
具体地，按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒、三氧化二铝微米颗粒和二氧化钛微米颗粒的粒径在1-450微米区间内呈正态分布，具体如图1，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
称取上述97份按任意比例混合的碳酸钙微米颗粒、三氧化二铝微米颗粒和二氧化钛微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒、碳酸钙纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒和2份的纳米二氧化钛表面处理剂，搅拌混合均匀，得到纳微米级钻井液用承压封堵剂。
本实施例还提供一种对上述制备的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌14min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成20cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
实施例4
本实施例提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，由如下重量份的原料组成：97份三氧化二铝微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒和四氧化三铁纳米颗粒，25份细纤维和1份的纳米二氧化钛表面处理剂；
具体地，三氧化二铝微米颗粒的粒径在1-450微米区间内呈正态分布，如图1所示，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
称取上述97份三氧化二铝微米颗粒，3份按任意比例混合的二氧化硅纳米颗粒和四氧化三铁纳米颗粒，25份细纤维和1份的纳米二氧化钛表面处理剂，搅拌混合均匀，得到纳微米级钻井液用承压封堵剂。
本实施例还提供一种对上述制备的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌15min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成20cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
实施例5
本实施例提供一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，由如下重量份的原料组成：95份二氧化钛微米颗粒，3份氧化锌纳米颗粒，28份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂；
具体地，二氧化钛微米颗粒的粒径在1-450微米区间内呈正态分布，具体如图1所示，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
称取上述95份二氧化钛微米颗粒，3份氧化锌纳米颗粒，28份细纤维和2份的纳米二氧化钛表面处理剂，搅拌混合均匀，得到纳微米级钻井液用承压封堵剂。
本实施例还提供一种对上述制备的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,包括以下步骤：
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g上述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌15min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成20cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
对比例1
选取市面上荣盛化工在售的压力封堵剂，同样按照上述评价方法测试，
S1、配置样浆：量取300ml清水，称取1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g在售的压力封堵剂，放入搅拌容器中，通过搅拌机以11000r/min的转速搅拌15min，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，放入到承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置的上部测试腔体内，平铺成20cm厚度的砂床；需要说明的，承压钻井液封堵及堵漏材料性能可视化评价装置为已授权专利，专利号为201510601414.4；
S3、模拟测试：将步骤S1配置的样浆倒在步骤S2的模拟地层的砂床表面，对测试腔内缓慢加压至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能；若侵入深度越浅，封堵剂的封堵性能越好，若样浆完全侵出模拟砂床后形成滤液，收集滤液，并测量滤液体积，并根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能，若滤液体积越小，则封堵剂的封堵性能越好。需要说明的是，当测试样浆完全侵出模拟砂床后并滤出滤液时，无法根据样浆侵入砂床的深度来判断封堵剂的封堵性能，因此需要根据滤液的体积来判断封堵剂的封堵性能。具体结果见表1。
对测试样浆在砂床内的侵入深度进行通过量尺进行测量，同时若形成滤液，对滤液进行收集，通过量杯测量滤液的体积具体实验数据如下表：
表1
| 样浆 | 侵入深度(cm) | 滤液体积(ml) | 承压能力(MPa) |
| 实施例1 | 8.1 | 0 | 3.5 |
| 实施例2 | 7.5 | 0 | 3.5 |
| 实施例3 | 7.8 | 0 | 3.5 |
| 实施例4 | 8.2 | 0 | 3.5 |
| 实施例5 | 8.5 | 0 | 3.5 |
| 对比例1 | 15 | 0 | 3.5 |
从上述测试结果可以看出，本纳微米级钻井液用承压封堵剂的侵入砂床的深度为7.5-8.5cm之间，而目前在售的压力封堵剂的侵入砂床的深度为15cm，说明本纳微米级钻井液用承压封堵剂的封堵效果相对在售封堵剂更好，本纳微米级钻井液用承压封堵剂在近井筒裂缝端通过颗粒架桥形成低气孔率、低渗透率泥饼，因纳米粒子在介质中的表面效应，钻遇微裂缝时能在井筒正压差作用下快速吸附聚集成膜，进一步降低泥饼渗透率，从而成功封堵微裂缝，封堵效果更好，同时本纳微米级钻井液用承压封堵剂能够穿过振动筛的网眼，使得封堵剂能够反复使用。
同时本评价方法能够对封堵剂的封堵性能进行评价，用于对现场封堵剂使用提供参考数据，能够有利于对钻井中微裂缝进行封堵。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳微米级钻井液用承压封堵剂，其特征在于，包括按重量份计的90-97份微米级颗粒和3-5份纳米级颗粒；
还包括20-30重量份的细纤维和1-2重量份的表面处理剂；
所述微米级颗粒为粒径在1-450微米区间内呈正态分布的无机颗粒，其中1-10μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％,10-50μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的55％，50-100μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的17％，100-450μm粒径的微米级颗粒占微米级颗粒总体积的14％。
2.根据权利要求1所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，其特征在于，所述微米级颗粒为碳酸钙微米颗粒、三氧化二铝微米颗粒和二氧化钛微米颗粒中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1-2任一项所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，其特征在于，所述纳米级颗粒为二氧化硅纳米颗粒、四氧化三铁纳米颗粒、碳酸钙纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒中的一种或多种的混合物。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂在油气钻井液封堵中的应用。
5.一种如权利要求1-3任一项所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置样浆：取300ml清水、1.2g黄原胶、0.3g氢氧化钠和15g的如权利要求1-3任一项所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂，搅拌混合均匀，得到测试样浆；
S2、构建模拟地层：取20-40目混合后的河砂，平铺成10-20cm厚度的砂床；
S3、模拟测试：将所述步骤S1配置的测试样浆倒在所述步骤S2的构建的模拟地层的砂床表面，缓慢加压直至3.5MPa后，开始计时，实验进行30min；
S4、观察结果：观察样浆在模拟砂床上的侵入深度，根据测试样浆侵入砂床深度来判断封堵剂的封堵性能。
6.根据权利要求5所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法，其特征在于，所述步骤1中，所述搅拌指对称取物料以11000r/min的转速搅拌10-15min。
7.根据权利要求5或6所述的纳微米级钻井液用承压封堵剂的评价方法，其特征在于，所述步骤S4中，若测试样浆完全侵出模拟砂床后滤出滤液，收集滤液，并测量滤液体积，根据测得滤液体积来判断封堵剂的封堵性能。
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