CN111849078B - 一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物及其制备方法，所述聚丙烯组合物，由聚丙烯、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙挤出得到，相容剂经过特殊工艺处理，得到的增强型相容剂，与填料共同作用，对聚丙烯和聚异丁烯的组合物体系进行改性，制得的聚丙烯组合物力学性能，耐应力发白性能，成型收缩性都较好，特别是在经过老化处理后的耐应力发白性能依然保持良好，可以广泛用于汽车组件中。

Description

一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子聚合物领域，特别涉及一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是丙烯加聚反应而成的聚合物。聚丙烯是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质。由于其优良的热塑性，且具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装、农林渔业和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用。
随着汽车行业的发展，聚丙烯工程塑料大量应用在汽车行业中。聚丙烯作为汽车门板材料，要求其具有良好抗冲击性能、耐磨性，同时还必须具有耐应力发白，耐应力开裂及尺寸稳定性等加工特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其耐磨性好、耐应力发白性能好，综合机械性能好，适用于汽车组件领域中。
进一步地，有必要提供上述耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物的制备方法。
一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，包含以下成份：
聚丙烯；
聚异丁烯；
增强型相容剂；
改性纳米碳酸钙；
增韧剂；
硬脂酸钙。
优选地，所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，按其重量份包括以下成分：
聚丙烯 74.9-79.8重量份；
聚异丁烯 4.5-6重量份；
增强型相容剂 3.2-4重量份；
改性纳米碳酸钙 10.8-13.5重量份；
增韧剂 1-1.2重量份；
硬脂酸钙 0.5-0.6重量份。
优选地，上述成分的重量份相加之和为100。
更优选地，所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，按其重量份包括以下成分：
聚丙烯 77.4重量份；
聚异丁烯 5重量份；
增强型相容剂 3.8重量份；
改性纳米碳酸钙 12重量份；
增韧剂 1.2重量份；
硬脂酸钙 0.6重量份。
其中，所述聚丙烯的熔融指数为(12-45)g/10min，其中熔融指数的测试方法为GB/T3682-2000，测试条件为230℃、2.16Kgf。
其中，所述聚异丁烯为中分子量聚异丁烯，数均分子量为20000-45000。
其中，所述增强型相容剂由以下方法制得：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到8.5-12重量份的二乙胺中，常压下回流30-45min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5-0.6重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3-5重量份二甲苯，回流反应30-45min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
作为一种实施方式，所述相容剂可以由以下方法制得：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
其中，所述增韧剂是乙烯-辛烯共聚物(POE)、三元乙丙橡胶(EPDM)、苯乙烯与丁二烯类热塑性弹性体(SBS)。
其中，所述改性纳米碳酸钙是用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙表面进行活化处理后得到的。
优选地，所述改性纳米碳酸钙由以下方法制得：
将重量是纳米碳酸钙3-5％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
一种如上所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)增强型相容剂的制备
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到8.5-12重量份的二乙胺中，常压下回流30-45min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5-0.6重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3-5重量份二甲苯，回流反应30-45min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂；
2)改性碳酸钙的制备
将重量是纳米碳酸钙3-5％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙；
3)按重量比将聚丙烯、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
相对现有技术，本发明制备的聚丙烯组合物，由聚丙烯、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙挤出得到，相容剂经过特殊工艺处理，得到的增强型相容剂，与填料共同作用，对聚丙烯和聚异丁烯的组合物体系进行改性，制得的聚丙烯组合物力学性能，耐应力发白性能，成型收缩性都较好，特别是在经过老化处理后的耐应力发白性能依然保持良好，可以广泛用于汽车组件中。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
原来说明：
共聚型聚丙烯A：埃克森美孚，7555KNE2，在GB/T 3682-2000，230℃、2.16Kgf的测试条件下，熔融指数为45g/10min；
共聚型聚丙烯B：中海壳牌，HP500N，在GB/T 3682-2000，230℃、2.16Kgf的测试条件下，熔融指数为12g/10min；
均聚型聚丙烯C：兰州石化，H9018，在GB/T 3682-2000，230℃、2.16Kgf的测试条件下，熔融指数为60g/10min；
均聚型聚丙烯D：中海壳牌，EP300M，在GB/T 3682-2000，230℃、2.16Kgf的测试条件下，熔融指数为8g/10min；
聚异丁烯：广州展宏化工有限公司，中分子聚异丁烯，数均分子量40000。
纳米碳酸钙：清远市高峰粉体有限公司，平均粒径规格50-100nm；
增韧剂：乙烯-辛烯共聚物(POE)，美国陶氏，ENGAGE 8452；
马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH):法国阿科玛，货号OREVAC 18725N；
硬脂酸钙：郑州生裕化工产品有限公司，CAS:1592-23-0
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵：
其余物质来源于市售。
实施例1
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯A、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
实施例2
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到12重量份的二乙胺中，常压下回流45min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.6重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入5重量份二甲苯，回流反应45min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙5％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯B、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
实施例3
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到8.5重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入4重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙3％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯A、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例1
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯A、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例2
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯A、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例3
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯C、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例4
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯D、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例5
增强型相容剂的制备：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)加入到10重量份的二乙胺中，常压下回流30min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3重量份二甲苯，回流反应30min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)按表1所示的重量比将聚丙烯A、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
对比例6
改性纳米碳酸钙的制备：
将重量是纳米碳酸钙4％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
3)将77.4重量份聚丙烯A、5重量份聚异丁烯、3.8重量份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)、12重量份改性纳米碳酸钙、1.2增韧剂和0.6硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
表1实施例对比例配方表(单位为重量份)
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
聚丙烯 77.4 79.8 74.9 77.4 77.4 77.4 77.4 77.4
聚异丁烯 5 4.5 6 5 5 5 5 -
增强型相容剂 3.8 3.2 4 8 2 3.8 3.8 3.8
改性纳米碳酸钙 12 10.8 13.5 12 12 12 12 12
增韧剂 1.2 1.2 1 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
硬脂酸钙 0.6 0.5 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
将实施例1-3和对比例1-6制得的聚合物进行以下性能测试，并将测试结果列于表2中：
性能测试方法说明
拉伸强度按GB/T1040-2006标准进行检验，拉伸速度为5mm/s。
缺口冲击强度按GB/T1843-2008标准进行检验；试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，缺口底部半径(mm)0.25±0.05，缺口保留厚度(mm)8.0±0.2。
耐应力发白性能测试按德国大众PV3966标准测试。
按PV3966标准中将组合物制备成标准样品，然后进行测试，将测得的应力发白区域直径d1列于表2中。
按PV3966标准中将组合物制备成标准样品，然后将样品进行老化处理，老化方法分别参照GB/T10125-2012盐雾老化中的中性盐雾试验NSS的条件和GB/T16422.3-2014紫外光老化中方法C的条件，然后进行耐应力发白性能测试，将测得的应力发白区域直径d2列于表2中。
成型收缩率(％)：按照ISO294-4-2003进行测定。
耐磨性能测试：
将组合物注塑制得3cm*2cm*0.5cm的试样，用多功能摩擦磨损试验机(UMT-2型，美国CETR公司)进行耐磨性能测试；对偶样品为钢440-C，转速为200r/min，载荷为80N，实验时间为10min，根据称重法测出磨损量，结果列于表2中。
表2聚丙烯组合物性能测试
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
拉伸强度/MPa 34.9 36.5 35.2. 33.1 32.5 25.6 24.7 34.7 32.4
d1/mm 3 4 4 6 12 19 15 18 23
d2/mm 6 7 7 10 25 28 31 37 68
磨损量/mg 23 25 26 123 45 36 89 27 189
成型收缩率/％ 0.5 0.5 0.6 0.7 0.8 0.6 0.5 0.6 0.6
通过实验发现，本发明制得的聚丙烯组合物，其力学性能，耐应力发白性能，成型收缩性都较好，特别是在经过老化处理后的耐应力发白性能依然保持良好，可以广泛用于汽车组件中。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其特征在于按其重量份包括以下成分：
Figure FDA0003994799730000011
其中，所述聚丙烯的熔融指数为12g/10min-45g/10min，其中熔融指数的测试方法为GB/T3682-2000，测试条件为230℃、2.16Kgf；
所述增强型相容剂由以下方法制得：
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯加入到8.5-12重量份的二乙胺中，常压下回流30-45min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5-0.6重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3-5重量份二甲苯，回流反应30-45min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂。
2.如权利要求1所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述聚异丁烯为中分子量聚异丁烯，数均分子量为20000-45000。
3.如权利要求1所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述增韧剂是乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、苯乙烯与丁二烯类热塑性弹性体。
4.如权利要求1所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其特征在于：
改性纳米碳酸钙是用钛酸酯偶联剂对纳米碳酸钙表面进行活化处理后得到的。
5.如权利要求1所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物，其特征在于：
所述改性纳米碳酸钙由以下方法制得：
将重量是纳米碳酸钙3-5％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的耐应力发白耐磨的聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)增强型相容剂的制备
将5重量份马来酸酐接枝聚丙烯加入到8.5-12重量份的二乙胺中，常压下回流30-45min，将温度冷却至50摄氏度，加入0.5-0.6重量份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，加入3-5重量份二甲苯，回流反应30-45min，抽滤，干燥，研磨得到增强型相容剂；
2)改性碳酸钙的制备
将重量是纳米碳酸钙3-5％的钛酸酯偶联剂和纳米碳酸钙在高速混合机中混合1-2min，得到改性纳米碳酸钙；
3)按重量比将聚丙烯、聚异丁烯、增强型相容剂、改性纳米碳酸钙、增韧剂和硬脂酸钙混合均匀，通过双螺杆挤出，挤出温度180-200℃，挤出后制粒得到聚丙烯组合物。
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