CN111809271A - 一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，包括以下成分：至少两种尼龙盐，和；至少一种隔热填料，和；至少一种抗紫外填料；所述尼龙盐包括不含芳香环的尼龙盐，半芳香尼龙盐和全芳香尼龙盐；所述隔热填料为纳米级二氧化硅，二氧化钛，氧化铝，膨胀珍珠岩，海泡石中的任意一种或两种以上的混合物；所述抗紫外线填料为纳米级氧化锌，氧化铁，二氧化钛或纳米稀土氧化物中的任意一种或两种以上的组合物。本发明提供一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，通过尼龙盐的组合和增粘，以及不同填料的配合，达到较好的抗紫外和隔热效果。

Description

一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维制备技术，具体涉及一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶纤维具有优异的强力、耐磨性能，回潮率为4.5-7％，织物手感柔软，质感轻盈，穿着舒适，具有良好的服用性能，在合成纤维中占有重要的地位。近年来，随着超细纤维的发展，大大提高了锦纶以及锦纶混纺面料的轻装、舒适等附加值，尤其适宜于制作户外运动面料，如登山服、泳衣等。
锦纶纤维因强度高、耐磨性好而得到广泛应用。但锦纶大分子对光和热较敏感，耐光和耐热稳定性差，在应用中易黄变发脆，染色印花织物易褪色，使用日久后强力大幅下降。紫外线UVA和UVB对纺织纤维和染料的降解有严重影响，故很有必要对锦纶纤维进行紫外线防护整理。一般经过整理后纤维的抗紫外线功能可减缓纤维的老化速度，提高纤维的耐光牢度，同时又能达到保护人体皮肤的目的。但是经过整理后的织物面料的寿命以及抗紫外效果随着水洗次数的增加，抗紫外效果变差。
纳米材料作为一种新型材料，有许多普通材料不具备的特性。越来越多的产品使用纳米技术，使纳米产业给产品增添了许多奇特的性能。纺织作为我国的传统行业，利用纳米技术改造传统的纺丝工艺，提高我国的纺织品科技含量，开发集舒适、休闲、保健为一体的多功能纺织品，提高其竞争力是当代纺织工作者的历史使命。目前应用纳米材料使织物获得某些功能的研究报导已时有所见，但有关纳米材料对纤维防紫外线隔热整理的报道较少。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，通过尼龙盐的组合和增粘，以及不同填料的配合，达到较好的抗紫外和隔热效果。
技术方案：一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于，包括以下成分：
至少两种尼龙盐，和；
至少一种隔热填料，和；
至少一种抗紫外填料。
优选的，所述尼龙盐包括不含芳香环的尼龙盐，半芳香尼龙盐和全芳香尼龙盐。
优选的，所述尼龙盐包括尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙11盐、尼龙12盐、尼龙612盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐、PA6T共聚物、PA10T共聚物或PA12T共聚物中的任两种或两种以上的组合物。
优选的，所述隔热填料为纳米级二氧化硅，二氧化钛，氧化铝，膨胀珍珠岩，海泡石中的任意一种或两种以上的混合物，或，以上任意两种物质负载型复合材料，隔热填料的粒径范围为50-150nm，隔热填料为中空多孔形式的填料。
优选的，所述抗紫外线填料为纳米级氧化锌，氧化铁，二氧化钛或纳米稀土氧化物中的任意一种或两种以上的组合物，所述紫外线填料的粒径范围为20-50nm。
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性；
S2.尼龙盐的固相增粘处理；
S3.制备尼龙切片；
S4.纺丝。
优选的，所述隔热填料和抗紫外填料的增容改性为在隔热填料或抗紫外填料表面负载羧基或羟基基团。
优选的，所述尼龙盐的增粘处理的工艺参数为-0.1Mpa，温度160-180℃。
有益效果：本发明的纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维具有以下优点：
1、将两种或者两种以上的尼龙盐进行混合，克服一种尼龙盐和填料共混后纺丝降低纤维力学性能的缺点；
2、为了保证增加隔热和抗紫外填料的相容性，对隔热填料和抗紫外填料进行改性，增加了羟基或羧基，首先可以提高填料的分散性，其次也提高了填料和尼龙的界面结合能力；
3、在纺丝之前进行固相增粘处理，防止填料的增加，而尼龙本身的分子量不够，防止出现纤维可纺性差的问题。
具体实施方式
实施例1
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
a.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
b.将二氧化硅微球与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的二氧化硅；
S2.尼龙盐的固相增粘处理：
选取尼龙6盐和尼龙66盐，两者按照2:8混合，置于真空烘箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为160℃下进行固相增粘；
S3.制备尼龙切片：
将固相增粘的尼龙盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S4.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为290℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3倍，得到尼龙纤维。
实施例2
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
a.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
b.将二氧化硅微球与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的二氧化硅；
S2.尼龙盐的固相增粘处理：
选取尼龙1212盐和尼龙66盐，两者按照2:8混合，置于真空烘箱中，在真空度为-0.5MPa，温度为170℃下进行固相增粘；
S3.制备尼龙切片：
将固相增粘的尼龙盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S4.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为280℃，纺丝速度为2200m/min，拉伸倍数为4.5倍，得到尼龙纤维。
实施例3
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
a.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
b.多孔二氧化硅加入至硫酸锌溶液中，搅拌静置后，过滤烘干后得到混合填料；
c.将混合填料与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的表面包覆氢氧化锌的二氧化硅；
S2.尼龙盐的固相增粘处理：
选取尼龙6盐和尼龙66盐，两者按照2:8混合，置于真空烘箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为160℃下进行固相增粘；
S3.制备尼龙切片：
将固相增粘的尼龙盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S4.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为290℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3倍，得到尼龙纤维。
实施例4
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
c.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
d.多孔二氧化硅加入至硫酸锌溶液中，搅拌静置后，过滤烘干后得到混合填料；
c.将混合填料与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的表面包覆氢氧化锌的二氧化硅；
S2.尼龙盐的固相增粘处理：
选取尼龙6盐和尼龙66盐，两者按照2:8混合，置于真空烘箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为160℃下进行固相增粘；
S3.制备尼龙切片：
将固相增粘的尼龙盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，抗紫外填料包括羟基改性的表面包覆氢氧化锌的二氧化硅和纳米氧化镧，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S4.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为270℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3倍，得到尼龙纤维。
对比例1
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
a.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
b.将二氧化硅微球与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的二氧化硅；
S2.尼龙盐的固相增粘处理：
选取尼龙66盐，两者按照2:8混合，置于真空烘箱中，在真空度为-0.1MPa，温度为160℃下进行固相增粘；
S3.制备尼龙切片：
将固相增粘的尼龙盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S4.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为290℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3倍，得到尼龙纤维。
对比例2
一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性：
a.将无水乙醇、去离子水和氨水混合搅拌成均匀溶液，将正硅酸乙酯分散无水乙醇中搅拌混合成均匀溶液，然后将上面两种溶液混合搅拌即生成二氧化硅微球溶胶，洗涤过滤，在60℃下干燥12h；
b.将二氧化硅微球与氢氧化钠溶液，80℃水浴加热并快速搅拌反应2小时后冷却至室温，洗涤干燥得到羟基改性的二氧化硅；
S2.制备尼龙切片：
将尼龙66盐配置成水溶液，将隔热填料和抗紫外填料配置成水溶液，超声波分散均匀，将两种水溶液混合，并加入乙酸调节分子量，在温度180℃，1.8Mpa下反应2h，过滤得到预聚物，将预聚物在氮气环境下270℃反应2.5h，通入氮气降压后切粒干燥；
S3.纺丝：
采用纺丝牵伸一步法工艺进行纺丝：纺丝温度为290℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍数为3倍，得到尼龙纤维。
本发明实施例1-4中纺丝液的品质指标为：
Figure BDA0002571241380000061
纺丝温度和可纺性现象描述：
Figure BDA0002571241380000062
上表为实施例1-4中纺丝液的可纺性的基本情况，对比例1和2由于没有进行尼龙盐的混合以及增粘处理，可纺性远不及实施例1-4，在纺丝过程中较容易出现断头。
将以上实施例和对比例的纤维加捻，按平纹织造，经纬密相同，测试纤维的力学性能和条干均匀度，测试织物的抗紫外效果，见下表。
Figure BDA0002571241380000063
Figure BDA0002571241380000071
从上表中可以看出，由于不同尼龙盐的混合以及尼龙盐的增粘，均会使得纤维的力学性能得到提升，填料的增加形式不同对紫外线吸收效果不同，包覆形式和不同填料的组合会增加抗紫外效果。
根据国标GB/T 18830-2002进行检测，按照纺织行业的标准，将纤维织造成平纹织物，织物的UPF值达到50后就具有极好的防紫外线功能。从测试结果可以说明本发明研制的产品有着优异的抗紫外性能，具有很高的实用价值。
隔热性能测试：用红外灯模拟太阳光中的红外光源，将实验装置置于环境温度为25℃、相对湿度为25％的环境中，将织物固定在隔热板中间的右侧，将织物的中心与红外灯的轴心对齐，调整红外灯与布样的距离为50cm；将红外灯通电预热5分钟后，移去隔热板，开始计时，用数显型红外测温仪测量织物背面温度随时间的变化情况，每隔30-50s记录织物背面的温度，总测试时间为300s，重复试验三次取其平均值。每次开始实验时求红外灯的表面温度必须降到室温。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例2
30s 38 38 38 38 38
60s 39 39 39 39 40
90s 41 40 40 41 43
120s 40 40 41 40 43
150s 40 40 40 41 43
200s 40 41 40 40 44
250s 41 40 40 41 44
300s 40 40 40 40 43
含相容剂的纤维织造的织物在红外辐射下温度比不含相容剂纤维的织物要低，温度恒定后温度比不含相容剂纤维的织物3℃，说明含有相容剂纤维的织物在红外辐射下温度比不含相容剂纤维的织物要低，能起到降温隔热的效果。

Claims (8)

1.一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于，包括以下成分：
至少两种尼龙盐，和；
至少一种隔热填料，和；
至少一种抗紫外填料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于：所述尼龙盐包括不含芳香环的尼龙盐，半芳香尼龙盐和全芳香尼龙盐。
3.根据权利要求2所述的一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于：所述尼龙盐包括尼龙6盐、尼龙66盐、尼龙11盐、尼龙12盐、尼龙612盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐、PA6T共聚物、PA10T共聚物或PA12T共聚物中的任两种或两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于：所述隔热填料为纳米级二氧化硅，二氧化钛，氧化铝，膨胀珍珠岩，海泡石中的任意一种或两种以上的混合物，或，以上任意两种物质负载型复合材料，隔热填料的粒径范围为50-150nm，隔热填料为中空多孔形式的填料。
5.根据权利要求1所述的一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维，其特征在于：所述抗紫外线填料为纳米级氧化锌，氧化铁，二氧化钛或纳米稀土氧化物中的任意一种或两种以上的组合物，所述紫外线填料的粒径范围为20-50nm。
6.一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.隔热填料和抗紫外填料的增容改性；
S2.尼龙盐的增粘处理；
S3.制备尼龙切片；
S4.纺丝。
7.根据权利要求6所述的一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，其特征在于：所述隔热填料和抗紫外填料的增容改性为在隔热填料或抗紫外填料表面负载羧基或羟基基团。
8.根据权利要求6所述的一种高性能纳米陶瓷抗紫外高隔热纤维的制备方法，其特征在于：所述尼龙盐的增粘处理的工艺参数为-0.1Mpa，温度160-180℃。
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