CN111808586A - 一种颗粒型沥青调剖堵水剂及其制备方法 - Google Patents

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刘新亮
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    • E21B33/10—Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
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Abstract

本发明涉及一种颗粒型沥青调剖堵水剂及其制备方法，所述制备方法步骤如下：S1：将沥青熔融后倒入水中，得到薄层状沥青，待薄层状沥青冷却，冷冻、粉碎，得到粉末状沥青；S2：将所述粉末状沥青利用十二烷基硫酸钠和阴离子聚丙烯酰胺进行阴离子改性，得到阴离子改性沥青悬浊液；S3：将所述阴离子改性沥青悬浊液在低温下超声处理，从而得到所述颗粒型沥青调剖堵水剂。所述制备方法经过特定的制备步骤、组分选择和工艺参数等，从而使得最终得到的调剖堵水剂具有良好的分散性、封堵性能，从而在石油开采领域具有良好的应用前景。

Description

一种颗粒型沥青调剖堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油开采过程中的调剖堵水技术，尤其涉及一种颗粒型沥青调剖堵水剂及制备方法。
背景技术
在油田注水开发过程后期，非均质性地层中高渗透层无效水循环日益严重，造成油井产出液含水急剧上升，水驱波及体积和采收率下降。针对上述问题，使用调剖堵水剂可以有效封堵高渗透通道，启动低渗透通道，扩大注入水的波及体积，改善无效水循环提高石油采收率，从而提高经济效益。
油田现场应用的调剖堵水剂种类很多，包括硅酸盐类、树脂类、凝胶类、表面活性剂类、泡沫类等。多数调剖堵水剂由于材料本身原因，容易造成油层伤害，污染地层，成功率较低，使用受到限制。
沥青由于其亲油憎水的特性，用于调剖堵水剂时具有堵水不堵油的特点，因此，开发低成本、环保型的沥青类调剖堵水剂具有很大发展前景。目前使用的沥青类调剖堵水剂主要集中于两类：乳化沥青类调剖堵水剂和颗粒型调剖堵水剂。
乳化沥青类调剖堵水剂均使用非颗粒类沥青作为原料制备而成。CN105623633A公开了一种乳化沥青调剖堵水剂的制备方法，由乳化沥青、助剂和水按比例混合而成。CN102786919B公开了一种乳化沥青调剖剂的制备方法，将十二烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基苯基聚氧丙基聚氧乙基醚、焦磷酸钠、超细钙粉、羧甲基纤维素、阴离子聚丙烯酰胺制备成热皂液，与熔融沥青在胶体磨中研磨而成。CN103194193B公开了一种乳化沥青堵水剂的制备方法，将熔融沥青与热水混合，再加入乳化剂和破乳剂制备而成。CN105038747B公开了一种化学反应改性沥青调剖堵水剂的制备方法，将硫化改性沥青和阳离子改性沥青溶于石脑油中，经过有机铵改性获得沥青调剖堵水剂。乳化沥青类调剖堵水剂中沥青颗粒仅仅微米级别，只能封堵低渗透地层，对中高渗地层的调剖堵水效果有待进一步提高，且制备过程中需要首先制备乳化沥青，制备难度大。颗粒型沥青调剖堵水剂利用沥青颗粒机械堵塞作用，封堵高渗透通道。CN101948680B公开了一种沥青颗粒调剖剂的制备方法，将粉碎后的沥青经溶解、磺化、冷却得到磺化的固体沥青，再将磺化的固体沥青融化后加入树脂和稳定剂后冷却得到固体改性沥青，最后粉碎得到沥青颗粒调剖剂。CN103820089A公开了一种沥青堵水剂的制备方法，将粉末状沥青加入异丙醇、失水山梨醇单油酸酯、苯甲酸、牛脂丙烯二胺、聚丙烯酰胺混合溶液中制备而成。上述颗粒型沥青调剖堵水剂制备过程经历多次溶解、固化步骤，制备难度大，或者需要繁多且昂贵的化学药剂，制备成本高，且颗粒型沥青调剖堵水剂在使用过程中存在沥青颗粒易聚集、分散性差、难以注入地层等现象。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前颗粒型沥青调剖堵水剂分散性差、加工难度大的问题，而提供的一种颗粒型沥青调剖堵水剂的制备方法。
颗粒型沥青调剖堵水剂由颗粒型沥青、阴离子表面活性剂、稳定剂和水制成；其中阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠，稳定剂为阴离子聚丙烯酰胺；以重量百分比计，具有以下成分组成：沥青0.5-20％，阴离子聚丙烯酰胺0.2-0.6％，十二烷基硫酸钠0.5-2％，余量为水。
上述颗粒型沥青调剖堵水剂按以下步骤制备：一、将沥青在130℃-200℃下加热12小时，得到熔融沥青，将其倒入水中，得到薄层沥青，待薄层沥青充分冷却后置于-80℃冷冻24小时，粉碎，得到粉末状沥青；二、将粉末状沥青加入到阴离子溶液中，充分搅拌2小时，使其分散完全后，缓慢加入稳定剂溶液，继续搅拌1小时，得到阴离子改性沥青悬浊液；三、将阴离子改性沥青悬浊液在低于0℃条件下使用60-240W功率超声处理10-30分钟，从而得到所述颗粒型沥青调剖堵水剂。其中步骤二中选用十二烷基硫酸钠作为阴离子表面活性剂，选用阴离子聚丙烯酰胺作为稳定剂。
本发明颗粒型沥青调剖堵水剂具有弹性变形的能力，变形温度在40℃～60℃可调，采用本发明颗粒型沥青调剖堵水剂在驱动压力作用下可以通过孔喉运移到油层深部，不在近井孔喉处堆积起到深度调剖的作用。
本发明颗粒型沥青调剖堵水剂的颗粒之间相互不粘结，经过超声处理后也进一步的提高了其分散性。
附图说明
图1是实施例1制备的颗粒型沥青调剖堵水剂中沥青颗粒的激光粒度分布图，沥青颗粒的平均粒径为18.2微米。
图2是实施例9制备的颗粒型沥青调剖堵水剂中沥青颗粒的激光粒度分布图，沥青颗粒的平均粒径为9.4微米。
图3是实施例10制备的颗粒型沥青调剖堵水剂中沥青颗粒的激光粒度分布图，沥青颗粒的平均粒径为48微米。
图4是实施例5制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂经过调剖堵水评价后在地层砂中的填充情况图。颗粒型沥青在石英砂中分散均匀。
具体实施方式
以下用实施例进一步阐明本发明的实现过程，但下述实施例不能用以限制实现本发明的各种条件。
实施例1：本实施方式颗粒型沥青调剖堵水剂按以下步骤制备：一、将沥青在150℃下加热12小时，得到熔融沥青，将其倒入水中，得到薄层沥青，待薄层沥青充分冷却后置于-80℃冷冻24小时，粉碎，得到粉末状沥青；二、将粉末状沥青加入到阴离子溶液中，充分搅拌2小时，使其分散完全后，缓慢加入稳定剂溶液，继续搅拌1小时，得到阴离子改性沥青悬浊液；三、将阴离子改性沥青悬浊液在低于0℃条件下使用80W功率超声处理10分钟，从而得到所述颗粒型沥青调剖堵水剂。其中步骤二中选用十二烷基硫酸钠作为阴离子表面活性剂，选用阴离子聚丙烯酰胺作为稳定剂。以重量百分比计，该实施例获得的颗粒型沥青调剖堵水剂具有以下成分组成：沥青0.5％，阴离子聚丙烯酰胺0.3％，十二烷基硫酸钠1％，余量为水。
本实施方式制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂如图1所示，沥青颗粒在水溶液中搅拌后静止3分钟悬浮率大于90％。
本实施方式制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂的沥青颗粒粒径分布如图2所示，沥青颗粒的平均粒径为18.2微米。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：沥青浓度为2％，其它实施方式与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1-2的不同点是：沥青浓度为5％，其它实施方式与实施例1-2相同。
实施例4：本实施例与实施例1-3的不同点是：沥青浓度为10％，其它实施方式与实施例1-3相同。
实施例5：本实施例与实施例1的不同点是：在第一步骤中沥青熔融温度为170℃，待薄层沥青经冷冻、粉碎后，经过200目标准筛筛分；在第一步骤中阴离子改性沥青悬浊液在低于0℃条件下使用120W功率超声处理20分钟；以重量百分比计，该实施例获得的颗粒型沥青调剖堵水剂具有以下成分组成：沥青10％，阴离子聚丙烯酰胺0.3％，十二烷基硫酸钠1％，余量为水。它实施方式与实施例1相同。
实施例6：本实施例与实施例5的不同点是：在第一步骤中沥青熔融温度为170℃，待薄层沥青经冷冻、粉碎后，经过300目标准筛筛分。它实施方式与实施例5相同。
实施例7：本实施例与实施例5-6的不同点是：在第一步骤中沥青熔融温度为170℃，待薄层沥青经冷冻、粉碎后，经过400目标准筛筛分。它实施方式与实施例5相同。
实施例8：本实施例与实施例5-7的不同点是：在第一步骤中沥青熔融温度为170℃，待薄层沥青经冷冻、粉碎后，经过600目标准筛筛分。它实施方式与实施例5相同。
实施例9：本实施方式颗粒型沥青调剖堵水剂按以下步骤制备：一、将沥青在130℃下加热12小时，得到熔融沥青，将其倒入水中，得到薄层沥青，待薄层沥青充分冷却后置于-80℃冷冻24小时，粉碎，经过200目标准筛筛分，得到粉末状沥青；二、将粉末状沥青加入到十二烷基硫酸钠溶液中，充分搅拌2小时，使其分散完全后，缓慢加入阴离子聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌1小时，得到阴离子改性沥青悬浊液；三、将阴离子改性沥青悬浊液在低于0℃条件下使用160W功率超声处理10分钟，从而得到所述沥青调剖堵水剂。以重量百分比计，该实施例获得的颗粒型沥青调剖堵水剂具有以下成分组成：沥青0.5％，阴离子聚丙烯酰胺0.5％，十二烷基硫酸钠0.5％，余量为水。
本实施方式制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂的沥青颗粒粒径分布如图2所示，沥青颗粒的平均粒径为9.4微米。
实施例10：本实施例与实施例1的不同点是：省略第三步骤的超声处理，其它与实施例1相同。
本实施方式制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂的沥青颗粒粒径分布如图3所示，沥青颗粒的平均粒径为48微米。
试验例1：实施例1-10制备的颗粒型沥青调剖堵水剂的性能测试
通过岩心流动实验，按照《SY/T5590-2004调剖及性能评价方法》对实施例1-10制备的颗粒型沥青调剖堵水剂进行性能评价。
装填填砂管为40-80目的地层砂，将10种颗粒型沥青调剖堵水剂分别注入填砂管后60℃下恒温24小时，分别测定封堵率，结果见表1。实施例5制备出的颗粒型沥青调剖堵水剂经过调剖堵水评价后在地层砂中的填充情况如图4所示。
表1封堵率测定结果
实验分组 封堵效率/％
实施例1 91.3
实施例2 94.7
实施例3 96.8
实施例4 98.9
实施例5 99.5
实施例6 97.2
实施例7 93.2
实施例8 91.5
实施例9 89.4
实施例10 94.6
通过上表可以看出，实施例1-4制备的颗粒型沥青调剖堵水剂中沥青浓度的增大对地层的有效封堵有利；实施例5-9制备的颗粒型沥青调剖堵水剂中沥青粒径的增大对地层的有效封堵有利。通过表1和图1-3可以看出，实施例1、9和10说明在颗粒型沥青调剖堵水剂制备中，超声处理有利于沥青粒径的减小，从而使得本发明颗粒型沥青调剖堵水剂在驱动压力作用下更容易通过孔喉运移到油层深部，不在近井孔喉处堆积起到深度调剖的作用，增强本发明颗粒型沥青调剖堵水剂的运移能力。

Claims (3)

1.一种颗粒型沥青调剖堵水剂，以重量百分比计，具有以下成分组成：沥青0.5-20％，阴离子聚丙烯酰胺0.2-0.6％，十二烷基硫酸钠0.5-2％，余量为水。
2.权利要求1所述的颗粒型沥青调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将沥青在130℃-200℃下加热12小时，得到熔融沥青，将其倒入水中，得到薄层状沥青，待薄层状沥青充分冷却后置于-80℃冷冻24小时，粉碎，得到粉末状沥青；
S2：将粉末状沥青利用十二烷基硫酸钠和阴离子聚丙烯酰胺进行阴离子改性，得到阴离子改性沥青悬浊液；
S3：将阴离子改性沥青悬浊液在低于0℃条件下使用60-240W功率超声处理10-30分钟，从而得到所述颗粒型沥青调剖堵水剂。
所述步骤S2包括如下步骤：
S2-1：将阴离子聚丙烯酰胺溶解入水中，得到稳定剂溶液；
S2-2：将粉末状沥青加入到十二烷基硫酸钠溶液中，充分搅拌2小时，使其分散完全后，缓慢加入稳定剂溶液，继续搅拌1小时，得到阴离子改性沥青悬浊液；
3.权利要求1-2所述的颗粒型沥青调剖堵水剂在油田开采中的用途。
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