CN105623633B - 一种乳化沥青调剖堵水剂 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种乳化沥青调剖堵水剂，包括乳化沥青、助剂和水；以所述乳化沥青调剖堵水剂的重量为基准，所述乳化沥青、助剂和水的百分重量比为：乳化沥青10%~99%，助剂0%~2%，余量为水；所述包括pH调节剂A，还可以包括无机盐类、有机季铵盐类、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。通过控制助剂的类型及用量，使得本发明所述乳化沥青调剖堵水剂的破乳时间在12h‑10d可控，从而能够满足不同的施工要求及地层条件。

Description

一种乳化沥青调剖堵水剂

技术领域

本发明涉及油田开发技术领域，是一种涉及高软化点沥青的调剖堵水剂及其制备方法，用于提高水驱波及系数，降低采出液水含量，提高采收率。

背景技术

我国陆上石油80％以上是靠注水开发的。一个油藏往往由多个油层组成，由于各油层渗透性的差异，注入的水将沿高渗透层突进，造成油井过早水淹。因此，对于注水开发的油田，油井出水是一个普遍问题。及时弄清产水层和产水方向，采取合理有效的措施，即调剖堵水措施是非常必要的。

调剖堵水技术包括机械堵水和化学堵水。化学堵水是指向地下注入化学剂，即堵剂，用堵剂或者其反应产物堵塞高渗透层或高产水层。根据堵剂对油层和水层的堵塞作用，堵剂可分为非选择性堵剂和选择性堵剂。非选择性堵剂在油井层中能同时封堵油层和水层法，仅适用于封堵单一水层。重要的非选择性堵剂有树脂型堵剂(如酚醛树脂)、凝胶型堵剂(硅酸凝胶)、分散体型堵剂(如粘土/水泥)等。非选择性堵水因为不易解堵，会造成地层的伤害。

选择性堵剂只与水起作用，不与油起作用，故只在水层造成堵塞而对油层影响甚微。选择性堵适用于水层和油层界限不明显，难以用封隔器将它们分隔开的油藏。按照分散介质的不同分为三类，即水基堵剂、油基堵剂和醇基堵剂。

油基堵剂包括稠油类堵剂和沥青类堵剂等。上述两种堵剂具有优良的堵水不堵油性能，对油层不存在伤害问题，因而特别适用于油井堵层内水，或者其他一些堵水作业时对油层无法进行保护的油井。

公开号为CN1395024A(公开日2003年2月5日)的中国发明专利申请，公开了一种稠油乳状液转相调剖堵水方法及转相剂，它是在稠油体系中加入0.4～4.0％水包油乳状液和3％～10％的转相剂，再注入地层而实现的。所述水包油乳状液是OP系列、吐温系列、司盘系列以及羧酸钠等非离子表面活性剂与碳酸钠等无机盐的混合物；转相剂为油溶性的表面活性剂OP系列或司盘系列或有机酸酯等非离子表面活性剂及松香粉或沥青粉或煤粉或膨润土等固体粉末的混合物。上述堵水剂的成分复杂，破乳时间长达一年以上。

公开号为CN101948680A(公开日2011年1月19日)的中国发明专利申请，公开了一种沥青颗粒调剖剂。其对沥青进行磺化、改性和粉碎研磨成地层孔喉半径1/3-1/9的细小颗粒，作为调剖剂注入地层，取得了一定的应用效果。但是其工艺复杂，成本较高，在选择性堵水方面还有待进一步提高。

公开号为CN102786919A(公开日2012年11月21日)的中国发明专利申请，公开了一种乳化沥青调剖剂。其采用多种阴离子乳化剂和助剂，包括十二烷基二苯醚二磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基苯基聚氧丙基聚氧乙基醚、阴离子聚丙烯酰胺、焦磷酸钠、氢氧化钠等，将沥青制备成乳化沥青，同时加入细微颗粒，如超细钙粉、羧甲基纤维素。此乳化沥青调剖剂适用于孔喉半径大于4μm的油藏。现场使用时，用泵将所述乳化沥青调剖剂从注水井注入地层，注入量占储层预处理半径孔隙体积1-15％。虽然封堵率大于90％；但是破乳时间长，注入后须关井候凝10-15天。油田单井日产量在几百吨至几千吨，从经济效益上来看，关井候凝时间过长会造成巨大的经济损失。

但是如果破乳时间过短，也不利于堵剂在实际施工过程中的操作。

因此，开发一种破乳时间可控的、可以适用更广泛地层条件的、高效可选择性乳化沥青调剖堵水剂具有非常重要的实际意义和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的乳化沥青调剖堵水剂，通过控制助剂的类型及用量，使得所述乳化沥青调剖堵水剂的破乳时间在12h-10d可控，从而使本发明所述乳化沥青调剖堵水剂能够满足不同的施工要求及地层条件。同时，本发明为高软化点沥青开辟了一条新的利用途径。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种乳化沥青调剖堵水剂，包括乳化沥青、助剂和水；以所述乳化沥青调剖堵水剂的重量为基准，所述乳化沥青、助剂和水的百分重量比为：

乳化沥青10％～99％，助剂0％～2％，余量为水；

优选的技术方案是：

乳化沥青10％～99％，助剂＞0％～1％，余量为水；

其中，所述助剂包括pH调节剂A。

优选的，所述助剂还可以包括无机盐类、有机季铵盐类、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。

其中，所述无机盐类选自硫酸盐、盐酸盐和硅酸盐中的一种或几种。

优选的，所述助剂包括pH调节剂A，和选自环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。

上述聚丙烯酰胺可以选自阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺中的一种或几种。

优选的，以所述乳化沥青的重量为基准，本发明所述乳化沥青的组成为：

沥青55％～70％，表面活性剂1％～5％，pH调节剂B＞0％～1％，余量为水；

其中，所述pH调节剂B与所述pH调节剂A的酸碱性相反或相同。

优选的，所述沥青的软化点在50℃～130℃，100℃黏度≥100Pa.s。

所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂中的一种或几种。

优选的，所述阴离子表面活性剂选自羧酸盐类阴离子表面活性剂、磺酸盐类阴离子表面活性剂、硫酸酯类阴离子表面活性剂和磷酸类阴离子表面活性剂中的一种或几种；

更优选的，所述阴离子表面活性剂选自高级脂肪酸钠、环烷酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸钠、烷基硫酸酯盐、烷基醇硫酸酯盐、烷基磷酸酯盐和烷氧基烷基磷酸酯盐中的一种或几种；

进一步优选的，所述阴离子表面活性剂选自环烷酸盐。

优选的，所述阳离子表面活性剂选自烷基胺类阳离子表面活性剂、季铵盐类阳离子表面活性剂、酰胺盐类阳离子表面活性剂、咪唑啉类阳离子表面活性剂、环氧乙烷二胺类阳离子表面活性剂和木质胺类阳离子表面活性剂中的一种或几种；

更优选的，所述阳离子表面活性剂选自烷基丙烯二胺、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、烷基酰胺基多胺、阳离子咪唑啉和胺化木质素中的一种或几种；

进一步优选的，所述阳离子表面活性剂选自阳离子咪唑啉。

本发明还提供所述的乳化沥青调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤：

I.乳化沥青的制备

(1)将所述沥青加热至130℃～200℃；

(2)将所述表面活性剂溶于50℃～90℃的水中，加入所述pH调节剂B，配制成皂液；

(3)将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的沥青混合均匀，制备成乳化沥青；

II.乳化沥青调剖堵水剂的制备

(4)将所述乳化沥青、所述助剂和水混合均匀，即得。

优选的，上述步骤3中，所述皂液和所述加热后的沥青通过高速剪切的混合设备混合均匀。

实际应用时，本发明所述乳化沥青调剖堵水剂被注入填砂管或地层，在地层温度下恒温一定时间后，上述乳化沥青调剖堵水剂破乳，沥青相聚集，达到封堵效果。

本发明所述的pH调节剂A和pH调节剂B各自独立地选自常用的无机酸或无机碱。例如，无机酸可以是盐酸、硫酸等，优选为盐酸；无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等，因为氨水对设备的腐蚀小，因此优选为氨水。

本发明所述的乳化沥青调剖堵水剂中乳化沥青的重量百分比浓度浓度为10％-60％，具体浓度由实际的填砂管或地层孔隙条件决定。一般而言，随着乳化沥青含量的降低，体系黏度逐渐下降，对于孔隙半径较小的渗透层有较好的注入性能。

本发明通过加入所述助剂控制乳化沥青的稳定性，将乳化沥青的破乳时间由通常的10天以上调整为12小时～10天以内，从而使乳化沥青能够满足不同的施工要求及地层条件。为使助剂发挥协同作用，达到较好的破乳效果，一般优选复配的助剂。但对于稳定性较差的体系，可只加pH调节剂作为助剂，即可达到较好的破乳效果。

具体实施方式

以下用实施例进一步阐明本发明的实现过程，但下述实施例不能用以限制实现本发明的各种条件。

以下实施例中，乳化沥青调剖堵水剂的破乳分水率参照标准《SY-T 5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》进行测定。

实施例1一种乳化沥青

原料：(重量百分比)

沥青(软化点85℃，100℃粘度400Pa.s)：60％，

阳离子咪唑啉：2.0％，

盐酸：1.0％，

水：余量。

通过如下方法制备：

(1)将软化点为85℃的沥青预加热，等沥青有较好的流动性后，倒入胶体磨的沥青罐并恒温至170℃；

(2)将阳离子咪唑啉配成5％的水溶液，并调pH值为2.0，配成皂液；

(3)将步骤2制备得到的皂液倒入胶体磨的皂液灌加热到60℃。预热胶体磨的管线及磨头，沥青管线预热至与沥青相同温度，皂液管线预热至与皂液相同温度，磨头预热至165℃。将所述皂液由进口以一定流速通过高速剪切的胶体磨，并从出口排除；持续通入皂液，将所述沥青由进口以一定流速通入胶体磨，皂液和沥青的流量比为4:6，通过高速剪切使沥青分散在水中形成的胶体分散体系，即乳化沥青，从出口排出后冷却至室温，备用。

实施例2一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，30％，

助剂：氨水0.55％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.5％，阴离子聚丙烯酰胺0.05％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加氨水调节pH值为9.0～9.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、阴离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

本实施例制备得到的乳化沥青调剖堵水剂60℃下恒温24h，破乳分水率达到94％。

实施例3一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，32％，

助剂：氢氧化钠0.55％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.5％，非离子聚丙烯酰胺0.05％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加氢氧化钠调pH值为9.0～9.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、非离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

本实施例制备得到的乳化沥青调剖堵水剂60℃下恒温48h，破乳分水率达到92％。

实施例4一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，35％，

助剂：氨水0.55％，非离子聚丙烯酰胺0.05％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加氢氧化钠调pH值为9.0～9.5，再加入非离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

本实施例制备得到的乳化沥青调剖堵水剂60℃下恒温60h，破乳分水率达到92％。

实施例5一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，33％，

助剂：盐酸1.0％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.5％、聚氧乙烯醚0.5％、阴离子聚丙烯酰胺0.05％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加盐酸调pH值为2.0～2.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯醚和阴离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

本实施例制备得到的乳化沥青调剖堵水剂60℃下恒温3h，破乳分水率达到97％。

实施例6一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，30％，

助剂：硫酸1.0％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.2％、聚氧乙烯醚0.2％、阴离子聚丙烯酰胺0.02％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加硫酸调pH值为2.0～2.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯醚和阴离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

本实施例制备得到的乳化沥青调剖堵水剂60℃下恒温12h，破乳分水率达到97％。

实施例7一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例1所述方法制备，25％，

助剂：氢氧化钠0.4％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为15％，加氢氧化钠调节pH值为9.0～9.5，混合均匀，即得。

试验例1实施例7制备的乳化沥青调剖堵水剂的性能测试

按照《SY/T5590-2004调剖及性能评价方法》，对实施例7制备的乳化沥青调剖堵水剂进行评价。

(1)装填填砂管为50-80目的地层砂，将乳化沥青调剖堵水剂注入填砂管后60℃下恒温4h，乳化沥青完全破乳(水驱后驱出物无沥青)，封堵率为94％。继续水驱，20PV后封堵率仍大于92％，说明所述乳化沥青调剖堵水剂有良好的耐冲刷性能。

(2)装填填砂管为50-80目的地层砂，将乳化沥青调剖堵水剂注入填砂管后在90℃下恒温4h，乳化沥青完全破乳(水驱后驱出物无沥青)，90℃下封堵率为91％。说明堵剂有良好的耐温性能。

实施例8一种乳化沥青

原料：(重量百分比)

沥青(软化点81℃，100℃粘度134Pa.s)：60％，

环烷酸盐：2.0％，

氢氧化钾：1.0％，

水：余量。

通过如下方法制备：

(1)将软化点为81℃的沥青预加热，等沥青有较好的流动性后，倒入胶体磨的沥青罐并恒温至165℃；

(2)将环烷酸盐配成5％的水溶液，并调pH值为11.0～11.5，配成皂液；

(3)将步骤2制备的皂液倒入胶体磨的皂液灌加热到55℃。预热胶体磨的管线及磨头。沥青管线预热至与沥青相同温度，皂液管线预热至与皂液相同温度，磨头预热至乳化沥青160℃。将所述皂液由进口以一定流速通过高速剪切的胶体磨，并从出口排除；持续通入皂液，将所述沥青由进口以一定流速通入胶体磨，皂液和沥青的流量比为4:6，通过高速剪切使沥青分散在水中形成的胶体分散体系，即乳化沥青，从出口排出后冷却至室温，备用。

实施例9一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例8所述方法制备，33％，

助剂：盐酸0.5％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加盐酸调节pH值为2.0～2.5，混合均匀，即得。

实施例10一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例8所述方法制备，40％，

助剂：盐酸0.3％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为10％，加盐酸调节pH值为2.0～2.5，混合均匀，即得。

实施例11一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例8所述方法制备，35％，

助剂：盐酸0.5％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.05％、阳离子聚丙烯酰胺0.005％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加盐酸调节pH值为2.0～2.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、阳离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

实施例12一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例8所述方法制备，35％，

助剂：盐酸0.5％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.1％、阳离子聚丙烯酰胺0.01％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，加盐酸调节pH值为2.0～2.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、阳离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

对比例1一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例8所述方法制备，30％，

水：余量。

通过如下方法制备：

将乳化沥青加水稀释到沥青含量为20％，混合均匀，即得。

试验例2实施例9-12和对比例1制备的乳化沥青调剖堵水剂的性能比较

通过岩心流动实验对实施例9-12和对比例1制备的乳化沥青调剖堵水剂的性能进行评价。

装填填砂管为50-80目的地层砂，将五种乳化沥青调剖堵水剂分别注入填砂管后60℃下恒温1-10d，分别测定不同时间的封堵率。结果见表1。

表1封堵率测定结果

^*：此时乳化沥青部分破乳(水驱后驱出物有沥青)；

^**：此时乳化沥青完全破乳(水驱后驱出物无沥青)。

在实施例9制备的乳化沥青调剖堵水剂进行岩心流动实验时，在注入过程中，填砂管出口驱出液中沥青的最高浓度达18％。

结论：

1.对比例1制备的堵水剂的破乳时间长达10天，明显长于其它几种堵水剂。说明不加入助剂，乳化沥青虽然可以在地层温度下稳定较长时间，但是其发挥堵水作用的时间也相应地较晚；而助剂的加入，可以显著缩短堵水剂的破乳时间。

2.从原料组成上来看，实施例9和10，实施例11和12的原料种类相同，但是原料的重量配比不同。结果显示，实施例9制备的乳化沥青调剖堵水剂的破乳时间长于实施例10，实施例11制备的乳化沥青调剖堵水剂的破乳时间长于实施例12.说明不同原料重量配比也会影响本发明所述堵水剂的稳定性，即破乳速度。因此，通过调节原料配比，实现对乳化沥青调剖堵水剂破乳速度的调控。

3.在本试验例中，实施例9制备的乳化沥青调剖堵水剂的稳定性好于实施例10。试验表明，稳定性较好的堵水剂有良好的注入性能，能在地层运移较远的距离，适用于深部调剖。

试验例3实施例10制备的乳化沥青调剖堵水剂的性能评价

通过岩心流动实验对实施例10制备的乳化沥青调剖堵水剂的性能进行评价。

装填填砂管为80-100目的地层砂，将所述堵水剂注入填砂管后60℃下恒温72h，乳化沥青全部破乳(水驱后驱出物无沥青)，封堵率达到97％。

试验结论：说明实施例9制备的乳化沥青挑破堵水剂可以作用于低渗透层并起到较强的封堵效果。

实施例13一种乳化沥青

原料：(重量百分比)

沥青(软化点90℃，100℃粘度421Pa.s)：60％，

木质素磺酸盐类：4.0％，

氨水：1.0％，

水：余量。

通过如下方法制备：

(1)将软化点为90℃的沥青预热，等沥青有较好的流动性后，倒入胶体磨的沥青罐并恒温至170℃；

(2)将木质素磺酸盐类配成10％的水溶液，并调pH值为11.0，配成皂液；

(3)将步骤2制备的皂液倒入胶体磨的皂液灌加热到65℃。预热胶体磨的管线及磨头。沥青管线预热至与沥青相同温度，皂液管线预热至与皂液相同温度，磨头预热至乳化沥青170℃。将所述皂液由进口以一定流速通过高速剪切的胶体磨，并从出口排除；持续通入皂液，将所述沥青由进口以一定流速通入胶体磨，皂液和沥青的流量比为4:6，通过高速剪切使沥青分散在水中形成的胶体分散体系，即乳化沥青，从出口排出后冷却至室温，备用。

实施例14一种乳化沥青调剖堵水剂

原料：(重量百分比)

乳化沥青：由实施例16所述方法制备，30％，

助剂：盐酸0.5％，环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物0.5％，阳离子聚丙烯酰胺0.05％，

水：余量。

通过如下方法制备：

向乳化沥青中加入盐酸，调节pH值为2.0～2.5，再加入环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、阳离子聚丙烯酰胺，混合均匀，即得。

通过岩心流动实验对本实施例制备的堵水剂进行评价。装填填砂管的是粒径为0.6-1.0mm的石英砂，将堵剂注入填砂管后90℃下恒温24h，乳化沥青部分破乳(水驱后驱出物有沥青)，封堵率达到98％。

虽然乳化沥青部分破乳，但注入的是高浓度的乳化沥青，部分破乳后的沥青固体就能达到较好的封堵效果，说明所述堵水剂对大孔道地层有很好的封堵效果。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

总之，本发明提供了一种新的乳化沥青调剖堵水剂，通过调节助剂的种类和用量，可以实现破乳时间可控，从而使本发明所述乳化沥青调剖堵水剂能够满足不同的施工要求及地层条件，促进油井的增产。

Claims (11)

1.一种乳化沥青调剖堵水剂，包括乳化沥青、助剂和水；以所述乳化沥青调剖堵水剂的重量为基准，所述乳化沥青、助剂和水的百分重量比为：

乳化沥青10％～99％，助剂＞0％～1％，余量为水；

其中，所述助剂包括pH调节剂A；

以所述乳化沥青的重量为基准，所述乳化沥青的组成为：

沥青55％～70％，阳离子咪唑啉1％～5％，盐酸＞0％～1％，余量为水；

所述乳化沥青调剖堵水剂通过如下方法制备：

I.乳化沥青的制备

(1)将所述沥青加热至130℃～200℃；

(2)将阳离子咪唑啉溶于50℃～90℃的水中，加入盐酸，调pH值为2.0，配制成皂液；

(3)将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的沥青混合均匀，制备成乳化沥青；

II.乳化沥青调剖堵水剂的制备

(4)加入部分水调节所述乳化沥青的浓度，加入所述助剂及剩余量的水，调pH值为9.0～9.5，混合均匀，即得。

2.一种乳化沥青调剖堵水剂，包括乳化沥青、助剂和水；以所述乳化沥青调剖堵水剂的重量为基准，所述乳化沥青、助剂和水的百分重量比为：

乳化沥青10％～99％，助剂＞0％～1％，余量为水；

其中，所述助剂包括pH调节剂A；

以所述乳化沥青的重量为基准，所述乳化沥青的组成为：

沥青55％～70％，环烷酸盐1％～5％，氢氧化钾＞0％～1％，余量为水；

所述乳化沥青调剖堵水剂通过如下方法制备：

I.乳化沥青的制备

(1)将所述沥青加热至130℃～200℃；

(2)将环烷酸盐溶于50℃～90℃的水中，加入氢氧化钾，调pH值为11.0～11.5，配制成皂液；

(3)将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的沥青混合均匀，制备成乳化沥青；

II.乳化沥青调剖堵水剂的制备

(4)加入部分水调节所述乳化沥青的浓度，加入所述助剂及剩余量的水，调节pH值为2.0～2.5，混合均匀，即得。

3.根据权利要求1或2所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述助剂还包括无机盐类、有机季铵盐类、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述无机盐类选自硫酸盐、盐酸盐和硅酸盐中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述助剂由pH调节剂A，和选自环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种组成。

6.根据权利要求3所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述聚丙烯酰胺选自阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述聚丙烯酰胺选自阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的乳化沥青调剖堵水剂，其特征在于：所述沥青的软化点在50℃～130℃，100℃黏度≥100Pa.s。

9.权利要求1所述的乳化沥青调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤：

I.乳化沥青的制备

(1)将所述沥青加热至130℃～200℃；

(2)将阳离子咪唑啉溶于50℃～90℃的水中，加入盐酸，调pH值为2.0，配制成皂液；

(3)将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的沥青混合均匀，制备成乳化沥青；

II.乳化沥青调剖堵水剂的制备

(4)加入部分水调节所述乳化沥青的浓度，加入所述助剂及剩余量的水，调pH值为9.0～9.5，混合均匀，即得。

10.权利要求2所述的乳化沥青调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤：

I.乳化沥青的制备

(1)将所述沥青加热至130℃～200℃；

(2)将环烷酸盐溶于50℃～90℃的水中，加入氢氧化钾，调pH值为11.0～11.5，配制成皂液；

(3)将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的沥青混合均匀，制备成乳化沥青；

II.乳化沥青调剖堵水剂的制备

(4)加入部分水调节所述乳化沥青的浓度，加入所述助剂及剩余量的水，调节pH值为2.0～2.5，混合均匀，即得。

11.权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，所述皂液和所述加热后的沥青通过高速剪切的混合设备混合均匀。