CN111808454A - 一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，本发明属于涂料技术领域，本发明公开的制备方法利用环氧树脂和双环戊二烯同步交联反应注射成型制备互穿聚合物网络涂料，涂料与叶片本身制备的叶片的环氧树脂等具有良好的亲和性，制备的海上风电叶片防腐修补涂料具有高附着力，耐盐雾，耐化学品、海水及大气污染的腐蚀，耐风蚀、砂蚀、低温柔韧性好、强度高，抗紫外线能力强、耐温差变化，低温不脆化。

Description

一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其是一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法。
背景技术
随着煤、石油、天然气等传统化石能源耗尽危机的来临，国家倡导的以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济在国内的深入实施，风力发电产业便成为全球能源市场中的热点。风轮叶片是风力发电机组的关键核心部件，约占其总成本的20%，目前叶片大多采用环氧玻璃钢或不饱和聚酯玻璃钢作为主要成膜材料，这些材料都具有极佳的机械性能。根据设计要求，叶片使用寿命应该达到20年。中国风场目前以陆基为主，主要分布于沙漠及沙尘暴易发地区，风沙肆虐、超长日照，并且随着全球气候的恶劣，环境日趋严峻。我国近海地区的高温、高湿、高盐雾和长日照等大气环境，是海上风电设备面临的主要环境因素。叶片在正常运转过程中受到的外界侵蚀主要有两种：第一种是强紫外线照射;第二种是风砂、浮尘以及盐雾等对基材的侵蚀。在强紫外线照射下，叶片材料自身会较早出现泛黄、老化的迹象。叶片正常运转过程中，叶尖的线速度有时候可达80米/秒，对于陆基风电而言，风中含有的砂粒会对运转中的叶片表面会产生强烈的冲击，形成砂蚀现象；海上风电叶片由于笼罩在高盐雾的气体中，以及在高盐雾雨滴的直接撞击下，也会加速叶片的腐蚀速度。因此，风电叶片保护涂料的性能是决定叶片实际使用寿命的关键因素，如中国专利申请CN2011103552397公开了“ 一种风电机组叶片用涂料”，使用了聚氨酯、聚酯醚，能形成一种高交联密度涂膜，其涂膜具有极高的表面硬度又具有优异的弹性、抗弯曲性能、柔韧性和卓越的物理力学性能，可避免应力集中，但由于聚氨酯材料中的氨酯键的键能低，导致附着力小，耐候性差，中国专利申请 CN2011101882354 公开了“大型风电装备专用水性环氧防腐涂料”，以高性能硅丙改性水性环氧乳液为基础，以混合改性胺类化合物为固化剂，其成膜综合性能可与溶剂型环氧树脂相匹配的水平，但水性环氧乳液附着力差，干燥时间长，而风电叶片大多采用玻璃纤维增强环氧树脂，涂料的结合能力并不强，本领域技术人员亟待开发一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法以满足现有的技术要求和市场需求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份数计，双环戊二烯90~95份、液体聚丁二烯12~14份、烯丙基缩水甘油醚5~8份、液体聚酰胺1.5~1.8份，混合均匀得到双环戊二烯混合液；（2）按重量份数计，取二氧化双环戊二烯环氧树脂65~71份、马来酸酐-双环戊二烯共聚物27~31份、三羟甲基丙烷4~6份、二甲苯54~68份、正丁醇44~49份，在25~30℃下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯环氧树脂、马来酸酐-双环戊二烯共聚物和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在700~800rpm，升温速率为1.5℃/min~3℃/min，使反应物温度升高至110~115℃，并维持这个温度继续反应4~6h，然后将反应物冷却至40~50℃，加入正丁醇，搅拌均匀，即得到二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液；
（2）按重量份数计，取步骤（1）得到的66~75份的双环戊二烯混合液和步骤（2）得到的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液56~63份均匀分散，得到常温下为液态的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液和双环戊二烯混合液，脱水处理，按照重量比均分成A、B两份，A组份中加入主催化剂和交联剂，主催化剂的加入量为双环戊二烯摩尔数的1/2000~1/1000，所述助催化剂的加入量为主催化剂摩尔数的20~30倍，得到溶液A；B组份中加入助催化剂和助交联剂，得到溶液B，采用反应注射成型工艺将溶液A、溶液B混合后以反应注射成型方法进行喷涂、真空脱气1~2min后经固化，即得海上风电叶片防腐修补涂料。
进一步的，所述步骤（3）的交联剂桐油酸酐、丁基醚胺的混合物，所述交联剂的加入量为助催化重量的的8~10倍。
进一步的，其中所述步骤（3）的助交联剂为酚醛-乙二胺加成物或 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的其中一种，助交联剂的加入量为助催化重量的的23~25倍。
进一步的，所述主催化剂的制备方法为在氮气环境中将摩尔比为1∶3的六氯化钨和2，6，4酚分别溶于甲苯中，匀速搅拌下将含0.4mol/mL的2，6，4酚的甲苯溶液按速率0.02mL/秒速率滴加到0.4mol/mL六氯化钨的甲苯溶液中，在60℃继续搅拌24h，得主催化剂，所述助催化剂为质量分数0.01~0.05%的一氯二乙基铝的双环戊二烯溶液，制备方法为在温度为30~40℃在氮气氛围保护下，将一氯二乙基铝溶解到双环戊二烯中，配成的助催化剂溶液。
进一步的，所述步骤（3）的反应注射成型工艺为成型温度75~95℃、模具温度90~100℃，注射压力2~4.5MPa。
进一步的，所述步骤（3）的固化工艺为在25~35℃条件下固化2~3h或在60~80℃固化1~2h或放入BF-5电子直线加速器中12~15kGy辐照剂量下电子束固化10~12s的其中一种。
本发明的有益效果是：
本发明采用具有良好的耐热性能的马来酸酐-双环戊二烯共聚物对互穿聚合物网络进行改性，其每个双环戊二烯还有一个未反应的双键，每个马来酸酐还有一个具有良好反应性的酸酐基团，利用其作为桥接原料，作为环氧树脂和聚双环戊二烯形成互穿聚合物网络的重要前提条件，采用二氧化双环戊二烯环氧树脂，在2个环氧基之间是紧密的双环结构，其中的六元环内存在一个稳定的次甲基桥，这一独特的分子结构，使其与聚双环戊二烯虽在共混条件下，相容性差却促进了二者互穿聚合物网的形成，使涂料具有交联紧密的刚性高分子结构具有更加突出的耐高温、低吸湿及高强度特性，不含苯环，所以其不受紫外线的影响，具有优良的耐候性，适用于户外防腐使用，通过液体聚丁二烯、烯丙基缩水甘油醚、液体聚酰胺对双环戊二烯进行分散，形成双环戊二烯混合液，再与二氧化双环戊二烯环氧树脂进行混合，双环戊二烯在主、助催化剂的催化作用下聚合，而环氧树脂在固化剂和助交联剂作用下，降低固化温度条件下固化，经过反应注射成型具有互穿聚合物网络结构的海上风电叶片防腐修补涂料，同时起到稀释分散作用的液体聚丁二烯、烯丙基缩水甘油醚、液体聚酰胺进一步促进同步固化反应的形成，并提高涂料的韧性。
相比现有技术本发明具有如下优点：
本发明公开的制备方法利用环氧树脂和双环戊二烯同步交联反应注射成型制备互穿聚合物网络涂料，涂料与叶片本身制备的叶片的环氧树脂等具有良好的亲和性，制备的海上风电叶片防腐修补涂料具有高附着力，耐盐雾，耐化学品、海水及大气污染的腐蚀，耐风蚀、砂蚀、低温柔韧性好、强度高，抗紫外线能力强、耐温差变化，低温不脆化。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）按照重量份数计，双环戊二烯95份、液体聚丁二烯14份、烯丙基缩水甘油醚8份、液体聚酰胺1.8份，混合均匀得到双环戊二烯混合液；（2）按重量份数计，取二氧化双环戊二烯环氧树脂71份、马来酸酐-双环戊二烯共聚物31份、三羟甲基丙烷6份、二甲苯68份、正丁醇49份，在30℃下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯环氧树脂、马来酸酐-双环戊二烯共聚物和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在800rpm，升温速率为3℃/min，使反应物温度升高至115℃，并维持这个温度继续反应6h，然后将反应物冷却至50℃，加入正丁醇，搅拌均匀，即得到二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液；
（2）按重量份数计，取步骤（1）得到的75份的双环戊二烯混合液和步骤（2）得到的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液63份均匀分散，得到常温下为液态的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液和双环戊二烯混合液，脱水处理，按照重量比均分成A、B两份，A组份中加入主催化剂和交联剂，主催化剂的加入量为双环戊二烯摩尔数的1/1000，所述助催化剂的加入量为主催化剂摩尔数的30倍，得到溶液A；B组份中加入助催化剂和助交联剂，得到溶液B，采用反应注射成型工艺将溶液A、溶液B混合后以反应注射成型方法进行喷涂、真空脱气2min后经固化，即得海上风电叶片防腐修补涂料。
进一步的，所述步骤（3）的交联剂桐油酸酐、丁基醚胺的混合物，所述交联剂的加入量为助催化重量的的10倍。
进一步的，其中所述步骤（3）的助交联剂为酚醛-乙二胺加成物或 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的其中一种，助交联剂的加入量为助催化重量的的25倍。
进一步的，所述主催化剂的制备方法为在氮气环境中将摩尔比为1∶3的六氯化钨和2，6，4酚分别溶于甲苯中，匀速搅拌下将含0.4mol/mL的2，6，4酚的甲苯溶液按速率0.02mL/秒速率滴加到0.4mol/mL六氯化钨的甲苯溶液中，在60℃继续搅拌24h，得主催化剂，所述助催化剂为质量分数0.05%的一氯二乙基铝的双环戊二烯溶液，制备方法为在温度为40℃在氮气氛围保护下，将一氯二乙基铝溶解到双环戊二烯中，配成的助催化剂溶液，所述步骤（3）的反应注射成型工艺为成型温度95℃、模具温度100℃，注射压力4.5MPa，所述步骤（3）的固化工艺为在35℃条件下固化3h。
实施例2
（1）按照重量份数计，双环戊二烯90份、液体聚丁二烯12份、烯丙基缩水甘油醚5份、液体聚酰胺1.5份，混合均匀得到双环戊二烯混合液；（2）按重量份数计，取二氧化双环戊二烯环氧树脂65份、马来酸酐-双环戊二烯共聚物27份、三羟甲基丙烷6份、二甲苯54份、正丁醇44份，在25℃下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯环氧树脂、马来酸酐-双环戊二烯共聚物和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在800rpm，升温速率为1.5℃/min，使反应物温度升高至110℃，并维持这个温度继续反应4h，然后将反应物冷却至40℃，加入正丁醇，搅拌均匀，即得到二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液；（2）按重量份数计，取步骤（1）得到的66份的双环戊二烯混合液和步骤（2）得到的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液56份均匀分散，得到常温下为液态的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液和双环戊二烯混合液，脱水处理，按照重量比均分成A、B两份，A组份中加入主催化剂和交联剂，主催化剂的加入量为双环戊二烯摩尔数的1/2000，所述助催化剂的加入量为主催化剂摩尔数的20倍，得到溶液A；B组份中加入助催化剂和助交联剂，得到溶液B，采用反应注射成型工艺将溶液A、溶液B混合后以反应注射成型方法进行喷涂、真空脱气2min后经固化，即得海上风电叶片防腐修补涂料。进一步的，所述步骤（3）的交联剂桐油酸酐、丁基醚胺的混合物，所述交联剂的加入量为助催化重量的的8倍。进一步的，其中所述步骤（3）的助交联剂为酚醛-乙二胺加成物或 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的其中一种，助交联剂的加入量为助催化重量的的25倍。进一步的，所述主催化剂的制备方法为在氮气环境中将摩尔比为1∶3的六氯化钨和2，6，4酚分别溶于甲苯中，匀速搅拌下将含0.4mol/mL的2，6，4酚的甲苯溶液按速率0.02mL/秒速率滴加到0.4mol/mL六氯化钨的甲苯溶液中，在60℃继续搅拌24h，得主催化剂，所述助催化剂为质量分数0.05%的一氯二乙基铝的双环戊二烯溶液，制备方法为在温度为40℃在氮气氛围保护下，将一氯二乙基铝溶解到双环戊二烯中，配成的助催化剂溶液，所述步骤（3）的反应注射成型工艺为成型温度75℃、模具温度90℃，注射压4.5MPa，所述步骤（3）的固化工艺为放入BF-5电子直线加速器中12kGy辐照剂量下电子束固化12s。
对比例1
本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，但在步骤（1）中省去液体聚丁二烯，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，但在步骤（1）中省去液体聚酰胺，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，但在步骤（2）中省去马来酸酐-双环戊二烯共聚物，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，但在步骤（1）中省去烯丙基缩水甘油醚，除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~4的海上风电叶片防腐修补涂层应用性能测试，检测结果如表1所示：
表1各实施例和对比例的海上风电叶片防腐修补涂层的性能测试结果
Figure 225125DEST_PATH_IMAGE002
注：GB/T1732-1993漆膜耐冲击性测定法；GB/T1766-2008色泽和清漆涂层老化的评级力法；GB/T1768-2006色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法；GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定；GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样；GB/T6739色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度；GB/T9271色漆和清漆标准试板；GB/T9274-1998色漆和清漆耐液体介质的测定；GB/T9278-1988涂料试样状态调节和试验的温湿度；GB/T23987-2009色漆和清漆涂层的人工气候老化曝露于荧光紫外线和水；HG/T2884-1997环氧沥青防腐涂料。

Claims (6)

1.一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份数计，双环戊二烯90~95份、液体聚丁二烯12~14份、烯丙基缩水甘油醚5~8份、液体聚酰胺1.5~1.8份，混合均匀得到双环戊二烯混合液；（2）按重量份数计，取二氧化双环戊二烯环氧树脂65~71份、马来酸酐-双环戊二烯共聚物27~31份、三羟甲基丙烷4~6份、二甲苯54~68份、正丁醇44~49份，在25~30℃下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯环氧树脂、马来酸酐-双环戊二烯共聚物和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在700~800rpm，升温速率为1.5℃/min~3℃/min，使反应物温度升高至110~115℃，并维持这个温度继续反应4~6h，然后将反应物冷却至40~50℃，加入正丁醇，搅拌均匀，即得到二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液；
（2）按重量份数计，取步骤（1）得到的66~75份的双环戊二烯混合液和步骤（2）得到的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液56~63份均匀分散，得到常温下为液态的二氧化双环戊二烯环氧树脂溶液和双环戊二烯混合液，脱水处理，按照重量比均分成A、B两份，A组份中加入主催化剂和交联剂，主催化剂的加入量为双环戊二烯摩尔数的1/2000~1/1000，所述助催化剂的加入量为主催化剂摩尔数的20~30倍，得到溶液A；B组份中加入助催化剂和助交联剂，得到溶液B，采用反应注射成型工艺将溶液A、溶液B混合后以反应注射成型方法进行喷涂、真空脱气1~2min后经固化，即得海上风电叶片防腐修补涂料。
2.根据权利要求1所述的一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的交联剂桐油酸酐、丁基醚胺的混合物，所述交联剂的加入量为助催化重量的的8~10倍。
3.根据权利要求1所述的一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，其中所述步骤（3）的助交联剂为酚醛-乙二胺加成物或 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的其中一种，助交联剂的加入量为助催化重量的的23~25倍。
4.根据权利要求1所述的一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，所述主催化剂的制备方法为在氮气环境中将摩尔比为1∶3的六氯化钨和2，6，4酚分别溶于甲苯中，匀速搅拌下将含0.4mol/mL的2，6，4酚的甲苯溶液按速率0.02mL/秒速率滴加到0.4mol/mL六氯化钨的甲苯溶液中，在60℃继续搅拌24h，得主催化剂，所述助催化剂为质量分数0.01~0.05%的一氯二乙基铝的双环戊二烯溶液，制备方法为在温度为30~40℃在氮气氛围保护下，将一氯二乙基铝溶解到双环戊二烯中，配成的助催化剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的反应注射成型工艺为成型温度75~95℃、模具温度90~100℃，注射压力2~4.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种海上风电叶片防腐修补涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的固化工艺为在25~35℃条件下固化2~3h或在60~80℃固化1~2h或放入BF-5电子直线加速器中12~15kGy辐照剂量下电子束固化10~12s的其中一种。
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