CN111803597B - 一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法，制备方法包括：1)取青稞红曲饮片，浸泡提取、超声提取2次、水煎煮提取3次，收集每次提取的提取物；2)合并所述提取物，并浓缩成浸膏；3)所述浸膏、辅料A与水混合后，进行喷雾干燥；4)加入辅料B进行干法制粒；本发明可以有效提高洛伐他汀和β‑葡聚糖含量。

Description

一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法。
背景技术
青稞红曲，是以青稞为主要原料，以红曲霉菌为功能微生物进行发酵制得。其中，青稞是西藏的特色生物资源，含有丰富的膳食纤维、β-葡聚糖、蛋白质、维生素、及微量元素等，具有很高营养价值和功效，如预防肠道疾病、降脂、降胆固醇以及控制血糖等。红曲霉是重要的药食用真菌，经发酵可合成γ-氨基丁酸、洛伐他汀MonacolinK等药用成分，具有降血脂、降血压、抗癌等广泛的生理活性。青稞红曲作为二者结合的发酵产物，不仅积聚了二者所有营养价值，且降压、降脂、镇静、催眠、抗惊厥等功效更为显著。
富含洛伐他汀MonacolinK的青稞红曲产品具有巨大的市场需求。但目前国内相关研究较少。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种青稞红曲颗粒剂及其制备方法，可以有效提高洛伐他汀和β-葡聚糖含量。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种青稞红曲颗粒剂的制备方法，包括：
1)取青稞红曲饮片，浸泡提取、超声提取2次、水煎煮提取3次，收集每次提取的提取物；
2)合并所述提取物，并浓缩成浸膏；
3)所述浸膏、辅料A与水混合后，进行喷雾干燥；
4)加入辅料B进行干法制粒。
优选的，所述青稞红曲饮片为市售月王药诊藏红曲藏药饮片。
优选的，所述制备方法具体包括：
1)
a)取青稞红曲饮片用水浸泡提取后滤过，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A乙醇超声提取，滤过，收集滤液B和滤渣B；
所述滤渣B乙醇超声提取，滤过，收集滤液C和滤渣C；
c)所述滤渣C水煎煮提取，收集滤液D重复两次，并收集滤液E、F
2)合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩至浸膏；
3)所述浸膏、辅料A与水混合后，进行喷雾干燥；
4)加入辅料B进行干法制粒。
优选的，所述步骤1)具体包括：
a)
取青稞红曲饮片采用2倍量水浸泡0.5-1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；或
取青稞红曲饮片粉碎成50-200目的细粉后采用2倍量水浸泡0.5-1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
所述滤渣B用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液C和滤渣C；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
c)所述滤渣C采用10倍量水煎煮1h，收集滤液D重复两次，并收集滤液E、F。
优选的，述浓缩成浸膏过程具体包括：减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.02-1.20。
优选的，减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为60-80℃。
优选的，所述辅料A为淀粉或麦芽糊精。
优选的，所述步骤3)具体包括：所述辅料A与水混合制备得到混合液，混合液中辅料A质量分数为10％；
所述浸膏与所述混合液混合，所述浸膏与所述混合液质量比10:1；
进行喷雾干燥。
优选的，所述喷雾干燥是在进风温度160-180℃，出风温度80-90℃的条件下进行喷雾干燥。
优选的，所述辅料B为淀粉或麦芽糊精。
优选的，所述步骤4)具体包括：加入辅料B进行干法制粒；所述青稞红曲饮片与所述辅料B重量比为100:5。
优选的，所述步骤4)具体包括：加入辅料B进行干法制粒；所述青稞红曲饮片与所述辅料B重量比为100:5。
优选的，所述步骤4)具体包括：加入辅料B，采用干法制粒机进行干法制粒，所用干法制粒机的主压力5-10Mpa，侧压力2-3Mpa，主机转速15-20r/min，送料速度40～60r/min，整粒，过30-40目筛。
本发明提供了一种青稞红曲颗粒剂，由上述的制备方法制备得到。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
青稞红曲饮片为市售月王药诊藏红曲藏药饮片，饮片中含有的洛伐他汀等他汀类有效成分为脂溶性物质，难溶于水。他汀类有效成分在乙醇中溶解度较大，本发明采用采用乙醇进行超声提取，提高有效成分溶出率。
青稞红曲饮片中洛伐他汀含量为0.4％，本发明青稞红曲颗粒剂洛伐他汀含量提高到不低于2.0％。
本发明青稞红曲颗粒剂以青稞红曲饮片加入少量辅料制成，颗粒剂便于携带、易保存、服用方便。
本发明制备过程浸膏在喷雾干燥过程中易产生挂壁现象，采用浸膏中加入淀粉或麦芽糊精混悬液解决挂壁问题，提高效率。
本发明制备过程所述辅料A与水混合制备得到混悬液，所述浸膏再与所述混合液，而非直接混合所述浸膏、所述辅料A和水，使所述辅料A和所述浸膏混合均匀且减少损失降低误差。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种青稞红曲颗粒剂的制备方法，包括：
1)
a)取青稞红曲饮片500g，加入2倍量水浸泡1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
所述滤渣B用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液C和滤渣C；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
c)所述滤渣C加10倍量水，常压下沸水煎煮1h，收集滤液D和滤渣D；
所述滤渣D加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液E和滤渣E；
所述滤渣E加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液F和滤渣F；
2)合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.08；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为60℃；
3)
所述辅料A与水混合制备得到混合液，混合液中辅料A质量分数为10％；
所述浸膏与所述混合液混合，所述浸膏与所述混合液质量比10:1；
在进风温度160℃，出风温度80℃的条件下进行喷雾干燥；
加入辅料B，所述青稞红曲饮片与所述辅料B重量比为100:5，采用干法制粒机进行干法制粒，所用干法制粒机的主压力5Mpa，侧压力2Mpa，主机转速15r/min，送料速度40r/min，整粒，过30-40目筛，即得青稞红曲颗粒剂成品。
其中，所述青稞红曲饮片为市售月王药诊藏红曲藏药饮片，月王药诊藏红曲藏药饮片中洛伐他汀含量为0.4％；
所述乙醇为体积百分比75％的乙醇；
所述辅料A为淀粉，所述辅料B为淀粉；
所述辅料A麦芽糊精，所述辅料B为麦芽糊精；
所述混合液为混悬液。
所述辅料A与水混合制备得到混悬液，所述浸膏再与所述混合液，而非直接混合所述浸膏、所述辅料A和水目的是使辅料A和浸膏混合均匀且减少损失降低误差。
本发明提供了一种青稞红曲颗粒剂，由上述的制备方法制备得到。
实施例2
本实施例和实施例1的区别在于：
步骤1)中，a)取青稞红曲饮片粉碎成50-200目的细粉后，取500g，加入2倍量水浸泡1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
步骤2)合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.12；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为80℃；
步骤4)中所用干法制粒机的主压力5Mpa，侧压力3Mpa，主机转速15r/min，送料速度50r/min。
实施例3
本实施例和实施例1的区别仅在于：
步骤1)中，a)取青稞红曲饮片粉碎成50-200目的细粉后，取500g，加入2倍量水浸泡0.5h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
步骤2)合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.12；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为80℃；
步骤4)中所用干法制粒机的主压力10Mpa，侧压力2Mpa，主机转速20r/min，送料速度60r/min。
实施例4
本实施例和实施例1的区别仅在于：
步骤2)中，合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.02；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为80℃；
步骤4)中，所用干法制粒机的主压力中5Mpa，侧压力3Mpa，主机转速20r/min，送料速度50r/min。
对照例1
本对照例和实施例1的区别仅在于：
步骤1)为
a)取青稞红曲饮片500g，加入2倍量水浸泡1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比8:1；
所述滤渣B用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液C和滤渣C；乙醇与青稞红曲饮片体积比8:1。
c)所述滤渣C加10倍量水，常压下沸水煎煮1h，收集滤液D和滤渣D；
所述滤渣D加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液E和滤渣E；
所述滤渣E加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液F和滤渣F；
步骤2)为合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.10；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为70℃。
对照例2
(浸泡提取、超声提取1次、水煎煮提取1次)
本对照例和实施例1的区别仅在于：
步骤1)为
a)取青稞红曲饮片500g，加入2倍量水浸泡1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
c)所述滤渣B加10倍量水，常压下沸水煎煮1h，收集滤液D和滤渣D；
2)合并所述滤液A、B、D，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.16；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为80℃。
对照例3
(超声提取2次、水煎煮提取3次)
本对照例和实施例1的区别仅在于：
步骤1)为：
a)取青稞红曲饮片500g用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
b)所述滤渣B用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液C和滤渣C；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
c)所述滤渣C加10倍量水，常压下沸水煎煮1h，收集滤液D和滤渣D；
所述滤渣D加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液E和滤渣E；
所述滤渣E加10倍量水，常压下沸水煎煮提取1h，收集滤液F和滤渣F；
2)合并所述滤液B、C、D、E、F，减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.16；减压浓缩压力为0.06-0.07MPa，减压浓缩温度为80℃。
效果例：
将上述实施例1-3与对比例1-3进行试验，对浸膏与颗粒剂成品的洛伐他汀含量、β-葡聚糖含量进行检测，结果见表1。
表1
Figure BDA0002642522830000081
由表1可以明显看出，本发明的颗粒剂洛伐他汀含量在2.07-2.11％，β-葡聚糖含量提高至7.79％-8.01％，对照的颗粒剂洛伐他汀含量在1.79-1.89％，β-葡聚糖含量6.68％-6.98％。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种青稞红曲颗粒剂的制备方法，其特征在于，包括：
1)取青稞红曲饮片，浸泡提取、超声提取2次、水煎煮提取3次，收集每次提取的提取物；
2)合并所述提取物，并浓缩成浸膏；
3)所述辅料A与水混合制备得到混合液，混合液中辅料A质量分数为10％；
所述浸膏与所述混合液混合，所述浸膏与所述混合液质量比10:1；
进行喷雾干燥；所述辅料A为淀粉或麦芽糊精；
4)加入辅料B进行干法制粒；所述辅料B为淀粉或麦芽糊精。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
1)
a)取青稞红曲饮片用水浸泡提取后滤过，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A乙醇超声提取，滤过，收集滤液B和滤渣B；
所述滤渣B乙醇超声提取，滤过，收集滤液C和滤渣C；
c)所述滤渣C水煎煮提取，收集滤液D重复两次，并收集滤液E、F
2)合并所述滤液A、B、C、D、E、F，减压浓缩至浸膏；
3)所述浸膏、辅料A与水混合后，进行喷雾干燥；
4)加入辅料B进行干法制粒。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：
a)
取青稞红曲饮片采用2倍量水浸泡0.5-1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；或
取青稞红曲饮片粉碎成50-200目的细粉后采用2倍量水浸泡0.5-1h，过滤，收集滤液A和滤渣A；
b)所述滤渣A用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液B和滤渣B；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
所述滤渣B用乙醇，频率30-50KHz条件下，超声提取1h，滤过，收集滤液C和滤渣C；乙醇与青稞红曲饮片体积比10:1；
c)所述滤渣C采用10倍量水煎煮1h，收集滤液D重复两次，并收集滤液E、F。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩成浸膏过程具体包括：减压浓缩成浸膏，所述浸膏的相对密度1.02-1.20。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥是在进风温度160-180℃，出风温度80-90℃的条件下进行喷雾干燥。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体包括：加入辅料B进行干法制粒；所述青稞红曲饮片与所述辅料B重量比为100:5。
7.一种青稞红曲颗粒剂，其特征在于，由权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到。
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