CN111802643A - 一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法 - Google Patents

一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂制备方法，属于微胶囊工艺技术领域。所述制作方法包括以下步骤：以薄荷油超分子油脂凝胶为芯材，海藻酸钠为壁材形成以薄荷油为外相的双乳液，再采用喷雾干燥技术制备粉末油脂。与传统以液态油脂为芯材的粉末油脂相比，本发明制造的粉末油脂具高包埋率、低挥发性，进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。

Description

一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊工艺技术领域，具体涉及一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法。
背景技术
薄荷油具有矫味,清凉止痒,解痉,抗炎镇痛及促渗透,溶石,利胆等作用,因而广泛应用于药品,保健品及食品中。但薄荷油易挥发,长时间贮存可使含量下降,功效降低。
粉末油脂多采用微胶囊包埋技术加工而成,就是将液态油脂包裹在一个微小密闭的胶囊之中，制备成的粉末油脂能够显著提高油脂的抗氧化性能,赋予其更好的流动性和分散性。采用微胶囊制备技术制得薄荷油粉末油脂,可以降低其挥发性,增加药物的稳定性,并使液态药物粉末化,进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。
油脂凝胶是在液态甘油三酯中加入植物蜡、脂肪酸醇或酯、磷脂、植物甾醇等凝胶因子，将液态油脂凝胶化所制备的结构脂。传统固态脂肪是由固态甘油三酯形成的纳米盘结晶网络网罗液体油而形成,这种方法的缺点是最终生产的食品中含有大量的反式脂肪酸和饱和脂肪酸。而将液态油脂凝胶化，简单来说就是将液态油脂限制或固定在一个热可逆、三维网络结构中，从而形成一种具有特殊结构性和功能性的过程，最终得到由三维网络结构和其中液态油脂共存的混合体系。
现有技术中，有机凝胶又可以按形成凝胶的凝胶剂分子量的不同而细分为：高聚物(大分子)有机凝胶和超分子(小分子)有机凝胶。前者又称化学凝胶，后者称物理凝胶，二者的区别在于分子之间相互作用力的强弱。高聚物发生凝胶化的驱动力是高分子链之间强的化学键形成有交联结构的溶胀体，是由溶剂和高分子网络所组成的复合体系；而超分子是小分子通过分子间弱的非共价键作用结合在一起的聚集体，氢键力、静电力、疏水力以及π-π相互作用等是超分子发生凝胶化的驱动力，使液体成分(液态油脂等)静止，形成三维网络体系。聚合物油脂凝胶目前只有乙基纤维素油脂凝胶一种，而超分子油脂凝胶(或称为小分子油脂凝胶)研究得非常广泛。
中国发明专利(申请公布号：CN106190580A，申请公布日：2016.08.25)报道了题为一种薄荷油淀粉微胶囊及其制备方法的专利文献，公开一种薄荷油淀粉微胶囊，还提供了薄荷油淀粉微胶囊的制备方法，制备的薄荷油淀粉微胶囊稳定性好，粒径为8.2-12.6μm，负载率为16.75-22.40％。
中国发明专利(申请公布号：CN107569708A，申请公布日：2018.01.12)报道了题为一种薄荷精油微胶囊汽车内空气清新剂及其制备方法的专利文献，公开了一种薄荷精油微胶囊汽车内空气清新剂及其制备方法，所述薄荷精油微胶囊汽车内空气清新剂，由微胶囊油芯及包覆在微胶囊油芯外的微胶囊壁材组成，设计了一种新颖的微胶囊工艺，通过微胶囊将薄荷精油包裹起来，形成的微胶囊密封性好，延长了薄荷油的作用时间。
但是以上的技术中制备的薄荷油微胶囊都存在包埋率低，储藏稳定性不高等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，该方法可极大程度的提高包埋率，改善粉末油脂的储藏稳定性；
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，包括：
步骤1：制备薄荷油油脂凝胶；
步骤2：制备微胶囊的壁材；
步骤3：将薄荷油油脂凝胶作为微胶囊的芯材，将Span80和薄荷油油脂凝胶加入到壁材中剪切均质，形成乳液；
所述乳液置于冰浴中进一步匀浆形成水包油厚乳液；
步骤4：将得到的水包油厚乳液加入到冰浴薄荷油中,均质得到双乳液；步骤5：将所述双乳液通过喷雾干燥技术处理，最终得到薄荷油粉末油脂。
作为优选，所述制备薄荷油油脂凝胶包括如下步骤：
a)选用凝胶因子和增稠剂，向凝胶因子中添加增稠剂，溶解于蒸馏水中，得到凝胶因子溶液；
b)将薄荷油分散在凝胶因子溶液中，以水为连续相，高速剪切均质；
c)均质后进行干燥，直至获得恒定的重量；室温冷却，5℃条件下保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶。
作为优选，选用羟丙基甲基纤维素(HPMC)为凝胶因子，选用黄原胶(XG)为增稠剂；
作为优选，所述羟丙基甲基纤维素的浓度质量百分含量为0.4％-0.8％，所述黄原胶的浓度质量百分含量为0.2％-0.4％。
作为优选，所述步骤b)中高速剪切均质的剪切速率为11000-15000rpm/min，真空干燥温度为70℃-90℃。
作为优选，采用海藻酸钠水溶液作为壁材，所述海藻酸钠水溶液制备方法为：将海藻酸钠和水在常温下混合，剪切均质搅拌，得到海藻酸钠水溶液。
作为优选，所述海藻酸钠水溶液的浓度质量百分数为2％-4％，所述剪切均质搅拌时，均质化剪切速率为200-300rpm/min。
作为优选，所述步骤3中Span80的浓度质量百分数为0.5％-1％，薄荷油油脂凝胶的添加量在乳液中所占的比例为10％-30％，该步骤中所述均质转速为200-300rpm/min,持续时间为5-15min。
作为优选，所述步骤5中喷雾干燥出口温度为130℃-170℃
由以上技术方案可知，本发明所提供的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，将油脂凝胶融合到微胶囊工艺中，可极大程度的提高包埋率，改善粉末油脂的储藏稳定性，降低了薄荷油的挥发性，从而进一步满足了薄荷油在固体制剂中应用的需要。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例中薄荷油粉末油脂的储藏稳定性对比图。
具体实施方式
以下就本发明所提供的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法做进一步说明。
本实施例将油脂凝胶技术与微胶囊工艺相结合，采用薄荷油油脂凝胶作为粉末油脂的壁材，有助于提高薄荷油粉末油脂的包埋率，与传统的液态油脂作为微胶囊的芯材制作的粉末油脂相比，在保证粉末油脂的含油量的前提下提高了微胶囊的稳定性，降低了薄荷油的挥发性，进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。本发明中所用设备简单，加工方便，生产成本低，利于工业化生产。
一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，包括：
步骤1：制备薄荷油油脂凝胶；
制备薄荷油油脂凝胶包括如下步骤：
a)选用凝胶因子和增稠剂，向凝胶因子中添加增稠剂，溶解于蒸馏水中，得到凝胶因子溶液；
b)将薄荷油分散在凝胶因子溶液中，以水为连续相，高速剪切均质，通过机械力高速剪切,将液体油脂充分打散成小液滴,在体系中束缚液体油脂迁移，使体系凝胶化；
c)均质后进行干燥，直至获得恒定的重量；室温冷却，5℃条件下保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶。
选用羟丙基甲基纤维素(HPMC)为凝胶因子，选用黄原胶(XG)为增稠剂，将两亲性多糖HPMC与增稠剂XG结合，更有利于稳定油包水乳剂的制备；
羟丙基甲基纤维素的浓度质量百分含量为0.4％-0.8％，所述黄原胶的浓度质量百分含量为0.2％-0.4％。
所述步骤b)中高速剪切均质的剪切速率为11000-15000rpm/min，真空干燥温度为70℃-90℃。
步骤2：制备微胶囊的壁材；
采用海藻酸钠水溶液作为壁材，海藻酸钠水溶液制备方法为：将海藻酸钠和水在常温下混合，剪切均质搅拌，得到海藻酸钠水溶液。
所述海藻酸钠水溶液的浓度质量百分数为2％-4％，所述剪切均质搅拌时，均质化剪切速率为200-300rpm/min。
步骤3：将薄荷油油脂凝胶作为微胶囊的芯材，将Span80和薄荷油油脂凝胶加入到壁材中剪切均质，形成乳液；
所述步骤3中Span80的浓度质量百分数为0.5％-1％，薄荷油油脂凝胶的添加量在乳液中所占的比例为10％-30％，该步骤中所述均质转速为200-300rpm/min,持续时间为5-15min。
所述乳液置于冰浴中进一步匀浆形成水包油厚乳液；
步骤4：将得到的水包油厚乳液加入到冰浴薄荷油中,均质得到双乳液；
步骤5：将所述双乳液通过喷雾干燥技术处理，最终得到薄荷油粉末油脂。
作为优选，所述步骤5中采用喷雾干燥法制备粉末油脂，喷雾干燥出口温度为130℃-170℃，喷雾干燥的方法具有效率高，时间短、所需温度低、产品的分散性和溶解性好等优点，便于应用于工业生产。
以薄荷油超分子油脂凝胶为芯材，海藻酸钠为壁材形成以薄荷油为外相的双乳液，双乳液为O/W乳液，其中冰凉薄荷油为外相，薄荷油油脂凝胶为内相。
实施例1
(1)油脂凝胶的制备：取浓度质量百分含量为0.4％的HPMC溶液和0.2％的XG溶胶溶解在蒸馏水中，得到HPMC溶液。将薄荷油分散在HPMC溶液中，以水为连续相，高速剪切均质，转速为11000rpm/min。为了制备最终的O/W乳液，将XG溶液与先前的HPMC乳液混合，然后进行高速剪切，在70℃下真空干燥，直到获得恒定的重量，室温冷却后5℃保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶。
(2)将2％的海藻酸钠和20g水在25℃和200rpm/min搅拌，均质化后，制成水溶液；加入10％的薄荷油油凝胶和0.5g Span80加入水溶液中，均质15min，乳液在冰浴中进一步匀浆10min形成一种水包油厚乳液；将得到的乳液加入到冰凉薄荷油(外相)中,在200rpm下均匀化5min，得到双乳液；双乳液采用喷雾干燥技术，喷雾干燥出口温度在130℃制成薄荷油粉末油脂。
(3)薄荷油粉末油脂包埋率的测定和计算：取约0.2g样品，用95％无水乙醇洗涤三次，每次5ml,收集滤液，测定其在230nm处的吸光值，通过薄荷油工作曲线进行计算，可得微胶囊表面薄荷油的含量，包埋效率计算公式如下：
Figure BDA0002581611100000071
(4)储藏稳定性的测定：将不同样品分别储藏在37℃恒温箱中，每隔7天取出，测定其载量。测定方法如下：取约0.1g样品，挤破溶于15ml 95％乙醇，在60℃超声提取30min后，离心，取少量上清液稀释至一定倍数后，测定其在230nm处的吸光值，通过薄荷油工作曲线的公式进行计算。
实施例2
取浓度质量百分含量为0.6％的HPMC溶液和0.3％的XG溶胶溶解在蒸馏水中。将薄荷油分散在HPMC溶液中，以水为连续相，13000rpm/min。为了制备最终的O/W乳液，将XG溶液与先前的HPMC乳液混合，然后进行高速剪切，在80℃下真空干燥，直到获得恒定的重量，室温冷却后5℃保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶；将3％的海藻酸钠和20g水在25℃和250rpm/min搅拌均质化后，制成水溶液；加入20％的薄荷油油凝胶和0.5g Span80加入水溶液中，均质15min，乳液在冰浴中进一步匀浆10min形成一种水包油厚乳液；将得到的乳液加入到冰凉薄荷油(外相)中,在250rpm下均匀化5min，得到双乳液；双乳液采用喷雾干燥技术，喷雾干燥出口温度在150℃制成薄荷油粉末油脂，进行包埋率及储藏稳定性的计算。
实施例3
0.8％的HPMC溶液和0.4％的XG溶胶溶解在蒸馏水中。将薄荷油分散在HPMC溶液中，以水为连续相，15000rpm/min。为了制备最终的O/W乳液，将XG溶液与先前的HPMC乳液混合，然后进行高速剪切，在90℃下真空干燥，直到获得恒定的重量，室温冷却后5℃保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶；将4％的海藻酸钠和20g水在25℃和300rpm/min均质化后，制成水溶液；加入30％的薄荷油油凝胶和0.5g Span80加入水溶液中，均质15min，乳液在冰浴中进一步匀浆10min形成一种水包油厚乳液；将得到的乳液加入到冰凉薄荷油(外相)中,在300rpm下均匀化5min，得到双乳液；双乳液采用喷雾干燥技术，喷雾干燥出口温度在170℃制成薄荷油粉末油脂，进行包埋率及储藏稳定性的计算。
对比例1
(1)薄荷油乳液的制备：将氯化钙、吐温80、司盘80溶于水，搅拌至完全溶解，然后加入10％的薄荷油，经过高速剪切制备得到薄荷油乳液；
(2)将芯材乳液滴入到海藻酸钠溶液中，搅拌固化5-15min，漂洗后放入氯化钙溶液，持续搅拌固化10-30min,漂洗后固液分离，干燥即获得微胶囊；
(3)薄荷油粉末油脂包埋率的测定和计算：取约0.2g样品，用95％无水乙醇洗涤三次，每次5ml,收集滤液，测定其在230nm处的吸光值，通过薄荷油工作曲线进行计算，可得微胶囊表面薄荷油的含量，包埋效率计算公式如下：
Figure BDA0002581611100000081
(4)储藏稳定性的测定：将不同样品分别储藏在37℃恒温箱中，每隔7天取出，测定其载量。测定方法如下：取约0.1g样品，挤破溶于15ml 95％乙醇，在60℃超声提取30min后，离心，取少量上清液稀释至一定倍数后，测定其在230nm处的吸光值，通过薄荷油工作曲线的公式进行计算。
对照例2
将氯化钙、吐温80、司盘80溶于水，搅拌至完全溶解，然后加入20％的薄荷油，经过高速剪切制备得到薄荷油乳液；将芯材乳液滴入到海藻酸钠溶液中，搅拌固化5-15min，漂洗后放入氯化钙溶液，持续搅拌固化10-30min,漂洗后固液分离，干燥即获得微胶囊；然后进行包埋率及储藏稳定性的计算。
对照例3
将氯化钙、吐温80、司盘80溶于水，搅拌至完全溶解，然后加入30％的薄荷油，经过高速剪切制备得到薄荷油乳液；将芯材乳液滴入到海藻酸钠溶液中，搅拌固化5-15min，漂洗后放入氯化钙溶液，持续搅拌固化10-30min,漂洗后固液分离，干燥即获得微胶囊；然后进行包埋率及储藏稳定性的计算。
将实施例1-3和对比例1-3测得的包埋率如表1和图1所示：
表1薄荷油粉末油脂的包埋率
Figure BDA0002581611100000091
由表1知实例1-3以及对照例1-3中，粉末油脂包埋率75-90％，其中采用实例1-3中提供的油凝胶制备粉末油脂的方法，包埋率大于87％以上，微胶囊包埋率提高了10％左右。
由图1可知，采用实例1-3中提供的油凝胶制备粉末油脂的方法，相比于对照1-3相同含量薄荷油的情况下，储藏稳定性更高，说明采用油脂凝胶制备的粉末油脂具有更加的稳定性。
结果表明，包封油脂凝胶提高了粉末油脂的包埋率和储藏稳定性，这是由于油脂凝胶的强凝胶网络能够稳定O/W乳液，初级乳液具有较高的粘聚性和表观粘度，允许较高比例的脂质被包裹，采用相应的薄荷油油脂凝胶作为内相，可以减少藻酸盐微粒中薄荷油的泄漏，储藏稳定性更高。这些结果表明，油脂凝胶是提高粉末油脂稳定性的一种合适方法。
由此说明，与传统以液态油脂为芯材的微胶囊相比，采用本发明制备粉末油脂的方法取得了更好的包埋效果，提高了薄荷油粉末油脂的储藏稳定性，进一步满足薄荷油在固体制剂中应用的需要。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂制备方法，其特征在于，包括：步骤1：制备薄荷油油脂凝胶；
步骤2：制备壁材；
步骤3：将薄荷油油脂凝胶作为芯材，将Span80和薄荷油油脂凝胶加入到壁材中剪切均质，形成乳液；
所述乳液置于冰浴中进一步匀浆形成水包油厚乳液；
步骤4：将得到的水包油厚乳液加入到冰浴薄荷油中,均质得到双乳液；
步骤5：将所述双乳液通过喷雾干燥法处理，最终得到薄荷油粉末油脂。
2.根据权利要求1所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂制备方法，其特征在于，所述制备薄荷油油脂凝胶包括如下步骤：
a)选用凝胶因子和增稠剂，向凝胶因子中添加增稠剂，再将其溶解于蒸馏水中，得到凝胶因子溶液；
b)将薄荷油分散在凝胶因子溶液中，以水为连续相，高速剪切均质；
c)均质后进行干燥，直至获得恒定的重量；室温冷却，5℃条件下保存24h后，得到薄荷油油脂凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，选用羟丙基甲基纤维素为凝胶因子，选用黄原胶为增稠剂。
4.根据权利要求3所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，所述羟丙基甲基纤维素的浓度质量百分含量为0.4％-0.8％，所述黄原胶的浓度质量百分含量为0.2％-0.4％。
5.根据权利要求2所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中高速剪切均质的剪切速率为11000-15000rpm/min，真空干燥温度为70℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，采用海藻酸钠水溶液作为壁材，所述海藻酸钠水溶液制备方法为：将海藻酸钠和水在常温下混合，剪切均质搅拌，得到海藻酸钠水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠水溶液的浓度质量百分数为2％-4％，所述剪切均质搅拌时，均质化剪切速率为200-300rpm/min。
8.根据权利要求1所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中Span80的浓度质量百分数为0.5％-1％，薄荷油油脂凝胶的添加量在乳液中所占的比例为10％-30％，该步骤中所述均质转速为200-300rpm/min,持续时间为5-15min。
9.根据权利要求1所述的一种基于超分子油脂凝胶的薄荷油粉末油脂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中喷雾干燥出口温度为130℃-170℃。
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