CN111785531A - 一种碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法及超级电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法及超级电容器，包括以下步骤：步骤S1，得到细菌纤维素；步骤S2，制备碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料，经过冷冻干燥后，得到碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料。采用本发明的技术方案，细菌纤维素作为碳纳米管的支撑骨架，与传统碳纳米管气凝胶材料结构脆且易散架相比，新型碳纳米管气凝胶材料具有很好的结构稳定性。该技术方案可以提供一种具有很好结构稳定性的新型碳纳米管气凝胶材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种结构稳定的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法及超级电容器。
背景技术
随着经济的增长和人们生活质量的提高，对能源消费的需求大幅增加。然而，常规能源通常是不可再生的，这就存在着现有资源储量的枯竭和价格升高以及对气候和环境的不利影响等问题。因此，有必要开发环保型可再生能源以及能量存储。在几种方案中，锂硫电池和超级电容器作为储能设备得到了广泛的研究。锂硫电池具有较高的能量密度，但功率密度较低。与锂硫电池相比，超级电容器可以提供更高的功率密度，因为其电荷存储是基于电极材料的表面反应，而不是在材料体内的离子扩散。
细菌纤维素与天然纤维素具有相同的分子结构单元，具有良好的生物可降解性，且细菌纤维素具有更高的结晶度以及聚合度。不仅如此，细菌纤维素还具有超精细的网状结构、超高的弹性模量以及较强的持水能力，即使在经过冷冻干燥后其持水能力依然高于600％。虽然细菌纤维素性质优良，但也存在机械性能及导电性能的欠缺，影响了其发展和应用。
碳纳米管是一种具有独特结构的量子材料，由石墨碳原子层卷曲而成。其不仅具有非常高的比表面积，还有着优异的导电性能和良好的机械性能，自问世以来便备受电化学领域的关注，是制造超级电容器电极的理想材料。然而，传统方法制备的碳纳米管气凝胶容易散掉，而且结构很脆。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提出一种结构稳定的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶制备方法，基于细菌纤维素制备复合材料，将碳纳米管分散于去离子水中搅拌，后经水浴加热搅拌使分散液填充入细菌纤维素中，得到碳纳米管/细菌纤维素水凝胶，将其冷冻干燥，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料。该方法制备得到的碳纳米管气凝胶具有很好的结构稳定性，而且制备的过程中不需要添加黏合剂，可应用于超级电容器的电极材料的制备。
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的技术方案如下：
一种碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，得到细菌纤维素；
步骤S2，基于细菌纤维素制备碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料，经过冷冻干燥后，得到碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中，并多次更换去离子水以去除细菌纤维素水凝胶中的杂质；
S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，去除掉水凝胶中的水，得到细菌纤维素；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将碳纳米管分散于去离子水中，搅拌均匀后得到碳纳米管分散液；
S21：将细菌纤维素放入碳纳米管分散液中，于27～60℃水浴搅拌使细菌纤维素充分吸收该分散液，得到碳纳米管/细菌纤维素水凝胶；
S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过一定时间的冷冻和干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
作为进一步的改进方案，在步骤S10中，选用的细菌纤维素水凝胶厚度为0.5厘米，每隔12小时更换去离子水。
作为进一步的改进方案，在步骤S20中，搅拌时间为30～90分钟。
作为进一步的改进方案，在步骤S20中，室温下，碳纳米管与去离子水的比例为1:60，搅拌时间60分钟。
作为进一步的改进方案，在步骤S21中，水浴搅拌时间2～6小时。
作为进一步的改进方案，在步骤S21中，水浴加热搅拌的温度为40℃，转速500r/min，搅拌时间5小时。
作为进一步的改进方案，在步骤S22中，冷冻时间为6～10小时的冷冻，干燥时间为16-20小时。
作为进一步的改进方案，在步骤S22中，冷冻干燥时温度保持-55℃～-60℃，冷冻8小时，干燥18小时。
本发明还公开了一种超级电容器，该超级电容器电极材料采用上述方法制备的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)传统方法制备的的碳纳米管气凝胶很脆且容易散架，本方案采用细菌纤维素作为碳纳米管的骨架支撑制作气凝胶，不仅抑制了碳纳米管的团聚，而且制备的气凝胶具有很好的结构稳定性。
(2)细菌纤维素具有精细的纳米级网状结构，这种网状结构与碳纳米管颗粒的结合，非常有利于电极中电子的传输。
(3)本发明提供一种具备良好电子导电性气凝胶材料的制备方法，可以应用于超级电容器电极材料的制备，无需添加导电剂和黏合剂，有利于提高电极中活性物质的含量和载量，且能简化超级电容器安装工艺。
附图说明
图1为本发明的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实例化1的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料在扫描电镜下观测到的SEM图像；
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提出一种碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料的制备方法，基于细菌纤维素水凝胶制备复合材料，细菌纤维素是由微生物发酵合成的多孔性网状纳米级生物高分子聚合物，它具有超精细网状结构、较高的吸水和保水性能、较高的生物相容性、适应性和良好的生物可降解性。
步骤S1，得到细菌纤维素；
步骤S2，制备碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料，经过冷冻干燥后，得到碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡3天，每天更换去离子水，去除细菌纤维素水凝胶中的醋酸等杂质；
S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将碳纳米管分散于去离子水中，搅拌30～90分钟；
S21：将细菌纤维素放入碳纳米管分散液中，于27～60℃水浴搅拌2～6小时，使细菌纤维素充分吸收该分散液，得到碳纳米管/细菌纤维素水凝胶；
S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过6～10小时的冷冻和18小时的干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
上述技术方案中，先去除细菌纤维素水凝胶中的水得到细菌纤维素，然后通过搅拌获得碳纳米管分散液，再通过水浴加热搅拌将配置的碳纳米管分散液液均匀填充至细菌纤维素中，最后将细菌纤维素水凝胶通过冷冻干燥技术去除水分，得到碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。该方法制备得到的碳纳米管气凝胶具有很好的结构稳定性，而且制备的过程中不需要添加黏合剂，可应用于超级电容器的电极材料的制备。
实例化1
将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡3天，每12小时更换去离子水，去除细菌纤维素水凝胶中的醋酸等杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水，得到纯净的细菌纤维素。室温下取质量比为1：60的碳纳米管与去离子水，将碳纳米管与水混合搅拌60分钟，得到碳纳米管分散液。将细菌纤维素放入分散液中，于40℃水浴加热下以每分钟500转的速度搅拌5小时，使细菌纤维素充分吸收该分散液，将得到的细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-60℃的环境下，经过8小时的冷冻和18小时的干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
实例化2
将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡3天，每12小时更换去离子水，去除细菌纤维素水凝胶中的醋酸等杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水，得到纯净的细菌纤维素。室温下取质量比为1：80的碳纳米管与去离子水，将碳纳米管与水混合搅拌30分钟，得到碳纳米管分散液。将细菌纤维素放入分散液中，于26℃水浴加热下以每分钟500转的速度搅拌3小时，使细菌纤维素充分吸收该分散液，将得到的细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-55℃的环境下，经过6小时的冷冻和18小时的干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
实例化3
将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡3天，每12小时更换去离子水，去除纤维素水凝胶中的醋酸等杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水，得到纯净的细菌纤维素。室温下取质量比为1：50的碳纳米管与去离子水，将碳纳米管与水混合搅拌90分钟，得到碳纳米管分散液。将细菌纤维素放入分散液中，于60℃水浴加热下以每分钟500转的速度搅拌6小时，使细菌纤维素充分吸收该分散液，将得到的细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-60℃的环境下，经过8小时的冷冻和18小时的干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
实例化4
将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中浸泡3天，每12小时更换去离子水，去除纤维素水凝胶中的醋酸等杂质。将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，用重物盖压2天，去除掉水凝胶中的水，得到纯净的细菌纤维素。室温下取质量比为1：50的碳纳米管与去离子水，将碳纳米管与水混合搅拌40分钟，得到碳纳米管分散液。将细菌纤维素放入分散液中，于35℃水浴加热下以每分钟300转的速度搅拌6小时，使细菌纤维素充分吸收该分散液，将得到的细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，在-60℃的环境下，经过6小时的冷冻和18小时的干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
图2为本发明实例化1的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料经高温碳化之后在扫描电镜下观测到的SEM图像，从图中可以看出细菌纤维素将碳纳米管稳定支撑，增强了材料的力学性能，提供了很好的结构稳定性，有效抑制了碳纳米管的团聚。
进一步的，将气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛环境保护下，以3℃/min的速率升温至800℃煅烧2小时后自然降温，将降温后的碳纳米管/碳纳米纤维复合材料切成直径为16mm的圆形电极片。
具体组装过程如下：使用CR2016硬币型电池组装超级电容器。其中两个电极为制备的碳纳米管/碳纳米纤维材料，TF4030纤维素隔膜作为超级电容器的隔膜，6mol/L的KOH溶液作为电解液。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，得到细菌纤维素；
步骤S2，基于细菌纤维素制备碳纳米管/细菌纤维素水凝胶复合材料，经过冷冻干燥后，得到碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料；
其中，所述步骤S1进一步包括以下步骤：
S10：将细菌纤维素水凝胶置于去离子水中，并多次更换去离子水以去除细菌纤维素水凝胶中的杂质；
S11：将浸泡过的细菌纤维素水凝胶平铺展开，去除掉水凝胶中的水，得到细菌纤维素；
所述步骤S2进一步包括以下步骤：
S20：将碳纳米管分散于去离子水中，搅拌均匀后得到碳纳米管分散液；
S21：将细菌纤维素放入碳纳米管分散液中，于27～60℃水浴搅拌使细菌纤维素充分吸收该分散液，得到碳纳米管/细菌纤维素水凝胶；
S22：将细菌纤维素水凝胶放入冷冻干燥机中，经过一定时间的冷冻和干燥后取出，即得到成品碳纳米管/细菌纤维素气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，选用的细菌纤维素水凝胶厚度为0.5厘米，每隔12小时更换去离子水。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，搅拌时间为30～90分钟。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，室温下，碳纳米管与去离子水的比例为1:60，搅拌时间60分钟。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，水浴搅拌时间2～6小时。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，水浴加热搅拌的温度为40℃，转速500r/min，搅拌时间5小时。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，冷冻时间为6～10小时的冷冻，干燥时间为16-20小时。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，冷冻干燥时温度保持-55℃～-60℃，冷冻8小时，干燥18小时。
9.一种超级电容器，其特征在于，该超级电容器电极材料采用权利要求1-8任一项方法制备的碳纳米管/细菌纤维素气凝胶材料。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN112103090A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-18 | 宁波工程学院 | 一种自支撑柔性超级电容器 |
| CN113113592A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-13 | 杭州电子科技大学 | 一种硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合电极材料的制备方法 |
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| CN104064375A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-09-24 | 黑龙江大学 | 一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法 |
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| KR20160126921A (ko) * | 2015-04-23 | 2016-11-02 | 서울대학교산학협력단 | 3차원 하이브리드 바이오 스캐폴드를 위한 박테리아 셀룰로오스를 가지는 탄소나노튜브의 인시츄 하이브리드화 |
| CN108503896A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-07 | 南京林业大学 | 一种碳化细菌纤维素/碳纳米管膜材料及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
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