CN111781265A - 一种检测溶液中多种成分的电化学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测溶液中多种成分的电化学传感器及其制备方法。电化学传感器包括传感芯片，传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管，行列选择电路用于选择一个离子敏感场效应晶体管与信号输出电路导通，信号转换电路用于将待测溶液中的离子浓度变化转化为电信号，信号输出电路用于将电信号输出；形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，不同的离子敏感膜具有不同离子的载体；位于离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，微反应池或微反应通道用于注入待测溶液；位于微反应池或微反应通道内的参比电极。本发明能提高检测速度、灵敏度、降低成本并检测溶液中的多种成分。
Description
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，特别涉及一种检测溶液中多种成分的电化学传感器及其制备方法。
背景技术
在医学、化工、制药、环保与食品等领域，常常需要对溶液中各种成分的浓度进行检测。例如，汗液是人体新陈代谢重要的分泌物，其中包含多种化学物质或者生物标记物，如乳酸、葡萄糖、钠离子、钾离子等，这些代谢物质与血液中承载的相同，能够很好的反应人体的生理状态同时汗液的获取无需对人体造成伤害。此外，汗液中的物质能够先于其他体征提供明显的信息，使得人们能够对疾病、健康状况、毒素暴露、性能以及其他生理属性进行诊断。
现有的检测溶液中多种成分的过程较为复杂。例如，为了对汗液中的成分进行检测，通常在采集到汗液样本后，将样本输送至实验室，然后通过大型的实验室设备对样本进行分析，使得汗液的获取与检测过程是分离的，无法提供一个实时的身体状态分析，并且汗液中所含的化学物质丰富，无法用单一电极进行检测；化学物质之间会产生相互干扰，使获得的成分检测结果准确性较差。因此，如何提供一种检测速度快、灵敏度高、操作简单、成本低廉，能够同时检测溶液中多种成分的电化学传感器成为一项亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测溶液中多种成分的电化学传感器及其制备方法，以提高检测速度、灵敏度、并能够同时检测溶液中多种成分。
为达到上述目的，本发明实施例提供一种检测溶液中多种成分的电化学传感器，包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，其中，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管，所述行列选择电路用于选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路进行导通，所述信号转换电路用于将待测溶液中的离子浓度变化转化为电信号，所述信号输出电路用于将所述电信号输出；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极。
在本发明一实施例中，所述离子敏感膜通过有机溶剂和溶质混合，并在有机溶剂挥发后形成，所述有机溶剂为四氢呋喃、三甲基氯化铵中的一种或多种的组合，所述溶质包括离子的载体、固化剂、增塑剂。
在本发明一实施例中，所述参比电极为双盐桥电极。
在本发明一实施例中，所述离子敏感膜包括钠离子敏感膜、钾离子敏感膜、氯离子敏感膜、钙离子敏感膜及碳酸根离子敏感膜。
在本发明一实施例中，所述离子敏感膜为一种酶，所述酶包括葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶、尿素酶，以检测所述待测溶液中的有机成分。
本发明实施例还提供一种检测溶液中多种成分的电化学传感器的制备方法，包括：
在传感芯片中的多个离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布有机溶剂和溶质的混合溶液，且在不同离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布的混合溶液中含有不同的溶质，所述不同的溶质中含有不同离子的载体；
在所述混合溶液挥发形成离子敏感膜后，在所述离子敏感膜上固定管壳，以形成微反应池或微反应通道；
将参比电极置于所述微反应池或微反应通道中。
在本发明一实施例中，在涂布所述有机溶剂和溶质的混合溶液之前，还包括：
对所述离子敏感场效应晶体管的敏感层进行疏水处理；
利用隔离材料将各个离子敏感场效应晶体管进行分隔。
在本发明一实施例中，所述离子敏感场效应晶体管的上方含有钝化层，所述钝化层中包含氮化硅层，将所述氮化硅层作为所述敏感层；或刻蚀所述钝化层，直至所述钝化层下方的顶层金属中的氮化钛层，将所述氮化钛层作为所述敏感层；或在所述氮化钛层表面生长敏感材料，以得到所述敏感层，所述敏感材料包括氮化钛、氧化钽、或者介电常数大于3.9的高介电常数材料。
在本发明一实施例中，所述方法还包括：
通过半导体键合金线将所述传感芯片固定于PCB板上，用紫外胶或黑胶覆盖所述金线与所述传感芯片的引脚，并使所述离子敏感场效应晶体管的敏感层露出；形成所述离子敏感膜之后，在所述PCB板上焊接排针，以对所述传感芯片进行封装。
本发明实施例还提供一种检测系统，包括：
电化学传感器、数据采集模块、时钟控制模块以及数据处理模块；
其中，所述电化学传感器包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极；
所述数据采集模块与所述信号输出电路的输出端相连；
所述时钟控制模块与所述数据采集模块和所述传感芯片相连，用于向所述行列选择电路发出时钟信号，以使所述行列选择电路选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路导通，并控制所述传感芯片将检测到的电信号输出至所述数据采集模块；
所述数据处理模块与所述数据采集模块相连，用于根据所述数据采集模块获取的数据，计算所述待测溶液中的离子的浓度。
由以上本发明实施例提供的技术方案可见，本发明通过在多个离子敏感场效应晶体管的敏感层上形成具有不同离子载体的离子敏感膜，可以对溶液中多种成分的浓度进行检测，并且通过标准CMOS工艺制作的传感芯片体积小，集成度高，可以实现传感器的集成化和微型化，便于携带，成本低廉，此外，离子敏感膜上设置有微反应池或微反应通道，将待测溶液注入微反应池或微反应通道中，即可测试溶液中的指定离子的浓度，操作简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为在离子敏感场效应晶体管上形成离子敏感膜、微反应腔的结构示意图；
图2是本发明实施例中的传感芯片的架构图；
图3是本发明实施例提供的电化学传感器的制备方法流程图；
图4是在一个具体的实施例中，对传感芯片进行封装后的结构示意图；
图5是本发明实施例提供的检测系统的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作详细说明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本发明所附权利要求所限定的范围内。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
本公开实施例提供的一种检测溶液中多种成分的电化学传感器，包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，其中，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管(Ion Sensitive FieldEffect Transistor，ISFET)，所述行列选择电路用于选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路导通，所述信号转换电路用于将待测溶液中的离子浓度变化转化为电信号，所述信号输出电路用于将所述电信号输出；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极。
可以看出，通过在ISFET的敏感层上涂布离子敏感膜，离子敏感膜中含有一种离子的载体，只允许该离子通过，使得该离子与栅极表面基团反应，离子带的电荷会通过场效应影响到下面的沟道，即待测溶液中的离子浓度的变化会引起ISFET的阈值电压变化，从而可以通过信号转换电路将待测溶液中的离子的浓度的变化转化为电信号检测出来，并且通过在多个离子敏感场效应晶体管的敏感层上分别形成具有不同离子载体的离子敏感膜，可以对溶液中多种成分的浓度同时进行检测，此外，通过标准CMOS工艺制作的传感芯片体积小，集成度高，样本需求量少，可以实现传感器的集成化和微型化，便于携带，通过离子敏感膜上设置有微反应池或微反应通道，将待测溶液注入微反应池或微反应通道中，即可测试溶液中的多种离子的浓度，操作简单。进一步的，ISFET属于有源器件，不仅具有高输入阻抗，低输出阻抗的特点，还具有功耗低(功耗维持在毫瓦级别)，响应速度快，可以采用标准工艺大规模生产等优点。
参考图1所示，为在离子敏感场效应晶体管上形成离子敏感膜、微反应腔的结构示意图，其中，钝化层可以由氮化硅层和二氧化硅层组成，由于氮化硅绝缘性、致密性好，氮化硅层被置于钝化层中的最上层。在钝化层的下面是离子敏感场效应晶体管的顶层金属，顶层金属下面的金属层通常为三层夹心结构，例如，可以在两层氮化钛材料中间夹着一层微米级厚度的铝或铜合金。由于氮化硅对离子敏感，所以可以直接将氮化硅层作为敏感层，并在其上方形成离子敏感膜。进一步的，因为氮化钛的离子敏感度要好于氮化硅，所以还可以通过湿法刻蚀等方法，对钝化层进行刻蚀，直至钝化层下方的顶层金属中的氮化钛层，并将氮化钛层作为敏感层；或在氮化钛层表面生长敏感材料，以得到敏感层，敏感材料可以包括氮化钛、氧化钽、或者介电常数大于3.9的高介电常数材料。
具体的，离子敏感膜通过有机溶剂和溶质混合，并在有机溶剂挥发后形成，所述有机溶剂为四氢呋喃(THF)、三(十二烷基)甲基氯化铵(TDDMACL)中的一种或多种的组合，所述溶质包括离子的载体、固化剂、增塑剂。
具体的，所述参比电极为双盐桥电极，内填充液为饱和氯化钾溶液，外填充液为醋酸锂溶液，或其他对待测离子没有影响的液体。参比电极用于将待测溶液的电势稳定在一个固定值。
具体的，所述离子敏感膜可以包括钠离子敏感膜、钾离子敏感膜、氯离子敏感膜、钙离子敏感膜、碳酸根离子敏感膜，从而检测待测溶液中的钠离子、钾离子、氯离子、钙离子、碳酸根离子。此外，由于钝化层可以直接检测氢离子的浓度，因此可以在检测氢离子浓度时，不需要形成氢离子敏感膜。
此外，利用酶氧化分解相应的待检测物质，待检测物质分解后产生的物质可以引起待测溶液pH值变化，从而可以对待检测物质的浓度进行检测，因此，离子敏感膜还可以为一种酶，所述酶包括葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶、尿素酶，以对溶液中的葡萄糖、乳酸、尿素等有机成分进行检测。
参考图2所示，为传感芯片的架构图。可以看出，传感芯片还可以包括与所述信号转换电路相连的偏置校准电路，所述偏置校准电路用于提供偏置电压，以保证所述传感芯片中的各个晶体管处于正常工作状态。
参考图3所示，为本发明实施例提供的一种检测溶液中多种成分的电化学传感器的制备方法，包括：
S1：在传感芯片中的多个离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布有机溶剂和溶质的混合溶液，且在不同离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布的混合溶液中含有不同的溶质，所述不同的溶质中含有不同离子的载体。
S2：在所述混合溶液挥发形成离子敏感膜后，在所述离子敏感膜上固定管壳，以形成微反应池或微反应通道。
S3：将参比电极置于所述微反应池或微反应通道中。
此外，在涂布所述有机溶剂和溶质的混合溶液之前，还包括以下步骤：
对所述离子敏感场效应晶体管的敏感层进行疏水处理。
利用隔离材料将各个离子敏感场效应晶体管进行分隔。
进一步的，由于离子敏感场效应晶体管需要工作在液体环境下，为了防止电路发生短路，还需要通过以下步骤进行封装。
参考图4所示，为一个具体的实施例中，对传感芯片进行封装后的结构示意图。可以看出，先利用半导体键合金线103将所述传感芯片101固定于PCB板102上，用紫外胶或黑胶104覆盖所述金线103与所述传感芯片101的引脚，并使所述离子敏感场效应晶体管的敏感层露出；利用隔离材料105将敏感阵列划分为四个区域，每个区域对应一个离子敏感场效应晶体管，其中一个离子敏感场效应晶体管的敏感层上不形成离子敏感膜，在其他三个离子敏感场效应晶体管的敏感层上分别形成钠离子敏感膜106，钾离子敏感膜107和氯离子敏感膜108，然后在PCB板102上焊接排针109，以完成封装。
可以看出，图4所示的传感芯片可以对钠离子、钾离子、氯离子和氢离子的浓度同时进行检测。在汗液中的氢离子浓度过高时，人体出汗量较高，要及时补充水分预防脱水；汗液中钠离子浓度过高，例如高强度运动时，会造成失钠量过大时，人体会出现恶心呕吐、血压下降、肌肉痉挛甚至昏迷休克等现象；汗液中钾离子浓度过高，例如高强度运动时，造成失钾量过大时，人体会出现呼吸困难、全身无力甚至中风等现象；汗液中氯离子浓度是诊断囊性纤维化、低氯性代谢性碱中毒等疾病的重要指标。因此，可以利用本发明提供的电化学传感器对汗液中的各种离子浓度进行检测，使得用户可以时刻了解自己的生理信息。
参考图5所示，基于上述电化学传感器，本发明实施例还提供一种检测系统，包括：
电化学传感器、数据采集模块、时钟控制模块以及数据处理模块；
其中，所述电化学传感器包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极；
所述数据采集模块与所述信号输出电路的输出端相连；
所述时钟控制模块与所述数据采集模块和所述传感芯片相连，用于向所述行列选择电路发出时钟信号，以使所述行列选择电路选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路导通，并控制所述传感芯片将检测到的电信号输出至所述数据采集模块；
所述数据处理模块与所述数据采集模块相连，用于根据所述数据采集模块获取的数据，计算所述待测溶液中的离子的浓度。
具体的，时钟控制模块可以由现场可编程逻辑门阵列(Field Programmable GateArray，FPGA)实现，通过编程获取所需的时钟信号。数据处理模块可以由微控制器构成。
本说明书中的上述各个实施方式均采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同相似部分相互参照即可，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式不同之处。
以上所述仅为本发明的几个实施方式，虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述内容只是为了便于理解本发明的技术方案而采用的实施方式，并非用于限定本发明。任何本发明所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施方式的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附权利要求书所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种检测溶液中多种成分的电化学传感器，其特征在于，包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，其中，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管，所述行列选择电路用于选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路导通，所述信号转换电路用于将待测溶液中的离子浓度变化转化为电信号，所述信号输出电路用于将所述电信号输出；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极。
2.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述离子敏感膜通过有机溶剂和溶质混合，并在所述有机溶剂挥发后形成，所述有机溶剂为四氢呋喃、三甲基氯化铵中的一种或多种的组合，所述溶质包括离子的载体、固化剂、增塑剂。
3.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述参比电极为双盐桥电极。
4.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述离子敏感膜包括钠离子敏感膜、钾离子敏感膜、氯离子敏感膜、钙离子敏感膜及碳酸根离子敏感膜。
5.根据权利要求1所述的电化学传感器，其特征在于，所述离子敏感膜为一种酶，所述酶包括葡萄糖氧化酶、乳酸氧化酶、尿素酶，以检测所述待测溶液中的有机成分。
6.一种检测溶液中多种成分的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括：
在传感芯片中的多个离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布有机溶剂和溶质的混合溶液，且在不同离子敏感场效应晶体管的敏感层上涂布的混合溶液中含有不同的溶质，所述不同的溶质中含有不同离子的载体；
在所述混合溶液挥发形成离子敏感膜后，在所述离子敏感膜上固定管壳，以形成微反应池或微反应通道；
将参比电极置于所述微反应池或微反应通道中。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在涂布所述有机溶剂和溶质的混合溶液之前，还包括：
对所述离子敏感场效应晶体管的敏感层进行疏水处理；
利用隔离材料将各个离子敏感场效应晶体管进行分隔。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离子敏感场效应晶体管的上方含有钝化层，所述钝化层中包含氮化硅层，将所述氮化硅层作为所述敏感层；或刻蚀所述钝化层，直至所述钝化层下方的顶层金属中的氮化钛层，将所述氮化钛层作为所述敏感层；或在所述氮化钛层表面生长敏感材料，以得到所述敏感层，所述敏感材料包括氮化钛、氧化钽、或者介电常数大于3.9的高介电常数材料。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
通过半导体键合金线将所述传感芯片固定于PCB板上，用紫外胶或黑胶覆盖所述金线与所述传感芯片的引脚，并使所述离子敏感场效应晶体管的敏感层露出；形成所述离子敏感膜之后，在所述PCB板上焊接排针，以对所述传感芯片进行封装。
10.一种利用权利要求1-5中任意一种所述电化学传感器得到的检测系统，其特征在于，包括：
电化学传感器、数据采集模块、时钟控制模块以及数据处理模块；
其中，所述电化学传感器包括：
传感芯片，所述传感芯片包括行列选择电路、敏感阵列、信号转换电路以及信号输出电路，所述敏感阵列包括多个离子敏感场效应晶体管；
分别形成于各个离子敏感场效应晶体管的敏感层上的离子敏感膜，每个离子敏感膜含有一种离子的载体，且不同的离子敏感膜含有不同离子的载体；
形成于所述离子敏感膜上的微反应池或微反应通道，所述微反应池或微反应通道用于注入所述待测溶液；
位于所述微反应池或微反应通道内的参比电极；
所述数据采集模块与所述信号输出电路的输出端相连；
所述时钟控制模块与所述数据采集模块和所述传感芯片相连，用于向所述行列选择电路发出时钟信号，以使所述行列选择电路选择所述敏感阵列中的一个离子敏感场效应晶体管与所述信号输出电路导通，并控制所述传感芯片将检测到的电信号输出至所述数据采集模块；
所述数据处理模块与所述数据采集模块相连，用于根据所述数据采集模块获取的数据，计算所述待测溶液中的离子的浓度。
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