CN111781246B - 一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法 - Google Patents

一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法 Download PDF

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Abstract

一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法。方法：一、获得材料C/N/O热扩渗过程的电导率随时间演变的数据；二、对测量的电导率数据进行归一化处理；三、利用傅里叶变换公式，将归一化电导率从时域转换到频域，得到归一化电导率在频率空间内的数组；四、将归一化电导率在频率空间内的数组代入阻抗方程计算得到各个频率下的阻抗；五、提取阻抗数列中的阻抗的实部与虚部的负数，分别作为横纵坐标绘图，得到直流阻抗谱尼奎斯特图；以频率为横坐标，以阻抗的实部与虚部的负数为纵坐标绘图，则得到直流阻抗谱的实部虚部图。本发明应用于金属材料化学热处理与陶瓷材料氧催化输运领域。

Description

一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻 抗谱方法
技术领域
本发明涉及一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法。
背景技术
金属材料碳/氮(C/N)热扩渗赋予其结构件(如齿轮、轴承、紧固件等)最终疲劳强度与寿命；陶瓷氧化物材料高效催化氧还原(ORR)赋予其功能器件(如陶瓷燃料电池 等)良好的使役性能与寿命。然而，与国外相比还有很大差距：航空航天、轨道交通等灾 难性事故通常源于结构件表层的疲劳失效，服役寿命比国外低数倍；陶瓷燃料电池的军备 应用水平处于预研，落后于西方国家。
上述材料分别属于金属材料领域和无机非金属材料领域，其共性难题是如何实现高效 长寿命表面改性，具有鲜明的学科领域交叉特征。虽然领域不同，但其动力学过程相似： 金属材料C/N热扩渗和陶瓷氧化物材料ORR过程的温域相同(400-1000℃)；过程的方向相同，即都为“渗入”过程(C/N/O渗入材料内部)；渗入过程的基本步骤类似(先在 材料表面反应再经体扩散渗入材料内部)。因此，可以将其概括为“C/N/O单向反应扩渗 过程”。实现上述材料的高效长寿命表面改性的前提在于对C/N/O单向反应扩渗过程及规 律的深刻认知，是此类材料基础研究的共性科学。
然而，现有的原位表征方法有待突破关键性技术局限。例如，交流阻抗谱技术局限于 “双向”交替过程的表征，无法从交流阻抗谱中离解出“单向”过程的信息，并且依托于电化学电池，无法用于金属材料C/N热扩渗过程的表征；化学弛豫技术针对“单向”过 程进行表征，普适于上述材料，然而过程分辨率低，难以解析过程机理。为此，首创提出 直流阻抗谱方法，为过程的高分辨率原位表征提供一种新的手段，为此类材料表面改性技 术的发展提供支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗 谱方法，通过直流阻抗谱方法，为碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的高分辨率原位表 征提供一种新的手段，为此类材料表面改性技术的发展提供支持。
一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，它包括以下步 骤：
步骤一：采用直流四端子法，测量片状金属材料碳/氮热扩渗或片状陶瓷氧化物材料 单向氧传导的化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据；
步骤二：对上述测量的材料电导率随时间演变的数据σn进行归一化处理，得到归一 化电导率
Figure BDA0002593046860000021
进一步得到N个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA0002593046860000022
Figure BDA0002593046860000023
其中N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01，σ1表示初始电导率，σN表示终了电导率；
步骤三：利用傅里叶变换公式
Figure BDA0002593046860000024
将N个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA0002593046860000025
从时域转换到频域，得到各个频率下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000026
其中ω表示频率，t表示时间，e-jωt表示频率与时间乘积的 e指数，其中j表示虚数单位，满足j2＝-1；
步骤四：将各个频率下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000027
带入阻抗方程
Figure BDA0002593046860000028
计算得到各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；
步骤五：取各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；以阻抗Zn的实部Real(Zn) 与虚部的负数-Imag(Zn)，分别作为横坐标与纵坐标绘图，得到直流阻抗谱尼奎斯特图；
以频率为横坐标，以阻抗Zn的实部Real(Zn)与虚部的负数-Imag(Zn)分别为纵坐标绘 图，则得到直流阻抗谱的实部虚部图。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方 法，通过直流阻抗谱方法，为碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的高分辨率原位表征提 供一种新的手段，为此类材料表面改性技术的发展提供支持。
2、采用本发明的一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方 法，首先用直流四端子法，测量片状金属材料碳/氮热扩渗或片状氧化物材料单向氧传导 的化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据，计算材料电导率随时间演变的数据，格 式如{σn,tn},n＝1,2,3,…N。共测量N个时刻下的材料电导率数据，N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01；然后对{σn}进行归一化处理，得到归一化电导率
Figure BDA0002593046860000029
得到各个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA00025930468600000210
再利用傅里叶变换公式
Figure BDA0002593046860000031
将归一化电导率
Figure BDA0002593046860000032
从时域转换到频域，得到归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000033
将归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000034
Figure BDA0002593046860000035
带入阻抗方程
Figure BDA0002593046860000036
计算得到各个频率下的阻抗{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；最后提取阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N中的阻抗Zn的实部Real(Zn)与虚 部的负数-Imag(Zn)，分别作为横坐标与纵坐标绘图，即得到直流阻抗谱尼奎斯特图，以 频率为横坐标，以Real(Zn)和-Imag(Zn)为纵坐标绘图，即得到直流阻抗谱的实部虚部图。
相比于现有的时域分析法，即以弛豫时间为横轴、归一化电导率为纵轴，本发明的一 种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法提高了弛豫过程分析 的分辨率，可以通过直流阻抗谱尼奎斯特图直接看出弛豫过程的限速步骤，即表面传递过 程限制、提扩散过程限制、表面传递与体扩散过程共同限制。相比于交流阻抗谱表征方法， 本发明的一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法实现了单 向反应扩渗过程的原位表征。
本发明应用于金属材料化学热处理与陶瓷材料氧催化输运领域。
附图说明
图1为实施例中比偶数等于0.01时电导率弛豫曲线图，其中时间的单位是秒；
图2为实施例中比偶数等于1时电导率弛豫曲线图，其中时间的单位是秒；
图3为实施例中比偶数等于100时电导率弛豫曲线图，其中时间的单位是秒；
图4为实施例中比偶数等于0.01时的直流阻抗谱尼奎斯特图，其中阻抗的单位是秒；
图5为实施例中比偶数等于1时的直流阻抗谱尼奎斯特图，其中阻抗的单位是秒；
图6为实施例中比偶数等于100时的直流阻抗谱尼奎斯特图，其中阻抗的单位是秒。
图7为实施例中比偶数等于0.01时的阻抗实部虚部图，其中频率的单位是赫兹，阻抗的单位是秒；
图8为实施例中比偶数等于1时的阻抗实部虚部图，其中频率的单位是赫兹，阻抗的 单位是秒；
图9为实施例中比偶数等于100时的阻抗实部虚部图，其中频率的单位是赫兹，阻抗 的单位是秒。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意 组合。
具体实施方式一：本实施方式一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直 流阻抗谱方法，它包括以下步骤：
步骤一：采用直流四端子法或者理论模拟计算法，测量片状金属材料碳/氮热扩渗或 片状氧化物材料单向氧传导的化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据；
步骤二：对上述测量的材料电导率随时间演变的数据σn进行归一化处理，得到归一化电导率
Figure BDA0002593046860000041
进一步得到N个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA0002593046860000042
Figure BDA0002593046860000043
其中N的取值为[σN-σN-1]/σN-1<0.01，σ1表示初始电导率，σN表示终了电导率；
步骤三：利用傅里叶变换公式
Figure BDA0002593046860000044
将N个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA0002593046860000045
从时域转换到频域，得到N个时刻下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000046
其中ω表示频率，t表示时间，e-jωt表示频率与时间乘积的 e指数，其中j表示虚数单位，满足j2＝-1；
步骤四：将N个时刻下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA0002593046860000047
带入阻抗方程
Figure BDA0002593046860000048
计算得到各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；
步骤五：取各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；以阻抗Zn的实部Real(Zn) 与虚部的负数-Imag(Zn)，分别作为横坐标与纵坐标绘图，得到直流阻抗谱尼奎斯特图；
以频率为横坐标，以阻抗Zn的实部Real(Zn)与虚部的负数-Imag(Zn)分别为纵坐标绘 图，则得到直流阻抗谱的实部虚部图。
本实施方式中涉及时间t的单位为秒(s)、频率ω的单位为赫兹(Hz)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述金属材料为 纯铁或铁基合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述陶瓷氧化物 材料为具有氧离子传导能力的陶瓷氧化物。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述片状金属材 料或片状陶瓷氧化物材料，均为致密的或多孔的正方体条状样品。其它与具体实施方式一 相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述片状金属材 料或片状陶瓷氧化物材料，其厚度值与宽度值的比值均小于1/3，其宽度值与长度值的比 值均小于1/3。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述步骤一的详细步骤为： 测量片状金属材料碳/氮热扩渗化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据，共测量N 个时刻下的材料电导率数据，它为{σn,tn},n＝1,2,3,…N；其中σn表示电导率数据；N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01；
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述步骤一的详细步骤为： 测量片状陶瓷氧化物材料单向氧传导化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据，共测 量N个时刻下的材料电导率数据，它为{σn,tn},n＝1,2,3,…N；其中σn表示电导率数据； N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01。
其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述步骤三中的详细步骤 为：
通过在两个连续电导率数据点
Figure BDA0002593046860000051
和
Figure BDA0002593046860000052
之间进行线性插值计算任意时刻t时的电导率
Figure BDA0002593046860000053
然后将上式带入步骤三中所述的傅里叶变换公式，得到以下方程：
Figure BDA0002593046860000054
其中
Figure BDA0002593046860000055
将弛豫时间tN外推至无穷远处，得到从时间tN至t＝∞的傅里叶变换：
Figure BDA0002593046860000056
再通过计算下式得到归一化电导率数据进行傅里叶变换：
Figure BDA0002593046860000061
计算N个时刻{tn}的倒数，得到{1/tn}，用以表示N个频率 {ωn}，或者在[1/t1，1/tN]范围内对数等间距取得N个频率{ωn}；
根据公式
Figure BDA0002593046860000062
计算各个频率下的归一化电导率在频率空间内的 数组
Figure BDA0002593046860000063
其它与具体实施方式一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，
1)采用直流四端子法，测量片状金属材料碳/氮热扩渗或片状陶瓷氧化物材料单向氧 传导的化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据。应用一个厚度为2δ的薄板的电导 率弛豫解析计算材料电导率随时间演变的数据，如下方程所示，
Figure BDA00025930468600000612
式中，
Figure BDA0002593046860000064
k为表面传递系数，D为体扩散系数，Bi为比偶数。当薄板材料厚度很小时(如Bi<0.1)，电导率弛豫过程受表面传递控制；当薄板材料厚度很 大时(如Bi>10)，电导率弛豫过程受体扩散控制；当Bi≈1时，电导率弛豫过程受表面传 递和体扩散共同控制。首先通过上述方程，计算了Bi＝0.01，1和100时的电导弛豫曲线， 分别如图1、图2和图3所示。这三种比偶数情况下的电导率弛豫机制分别为表面传递控 制，表面传递和体扩散共同控制，体扩散控制。但是从图1、图2和图3中的电导率弛豫 曲线上看，这三种条件下的电导弛豫曲线都呈现出类似的变化规律，无法观察出相应的控 速机制属于哪种。
2)分别对图1、图2和图3中的电导率数据{σn}进行归一化处理，得到归一化电导率
Figure BDA0002593046860000065
继而得到N个时刻下的归一化电导率数组
Figure BDA0002593046860000066
Figure BDA0002593046860000067
利用傅里叶变换公式
Figure BDA0002593046860000068
将归一化电导率
Figure BDA0002593046860000069
从时域转换到频域，得到N个时刻下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA00025930468600000610
将N个时刻下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure BDA00025930468600000611
带入阻抗方 程
Figure BDA0002593046860000071
计算得到各个频率下的阻抗{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；提取阻抗数列{Zn, ωn},n＝1,2,3,…N；其中的阻抗Zn的实部Real(Zn)与虚部的负数-Imag(Zn)，分别作为横 坐标与纵坐标绘图，即得到直流阻抗谱尼奎斯特图。根据图1、图2和图3的电导率弛豫 数据计算的直流阻抗谱尼奎斯特图分别示于图4、图5和图6。由图4可见，Bi＝0.01时 的阻抗谱呈现出一条垂直于阻抗实轴的直线形状，控速机制为表面传递控制；由图5可见， Bi＝1时的阻抗谱也呈现出一条垂直于阻抗实轴的直线形状，但是靠近实轴的阻抗呈现出 一条斜率为45°角的直线与实轴相交，交点与坐标轴原点有一定距离，控速机制为表面传 递与体扩散共同控制；Bi＝100时的阻抗谱中，45°线在整个阻抗谱中所占比例的增大，与 实轴的交点邻近坐标轴原点，控速机制为体扩散控制。因此，从直流阻抗谱中可以清晰地 看出弛豫过程的控速机制。
以频率为横坐标，以阻抗Zn的实部Real(Zn)与虚部的负数-Imag(Zn)为纵坐标绘图， 则得到直流阻抗谱的实部虚部图。结果如图7-9所示，由图7可见，Bi＝0.01时的阻抗谱实部不随频率发生变化，阻抗虚部的负数随频率增加呈指数下降至零点，表现出感抗特性，控速机制为表面传递控制；由图8可见，Bi＝1时的阻抗谱实部随频率增加逐渐下降并稳 定在一定数值，控速机制为表面传递与体扩散共同控制；由图9可见，Bi＝100时的阻抗 谱实部随频率增加逐渐下降并趋于零点，控速机制为体扩散控制。因此，从阻抗实部虚部 图中亦可以清晰地看出弛豫过程的控速机制。

Claims (8)

1.一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，它包括以下步骤：
步骤一：采用直流四端子法，测量片状金属材料碳/氮热扩渗或片状陶瓷氧化物材料单向氧传导的化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据；
步骤二：对上述测量的材料电导率随时间演变的数据σn进行归一化处理，得到归一化电导率
Figure FDA0003983546290000011
进一步得到N个时刻下的归一化电导率数组
Figure FDA0003983546290000012
3,…N；其中N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01，σ1表示初始电导率，σN表示终了电导率；
步骤三：利用傅里叶变换公式
Figure FDA0003983546290000013
将N个时刻下的归一化电导率数组
Figure FDA0003983546290000014
从时域转换到频域，得到各个频率下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure FDA0003983546290000015
ωn},n＝1,2,3,…N；其中ω表示频率，t表示时间，
Figure FDA0003983546290000016
表示频率与时间乘积的e指数，其中j表示虚数单位，满足j2＝-1；
步骤四：将各个频率下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure FDA0003983546290000018
n＝1,2,3,…N带入阻抗方程
Figure FDA0003983546290000017
计算得到各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；
步骤五：取各个频率下的阻抗数列{Zn,ωn},n＝1,2,3,…N；以阻抗Zn的实部与虚部的负数，分别作为横坐标与纵坐标绘图，得到直流阻抗谱尼奎斯特图；
以频率为横坐标，以阻抗Zn的实部与虚部的负数分别为纵坐标绘图，则得到直流阻抗谱的实部虚部图。
2.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，步骤一中所述金属材料为纯铁或铁基合金。
3.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，步骤一中所述陶瓷氧化物材料为具有氧离子传导能力的陶瓷氧化物。
4.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，步骤一中所述片状金属材料或片状陶瓷氧化物材料，均为致密的或多孔的正方体条状样品。
5.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，步骤一中所述片状金属材料或片状陶瓷氧化物材料，其厚度值与宽度值的比值均小于1/3，其宽度值与长度值的比值均小于1/3。
6.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，所述步骤一的详细步骤为：
测量片状金属材料碳/氮热扩渗化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据，共测量N个时刻下的材料电导率数据，它为{σn,tn},n＝1,2,3,…N；其中σn表示电导率数据；N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01。
7.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，所述步骤一的详细步骤为：
测量片状陶瓷氧化物材料单向氧传导化学弛豫过程的材料电导率随时间演变的数据，共测量N个时刻下的材料电导率数据，它为{σn,tn},n＝1,2,3,…N；其中σn表示电导率数据；N的取值要求[σN-σN-1]/σN-1<0.01。
8.根据权利要求1所述一种原位表征碳/氮/氧单向反应扩渗化学弛豫过程的直流阻抗谱方法，其特征在于，所述步骤三中的详细步骤为：
通过在两个连续电导率数据点
Figure FDA0003983546290000021
和
Figure FDA0003983546290000022
之间进行线性插值计算任意时刻t时的电导率
Figure FDA0003983546290000023
然后将上式带入步骤三中所述的傅里叶变换公式，得到以下方程：
Figure FDA0003983546290000024
其中
Figure FDA0003983546290000025
将弛豫时间tN外推至无穷远处，得到从时间tN至t＝∞的傅里叶变换：
Figure FDA0003983546290000026
再通过计算下式得到归一化电导率数据进行傅里叶变换：
Figure FDA0003983546290000027
计算N个时刻{tn}的倒数，得到{1/tn}，用以表示N个频率{ωn}，或者在[1/t1，1/tN]范围内对数等间距取得N个频率{ωn}；
根据公式
Figure FDA0003983546290000031
计算各个频率下的归一化电导率在频率空间内的数组
Figure FDA0003983546290000032
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