CN111778002A - 一种无固相高密度完井液及其制备方法 - Google Patents

一种无固相高密度完井液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无固相高密度完井液，包括：水、溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂；所述水、所述溴化钙、所述氯化锌和所述咪唑啉添加剂的质量比为10:(22‑24):(21‑22):(0.1325‑0.14)。本申请通过溴化钙和氯化锌复合并加入咪唑啉添加剂，制备了密度大于溴化钙和氯化锌分别单独溶解于水达到饱和时的密度的抗高温高密度无固相完井液，使该完井液密度在(2.002‑2.037)g/cm3，溶液流动性好，表观黏度≤19.50mPa.s，200℃常压下对13Cr钢材挂片腐蚀速率≤0.0333mm/a，黏土防膨率≥87.0％，溶液透明无色、浊度≤28.5NTU，为超深高温油气井完井和修井提供有力的科技支撑。

Description

一种无固相高密度完井液及其制备方法
技术领域
本文涉及石油与天然气开采中完井领域，具体涉及一种无固相高密度完井液及其制备方法。
背景技术
完井液主要用于石油和天然气开采中的完井和修井各项作业中，是一类用液量大、与储层性能保护及油层污染密切相关的生产用液，新井从钻开产层到正式投产前，由于作业需要而使用的任何接触产层的液体都称之为完井液，完井液广义上包括了修井液。从投产开始为维持或提高产能而进行的作业中使用的液体统称修井液。完井液最主要的功能是满足使用井的温度、压力要求，压住井，防止井下油气流发生井喷，因此首先的要求是完井液的密度和耐温性，同时要求对储层伤害小。
无固相完井液是在水中加入可溶的盐加重得到高密度液体，来满足储层压力，这类的盐被称为加重剂。目前最常用的完井液加重剂为：NaCl、KCl、CaCl2、CaBr2、ZnCl2、ZnBr2、焦磷酸钾、HCOONa、HCOOK和HCOOCs(甲酸铯)等。
在常温下，用NaCl、KCl、CaCl2和HCOONa作为加重剂可配制密度(1.05-1.39)g/cm3的水溶液；用HCOOK可配制密度≤1.57g/cm3的水溶液；用CaBr2可配制密度≤1.68g/cm3的水溶液；用焦磷酸钾可配制密度≤1.72g/cm3的水溶液；用ZnBr2可配制密度2.00-2.45g/cm3的水溶液；用甲酸铯可配制密度≤2.367g/cm3的水溶液，这些溶液均为透明溶液，再增加这些盐的加量则溶液浑浊成为半透明和不透明溶液。尽管https://www.chemicalbook.com资料介绍ZnCl2每100毫升水中的溶解克数：395g/20℃、432g/25℃，但实际上在常温下用GR级纯度为98％的ZnCl2仅仅可配制密度≤1.85g/cm3的透明水溶液，同样再增加这些盐的加量则溶液浑浊成为半透明淡白色和不透明乳白色溶液。现阶段对密度≤1.70g/cm3的完井液的研究已经成熟，然而对密度达到2.0g/cm3的完井液的研究较少，可加重到该密度的加重剂仅仅有ZnBr2、甲酸铯及其与有机盐的复配复合盐。ZnBr2虽然可加重水溶液到密度2.0g/cm3以上，但其由于对油管的腐蚀严重而未被广泛使用。甲酸铯则由于优良的加重性能、低腐蚀性得到了广泛关注，甲酸铯可配置最高密度2.367g/cm3的溶液(减伟伟,徐同台，赵忠举，王超，甲酸铯及其他甲酸盐水溶液的物理化学特性[J].油田化学,2010，27(1)：100-105)，使用密度大于(1.80-2.19)g/cm3的甲酸铯水溶液作为完井液已在北海地区，欧洲大陆，南美，墨西哥湾地区以及亚太地区等油田应用，效果良好。甲酸铯盐水为有机盐水溶液，对钻具和采油气管线等腐蚀性较小，但价格昂贵，使得应用受到限制。
随着钻井技术的提高，深井、超深井得到开发，这些超深井要求完井液密度和耐温更高，然而对密度≥2.0g/cm3、耐温达到200℃的无固相完井液技术报道甚少。如果能够解决现有加重剂存在的上述问题，必将使其得到广泛的应用。
发明内容
本申请提供了一种由溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂复合的一种抗高温高密度无固相完井液，克服了在常温下单一使用氯化锌溶解在水中加重到密度1.85g/cm3后不再溶解，再加入氯化锌溶液成为乳白色，溴化钙饱和水溶液密度仅仅1.68g/cm3、用单独的氯化锌和溴化钙均不能配制密度≥2.0g/cm3的透明完井液的问题。
本申请提供了一种无固相高密度完井液，包括：水、溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂；所述水、所述溴化钙、所述氯化锌和所述咪唑啉添加剂的质量比为10:(22至24):(21至22):(0.1325至0.14)；可选地，所述无固相高密度完井液由水、溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂组成。
所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉的质量浓度为25.0wt.％至40.0wt.％，优选地，咪唑啉的质量浓度为35.0wt.％。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉由油酸和多乙烯多胺为原料合成的油酸基咪唑啉；
或，所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉购买自四川省广汉市阜康化工科技开发有限公司，牌号为WD-72B。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述油酸基咪唑啉的制备方法包括：
a)在反应容器中加入携水剂、油酸和多乙烯多胺，混合搅拌均匀得到混合物；
b)加热调节混合物的温度至140℃至180℃，反应时间为1.0h至2.0h；优选温度为160℃，优选反应时间为1.5h；
c)加热调节混合物的温度至180℃至240℃，反应4.5h至7.5h；优选温度为220℃，优选反应时间为6.5h；
d)将经步骤c)加热后的反应容器内的产物冷却至室温，即得油酸基咪唑啉。
可选地，所述油酸基咪唑啉的制备方法由以上步骤组成。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述油酸和多乙烯多胺的摩尔比为1.0:(1.2至1.3)，携水剂的用量为油酸质量的30wt.％。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述反应容器包括冷凝器，所述冷凝器被配置成脱出反应生成的水和携水剂。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，可选地，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，可选地，所述携水剂为二甲苯。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述咪唑啉添加剂的溶剂选自甲醇、异丙醇和乙醇和中的一种或多种。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述水为淡水；可选地，所述水的矿化度为≤1000mg/L。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述完井液的密度范围为2.002g/cm3至2.037g/cm3；可选地，所述完井液表观粘度为7.50mPa.s至19.50mPa.s；可选地，防膨率为87.0％至91.9％；可选地，所述完井液浊度为5.7NTU至28.5NTU；可选地，200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为0.0166mm/a至0.0333mm/a。
又一方面，本申请提供了上述的无固相高密度完井液的制备方法，包括：
1)在反应容器中加入所述水和所述溴化钙，搅拌至溴化钙完全溶解，形成溶液；
2)将步骤1)得到的溶液与所述氯化锌混合至氯化锌完全溶解，形成溶液；
3)将步骤2)得到的溶液与所述咪唑啉添加剂搅拌均匀，即得无固相高密度完井液。
可选地，所述无固相高密度完井液的制备方法由以上步骤组成。
在本申请实施例提供的制备方法中，待步骤1)的溴化钙完全溶解后，立即加入步骤2)的氯化锌。
在本申请实施例提供的制备方法中，步骤1)中所述搅拌的搅拌速率为300-2000转/分钟，优选地，所述搅拌速率为1000转/分钟。
在本申请实施例提供的制备方法中，步骤3)中所述溶液先冷却到室温再与咪唑啉添加剂搅拌均匀。
在本申请实施例提供的制备方法中，步骤3)中所述搅拌的搅拌速率为300转/分钟至2000转/分钟，优选地，所述搅拌的速率为1000转/分钟。
在本申请实施例提供的制备方法中，步骤1)中形成的溶液为半透明淡白色，所述溶液的浊度为70.0NTU至130.0NTU；可选地，步骤2)形成的溶液为无色透明溶液；可选地，步骤3)形成的溶液为无色透明溶液；
在本申请实施例提供的制备方法中，优选地，所述步骤2)形成的溶液浊度为3.2NTU至21.3NTU；优选地，所述步骤3)形成的溶液为无色透明溶液，浊度为5.7NTU至28.5NTU。
本申请实现了如下技术效果：
1、克服了在常温下单一使用氯化锌溶解在水中加重到密度1.85g/cm3后不再溶解而使得溶液成为乳白色；溴化钙饱和水溶液密度仅仅1.68g/cm3，用单独的氯化锌和溴化钙均不能配制密度≥2.0g/cm3的透明完井液的问题，通过溴化钙和氯化锌复合，制备了密度大于溴化钙和氯化锌分别单独溶于水达到饱和时的密度的抗高温高密度无固相完井液，使完井液密度为(2.002-2.037)g/cm3。为超深井完井和修井提供技术支持。
2、在溴化钙或氯化锌的溶液中加入咪唑啉添加剂，所得溶液在200℃对13Cr钢材挂片的腐蚀速率都较大，但本申请由溴化钙与氯化锌复合后加入咪唑啉添加剂，可满足200℃高温超深井使用需要，在200℃下对13Cr钢材挂片腐蚀比单独溴化钙和氯化锌的溶液小，本申请提供的完井液腐蚀速率≤0.0333mm/a。
3、本申请所提供的抗高温高密度无固相完井液流动性好，表观黏度≤19.50mPa.s；同时具有优秀的黏土防膨性能，防膨率≥87.0％。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例部分提供了一种无固相高密度完井液，包括：水、溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂；所述水、所述溴化钙、所述氯化锌和所述咪唑啉添加剂的质量比为10:(22至24):(21至22):(0.1325至0.14)；
所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉的质量浓度为25.0wt.％至40.0wt.％，优选地，咪唑啉的质量浓度为35.0wt.％。
在本申请实施例提供的无固相高密度完井液中，所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉由油酸和多乙烯多胺为原料合成的油酸基咪唑啉；
或，所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉购买自四川省广汉市阜康化工科技开发有限公司，牌号为WD-72B。
在本申请实施例中，所述油酸基咪唑啉的制备方法包括：
a)在反应容器中加入携水剂、油酸和多乙烯多胺，混合搅拌均匀得到混合物；
b)加热调节混合物的温度至140℃至180℃，反应时间为1.0h至2.0h；优选温度为160℃，优选反应时间为1.5h；
c)加热调节混合物的温度至180℃至240℃，反应4.5h至7.5h；优选温度为220℃，优选反应时间为6.5h；
d)将经步骤c)加热后的反应容器内的产物冷却至室温，即得油酸基咪唑啉。
在本申请实施例中，所述油酸和多乙烯多胺的摩尔比为1.0:(1.2至1.3)，携水剂的用量为油酸质量的30wt.％。
在本申请实施例中，所述反应容器包括冷凝器，所述冷凝器被配置成脱出反应生成的水和携水剂。
在本申请实施例中，可选地，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种。
在本申请实施例中，可选地，所述携水剂为二甲苯。
在本申请实施例中，所述咪唑啉添加剂的溶剂选自甲醇、异丙醇和乙醇和中的一种或多种。
在本申请实施例中，所述水为淡水；可选地，所述水的矿化度为≤1000mg/L。
在本申请实施例中，所述完井液的密度范围为2.002g/cm3至2.037g/cm3；可选地，所述完井液表观粘度为7.50mPa.s至19.50mPa.s；可选地，防膨率为87.0％至91.9％；可选地，所述完井液浊度为5.7NTU至28.5NTU；可选地，200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为0.0166mm/a至0.0333mm/a。
在本申请实施例中，所述油酸基咪唑啉添加剂A按以下方法制备：
1)在调温电热套中放置装有冷凝器、温度计和搅拌器的250mL三口烧瓶，在三口烧瓶中加入16.95g二甲苯、56.49g油酸和24.76g二乙烯三胺，以300转/分的转速匀速搅拌，冷凝器出口用三角烧瓶接取反应中脱出的水和二甲苯；
2)开启调温电热套，使得三口烧瓶中的溶液温度达到160℃，反应1.5小时；
3)调节调温电热套使得三口烧瓶中的溶液温度达到220℃，反应6.5小时；
4)将步骤3)合成的三口烧瓶中的褐色溶液冷却至室温，即得油酸基咪唑啉；
5)取50.00g制备得到的油酸基咪唑啉，溶解于92.86g甲醇中，配成35.0wt.％质量浓度的咪唑啉添加剂。
本申请实施例和对比例中选用的咪唑啉添加剂购自四川省广汉市阜康化工科技开发有限公司，牌号为WD-72B，所述咪唑啉添加剂按上述方法制备得到，咪唑啉添加剂的质量浓度为35wt.％。
在本申请中，常温一般指15℃到25℃的温度，在下述实施例和对比例中为25℃。
实施例1：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入440.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为70.0NTU，立即加入420.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为7.6NTU，再在该溶液中加入2.65g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液A；此时完井液A成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:22.0份、氯化锌:21.0份和咪唑啉添加剂:0.1325份；按照如下方法和步骤进行性能评价：
(1)密度：用比重瓶测定本实施例制得的完井液在常温下的密度；
(2)表观粘度：表观黏度按照中国国家标准“GB/T16783.1—2014石油天然气工业钻井液现场测试第1部分水基钻井液”进行，测定常温下的表观黏度；
(3)腐蚀速率：在容量500mL的高温高压挂片腐蚀仪中，加入500mLD，按照中国石油天然气行业标准“SY/T0026-1999水腐蚀性测定方法”评价200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率；
(4)防膨率：按照中国石油天然气行业标准“SY/T5971-2016油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法”的防膨率测定-离心法，测定D对黏土的防膨率；
(5)浊度：用浊度仪测定常温下D的浊度，所述浊度仪为美国HACH公司生产的2100P浊度仪。
按照上述方法和步骤，测得完井液A的性能为：
密度：2.002g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：7.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0333mm/a；防膨率：91.9％；溶液透明无色、浊度：8.5NTU。在该原料组成下，表观黏度最小；防膨率最高。
实施例2：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入440.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为70.0NTU，立即加入440.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为21.3NTU，再在该溶液中加入2.70g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液B；此时完井液B成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:22.0份、氯化锌:22.0份和咪唑啉添加剂:0.135份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液B的性能为：密度：2.004g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：8.25mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0291mm/a；防膨率：91.3％；溶液透明无色、浊度：28.5NTU。
实施例3：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入460.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为100.6NTU，立即加入420.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为6.1NTU，再在该溶液中加入2.70g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液C；此时完井液C成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:23.0份、氯化锌:21.0份和咪唑啉添加剂:0.135份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液C的性能为：密度：2.016g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：8.75mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0249mm/a；防膨率：90.7％；溶液透明无色、浊度：6.8NTU。
实施例4：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入460.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为100.6NTU，立即加入430.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为13.5NTU，再在该溶液中加入2.725g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液D；此时完井液D成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:23.0份、氯化锌:21.5份和咪唑啉添加剂:0.13625份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液D的性能为：密度：2.018g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：9.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0166mm/a；防膨率：90.1％；溶液透明无色、浊度：14.7NTU。
实施例5：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入460.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为100.6NTU，立即加入440.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为17.9NTU，再在该溶液中加入2.750g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液E；此时E成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:23.0份、氯化锌:22.0份和咪唑啉添加剂:0.1375份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液E的性能为：密度：2.020g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：11.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0249mm/a；防膨率：89.4％；溶液透明无色、浊度：19.3NTU。
实施例6：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入470.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为118.7NTU，立即加入430.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为9.8NTU，再在该溶液中加入2.750g咪唑啉添加剂，在1000转/分搅拌下搅拌溶解和分散均匀配制得到抗高温高密度无固相完井液F；此时完井液F成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:23.5份、氯化锌:21.5份和咪唑啉添加剂:0.1375份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液F的性能为：密度：2.021g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：10.25mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0166mm/a；防膨率：89.4％；溶液透明无色、浊度：10.9NTU。
实施例7：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入480.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为130.0NTU，立即加入420.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为3.2NTU，再在该溶液中加入2.750g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液G；此时完井液G成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:24.0份、氯化锌:21.0份和咪唑啉添加剂:0.1375份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液G的性能为：密度：2.019g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：16.00mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0208mm/a；防膨率：88.2％；溶液透明无色、浊度：5.7NTU。在该原料组成下，浊度最小。
实施例8：
本实施例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本实施例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入480.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，此溶液的浊度为130.0NTU，立即加入440.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为16.8NTU，再在该溶液中加入2.800g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得抗高温高密度无固相完井液H；此时完井液H成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:24.0份、氯化锌:22.0份和咪唑啉添加剂:0.14份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得完井液H的性能为：密度：2.037g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：19.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0166mm/a；防膨率：87.0％；溶液透明无色、浊度：18.3NTU。
对比例1:
本对比例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司。
本对比例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入450.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，浊度为89.5NTU，立即加入450.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解后冷却到常温，此时溶液为半透明淡白色，浊度257.2NTU，再在该溶液中加入2.750g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得混合物A；此时混合物A成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:22.5份、氯化锌:22.5份和咪唑啉添加剂:0.1375份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得溶液A的性能为：密度：2.020g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：15.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0573mm/a；防膨率：90.1％；溶液半透明呈淡白色、浊度：263.0NTU。在该原料组成下，溶液半透明成淡白色，浊度高，不能作为无固相完井液。
对比例2:
本对比例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司；所述咪唑啉添加剂为咪唑啉添加剂。
本对比例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入200.0g自来水，然后加入520.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，浊度为143.6NTU，立即加入400.0g原料氯化锌，搅拌氯化锌溶解，溶解后此时溶液为无色透明，溶液变粘稠，再立即在该溶液中加入2.800g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌，溶解和分散均匀配制得粘稠难流动的混合物B；此时混合物B成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:26.0份、氯化锌:20.0份和咪唑啉添加剂:0.14份；按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得溶液D的性能为：
配制完成冷却到常温后溶液更加粘稠，不能够流动，无法从配制的容器中倒出，密度、表观黏度、腐蚀速率、防膨率、浊度均无法测定。
在该原料组成下，常温下溶液难于流动，不能作为无固相完井液。
对比例3:
本对比例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司；所述咪唑啉添加剂为咪唑啉添加剂。
本对比例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入300.0g自来水，然后加入720.0g原料溴化钙，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待溴化钙固体溶解后溶液成半透明淡白色，冷却到常温，此时溶液为半透明淡白色，浊度为279.3NTU，再在该溶液中加入4.200g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得混合物C；此时混合物C成分按质量份数组成为：水:10.0、溴化钙:24.0份、氯化锌:0份和咪唑啉添加剂:0.14份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得混合物C的性能为：密度：1.785g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：3.00mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.0831mm/a；防膨率：93.8％；溶液半透明淡白色、浊度：289.3NTU。在该原料组成下，密度达不到2.0g/cm3，腐蚀速率＞0.076mm/a，溶液半透明淡白色，浊度高，不能作为无固相完井液。
对比例4:
本对比例中，溴化钙为AR级，纯度98％，氯化锌：GR级，纯度98％，购自成都华夏化学试剂有限公司；所述咪唑啉添加剂为咪唑啉添加剂。
本对比例完井液制备方法如下：
常温下在1000mL烧杯中加入300.0g自来水，然后加入660.0g原料氯化锌，用搅拌器在1000转/分下搅拌，待氯化锌固体溶解后溶液成无色透明，冷却到常温，此时溶液为无色透明，浊度为18.9NTU，再在该溶液中加入4.200g咪唑啉添加剂，在1000转/分下搅拌溶解和分散均匀配制得混合物D；此时混合物D成分按质量份数组成为：水:10.0份、溴化钙:0份、氯化锌:22.0份和咪唑啉添加剂:0.14份。
按照与实施例1相同的评价方法和步骤，测得混合物D的性能为：密度：1.807g/cm3；溶液流动性好，表观黏度：6.50mPa.s；200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为：0.7549mm/a；防膨率：93.2％；溶液透明无色、浊度：20.3NTU。在该原料组成下，密度达不到2.0g/cm3，腐蚀严重，腐蚀速率＞0.076mm/a，不能作为无固相完井液。
从实施例和对比例可以看出，本申请提供的溴化钙与氯化锌复合，加入的咪唑啉添加剂制备抗高温高密度无固相完井液密度范围为(2.002-2.037)g/cm3、表观粘度为(7.50-19.50)mPa.s、防膨率为(87.0～91.9)％、所述完井液浊度为(5.7-28.5)NTU；200℃、常压下对13Cr管的腐蚀速率为0.0166～0.0333mm/a。克服了在常温下单一使用氯化锌溶解在水中加重到密度1.85g/cm3后不再溶解，再加入溶液成为乳白色，溴化钙饱和水溶液密度仅仅1.68g/cm3、用单独的氯化锌和溴化钙均不能配制密度≥2.0g/cm3的透明完井液的问题。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种无固相高密度完井液，包括：水、溴化钙、氯化锌和咪唑啉添加剂；所述水、所述溴化钙、所述氯化锌和所述咪唑啉添加剂的质量比为10:(22至24):(21至22):(0.1325至0.14)；
所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉的质量浓度为25.0wt.％至40.0wt.％，优选地，咪唑啉的质量浓度为35.0wt.％。
2.根据权利要求1所述的无固相高密度完井液，其中，所述咪唑啉添加剂中的咪唑啉为由油酸和多乙烯多胺为原料合成的油酸基咪唑啉；
或，所述咪唑啉添加剂购买自四川省广汉市阜康化工科技开发有限公司，牌号为WD-72B。
3.根据权利要求2所述的无固相高密度完井液，其中，所述油酸基咪唑啉的制备方法包括：
a)在反应容器中加入携水剂、油酸和多乙烯多胺，混合搅拌均匀得到混合物；
b)加热调节混合物的温度至140℃至180℃，反应时间为1h至2h；优选温度为160℃，优选反应时间为1.5h；
c)加热调节混合物的温度至180℃至240℃，反应4.5h至7.5h；优选温度为220℃，优选反应时间为6.5h；
d)将经步骤c)加热后的反应容器内的产物冷却至室温，即得油酸基咪唑啉；
可选地，所述油酸和多乙烯多胺的摩尔比为1.0:(1.2至1.3)，携水剂的用量为油酸质量的30wt.％。
4.根据权利要求3所述的无固相高密度完井液，其中，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种；
可选地，所述携水剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的无固相高密度完井液，其中，所述咪唑啉添加剂的溶剂选自甲醇、异丙醇和乙醇和中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的无固相高密度完井液，其中，所述水为淡水；可选地，所述水的矿化度为≤1000mg/L。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的无固相高密度完井液，其中，所述完井液的密度范围为2.002g/cm3至2.037g/cm3；可选地，所述完井液表观粘度为7.50mPa.s至19.50mPa.s；可选地，防膨率为87.0％至91.9％；可选地，所述完井液浊度为5.7NTU至28.5NTU；可选地，200℃、常压下对13Cr挂片的腐蚀速率为0.0166mm/a至0.0333mm/a。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的无固相高密度完井液的制备方法，包括：
1)在反应容器中加入所述水和所述溴化钙，搅拌至溴化钙完全溶解，形成溶液；
2)将步骤1)得到的溶液与所述氯化锌混合至氯化锌完全溶解，形成溶液；
3)将步骤2)得到的溶液与所述咪唑啉添加剂搅拌均匀，即得无固相高密度完井液。
9.根据权利要求8所述的无固相高密度完井液的制备方法，其中，待步骤1)的溴化钙完全溶解后，立即加入步骤2)的氯化锌；
步骤1)中所述搅拌的搅拌速率为300-2000转/分钟，优选地，所述搅拌速率为1000转/分钟；
可选地，步骤3)中所述溶液先冷却到室温再与咪唑啉添加剂搅拌均匀；
可选地，步骤3)中所述搅拌的搅拌速率为300转/分钟至2000转/分钟，优选地，所述搅拌的速率为1000转/分钟。
10.根据权利要求8所述的无固相高密度完井液的制备方法，其中，步骤1)中形成的溶液为半透明淡白色，所述溶液的浊度为70.0NTU至130.0NTU；可选地，步骤2)形成的溶液为无色透明溶液；可选地，步骤3)形成的溶液为无色透明溶液；
优选地，所述步骤2)形成的溶液浊度为3.2NTU至21.3NTU；优选地，所述步骤3)形成的溶液为无色透明溶液，浊度为5.7NTU至28.5NTU。
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