CN111777951A - 一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液 - Google Patents

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王新海
马瑾
张永军
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    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料10％‑30％、前腐蚀剂0.1％‑0.5％、表面活性剂0.05％‑2％、分散剂1‑5％、螯合剂0.02％‑1％、pH调节剂0.5％‑1％、超纯水余量，复合磨料由二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子组成；本发明采用二级处理机制，采用前腐蚀剂进行表面腐蚀，得到平滑、透明的表面，减少抛光量，提高工作效率；进行酸腐蚀后再利用碱将二氧化硅进行转化为可溶于水地物质，不仅可以加快反应速率，也能有效降低表面粗糙度；复合磨料采用多种组合，能够提高抛光出去率，进一步提升工作效率。

Description

一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液
技术领域
本发明属于微晶玻璃抛光技术领域，特别涉及一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液。
背景技术
微晶玻璃是制作飞机控制、惯性导航、制导控制光学元件的基础材料，微晶玻璃作为军用高质量的光学元件，由于其应用领域的特殊性，对光学元件的表面及内部微孔的粗糙度及光洁度要求较高，凸凹不平表面将影响元件的光学性能指标。结构复杂、具有微孔结构的微晶玻璃精密光学元件(激光陀螺腔体)，孔道机械加工后，孔壁会留下凸凹不平的机加破坏层，激光陀螺要求腔体的回路为平滑的表面，以减少材料的放气，这时影响陀螺存储寿命的关键技术之一。将光学元件回路内机加破坏层变成圆钝、平滑的表面，用传统光学抛光的方法不能实现，这就需要对精密元件的内部孔道、凹槽进行化学抛光，即采用化学溶液对玻璃进行侵蚀，获得光滑而透明的玻璃表面。高精度激光陀螺要求腔体的毛细孔的平滑、光亮程度提高。特别是微晶玻璃更换材料厂家后(德国)，微晶玻璃的组成及微晶结构发生了很大的变化，原化学抛光液及方法不在适用，使用原抛光液抛光后表面附着大量盐类表面无光泽，抛光表面及孔道的不够光亮、透明，化抛后可见光范围内(400nm～1000nm)透过率仅为33％，不能满足总体单位对高精度光学元件的高光亮度的设计及使用要求。而且化抛去除量较小，化抛速率为仅为2～3μ/min，抛光时间长达20～30min，抛光效率低，溶液易挥发。
研磨剂是化学机械抛光液中的主要成分，无机纳米粒子是目前广泛使用的研磨剂，但大多数的无机纳米粒子硬度大、易团聚。这样，含有无机纳米粒子的抛光液易引起表面损伤，具体表现为抛光后表面粗糙度较大、划痕、波纹等表面缺陷较多。这样，单一的无机纳米粒子不能达到满意的抛光性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其抛光过程温和，抛光后表面光滑，玻璃表面光洁度高。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：设计一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料10％-30％、前腐蚀剂0.1％-0.5％、表面活性剂0.05％-2％、分散剂1-5％、螯合剂0.02％-1％、pH调节剂0.5％-1％、超纯水余量。
优选的，所述复合磨料由二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子组成。
优选的，所述复合磨料其组成质量百分比如下：二氧化硅：二氧化铈：二氧化锆：二氧化钛为1:1:1:1。
优选的，所述其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料20％-25％、前腐蚀剂2％-3％、表面活性剂0.9％-1％、分散剂2-3％、螯合剂0.4％-0.9％、pH调节剂0.03％-0.07％、超纯水余量。
优选的，所述前腐蚀剂为30％的硝酸和50％氢氟酸混合溶液，硝酸和氢氟酸混合质量百分比为1:1。
优选的，所述复合磨料的粒径为30-90nm。
优选的，所述表面活性剂为烷基醇酰胺。
优选的，所述分散剂为聚维酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸胺中的至少一种。
优选的，所述螯合剂为8-羟基喹啉。
优选的，所述pH调节剂为25％的KOH溶液。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、本发明采用二级处理机制，采用前腐蚀剂进行表面腐蚀，得到平滑、透明的表面，减少抛光量，提高工作效率；
2、本发明进行酸腐蚀后再利用碱将二氧化硅进行转化为可溶于水地物质，不仅可以加快反应速率，也能有效降低表面粗糙度；
3、本发明的磨料采用多种组合，能够提高抛光出去率，进一步提升工作效率；
4、本发明的分散剂，使得抛光液具有更好的稳定性，更低的表面张力、高流动性和渗透性，可以降低抛光中的摩擦阻力并取得更佳的润滑作用，在提高抛光效率的同时有更佳抛光效果，并且可以降低生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料10％-30％、前腐蚀剂0.1％-0.5％、表面活性剂0.05％-2％、分散剂1-5％、螯合剂0.02％-1％、pH调节剂0.5％-1％、超纯水余量。
优选的，所述复合磨料由二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子组成。
优选的，所述复合磨料其组成质量百分比如下：二氧化硅：二氧化铈：二氧化锆：二氧化钛为1:1:1:1。
优选的，所述其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料20％-25％、前腐蚀剂2％-3％、表面活性剂0.9％-1％、分散剂2-3％、螯合剂0.4％-0.9％、pH调节剂0.03％-0.07％、超纯水余量。
优选的，所述前腐蚀剂为30％的硝酸和50％氢氟酸混合溶液，硝酸和氢氟酸混合质量百分比为1:1。
优选的，所述复合磨料的粒径为30-90nm。
优选的，所述表面活性剂为烷基醇酰胺。
优选的，所述分散剂为聚维酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸胺中的至少一种。
优选的，所述螯合剂为8-羟基喹啉。
优选的，所述pH调节剂为25％的KOH溶液
实施例1
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料10％、前腐蚀剂0.1％、表面活性剂0.05％、分散剂1、螯合剂0.02％、pH调节剂0.5％、超纯水余量，复合磨料的粒径为30nm。
实施例2
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料20％、前腐蚀剂0.2％、表面活性剂0.9％、分散剂2％、螯合剂0.4％、pH调节剂0.6％、超纯水余量，复合磨料的粒径为50nm。
实施例3
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，所述其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料25％、前腐蚀剂0.3％、表面活性剂1％、分散剂3％、螯合剂0.7％、pH调节剂0.7％、超纯水余量，复合磨料的粒径为60nm。
实施例4
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，所述其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料28％、前腐蚀剂0.4％、表面活性剂1.5％、分散剂4％、螯合剂0.8％、pH调节剂0.9％、超纯水余量，复合磨料的粒径为70nm。
实施例5
一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料30％、前腐蚀剂0.5％、表面活性剂2％、分散剂5％、螯合剂1％、pH调节剂1％、超纯水余量，复合磨料的粒径为90nm。
实施例6
按照实施例3的比例，在高速分散的67.03份水中加入复合磨料25份，分散均匀后，再加入表面活性剂1份、分散剂3份、螯合剂0.9份、pH调节剂0.7份进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成粒径为60nm，D97≤3.60um的圆整球形，调制均匀即得抛光液A，将30％的硝酸和50％氢氟酸1:1混合后，制得0.3％的前腐蚀剂；抛光液A和前腐蚀剂为化学机械抛光液；
实施例7
采用实施例1-5的成分比例，依照实施例6的制备方法分别制得抛光液A和前腐蚀剂；利用上述制得的抛光液A和前腐蚀剂对激光陀螺腔体抛光，利用XRF1020厚度测试系统(MICRO PIONEER公司生产的XRF-2000H)测量抛光前后残存膜厚差，利用轮廓仪(Zego公司的Newview6000系列)测该激光陀螺腔体表面粗糙度。
表1实施1-5抛光液对微晶玻璃的抛光效果
Figure BDA0002627351940000061
以上可知，实施例3的抛光液所抛光的平均去除率最高，表面粗糙度最优，其表面粗糙度低于现有的0.146Ra；因此，本申请的抛光液具有良好的抛光去除速率，被抛光工件表面光滑，粗糙度低。

Claims (10)

1.一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料10％-30％、前腐蚀剂0.1％-0.5％、表面活性剂0.05％-2％、分散剂1-5％、螯合剂0.02％-1％、pH调节剂0.5％-1％、超纯水余量。
2.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述复合磨料由二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛纳米粒子组成。
3.根据权利要求2所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述复合磨料其组成质量百分比如下：二氧化硅：二氧化铈：二氧化锆：二氧化钛为1:1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述其组成成分及质量百分含量如下：复合磨料20％-25％、前腐蚀剂0.2％-0.4％、表面活性剂0.9％-1％、分散剂2-3％、螯合剂0.4％-0.9％、pH调节剂0.6％-0.8％、超纯水余量。
5.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述前腐蚀剂为30％的硝酸和50％氢氟酸混合溶液，硝酸和氢氟酸混合质量百分比为1:1。
6.根据权利要求5所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述复合磨料的粒径为30-90nm。
7.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为烷基醇酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述分散剂为聚维酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述螯合剂为8-羟基喹啉。
10.根据权利要求1所述的一种用于微晶玻璃的化学机械抛光液，其特征在于，所述pH调节剂为25％的KOH溶液。
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