CN111777050A - 一种磷酸钒锂正极材料的制备方法及其产品和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸钒锂正极材料的制备方法及其产品和用途，所述制备方法包括将锂源、钒源、磷酸源、溶剂和嵌段共聚物混合，之后经水热处理，惰性气氛下煅烧，得到磷酸钒锂正极材料，本发明所述制备方法的制备过程中加入嵌段共聚物，其具有多种官能团，作为制备过程的模板剂，能在微观结构形貌上控制制备得到的磷酸钒锂正极材料，从而提高其电化学性能；同时，嵌段共聚物中包含碳元素，在煅烧过程中能热解产生碳作为原位碳源，无需外加碳源，减少原料数量，更有利于反应物混合均匀，提高制备过程效率。

Description

一种磷酸钒锂正极材料的制备方法及其产品和用途
技术领域
本发明属于电极材料领域，涉及一种磷酸钒锂正极材料的制备方法及其产品和用途。
背景技术
目前商业化的锂离子电池正极材料主要有层状的LiCoO2、三元层状化合物Li[CoxNiyMn1-x-y]O2、尖晶石结构的LiMn2O4以及具有橄榄石结构的LiFePO4。然而，商业化的正极材料还存在安全性差或循环性能不理想、倍率特性有待提高等缺点，不能满足人们快速增长的需求。因此，寻求新的高性能正极材料成为目前国际研究的热点之一。
单斜磷酸钒锂与已经产业化的磷酸铁锂同属于聚阴离子型材料，都具有高的安全性。但是与磷酸铁锂相比，磷酸钒锂具有放电电压高、比容量大等优点。磷酸钒锂的研究可以为锂离子电池电极材料的更新提供备用材料。如果磷酸钒锂能够产业化不仅能够为锂离子电池的发展开辟一片新天地，而且可以带动锂离子电池相关产业的发展。
CN1962425A公开了采用五氧化二钒、锂盐、磷酸盐为原料通过溶胶凝胶法+还原性气氛处理得到磷酸钒锂，其制备工艺需采用大量过氧化氢溶液，且后期需在还原性气氛下处理，工艺成本高；CN102496718A公开了将锂源、V2O5、磷源和碳源加入过氧化氢水溶液中，湿球磨后煅烧，制得Li3V2(PO4)3，其所得磷酸钒锂存在容量不足的问题。
因此，开发一种生产效率高、制造成本低和安全性高的高比容量、且具有优异的循环性能的磷酸钒锂正极材料的制备方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸钒锂正极材料的制备方法及其产品和用途，所述制备方法包括将锂源、钒源、磷酸源、溶剂和嵌段共聚物混合，之后经水热处理，惰性气氛下煅烧，得到磷酸钒锂正极材料，本发明所述制备方法的制备过程中加入嵌段共聚物，其具有多种官能团，作为制备过程的模板剂，能在微观结构形貌上控制制备得到的磷酸钒锂正极材料，从而提高其电化学性能；同时，嵌段共聚物中包含碳元素，在煅烧过程中能热解产生碳作为原位碳源，无需外加碳源，减少原料数量，更有利于反应物混合均匀，提高制备过程效率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种磷酸钒锂正极材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将锂源、钒源、磷酸源、溶剂和嵌段共聚物混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行水热处理，之后在惰性气氛下煅烧，得到所述磷酸钒锂正极材料。
本发明所述磷酸钒锂正极材料的制备过程中加入嵌段共聚物作为模板剂，嵌段共聚物中具有丰富的官能团，其能在微观结构上调控磷酸钒锂的形貌及结构，从而增加制备过程可控性，改善制备得到的磷酸钒锂正极材料的电化学性能；同时，嵌段共聚物在煅烧过程中分解产生的碳作为原位碳源掺杂在磷酸钒锂中，改善材料的性能，无需外加碳源，有利于原料间混合更加均匀，提高制备过程的效率。
优选地，步骤(1)中溶剂为水。
优选地，步骤(1)所述嵌段共聚物选自聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯两亲嵌段共聚物(F127)和/或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)，优选为F127。
本发明发现在所述磷酸钒锂正极材料的制备过程中采用F127作为模板剂，调控温度能够得到棒状或球状结构的磷酸钒锂正极材料，而P123无法得到球状结构的磷酸钒锂正极材料。
优选地，步骤(1)所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括氢氧化锂和碳酸锂的组合或硝酸锂和醋酸锂的组合等。
优选地，所述钒源包括偏钒酸铵和/或氧化钒。
优选地，步骤(1)所述磷酸源包括磷酸和/或磷酸盐。
优选地，所述磷酸盐包括磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵。
优选地，步骤(1)所述锂源、钒源和磷酸源的摩尔量之比为3:(1.8-2.2):(2.9-3.1)，例如3:1.8:2.9、3:2:3或3:2.2:3.1等。
此处所述锂源、钒源和磷酸源的摩尔量之比指的是锂源中的Li+、钒源中的V3+和磷酸源中的PO4 3-之间的摩尔量之比。
优选地，步骤(1)所述锂源与嵌段共聚物的摩尔量之比为1:(2-4)，例如1:2.5、1:3或1:3.5等。
本发明所述磷酸钒锂正极材料的制备过程中控制作为模板剂的嵌段共聚物的加入量在上述范围内，其有利于得到电化学活性更优的磷酸钒锂正极材料；而当锂源与嵌段共聚物的摩尔量之比＞1:2或配比＜1:4时，制备所得的磷酸钒锂正极材料中副产物增多，不利于磷酸钒锂的提纯。
优选地，步骤(1)所述混合的方法包括球磨、研磨、喷雾、搅拌或超声中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述水热处理的温度为180-220℃，例如190℃、200℃或210℃等，优选为195-205℃。
本发明采用F127作为模板剂时，控制所述水热处理过程的温度在180-220℃范围内，其有利于提高制备得到的磷酸钒锂正极材料的活性，同时可以控制磷酸钒锂的球形的微观形貌；而当水热处理的温度＜180℃时，出现棒状的结构；当水热处理温度＞220℃时，球形颗粒表面出现部分无规则的颗粒。上述三种形貌，球形结构的充放电性能较其他两者好；而采用P123作为模板剂无法得到球形的微观形貌。
优选地，步骤(2)所述水热处理的时间为6-10h，例如6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h或9.5h等，优选为7-8h。
优选地，步骤(2)所述水热处理后还包括洗涤。
优选地，所述洗涤的洗涤液为乙醇和水。
此处水包括去离子水。
优选地，所述洗涤的方法包括先用乙醇洗涤，之后用水洗涤。
优选地，所述洗涤后还包括烘干。
优选地，所述烘干的温度为70-90℃，例如75℃、80℃或85℃等。
优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为700-900℃，例如730℃、750℃、780℃、800℃、830℃、850℃或880℃等，优选为750-800℃。
本发明所述煅烧过程在惰性气氛下进行，且煅烧温度控制在上述范围内，其有利于得到电化学性能优异的磷酸钒锂正极材料，此温度下颗粒结晶度高，粒径均匀；当煅烧温度＜700℃时，晶体生长慢，内部大多存在缺陷；当煅烧温度＞900℃时，晶体生长过快形成大量二次颗粒，颗粒团聚较大，影响内部锂离子的传递，导电性能下降。
优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为3-5h，例如3.5h、4h或4.5h等。
优选地，步骤(2)所述惰性气氛包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括氮气和氩气的组合、氦气和氮气的组合或氩气和氦气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述磷酸钒锂正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将锂源、钒源、磷酸源、水和F127进行机械混合，所述锂源、钒源和磷酸源的摩尔量之比为3:(1.8-2.2):(2.9-3.1)，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:(2-4)；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至水热反应釜中，在180-220℃下进行水热处理6-10h，冷却，分别用乙醇和去离子水洗涤，70-90℃下烘干，之后在惰性气氛下，700-900℃下煅烧3-5h，得到所述磷酸钒锂正极材料。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的方法制备得到的磷酸钒锂正极材料。
优选地，所述磷酸钒锂正极材料的微观形貌为棒状和/或球形，优选为球形。
本发明所述磷酸钒锂正极材料的制备过程中加入了F127，其在原料的反应过程中作为模板剂，在180-220℃的水热处理条件下，使得合成的磷酸钒锂正极材料呈现均匀的球形颗粒，同时，所述F127中包含碳元素，其在煅烧过程中热分解产生碳作为原位碳，明显提高磷酸钒锂正极材料的电化学性能，而加入P123作为模板剂，其所得磷酸钒锂正极材料均为非球形。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池采用如第二方面所述的磷酸钒锂正极材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法在磷酸钒锂正极材料的制备过程中加入嵌段共聚物作为模板剂，其能从微观结构上控制制备得到的磷酸钒锂正极材料，使所得磷酸钒锂正极材料具备高的电化学性能；
(2)本发明所述方法采用的嵌段共聚物在煅烧条件下热分解产生碳作为原位碳源，使得制备过程中无需外加碳源，减少原料的数量，增加原料混合的均匀性；
(3)本发明所述方法的操作简单，易于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
磷酸钒锂正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化锂、偏钒酸铵、磷酸、水和F127进行球磨混合，所述氢氧化锂、偏钒酸铵和磷酸的摩尔比为3:2:3，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:3；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至水热反应釜中，在200℃下进行水热处理8h，冷却，分别用乙醇和去离子水洗涤，80℃下烘干，之后在氮气气氛下，800℃下煅烧4h，得到所述磷酸钒锂正极材料。
本实施例所得磷酸钒锂正极材料的微观形貌为球形。
实施例2
磷酸钒锂正极材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸锂、偏钒酸铵、磷酸、水和F127进行球磨混合，所述硝酸锂、偏钒酸铵和磷酸的摩尔比为3:2.2:3.1，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:4；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至水热反应釜中，在220℃下进行水热处理6h，冷却，分别用乙醇和去离子水洗涤，70℃下烘干，之后在氮气气氛下，700℃下煅烧5h，得到所述磷酸钒锂正极材料。
本实施例所得磷酸钒锂正极材料的微观形貌为球形。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:2，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例所得磷酸钒锂正极材料的微观形貌为球形。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:4，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例所得磷酸钒锂正极材料的微观形貌为球形。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，水热处理的温度为150℃，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
本实施例制备得到的磷酸钒锂正极材料的微观形貌为棒状，其初次比容量为实施例1中磷酸钒锂正极材料的80％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，将F127等摩尔量的替换为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)，其他条件与实施例1相比完全相同。本实施例得到的磷酸钒锂正极材料为非球形。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，步骤(1)中不加入F127，其他条件与实施例1相比完全相同。
性能测试
对实施例和对比例制备得到的磷酸钒锂正极材料的电化学性能进行测试：在电压范围3.0-4.8V内，0.2C首次放电情况，如表1所示；
表1
初始比容量，mAh/g
实施例1 147.6
实施例2 125.2
实施例3 133.6
实施例4 126.8
实施例5 118.1
实施例6 114.8
对比例1 108.1
由上表1可以看出，本发明所述磷酸钒锂正极材料的制备过程中加入F127作为模板剂，其能在微观结构形貌上控制制备得到的磷酸钒锂正极材料，从而提高其电化学性能；且所述方法中控制水热反应的温度为180-220℃，其所得磷酸钒锂正极材料的微观形貌为球形，其具有更优的初始比容量。
对比实施例1-6和对比例1可以看出，在制备过程中加入嵌段共聚物，其制备得到的磷酸钒锂的初始比容量明显提高。
对比实施例1和实施例6可以看出，本发明所述制备方法中采用F127作为模板剂，其制备得到的磷酸钒锂正极材料相较于P123作为模板剂，其具有更优的初始比容量。
以实施例1和对比例1为例对其进行循环性能测试，测试结果如表2所示；
表2
100周循环保持率
实施例1 94.6％
对比例1 93.3％
由表2可以看出，本发明所述制备方法中加入嵌段共聚物作为模板剂，其能在微观结构形貌上控制制备得到的磷酸钒锂正极材料，其所得磷酸钒锂正极材料的循环性能明显改善。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将锂源、钒源、磷酸源、溶剂和嵌段共聚物混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行水热处理，之后在惰性气氛下煅烧，得到所述磷酸钒锂正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂为水。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述嵌段共聚物选自F127和/或P123，优选为F127；
优选地，步骤(1)所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钒源包括偏钒酸铵和/或氧化钒。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸源包括磷酸和/或磷酸盐；
优选地，所述磷酸盐包括磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源、钒源和磷酸源的摩尔量之比为3:(1.8-2.2):(2.9-3.1)；
优选地，步骤(1)所述锂源与嵌段共聚物的摩尔量之比为1:(2-4)；
优选地，步骤(1)所述混合的方法包括球磨、研磨、喷雾、搅拌或超声中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水热处理的温度为180-220℃，优选为195-205℃；
优选地，步骤(2)所述水热处理的时间为6-10h，优选为7-8h；
优选地，步骤(2)所述水热处理后还包括洗涤；
优选地，所述洗涤的洗涤液为乙醇和水；
优选地，所述洗涤的方法包括先用乙醇洗涤，之后用水洗涤；
优选地，所述洗涤后还包括烘干；
优选地，所述烘干的温度为70-90℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的温度为700-900℃，优选为750-800℃；
优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为3-5h；
优选地，步骤(2)所述惰性气氛包括氮气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将锂源、钒源、磷酸源、水和F127进行机械混合，所述锂源、钒源和磷酸源的摩尔量之比为3:(1.8-2.2):(2.9-3.1)，所述锂源与所述F127的摩尔量之比为1:(2-4)；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至水热反应釜中，在180-220℃下进行水热处理6-10h，冷却，分别用乙醇和去离子水洗涤，70-90℃下烘干，之后在惰性气氛下，700-900℃下煅烧3-5h，得到所述磷酸钒锂正极材料。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的磷酸钒锂正极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池采用如权利要求9所述的磷酸钒锂正极材料。
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