CN111766335B - 一种堆肥腐熟度的判定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种堆肥腐熟度的判定方法。本发明提供的判定堆肥腐熟度的方法中，先分离堆肥样品中的轻组分(LF)和重组分(HF)，然后，分别测试轻组分的有机碳含量LF‑OC和重组分的有机碳含量HF‑OC，计算二者的比值LF‑OC/HF‑OC；每隔一段时间，重复一次上述操作，监测各次测试中比值LF‑OC/HF‑OC的变化，直至比值LF‑OC/HF‑OC达到稳定后，认定堆肥达到腐熟。本发明提供的测定方法无需特殊仪器设备和复杂操作，能够快速简单的判定堆肥的发酵腐熟度；而且利用上述方法判断腐熟度的结果与现有技术中通过C/N、发芽率、有机质降解等公认腐熟度判断指标具有高度一致性，证明本发明的方法具有高准确度。

Description

一种堆肥腐熟度的判定方法
技术领域
本发明涉及农业资源环境技术领域，特别涉及一种堆肥腐熟度的判定方法。
背景技术
畜禽粪便是农业面源污染的重要来源，而堆肥是有机固体废弃物资源化的有效途径。堆肥是利用微生物分解有机质最终形成稳定的复杂大分子物质的过程。未经腐熟的有机肥含有病菌、虫卵和杂草，并且在腐熟过程中产生高温和有机酸，因此，腐熟度的判定对于堆肥效果至关重要。
传统的堆肥腐熟度判断方法有多种：耗氧速度、碳氮比、腐殖程度、植物发芽率等。如申请号为201510210611.3的专利申请公开了一种基于腐殖质含量的发酵腐熟度判定法，利用凝胶色谱来测定样品中胡敏酸和富里酸的光谱特征变化来判断好氧堆肥的腐熟度。申请号为201210118480.2的专利申请公开了一种确定堆肥腐熟度的方法，通过测定水溶性有机质的电化学性质来判断堆肥腐熟度。申请号为201610648274.0的专利申请公开了一种基于LM神经网络的堆肥腐熟度的评价方法，利用可溶性有机质的荧光光谱特性的LM神经网络模型来判断堆肥的腐熟度。申请号为201610529525.3的专利申请公开一种沼渣好氧堆肥发酵腐熟度的表征方法，通过显微红外投射光谱判断好氧层厚度来表征堆肥发酵程度。申请号为201621425760.8的专利申请公开了一种利用蚯蚓逃避特点来判断畜禽粪便腐熟度的方法。申请号为201811572020.0的专利申请公开了一种评价木质素纤维类废弃物堆肥腐熟度的方法，通过测定堆肥中纤维素和木质素含量来监测堆肥腐熟度。
然而，上述这些腐熟度的判定方法均需要特殊仪器和一定的专业技能，成本高、操作复杂。因此，如何简单、快速的鉴定堆肥腐熟度成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种堆肥腐熟度的判定方法。本发明提供的判定方法能够简单快速的判断堆肥腐熟度，且具有高准确度。
本发明提供了一种堆肥腐熟度的判定方法，包括以下步骤：
a)在堆肥中取样，将所取样品与NaI溶液混合，经离心处理后分层为上层悬浮液和下层沉积物；
b)测试所述上层悬浮液中轻组分的有机碳含量LF-OC；
所述轻组分通过以下方式获得：将所述悬浮液过滤，对所得滤渣洗涤、干燥，得到轻组分；
c)测试所述下层沉积物中重组分的有机碳含量HF-OC；
所述重组分通过以下方式获得：将所述下层沉积物与水混合后，离心去除上清液，再将所得物料干燥，得到重组分；
d)计算所述LF-OC/HF-OC的比值；
e)重复步骤a)～d)，待所述LF-OC/HF-OC的比值达到稳定即判定堆肥达到腐熟；
所述步骤b)和c)没有顺序限制。
优选的，在所述步骤a)之后、步骤b)～c)之前还包括：
a2)按照式(1)计算样品的重量回收率W：
W＝(MLF+MHF)/M 式(1)；
其中，
M为步骤a)中所取样品的质量；
MLF为所述轻组分的质量；
MHF为所述重组分的质量；
a3)判定所述重量回收率W是否合格：若W≥95％，判定轻重组分的分离提取合格，则进行步骤b)～e)；若W＜95％，判定轻重组分的提取分离不合格，则重新取样进行轻重组分的分离提取，直至W≥95％，再进行步骤b)～e)。
优选的，所述步骤e)中，所述重复的操作中，取样的时间为：从堆体温度下降至稳定后开始采样，每隔至少3天采集一次样品，总采集次数为3次以上。
优选的，所述取样的方式为：分别在堆肥的四角和中心取样，共取5个小样，合并成一个样品。
优选的，所述步骤a)中，所述样品与NaI溶液的用量比为10g∶(40～100)mL；
所述NaI溶液的密度为1.70g/cm3。
优选的，所述步骤a)中，所述混合为震荡混合；所述震荡的频率为3000～4000r/min，时间为40～60min。
优选的，所述步骤a)中，所述离心处理的转速为3000～4000r/min，时间为15～20min。
优选的，所述步骤b)中，所述过滤采用的过滤膜孔径为0.45μm。
优选的，所述步骤c)中：
所述水与步骤a)中所取样品的用量比为(20～100)mL∶10g；
所述离心的转速为3000～4000r/min，时间为15～20min；
所述离心去除上清液的操作反复进行3次以上。
优选的，所述步骤b)中：
所述过滤为真空过滤；
所述洗涤为：分别采用CaCl2溶液和水依次洗涤；
所述CaCl2溶液的浓度为0.01mol/L；
所述干燥为温度为60～65℃；
测试轻组分中有机碳含量LF-OC的方法为重铬酸钾外加热法；
所述步骤c)中：
所述干燥的温度为60～65℃；
测试重组分中的有机碳含量HF-OC的方法为重铬酸钾外加热法；
所述步骤a)中：
将所述样品进行前处理后再与NaI溶液混合；
所述前处理包括：干燥、粉碎和过筛。
本发明提供的判定堆肥腐熟度的方法中，先分离堆肥样品中的轻组分和重组分，然后，分别测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC，计算二者的比值LF-OC/HF-OC；每隔一段时间，重复一次上述操作，监测各次测试中比值LF-OC/HF-OC的变化，直至比值LF-OC/HF-OC达到稳定后，认定堆肥达到腐熟。本发明提供的测定方法无需特殊仪器设备和复杂操作，能够快速简单的判定堆肥的发酵腐熟度；而且利用上述方法判断腐熟度的结果与现有技术中通过C/N、发芽率、有机质降解等公认腐熟度判断指标具有高度一致性，证明本发明的方法具有高准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1中堆肥过程中有机碳含量的变化图；其中，图1A为堆肥过程中物料总有机碳含量的变化图，图1B为堆肥过程中轻组分有机碳含量的变化图，图1C为堆肥过程中重组分有机碳含量的变化图，图1D为堆肥过程中轻、重组分有机碳含量变化对比图；
图2为实施例1中堆肥过程中LF-OC/HF-OC比值的变化图；
图3为实施例1中堆肥过程中C/N的变化图；
图4为实施例1中生物发芽率实验结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种堆肥腐熟度的判定方法，包括以下步骤：
a)在堆肥中取样，将所取样品与NaI溶液混合，经离心处理后分层为上层悬浮液和下层沉积物；
b)测试所述上层悬浮液中轻组分的有机碳含量LF-OC；
所述轻组分通过以下方式获得：将所述悬浮液过滤，对所得滤渣洗涤、干燥，得到轻组分；
c)测试所述下层沉积物中重组分的有机碳含量HF-OC；
所述重组分通过以下方式获得：将所述下层沉积物与水混合后，离心去除上清液，再将所得物料干燥，得到重组分；
d)计算所述LF-OC/HF-OC的比值；
e)重复步骤a)～d)，待所述LF-OC/HF-OC的比值达到稳定即判定堆肥达到腐熟；
所述步骤b)和c)没有顺序限制。
本发明提供的判定堆肥腐熟度的方法中，先分离堆肥样品中的轻组分和重组分，然后，分别测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC，计算二者的比值LF-OC/HF-OC；每隔一段时间，重复一次上述操作，监测各次测试中比值LF-OC/HF-OC的变化，直至比值LF-OC/HF-OC达到稳定后，认定堆肥达到腐熟。本发明提供的测定方法无需特殊仪器设备和复杂操作，能够快速简单的判定堆肥的发酵腐熟度，而且利用上述方法判断腐熟度的结果与现有技术中通过C/N、发芽率、有机质降解等公认腐熟度判断指标具有高度一致性，证明本发明的方法具有高准确度。
关于步骤a)：在堆肥中取样，将所取样品与NaI溶液混合，经离心处理后分层为上层悬浮液和下层沉积物。
本发明中，所述堆肥的种类优选为畜禽粪便堆肥。所述畜禽粪便堆肥优选包括畜禽粪便和辅料。所述辅料优选为树叶和农作物秸秆中的一种或几种；所述农作物秸秆优选为水稻秸秆、玉米秸秆和麦秆中的一种或几种。所述畜禽粪便与辅料的体积比优选为1∶(3～5)；在本发明的一些实施例中，所述体积比为1∶4。
所述堆肥的发酵过程为好氧发酵；具体的，对堆肥物料强制通风来提供好氧条件；所述发酵的温度≥55℃，优选为55～65℃。发酵过程中，采样并按照本发明的上述过程进行处理、测试和判断堆肥的发酵腐熟度。
本发明中，取样的方式优选为：分别在堆肥的四角和中心取样，共取5个小样，合并成一个样品，然后进行后续处理。本发明中，在取样后，优选先对样品进行前处理。所述前处理包括：干燥、粉碎和过筛。所述干燥优选为自然风干。所述过筛优选为过2mm筛，从而得到粒径小于2mm的样品。
本发明中，所述NaI溶液为NaI的水溶液。所述NaI溶液的密度优选为1.70g/cm3。所述NaI溶液的配制方法可为：称取68.2g NaI·2H2O和31.8mL水置于100mL容量瓶内，于20℃完全溶解，得到密度1.70g/cm3的NaI溶液。
本发明中，所述样品与NaI溶液的用量比优选为10g∶(40～100)mL；在本发明的一些实施例中，所述质量比为10g∶40mL或10g∶100mL。
本发明中，将所取样品与NaI溶液混合时，优选为震荡混合。所述震荡的频率优选为3000～4000r/min；在本发明的一些实施例中，频率为3000r/min或4000r/min。所述震荡的时间优选为40～60min。
本发明中，经上述震荡混合后，进行离心处理。所述离心处理的转速为3000～4000r/min；在本发明的一些实施例中，转速为3000r/min或4000r/min。所述离心处理的时间优选为15～20min；在本发明的一些实施例中，所述时间为15min或20min。经离心处理后，容器中的物料产生分层，具体分为上层悬浮液和下层沉积物；其中，上层悬浮液为包含固体物质的混合液；下层沉积物为固体物质。本发明中，将上述两层物质分离开，再进行后续操作。所述分离的方式可为，将上层悬浮液倒出。
本发明中，所述上层悬浮液中的固体物质为堆肥样品中的轻组分，下层沉积物对应堆肥样品中的重组分，本发明通过上述处理将堆肥样品中的轻组分与重组分分离开。
关于步骤b)：测试所述上层悬浮液中轻组分的有机碳含量LF-OC。
本发明中，所述轻组分通过以下方式获得：将所述悬浮液过滤，对所得滤渣洗涤、干燥，得到轻组分。
本发明中，所述过滤优选为真空过滤。所述过滤采用的过滤膜优选为孔径0.45μm的过滤膜。在本发明的一些实施例中，所述过滤膜为尼龙过滤膜。通过上述过滤将悬浮液中的固体物质分离出来，即得到的滤渣。
本发明中，在对所述滤渣洗涤时，优选为：分别采用CaCl2溶液和水依次洗涤。采用CaCl2溶液洗涤，可起到抑菌作用。本发明中，所述CaCl2溶液的浓度优选为0.01mol/L。经CaCl2溶液洗涤后，再用水洗涤。所述水优选为蒸馏水。经水洗后，用镊子取出滤膜，再用水将滤膜上的收集物冲洗至容器中，重复2～3次保证滤膜上的物质充分转移至容器中。所述容器优选为已烘干称重的铝盒。之后，对容器中的物质进行干燥。本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，在本发明的一些实施例中，所述温度为60℃。经上述处理后，得到轻组分。
本发明中，对轻组分进行测试，获得其有机碳含量LF-OC。本发明中，所述测试的方法优选为重铬酸钾外加热法，具体操作按照国标GB9834-88执行。
关于步骤c)：测试所述下层沉积物中重组分的有机碳含量HF-OC。
本发明中，所述重组分通过以下方式获得：将所述下层沉积物与水混合后，离心去除上清液，再将所得物料干燥，得到重组分。
本发明中，所述水与步骤a)中所取样品的用量比优选为(20～100)mL∶10g；在本发明的一些实施例中，所述用量比为20mL∶10g。所述混合优选为震荡混合，将二者混合均匀即可。
本发明中，在所述混合后，进行离心处理，将上清液去除。本发明中，所述离心的转速为3000～4000r/min；在本发明的一些实施例中，所述转速为3500r/min或3000r/min。所述离心的时间优选为15～20min；在本发明的一些实施例中，所述离心的时间为15min或20min。本发明中，上述离心去除上清液的操作优选反复进行3次以上。经离心处理后，将所得固体物质转移至容器中。所述容器优选为已烘干称重的铝盒。之后，对容器中的物质进行干燥。本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，在本发明的一些实施例中，所述温度为60℃。经上述处理后，得到重组分。
本发明中，对重组分进行测试，获得其有机碳含量HF-OC。本发明中，所述测试的方法优选为重铬酸钾外加热法，具体操作按照国标GB9834-88执行。
本发明对上述步骤b)和步骤c)的顺序没有特殊限制，经步骤a)得到上层悬浮液和下层沉积物后，可以为：先对上层悬浮液处理，获得轻组分，然后测试轻组分的有机碳含量LF-OC；再对下层沉积物处理，获得重组分，然后测试重组分的有机碳含量HF-OC。还可以为：先对下层沉积物处理，获得重组分，然后测试重组分的有机碳含量HF-OC；再对上层悬浮液处理，获得轻组分，然后测试轻组分的有机碳含量LF-OC。还可以为：分别先对上层悬浮液和下层沉积物处理，分别得到轻组分和重组分；再分别测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC。
关于步骤d)：计算所述LF-OC/HF-OC的比值。
本发明中，将前序步骤所得的轻组分的有机碳含量LF-OC与重组分的有机碳含量HF-OC相除，得到LF-OC/HF-OC的比值；以该比值作为判断堆肥发酵腐熟度的指标。
堆肥过程中，微生物的新陈代谢和细胞物质的合成需要大量的营养元素和微量元素，碳在微生物新陈代谢中很大一部分变成二氧化碳而被消耗掉，其他主要用于细胞质的合成。堆肥初期，微生物利用可溶性糖、有机酸和淀粉等简单易降解有机物进行新陈代谢和矿化；堆肥后期，微生物利用纤维素、半纤维素和木质素等较难分解物质，有机碳质量分数缓慢下降。在土壤中，轻组有机碳年龄轻、密度小、周转快、易分解为不稳定碳，具有较高的碳氮比和分解速率，是土壤生物调节过程的重要基质和土壤肥力的指标，也是土壤速效养分的重要来源；而重组有机碳主要为结合态的腐殖质碳，吸附在矿物表面或者隐蔽再土壤微团聚体内部，难以被土壤微生物利用，是土壤稳定碳库。基于此原理，堆肥过程中，有机碳的轻重组分在不断地发生变化，申请人通过对上述堆肥过程的分析研究，将轻重组分有机碳含量作为堆肥腐熟度的判断指标。
关于步骤e)：重复步骤a)～d)，待所述LF-OC/HF-OC的比值达到稳定即判定堆肥达到腐熟。
本发明中，以LF-OC/HF-OC的比值作为堆肥腐熟度的判断指标，每隔一段时间，便从堆肥中采样进行测试，即每隔一时间便重复进行上述步骤a)～d)，直至所得LF-OC/HF-OC的比值达到稳定，即可判定堆肥的发酵达到腐熟。
本发明中，在进行重复取样测试的过程中，所述取样的时间为：从堆体温度下降至稳定后开始采样，每隔至少3天采集一次样品，总采集次数为3次以上。所述“稳定”是指温度下降至恒温、至温度不再变化。
本发明中，所述LF-OC/HF-OC的比值达到稳定是指：LF-OC/HF-OC比值基本达到恒定，比值变化率≤10％。通过LF-OC/HF-OC比值达到稳定，来判定堆肥达到腐熟，则可以结束堆肥。
按照本发明，在得到轻组分和重组分后、以及测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC之前，优选还进行以下步骤：
a2)按照式(1)计算样品的重量回收率W：
W＝(MLF+MHF)/M 式(1)；
其中，
M为步骤a)中所取样品的质量；
MLF为所述轻组分的质量；即在提取分离出轻组分后，先对其称重。
MHF为所述重组分的质量；即在提取分离出重组分后，先对其称重。
a3)判定所述重量回收率W是否合格：若W≥95％，判定轻重组分的分离提取合格，再进行上述步骤b)～e)，即再进行碳含量的测试及LF-OC/HF-OC比值的计算。若W＜95％，则判定轻重组分的提取分离不合格，说明在提取分离轻重组分的过程中样品的损失量较多，会影响后续通过LF-OC/HF-OC比值判定腐熟度的准确性；要重新取样进行轻重组分的分离提取，直至W≥95％，再进行步骤b)～e)。
本发明优选在每次取样以及分离提取轻组分和重组分后，均先分别测试轻组分和重组分的质量，待重量回收率W合格(即W≥95％)后，再测试轻、重组分的有机碳含量和计算LF-OC/HF-OC比值，从而提高结果判定的准确度。
按照本发明，在得到轻组分和重组分的质量MLF、MHF并判定样品的重量回收率W合格后，以及测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC之前，优选还进行以下步骤：计算轻组分与重组分的重量比MLF/MHF；待各样品的轻重组分重量比MLF/MHF到达稳定后，再测试轻组分有机碳含量LF-OC和重组分有机碳含量HF-OC，并计算LF-OC/HF-OC，待比值LF-OC/HF-OC稳定后，即判定堆肥达到腐熟。
本发明中，先测试轻重组分重量比MLF/MHF至其达到稳定，再测试轻、重组分有机碳含量，即先利用重量比MLF/MHF来进行初步判定，待其基本稳定后，再开始测试和计算有机碳含量比LF-OC/HF-OC来进一步判定。也即是说，本发明最优选的方案是：每次取样并分离出轻、重组分后，先判定重量回收率W是否合格，合格后→再计算重量比MLF/MHF来进行初步判定，至其达到稳定后→再继续取样、测试和计算LF-OC/HF-OC，进行最终判定；至LF-OC/HF-OC达到稳定后，判定堆肥达到腐熟。
通过上述最优方案，不仅进一步保证准确度，而且还可以减少有机碳含量的测试次数，不用每次取样都测试轻重组分的有机碳含量(即前期测试轻重组分重量比、后期再测试轻重组分有机碳含量比)，从而简化操作，并节省时间。
本发明提供的判定方法具有以下有益效果：不需要特殊的专业测试仪器，仅通过一些简单的化学实验即可判断堆肥腐熟度。在取样后进行测试分析所需的时间的较短，在2小时内即可结束。同时，本发明的判定结果与现有技术中通过C/N、发芽率、有机质降解等公认腐熟度判断指标具有高度一致性，证明本发明的方法具有高准确度。因此，本发明提供的方法能够简单、快速、准确的判定堆肥的腐熟度。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.1堆肥物料及发酵处理
畜禽粪便高温发酵原料：
原料：吉林大学种猪厂猪粪；辅料：水稻秸秆，粉碎至2-3cm。原料及辅料的理化指标参数如表1所示：
表1原料及辅料的理化指标
理化指标 猪粪 秸秆
有机质(g/kg) 806.03±3.73 886.86±9.92
全氮(g/kg) 31.49±0.62 11.42±0.01
全磷(g/kg) 15.80±0.23 3.63±0.10
水含量(wt％) 75.39±1.98 10.57±2.35
发酵处理：
S1、高温好氧前，先将猪粪与水稻秸秆按照1∶4的体积比混合，所得原始堆料的含水率为58％±3％，C/N比为22。
S2、对原始堆料强制通风，整体堆料的温度维持在55～63℃，在该好氧高温条件下发酵。
1.2测试分析
(1)取样：分别在第1d、7d、15d、23d、31d、39d和49d取样。取样方式为：翻堆均匀后多点采样，在堆料四周和中心各取一个小样，将5个小样合并成一个样品，约500g。将样品风干后，粉碎、研磨，过2mm筛，得到尺寸小于2mm的样品。
(2)每次取样的样品进行以下处理：
S1、取10g样品，放入40mL NaI溶液(密度为1.70g/cm3)中，在3000r/min下震荡50min。之后，进行离心处理，在3000r/min下离心15min，物料分层为上层悬浮液和下层沉积物，倒出上层悬浮液，从而将上、下层物质分开。
S2、将倒出的悬浮液经0.45μm尼龙过滤膜进行真空过滤，再分别采用CaCl2溶液(浓度为0.01mol/L)和蒸馏水依次洗涤；水洗后，用镊子取出滤膜，再用去离子水将滤膜上的收集物冲洗至已烘干称重的铝盒中，重复冲洗3次保证滤膜上的物质充分转移至铝盒中。将铝盒置于60℃干燥箱内烘干至恒重，得到轻组分，并称量轻组分重量MLF。
S3、向下层沉积物中加入20mL蒸馏水搅拌均匀，在3500r/min的转速下离心15min去除上清液，反复3次除去重液，将所得固体物质转移至已烘干称重的铝盒中。将铝盒置于60℃干燥箱内烘干至恒重，得到重组分，并称量重组分重量MHF。
S4、计算样品的重量回收率W：W＝(MLF+MHF)/M，得到W≥95％。
S5、采用重铬酸钾外加热法分别测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC；计算比值LF-OC/HF-OC。
(3)比值LF-OC/HF-OC的监测比较：
记录每次取样测试所得的比值LF-OC/HF-OC，并监测LF-OC/HF-OC的变化。结果参见图1和图2，图1为实施例1中堆肥过程中有机碳含量的变化图；其中，图1A为堆肥过程中物料总有机碳含量的变化图，图1B为堆肥过程中轻组分有机碳含量的变化图，图1C为堆肥过程中重组分有机碳含量的变化图，图1D为堆肥过程中轻、重组分有机碳含量变化对比图。图1A～1C中，标出了各曲线的曲线方程。图2为实施例1中堆肥过程中LF-OC/HF-OC比值的变化图。
可以看出，堆肥过程中，物料有机碳快速降低(参见图1A)，轻组分中有机碳含量也快速下降，直至30d达到稳定(参见图1B)，而重组分中有机碳含量逐步升高(参见图1C)。在堆肥初期，大部分有机碳属于轻组分，约占总有机碳的82.82％；而堆肥结束时，轻组分有机碳含量约占总有机碳含量的52.82％(参见图1D)；随着堆肥的进行，轻、重组分有机碳含量的比值LF-OC/HF-OC逐渐由5.02降低直至稳定在1.33，从堆肥31d开始，轻、重组分有机碳含量的比值基本达到稳定(参见图2)。
1.3准确度验证
(1)测试堆肥过程中物料的C/N比的测试：
按照1.2中步骤(1)进行取样，分别测试样品中的碳氮含量比C/N。结果如图3所示，图3为实施例1中堆肥过程中C/N的变化图。可以看出，堆肥的C/N比由起始的26.80逐渐降低，在31d后降至12.63，达到稳定状态。与上述LF-OC/HF-OC比值的变化规律类似，稳定终点基本一致。
(2)发芽率的测试：
测试堆肥土壤的生物发芽率，其中，种子处理方式为：选取黑麦草种子；称取5-10g风干堆肥样，按照样品∶蒸馏水＝1∶10(m/v)浸提，25℃震荡3-4h，普通滤纸过滤，得到浸提液。取相应大小定性滤纸于培养皿中，均匀放入30粒种子，吸取5-10ml浸提液于培养皿中，以蒸馏水为对照，放置在25℃培养箱中培养48h后，测定发芽率和根长。每个处理做5个重复。
测试结果参见图4，图4为实施例1中生物发芽率实验结果图。
其中：
RSG(％)＝处理种子发芽数×100％/对照种子发芽数；
RRG(％)＝处理种子平均根长×100％/对照种子平均根长；
GI(％)＝RSG×RRG/100。
可以看出，堆肥产品在31天后，生物毒性基本消失，发芽指数达到稳定。
通过上述验证实验(1)(2)可知，本发明轻重组分有机碳含量比值LF-OC/HF-OC展现的腐熟度时间，与现有技术中通过C/N、发芽率这两种公认腐熟度判断指标具有高度一致性，证明本发明的方法具有高准确度。
(3)不同腐熟度指标之间的相关性
将本发明的腐熟度判断指标--LF-OC/HF-OC比值，与现有技术中的腐熟度判断指标--C/N、生物发芽率之间进行相关性考察，结果参见表2。
表2不同腐熟度指标之间的相关性关系表
Figure BDA0002625355790000121
Figure BDA0002625355790000131
附：表2中，HA/FA是指：腐殖酸/富里酸；**表示：p<0.01；*表示：p<0.05。
由表2可以看出，本发明的腐熟度判断指标--初步判断指标MLF/MHF和最终判断指标LF-OC/HF-OC，与现有技术中的腐熟度判断指标--C/N、生物发芽率之间具有较高的相关性。
由以上验证实验可知，本发明轻重组分有机碳含量比值LF-OC/HF-OC展现的腐熟度时间，与现有技术中通过C/N、发芽率这两种公认腐熟度判断指标具有高度一致性，可以作为快速判定堆肥腐熟度的指标。
实施例2
1.1堆肥物料及发酵处理
同实施例1。
1.2测试分析
(1)取样：同实施例1。
(2)每次取样的样品进行以下处理：
S1、取10g样品，放入100mL NaI溶液(密度为1.70g/cm3)中，在4000r/min下震荡60min。之后，进行离心处理，在4000r/min下离心15min，物料分层为上层悬浮液和下层沉积物，倒出上层悬浮液，从而将上、下层物质分开。
S2、将倒出的悬浮液经0.45μm尼龙过滤膜进行真空过滤，再分别采用CaCl2溶液(浓度为0.01mol/L)和蒸馏水依次洗涤；水洗后，用镊子取出滤膜，再用去离子水将滤膜上的收集物冲洗至已烘干称重的铝盒中，重复冲洗3次保证滤膜上的物质充分转移至铝盒中。将铝盒置于60℃干燥箱内烘干至恒重，得到轻组分，并称量轻组分重量MLF。
S3、向下层沉积物中加入20mL蒸馏水搅拌均匀，在3000r/min的转速下离心20min去除上清液，反复3次除去重液，将所得固体物质转移至已烘干称重的铝盒中。将铝盒置于60℃干燥箱内烘干至恒重，得到重组分，并称量重组分重量MHF。
S4、计算样品的重量回收率W：W＝(MLF+MHF)/M，得到W≥95％。
S5、采用重铬酸钾外加热法分别测试轻组分的有机碳含量LF-OC和重组分的有机碳含量HF-OC；计算比值LF-OC/HF-OC。
(3)比值LF-OC/HF-OC的监测比较：
按照实施例1记录每次取样测试所得的比值LF-OC/HF-OC，并监测LF-OC/HF-OC的变化。结果与实施例1类似，随着堆肥的进行，轻、重组分有机碳含量的比值LF-OC/HF-OC逐渐降低，直至堆肥第31d开始，轻、重组分有机碳含量的比值基本达到稳定。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种堆肥腐熟度的判定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)在堆肥中取样，将所取样品与NaI溶液混合，经离心处理后分层为上层悬浮液和下层沉积物；
b)测试所述上层悬浮液中轻组分的有机碳含量LF-OC；
所述轻组分通过以下方式获得：将所述悬浮液过滤，对所得滤渣洗涤、干燥，得到轻组分；
c)测试所述下层沉积物中重组分的有机碳含量HF-OC；
所述重组分通过以下方式获得：将所述下层沉积物与水混合后，离心去除上清液，再将所得物料干燥，得到重组分；
d)计算所述LF-OC/HF-OC的比值；
e)重复步骤a)～d)，待所述LF-OC/HF-OC的比值达到稳定即判定堆肥达到腐熟；
所述步骤b)和c)没有顺序限制；
在所述步骤a)之后、步骤b)～c)之前还包括：
a2)按照式(1)计算样品的重量回收率W：
W＝(MLF+MHF)/M 式(1)；
其中，
M为步骤a)中所取样品的质量；
MLF为所述轻组分的质量；
MHF为所述重组分的质量；
a3)判定所述重量回收率W是否合格：若W≥95％，判定轻重组分的分离提取合格，则进行步骤b)～e)；若W＜95％，判定轻重组分的提取分离不合格，则重新取样进行轻重组分的分离提取，直至W≥95％，再进行步骤b)～e)。
2.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤e)中，所述重复的操作中，取样的时间为：从堆体温度下降至稳定后开始采样，每隔至少3天采集一次样品，总采集次数为3次以上。
3.根据权利要求1或2所述的判定方法，其特征在于，所述取样的方式为：分别在堆肥的四角和中心取样，共取5个小样，合并成一个样品。
4.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述样品与NaI溶液的用量比为10g∶(40～100)mL；
所述NaI溶液的密度为1.70g/cm3。
5.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述混合为震荡混合；所述震荡的频率为3000～4000r/min，时间为40～60min。
6.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述离心处理的转速为3000～4000r/min，时间为15～20min。
7.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述过滤采用的过滤膜孔径为0.45μm。
8.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤c)中：
所述水与步骤a)中所取样品的用量比为(20～100)mL∶10g；
所述离心的转速为3000～4000r/min，时间为15～20min；
所述离心去除上清液的操作反复进行3次以上。
9.根据权利要求1所述的判定方法，其特征在于，所述步骤b)中：
所述过滤为真空过滤；
所述洗涤为：分别采用CaCl2溶液和水依次洗涤；
所述CaCl2溶液的浓度为0.01mol/L；
所述干燥为温度为60～65℃；
测试轻组分中有机碳含量LF-OC的方法为重铬酸钾外加热法；
所述步骤c)中：
所述干燥的温度为60～65℃；
测试重组分中的有机碳含量HF-OC的方法为重铬酸钾外加热法；
所述步骤a)中：
将所述样品进行前处理后再与NaI溶液混合；
所述前处理包括：干燥、粉碎和过筛。
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