CN111766269A - 一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出的一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，包括：支架台1、样品杯2、杯盖5、滑轨、电动马达6、控制与显示装置17、直流电源15、高压电供电模块和恒温泵4。本发明，通过控制与显示装置17的设置，实现了直流电源15、气源16、高压电供电模块和恒温泵4的智能化控制，实现了根据测试指令自动进行测试操作并根据实验过程的监控进行实验终止，实现了闪点测试的智能化和自动化。

Description

一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统及方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统及方法。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高、自放电率低、使用温度范围宽广、循环寿命长、无记忆效应等显著优点，被广泛应用于3C数码、新能源汽车、储能电站以及航空航天等领域。

电解液是锂离子电池必不可少的重要组成部分，对其容量、内阻、循环、倍率、安全性等各项性能都有重要影响，然而目前商业化电解液都含有大量碳酸酯类有机溶剂，具有较低的闪点，并且电解液存在于正负极之间的电势场中，在锂离子电池使用过程中由于电解液的氧化分解会产生氢气、甲烷、乙烯等可燃性气体造成电池内压升高，过渡金属氧化物正极材料在脱嵌锂离子过程中也会由于结构不稳定发生结构坍塌释放出氧气，这些因素都增大了电解液的可燃性，因此如何准确地测试锂离子电池的闪点温度对于开发安全性电解液配方和提高锂离子电池的安全性都有重要意义。

现有技术中，使用快速平衡法测定闪点，其原理是将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中，经过规定的时间后，点火并观察有无闪燃出现，在不同的温度点用新取的试样继续试验，直到测出闪点并达到规定的灵敏度。该测试方法一方面在测试电解液这种闪点较低的混合溶剂系统时灵敏度较低，另一方面没有考虑到电解液的特殊使用环境对实际闪点温度的影响。

可见，传统的闪点测试装置和方法不能有效评估电解液在锂离子电池内部真实环境下的闪点温度。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统。

本发明提出的一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，包括：支架台、样品杯、杯盖、滑轨、电动马达、控制与显示装置、直流电源、高压电供电模块和恒温泵；

样品杯和滑轨均安装在支架台上，杯盖安装在滑轨上并位于样品杯上方；电动马达与杯盖连接，用于带动杯盖沿着滑轨竖直滑动；

杯盖上安装有工作电极、对电极、温度传感器、压力传感器、火花塞和光电探测器；工作电极和对电极均与直流电源连接，火花塞与高压电供电模块连接；控制与显示装置分别连接温度传感器、压力传感器和光电探测器；

杯盖上还安装有气体进气管，气体进气管连接有气源；

杯盖位于滑动轨迹最低端时与样品杯密封组合，该状态下，工作电极、对电极均伸入样品杯，温度传感器、压力传感器、火花塞和光电探测器均位于样品杯内；

样品杯外周包覆有循环夹套，样品杯与恒温夹套之间形成保温腔；循环夹套上分别设有连接恒温泵输出口的保温夜流入口和连接恒温泵输入口的保温回流口。

优选的，火花塞与光电探测器比邻设置，且两者之间距离为2cm。

优选的，控制与显示装置还分别连接直流电源、高压电供电模块和气源并控制其工作。

优选的，控制与显示装置用于根据输入的测试指令通过电动马达驱动杯盖下移与样品杯密封组合，然后控制直流电源和气源工作，直至样品杯内达到正压力P；然后，控制与显示装置通过高压电供电模块控制火花塞持续点火，并通过恒温泵对样品杯进行持续升温；控制与显示模块还用于对温度传感器和压力传感器的检测值进行实时显示；

当光电传感器检测到闪燃现象，控制与显示模块控制直流电源、高压电供电模块、气源和恒温泵停止工作，并结合温度传感器的当前检测值和压力P计算电解液在标准大气压下的闪点温度；P的取值范围为0.1-0.5MPa。

优选的，杯盖与样品杯密封组合状态下，工作电极的低端、对电极的低端和温度传感器低于压力传感器、火花塞和光电探测器。

优选的，杯盖与样品杯密封组合状态下，压力传感器、火花塞和光电探测器位于同一水平面上；温度传感器低于三者设置。

优选的，还包括用于覆盖支架台和样品杯的防爆罩。

优选的，气源内存储的气体为：氧气、氢气、甲烷、乙烷、乙烯中的任意一种或多种形成的混合气，样品杯内达到正压力P的状态下，样品杯内的可燃性混合气体占样品杯内气体总体积的1％-10％。

一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试方法，采用如权利要求1至8任一项所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向样品杯中注入电解液，并驱动杯盖与样品杯密封组合，温度传感器插入电解液，压力传感器、火花塞和光电传感器置于液面上方；

S2、通过直流电源向工作电极和对电极加载直流电压；

S3、控制气源向样品杯内加气，使样品杯内保持正压力P；

S4、火花塞点火，并通过恒温泵对样品杯进行升温；

S5、当光电传感器检测到闪燃现象，控制和显示装置发出停止测试指令，并记录温度值作为电解液的观察闪点值，然后结合观察闪点值和压力P计算该电解液在标准大气压下的闪点温度。

通过本发明提供的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统对电解液进行闪点测试时，首先在杯盖与样品杯分离的情况下向样品杯内注入电解液，然后下移杯盖密封样品杯，使工作电极和对电极插入电解液；然后开启直流电源对工作电极和对电极充电，并开启气泵向样品杯内充气调节压力环境达到测试需求；然后开启高压电供电模块使点活塞点火，同时通过恒温泵调节样品杯温度，光电传感器实时检测闪燃现象，温度传感器实施检测温度。当检测到闪燃现象，则关闭直流电源和高压供电模块，结束测试，并根据温度传感器检测到的当前温度计算该电解液在标准大气压下的闪点

本发明，通过控制与显示装置的设置，实现了直流电源、气源、高压电供电模块和恒温泵的智能化控制，实现了根据测试指令自动进行测试操作并根据实验过程的监控进行实验终止，实现了闪点测试的智能化和自动化。

附图说明

图1为本发明提出的一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统结构图。

图示：1为支架台、2为样品杯、3为循环夹套、4为恒温泵、5为杯盖、6为电动马达、7为竖直滑轨、8为工作电极、9为对电极、10为温度传感器、11为压力传感器、12为火花塞、13为光电探测器、14为气体进气管、15为直流电源、16为气源、17为控制与显示装置、18为防爆箱

具体实施方式

参照图1，本发明提出的一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，包括：支架台1、样品杯2、杯盖5、滑轨、电动马达6、控制与显示装置17、直流电源15、高压电供电模块和恒温泵4。

样品杯2和滑轨均安装在支架台1上，杯盖5安装在滑轨上并位于样品杯2上方。电动马达6与杯盖5连接，用于带动杯盖5沿着滑轨竖直滑动。

杯盖5上安装有工作电极8、对电极9、温度传感器10、压力传感器11、火花塞12和光电探测器13。工作电极8和对电极9均与直流电源15连接，火花塞12与高压电供电模块连接。控制与显示装置17分别连接温度传感器10、压力传感器11和光电探测器13，以便对温度传感器10、压力传感器11和光电探测器13的检测结果进行接收和显示。

杯盖5上还安装有气体进气管14，气体进气管14连接有气源16，以便在杯盖5密封样品杯2时，通过气源16向样品杯2内充气，调节测试的压力环境。

杯盖5位于滑动轨迹最低端时与样品杯2密封组合，该状态下，工作电极8、对电极9均伸入样品杯2，温度传感器10、压力传感器11、火花塞12和光电探测器13均位于样品杯2内。如此，通过样品杯2内电解液的液面控制，可使得工作电极8、对电极9插入电解液，并使得温度传感器10、压力传感器11、火花塞12和光电探测器13根据需要在样品杯2内进行对应检测。

样品杯2外周包覆有循环夹套3，样品杯2与恒温夹套之间形成保温腔。循环夹套3上分别设有连接恒温泵4输出口的保温夜流入口和连接恒温泵4输入口的保温回流口。如此，通过恒温泵4的循环温控，方便了通过保温腔内保温夜的温度调节，实现对样品杯2内电解液的温度调节。

通过本实施方式提供的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统对电解液进行闪点测试时，首先在杯盖5与样品杯2分离的情况下向样品杯2内注入电解液，然后下移杯盖5密封样品杯2，使工作电极8和对电极9插入电解液；然后开启直流电源15对工作电极8和对电极9充电，并开启气泵向样品杯2内充气调节压力环境达到测试需求；然后开启高压电供电模块使点活塞点火，同时通过恒温泵4调节样品杯2温度，光电传感器实时检测闪燃现象，温度传感器10实施检测温度。当检测到闪燃现象，则关闭直流电源15和高压供电模块，结束测试，并根据温度传感器10检测到的当前温度计算该电解液在标准大气压下的闪点，计算公式为：

Tc＝T₀+0.25101.3-P式中：Tc表示闪点，单位为℃；T₀表示观察闪点，即出现闪燃现象时的温度传感器10检测值，单位为℃；P表示测试时样品杯2内的压力值，单位为kPa。

本实施方式中，火花塞12与光电探测器13比邻设置，且两者之间距离为2cm，以保证光电传感器即时检测到闪燃现象，从而即时结束测试，避免爆炸。

本实施方式中，控制与显示装置17还分别连接直流电源15、高压电供电模块和气源16并控制其工作，以提高测试的自动化程度。

具体的，控制与显示装置17用于根据输入的测试指令通过电动马达6驱动杯盖5下移与样品杯2密封组合，然后控制直流电源15和气源16工作，直至样品杯2内达到正压力P时关闭气源16。然后，控制与显示装置17通过高压电供电模块控制火花塞12持续点火，并通过恒温泵4对样品杯2进行持续升温。控制与显示模块还用于对温度传感器10和压力传感器11的检测值进行实时显示。

本实施方式中，当光电传感器检测到闪燃现象，控制与显示模块控制直流电源15、高压电供电模块、气源16和恒温泵4停止工作，并结合温度传感器10的当前检测值和压力P计算电解液在标准大气压下的闪点温度。P的取值范围为0.1-0.5MPa。

如此，本实施方式中，实现了直流电源15、气源16、高压电供电模块和恒温泵4的智能化控制，实现了根据测试指令自动进行测试操作并根据实验过程的监控进行实验终止，实现了闪点测试的智能化和自动化。

本实施方式中，杯盖5与样品杯2密封组合状态下，工作电极8的低端、对电极9的低端和温度传感器10低于压力传感器11、火花塞12和光电探测器13，以保证工作电极8和对电极9插入电解液，而压力传感器11、火花塞12和光电探测器13位于电解液上方，保证闪点测试的顺利进行。

本实施方式中，杯盖5与样品杯2密封组合状态下，压力传感器11、火花塞12和光电探测器13位于同一水平面上；温度传感器10低于三者设置，以便根据测试需要，使温度传感器10近距离接触电解液液面，或者直接插入电解液液面进行温度检测。

本实施方式中，还包括用于覆盖支架台1和样品杯2的防爆罩，如此，测试过程中，通过防爆罩进行空间隔离，可避免闪燃爆炸的扩散。

本实施方式中，气源16内存储的气体为：氧气、氢气、甲烷、乙烷、乙烯中的任意一种或多种形成的混合气，且，样品杯2内达到正压力P的状态下，样品杯2内的可燃性混合气体占样品杯2内气体总体积的1％-10％，以保证测试条件。

本发明还提出了一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试方法，该方法采用上述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统。该方法包括以下步骤：

S1、向样品杯2中注入电解液，并驱动杯盖5与样品杯2密封组合，工作电极8、对电极9和温度传感器10均插入电解液，压力传感器11、火花塞12和光电传感器置于液面上方。

S2、通过直流电源15向工作电极8和对电极9加载直流电压，具体加载直流电压值为3.0-5.0V。

S3、控制气源16向样品杯2内加气，使样品杯2内保持正压力P，P范围为0.1-0.5MPa。

S4、火花塞12点火，并通过恒温泵4对样品杯2进行升温。具体的，可设置电解液初始温度在预估闪点值以下20-30℃，然后设定升温测试速率为2℃/min对样品杯2进行加热。

S5、当光电传感器检测到闪燃现象，控制和显示装置发出停止测试指令，并记录温度值作为电解液的观察闪点值，然后结合观察闪点值和压力P计算该电解液在标准大气压下的闪点温度。

如果发生闪燃现象时，光电检测器的热电阻在火焰温度作用下阻值会发生变化，光电检测器将阻值变化转换为电压的变化并反馈到控制和显示装置，接收到电压变化信号后，控制和显示装置发出停止测试指令，并记录电压发生变化时的温度值，该数值作为电解液样品的观察闪点值

具体的，本实施方式中，电解液的挥发蒸汽与通入混合气体闪燃时，光电探测器13检测到的电压变化时间持续5-10s时的温度确定为观察闪点值。

以上所述，仅为本发明涉及的较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，包括：支架台(1)、样品杯(2)、杯盖(5)、滑轨、电动马达(6)、控制与显示装置(17)、直流电源(15)、高压电供电模块和恒温泵(4)；

样品杯(2)和滑轨均安装在支架台(1)上，杯盖(5)安装在滑轨上并位于样品杯(2)上方；电动马达(6)与杯盖(5)连接，用于带动杯盖(5)沿着滑轨竖直滑动；

杯盖(5)上安装有工作电极(8)、对电极(9)、温度传感器(10)、压力传感器(11)、火花塞(12)和光电探测器(13)；工作电极(8)和对电极(9)均与直流电源(15)连接，火花塞(12)与高压电供电模块连接；控制与显示装置(17)分别连接温度传感器(10)、压力传感器(11)和光电探测器(13)；

杯盖(5)上还安装有气体进气管(14)，气体进气管(14)连接有气源(16)；

杯盖(5)位于滑动轨迹最低端时与样品杯(2)密封组合，该状态下，工作电极(8)、对电极(9)均伸入样品杯(2)，温度传感器(10)、压力传感器(11)、火花塞(12)和光电探测器(13)均位于样品杯(2)内；

样品杯(2)外周包覆有循环夹套(3)，样品杯(2)与恒温夹套之间形成保温腔；循环夹套(3)上分别设有连接恒温泵(4)输出口的保温夜流入口和连接恒温泵(4)输入口的保温回流口。

2.如权利要求1所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，火花塞(12)与光电探测器(13)比邻设置，且两者之间距离为2cm。

3.如权利要求1所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，控制与显示装置(17)还分别连接直流电源(15)、高压电供电模块和气源(16)并控制其工作。

4.如权利要求3所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，控制与显示装置(17)用于根据输入的测试指令通过电动马达(6)驱动杯盖(5)下移与样品杯(2)密封组合，然后控制直流电源(15)和气源(16)工作，直至样品杯(2)内达到正压力P；然后，控制与显示装置(17)通过高压电供电模块控制火花塞(12)持续点火，并通过恒温泵(4)对样品杯(2)进行持续升温；控制与显示模块还用于对温度传感器(10)和压力传感器(11)的检测值进行实时显示；

当光电传感器检测到闪燃现象，控制与显示模块控制直流电源(15)、高压电供电模块、气源(16)和恒温泵(4)停止工作，并结合温度传感器(10)的当前检测值和压力P计算电解液在标准大气压下的闪点温度；P的取值范围为0.1-0.5MPa。

5.如权利要求1所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，杯盖(5)与样品杯(2)密封组合状态下，工作电极(8)的低端、对电极(9)的低端和温度传感器(10)低于压力传感器(11)、火花塞(12)和光电探测器(13)。

6.如权利要求5所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，杯盖(5)与样品杯(2)密封组合状态下，压力传感器(11)、火花塞(12)和光电探测器(13)位于同一水平面上；温度传感器(10)低于三者设置。

7.如权利要求1所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，还包括用于覆盖支架台(1)和样品杯(2)的防爆罩。

8.如权利要求1所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，气源(16)内存储的气体为：氧气、氢气、甲烷、乙烷、乙烯中的任意一种或多种形成的混合气，样品杯(2)内达到正压力P的状态下，样品杯(2)内的可燃性混合气体占样品杯(2)内气体总体积的1％-10％。

9.一种锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试方法，其特征在于，采用如权利要求1至8任一项所述的锂离子电池电解液闭口闪点的自动测试系统，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向样品杯(2)中注入电解液，并驱动杯盖(5)与样品杯(2)密封组合，温度传感器(10)插入电解液，压力传感器(11)、火花塞(12)和光电传感器置于液面上方；

S2、通过直流电源(15)向工作电极(8)和对电极(9)加载直流电压；

S3、控制气源(16)向样品杯(2)内加气，使样品杯(2)内保持正压力P；

S4、火花塞(12)点火，并通过恒温泵(4)对样品杯(2)进行升温；

S5、当光电传感器检测到闪燃现象，控制和显示装置发出停止测试指令，并记录温度值作为电解液的观察闪点值，然后结合观察闪点值和压力P计算该电解液在标准大气压下的闪点温度。

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