CN111766184A - 氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛及钛合金生产技术领域，特别涉及一种测量氢化钛压坯粉末粒径分布的方法，将由氢化钛粉末压制形成的压坯浸入水中，对水加热到86℃以上且水处于保持不沸腾的状态，加热1.5‑2.5h；将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动后得到分散后的氢化钛粉末；通过马尔文粒度仪的湿法粒度检测对分散后的氢化钛粉末进行粒径分布测量。通过该方法可以对氢化钛粉末的压制行为及压制方程进行研究，解决了目前无法对压实后氢化钛粉末粒径分布进行测量的问题，为氢化钛粉末压制行为研究提供了有效的测试分析方法，对后期的氢化钛烧结具有指导作用。
Description
技术领域
本发明涉及钛及钛合金生产技术领域，特别涉及一种测量氢化钛压坯粉末粒径分布的方法。
背景技术
钛及钛合金是民用和国防工业中重要的金属材料之一，广泛应用于航空航天、造船、海洋工程、石油化工、汽车、装甲、生物医学等领域。然而，钛及钛合金价格昂贵，限制了其在汽车、医药等领域的应用。粉末冶金是目前生产低成本、高性能钛合金的理想工艺，具有良好的发展前景。海绵钛与氢气在一定条件下反应得到氢化钛粉末。用氢化钛粉代替钛粉作为原料在粉末冶金路线上具有较好的经济优势。
粉末冶金过程一般分为冷压和烧结两个步骤。在粉末冶金零件的生产中，粉末压制是一个重要的环节，是将粉末加工成具有一定尺寸、形状、密度和强度的零件。压坯的压实性能影响材料的致密化程度，进而对成品零件的力学性能产生重要影响。同时，压坯的质量对最终烧结粉末试样的显微组织有很大的影响。因此，压坯工艺参数的设置对成品具有较大影响，目前，对压坯工艺参数的优化实验以烧结后产品的性能进行检测以评价并且得出压坯的最优工艺，并没有对压制后形成的压坯进行检测进而定性及定量研究压制过程中粉末的变化，目前现有技术中也没有有效的方法对压制后形成的压坯进行粒径分布的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，解决了目前无法对压实后氢化钛粉末粒径分布进行测量的问题，为氢化钛粉末压制行为研究提供了有效的测试分析方法。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：一种氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，将由氢化钛粉末压制形成的压坯浸入水中，对水加热到86℃以上且水处于保持不沸腾的状态，加热1.5-2.5h；将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动后得到分散后的氢化钛粉末；通过马尔文粒度仪的湿法粒度检测对分散后的氢化钛粉末进行粒径分布测量。
由氢化钛粉末压制形成的压坯在浸入水中之前，先去除表面硬壳。
所述压坯通过细绳或支架悬挂在水中。这样避免压坯和烧杯壁的相互碰撞。如果发生碰撞，粉末就会由于撞击而破碎，这样就不会无法保留原有的粒径，因此会改变粒径分布的准确性。
所述压坯在加热和震动的过程中始终浸于水中。
超声震动为通过方波进行震动。
超声震动的时间根据压制时对压坯施加的压力而定，当压力从250Mpa增加到650Mpa，压坯所需震动时间从1h增加到10h。
本发明的有益效果如下：本发明提供一种测量氢化钛生坯粒径分布的方法，通过该方法可以对氢化钛粉末的压制行为及压制方程进行研究，解决了目前无法对压实后氢化钛粉末粒径分布进行测量的问题，为氢化钛粉末压制行为研究提供了有效的测试分析方法，对后期的氢化钛烧结具有指导作用。
首先通过86℃以上且水处于保持不沸腾的状态进行加热1.5-2.5h，是将压坯软化的过程，温度过低，无法达到较好的软化效果，在后期超声震动分散的过程中，部分未完全浸水软化的压坯不易分散开，影响检测的准确度；超声震动的时间与对压坯施加的压力而定，主要是由于压力是产生机械连锁的主要驱动力，大压力需要更久的震动才可以使机械连锁的粉末分开。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1：本发明实施例的流程示意图；
图2：粉末粒径为38-63μm压力为300Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图3：粉末粒径为38-63μm压力为450Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图4：粉末粒径为38-63μm压力为600Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图5：粉末粒径为63-88μm压力为300Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图6：粉末粒径为63-88μm压力为450Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图7：粉末粒径为63-88μm压力为600Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图8：粉末粒径为88-125μm压力为300Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图9：粉末粒径为88-125μm压力为450Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图10：粉末粒径为88-125μm压力为600Mpa压制前后粒径分布对比（黑线为原始粉末）；
图11：实施例1震动后粉末的SEM图片；
图12：实施例2震动后粉末的SEM图片；
图13：实施例3震动后粉末的SEM图片；
图14：实施例4震动后粉末的SEM图片；
图15：实施例5震动后粉末的SEM图片；
图16：实施例6震动后粉末的SEM图片；
图17：实施例7震动后粉末的SEM图片；
图18：实施例8震动后粉末的SEM图片；
图19：实施例9震动后粉末的SEM图片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
将压坯通过恒温水浴和超声震荡将氢化钛粉末压坯分解，之后利用马尔文粒度仪的湿法对分解下来的粉末进行粒径分布测量。使用该方法可以清晰的了解氢化钛粉末的成型规律，同时对后续的烧结工艺有一定的指导意义。利用该测量方法可以得出，在不同压制压力和不同粒径粉末的情况下，氢化钛粉末在压制过程中出现不同程度的破碎，这种粉末破碎情况对压坯密度及烧结密度都会带来积极作用。因此，该发明可以成为氢化钛粉末冶金研究中压制工艺的有效评价方法。
通过一定的压力对一定粒径的氧化钛进行压制，得到压坯。去除压坯表面的硬壳，使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动一定时间后得到分散后的粉末，使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。超声震动是通过方波来震动加热后烧杯中的压坯。
下面各实施例中，超声震动的时间为通过多次实验的SEM图确定，当SEM图中没有观察到机械连锁的粉末，此时，超声震动的时间为有效的。同时，通过分散后的SEM图中的粒径与马尔文分布的粒径进行对照，对检测结果进行进一步的验证，可以确定本发明所提供的方法的有效性，如图11-19所示，为实施例1-9震动分散后粉末的SEM图。
实施例1：
氢化钛粉末粒径38-63μm，压力300Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动1h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了24.6%。粒径分布变化参见图1。
实施例2：
氢化钛粉末粒径38-63μm，压力450Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动5h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了72.0%。粒径分布变化参见图2。
实施例3：
氢化钛粉末粒径38-63μm，压力600Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动10h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了75.0%。粒径分布变化参见图3。
实施例4：
氢化钛粉末粒径63-88μm，压力300Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动1h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了48.4%。粒径分布变化参见图4。
实施例5：
氢化钛粉末粒径63-88μm，压力450Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动5h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了34.2%。粒径分布变化参见图5。
实施例6：
氢化钛粉末粒径63-88μm，压力600Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动10h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了86.5%。粒径分布变化参见图6。
实施例7：
氢化钛粉末粒径88-125μm，压力300Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动1h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了50.7%。粒径分布变化参见图7。
实施例8：
氢化钛粉末粒径88-125μm，压力450Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动5h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了66.6%。粒径分布变化参见图8。
实施例9：
氢化钛粉末粒径88-125μm，压力600Mpa
操作步骤：使用细绳将压坯悬挂在装有水的烧杯中，首先使用恒温水浴将压坯加热到99℃，保温2h。之后将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动10h后得到所需粉末。最后使用马尔文粒度仪的湿法对得到的粉末进行粒径分布测量。
实验结果：相对于原始粉末，压制后的粉末平均粒径减小了74.0%。粒径分布变化参见图9。
表1所示，为不同压力和不同粒径条件下的生坯密度（相对密度）、烧结后样品的拉伸强度、烧结后样品的密度（相对密度）。可以看出，随着压力的不断增加，生坯的密度（相对密度）不断增加。随着粒径增加，生坯的密度（相对密度）不断增加。粉末的自身特性（塑性好与坏）、粉末的粒径以及施加的压力对生坯的密度都有很大的影响。同时，生坯密度对烧结后样品的致密度及性能都有很大的影响。
如表2所示，为实施例1-9彻底分散后分别通过SEM测试和马尔文粒度仪测试粒径，可以看出，通过马尔文测试Dv(50)测试测得的数值偏差不大，由于采用SEM测试粒径，工作量较大，而选用马尔文粒度仪测试粒径更加简单、快速。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：将由氢化钛粉末压制形成的压坯浸入水中，对水加热到86℃以上且水处于保持不沸腾的状态，加热1.5-2.5h；将加热后的压坯放入超声震动装置中，震动后得到分散后的氢化钛粉末；通过马尔文粒度仪的湿法粒度检测对分散后的氢化钛粉末进行粒径分布测量。
2.根据权利要求1所述的氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：由氢化钛粉末压制形成的压坯在浸入水中之前，先去除表面硬壳。
3.根据权利要求1所述的氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：所述压坯通过细绳或支架悬挂在水中。
4.根据权利要求1或3所述的氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：所述压坯在加热和震动的过程中始终浸于水中。
5.根据权利要求1所述的氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：超声震动为通过方波进行震动。
6.根据权利要求1或5所述的氢化钛粉末压坯粒径分布的测量方法，其特征在于：超声震动的时间根据压制时对压坯施加的压力而定，当压力从250Mpa增加到650Mpa，压坯所需震动时间从1h增加到10h。
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