CN111755236A - 一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：真空干燥处理步骤：在真空条件下对清洁的钕铁硼磁体进行干燥处理，发蓝处理步骤：对经所述真空干燥处理后的所述钕铁硼磁体在氧气和/或氮气气氛下进行发蓝处理。本发明的有益效果为：本发明两个阶段的处理都是在一个炉体完成，比传统的磷化防腐更为环保更为高效；本发明得到的产品防腐性能好，同时彻底解决了传统磷化处理对水环境的污染问题；采用本申请提供的防腐方法时钕铁硼产品的前处理中不用倒C角和R角，不需要酸洗处理，减少多个工序提高生产效率，即本申请提供的方法能提高产品防腐稳定性同时能够缩短生产流程，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于防腐技术领域，涉及一种发蓝的防腐方法，尤其是涉及一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法。
背景技术
对钕铁硼磁体的防腐，传统采用的磷化防腐，现有的磷化方法有多种，按照磷化膜层种类可以分为锌系磷化、锌钙系磷化、锌锰系磷化、锰系磷化、铁系磷化和非晶相铁系磷化。以上所有的磷化工艺都会涉及到含锌、铁、镍、磷废水的处理，清洗也会用到大量的水，整体的工艺不环保；同时在经过磷化处理后产品表面需要用水清洗，清洗干净后产品表面需要吹干，在吹干的过程中产品表面的水容易吹干而产品空隙的水却不易吹干，导致防腐性能不稳定。
现有技术中，有一种发蓝防腐方法，具有处理速度快、防腐效果好的优点，在钢铁防腐行业有广泛的应用。名称为“一种立式连续退火炉发蓝装置及其发蓝工艺”专利申请(CN103147084A)，针对现有钢带(冲片)的发蓝处理需要在专用的发蓝设备或退火-发蓝设备中进行所存在的不足，提供一种立式连续退火炉发蓝装置及其发蓝工艺，将发蓝钢带的退火、发蓝二个工序在立式连续退火炉内一次完成，节省了设备投资和后续热处理能耗，因为钢带在退火工序防止氧化的特性，故立式连续退火炉设计时只考虑设置氮气(N2)、氢气(H2)保护性气体管道，以便向炉内通入保护性气体。在冷轧钢带产品中，一些钢带(冲片)表面出于防锈、绝缘的需要，会进一步发蓝处理，以致在钢带(冲片)表面形成一层致密的氧化膜，并且连续生产的钢带机械性能稳定、表面发蓝质量好，生产效率高。以上专利主要针对的是钢材，对于钕铁硼产品而言，其在有水的环境下极易产生腐蚀，如果像公开号为CN104342614A的专利申请和公开号为CN102453848A的专利申请中记载的方法那样在水蒸汽环境下进行表面处理，需要对工艺进行严格控制，工艺相对复杂，而且超过400度的高温还影响到钕铁硼磁体的磁性能，所以以上专利的相关技术不适合烧结钕铁硼产品或者说不适合工业生产。
鉴此，设计一种烧结钕铁硼磁体表面的防腐性能好，效率高、工艺简单且不涉及到废水处理的环保型的烧结钕铁硼磁体的防腐方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的缺点，本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，解决现有磷化处理技术的环保问题
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，依次包括：
真空干燥处理步骤：在真空条件下对清洁的钕铁硼磁体进行干燥处理；
发蓝处理步骤：对经所述真空干燥处理后的所述钕铁硼磁体在氧气和/或氮气气氛下进行发蓝处理。
上述钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，作为一种优选实施方式，所述真空干燥处理步骤和所述发蓝处理步骤在同一设备内完成具体为；真空干燥处理步骤完成后，关掉真空泵，直接向用于所述真空干燥处理的设备中充入氧气和/或氮气进行发蓝处理。
上述钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，作为一种优选实施方式，所述真空干燥处理步骤中，干燥温度为320-380℃(比如325℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、375℃)，干燥时间为30-60min(比如35min、40min、45min、50min、55min)。
上述钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，作为一种优选实施方式，所述真空干燥处理步骤中，真空度值在9.9*10-1Pa以下(比如0.8*10-1Pa、0.5*10-1Pa、0.2*10-1Pa、0.1*10-1Pa、0.05*10-1Pa)。若真空度过大，设备里面的残留氧气会提前和产品进行反应，提前反应会生成三氧化二铁，造成生锈的现象。
上述钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，作为一种优选实施方式，所述发蓝处理步骤中，所述发蓝处理的温度为320-380℃(比如325℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、375℃)，保温时间为30-60min(比如35min、40min、45min、50min、55min)。
经发蓝处理，在氧气气氛条件下，在钕铁硼磁体表面会形成以四氧化三铁为主要成分的防腐层；在氮气气氛条件下，在钕铁硼磁体表面会形成以氮化铁为主要成分的防腐层。
上述钕铁硼磁体的发蓝方法，作为一种优选实施方式，所述发蓝处理步骤中，在氧气和/或氮气压力为101.2kPa-101.3kPa、温度为320-380℃的条件下，保温保压30-60min。
上述钕铁硼磁体的发蓝方法，作为一种优选实施方式，所述真空干燥处理步骤前还设有前处理步骤，包括对钕铁硼磁体依次进行除油处理和去灰处理，得到所述清洁的钕铁硼磁体。
除油处理和去灰处理的主要目的是清洁磁体，因该工艺在加工后直接进行发蓝处理，不用C角R角工序，而常规的工艺需要酸洗磷化等工序，均是滚筒滚动生产，为防止磕边需要C角R角工序，因此，本发明方法流程缩短，稍加防护就不会生锈。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：
1)本发明主要是一种钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，第一阶段采用的是真空加热干燥，第二阶段直接通入氧气高温处理，两个阶段的处理都是在一个炉体完成，比传统的磷化防腐更为环保更为高效。
2)通过真空高温干燥彻底干燥后高温处理(即发蓝处理)，得到的产品防腐性能好，同时彻底解决了传统磷化处理对水环境的污染问题。
3)采用本申请提供的防腐方法时钕铁硼产品的前处理中不用倒C角和R角，不需要酸洗处理，减少多个工序提高生产效率，即本申请提供的方法能提高产品防腐稳定性同时能够缩短生产流程，提高生产效率。
具体实施方式
为解决现有作为短期防腐磷化处理技术的环保问题，以及磷化膜层防腐性能不一致问题，本发明提供了一种钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其优选实施方式包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上或料盒内；
③将料盘或料盒装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥处理。第一阶段真空干燥处理的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为350±30℃，干燥时间为45±15min。
④第一阶段真空干燥处理完成后，进入第二阶段的发蓝处理。在氧气和/或氮气压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350±30℃，保温保压45±15min。
优选，步骤①中前处理的具体过程为依次将钕铁硼磁体放入除油槽内进行除油处理、去灰槽内进行去灰处理。
优选，步骤④中，调节压力为101.2kPa-101.3kPa时通入的气体为氧气或氮气。
下面结合实施例对本发明的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法进行说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的原料都可以从市场上购得，本发明方法适用于各种烧结钕铁硼磁体的处理，但为了方便对比，各实施例使用的钕铁硼磁体均为同一牌号。
实施例1
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为320℃，干燥时间为30min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为320℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例2
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为320℃，干燥时间为45min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350℃，保温保压时间为45min。
⑤冷却后取出。
实施例3
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为320℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为380℃，保温保压时间为60min。
⑤冷却后取出。
实施例4
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为350℃，干燥时间为30min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350℃，保温保压时间为60min。
⑤冷却后取出。
实施例5
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为350℃，干燥时间为45min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为380℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例6
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为350℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为320℃，保温保压时间为45min。
⑤冷却后取出。
实施例7
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为380℃，干燥时间为30min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为380℃，保温保压时间为45min。
⑤冷却后取出。
实施例8
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为380℃，干燥时间为45min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为320℃，保温保压时间为60min。
⑤冷却后取出。
实施例9
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为380℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例10
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为290℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例11
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为400℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为350℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例12
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为380℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为300℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
实施例13
本实施例的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，包括以下步骤：
①将钕铁硼磁体进行前处理；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入料盘上；
③将所述的料盘装入真空炉中，进行第一阶段的真空干燥；所述的第一阶段真空干燥的真空度<9.9*10-1Pa，干燥温度为380℃，干燥时间为60min；
④第一阶段真空干燥完成后，直接进入第二阶段的高温处理(即发蓝处理)。所述的第二阶段高温处理的炉内压力为101.2kPa-101.3kPa，温度为400℃，保温保压时间为30min。
⑤冷却后取出。
对比例1
本对比例采用磷化防腐，钕铁硼磁体的磷化方法包括以下步骤：
①钕铁硼磁体进行前处理；前处理为除油酸洗和去灰，酸洗为4％的HNO3溶液，去灰用的超声清洗；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入滚筒；
③将步骤②所述的滚筒放入磷化液中进行磷化；磷化液为锌锰磷化液，磷化时间为5min，温度为50℃；
④将磷化后的产品经过水洗后吹干。
对比例2
本对比例采用磷化防腐，钕铁硼磁体的磷化方法包括以下步骤：
①钕铁硼磁体进行前处理；前处理为除油酸洗和去灰，酸洗为4％的HNO3溶液，去灰用的超声清洗；
②将前处理后的钕铁硼磁体装入滚筒；
③将步骤②所述的滚筒放入磷化液中进行磷化；磷化液为锌锰磷化液，磷化时间为10min，温度为50℃；
④将磷化后的产品经过水洗后吹干。
将以上实施例和对比例制得的经防腐后的钕铁硼磁体进行盐水浸泡实验，方法如下：将钕铁硼磁体置于5％的氯化钠盐水中，具体实验数据如下表1。高温减磁率＝1-本发明方法处理后的钕铁硼磁体的磁通/本发明方法处理前的钕铁硼磁体的磁通。下表1中的颜色为本发明发蓝防腐处理后得到的钕铁硼磁体本色，而非浸泡盐水后的颜色。下表1中的盐水浸泡时间为各实施例和对比例得到的产品，从放入盐水中开始计时，直至开始出现生锈现象的时间段。
表1实施例和对比例处理后的钕铁硼磁体的性能表现
| 盐水浸泡(Min) | 高温减磁率 | 颜色 | |
| 实施例1 | 420 | 0.25％ | 蓝紫色 |
| 实施例2 | 450 | 0.26％ | 蓝色 |
| 实施例3 | 450 | 0.24％ | 浅蓝色 |
| 实施例4 | 430 | 0.25％ | 蓝色 |
| 实施例5 | 450 | 0.3％ | 浅蓝色 |
| 实施例6 | 440 | 0.26％ | 蓝紫色 |
| 实施例7 | 430 | 0.25％ | 浅蓝色 |
| 实施例8 | 410 | 0.28％ | 蓝紫色 |
| 实施例9 | 450 | 0.3％ | 蓝色 |
| 实施例10 | 450 | 0.25％ | 蓝色 |
| 实施例11 | 450 | 0.26％ | 蓝色 |
| 实施例12 | 400 | 0.35％ | 紫色 |
| 实施例13 | 430 | 0.23％ | 蓝白色 |
| 对比例1 | 330 | 1.25％ | 灰色 |
| 对比例2 | 330 | 1.3％ | 灰色 |
备注：待检测物使用盐水浸泡时，待检测物出现生锈所需的时间越长，说明待检测物的防腐效果越好。
从上表可以看出，经过发蓝防腐处理的磁体盐水浸泡可知，发蓝防腐处理得到的磁体防腐性能优于锌锰磷化处理产品的防腐性能；发蓝防腐处理得到的磁体高温减磁率小于锌锰磷化处理产品；发蓝防腐处理得到的产品生产过程中没有重金属污染，不用酸洗倒角，而锌锰磷化液涉及到镍、锌、磷的污染，同时还要倒角酸洗；采用本发明提供的发蓝防腐方法处理的产品防腐性好，生产过程比传统锌锰磷化方法更为环保，同时能够缩短生产流程，提高生产效率，具有较好的工业应用价值。
从以上实施例可以看出，采用本发明的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，能解决现有作为短期防腐磷化处理技术的环保问题，以及磷化膜层防腐性能不一致问题；具有如下优势：
1)采用本发明的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法处理得到的钕铁硼磁体表面的防腐性优于锌锰磷化。
2)在采用本发明的钕铁硼磁体的发蓝防腐方法处理得到的钕铁硼磁体过程中，产品的前处理不用倒C角和R角，不需要酸洗处理，减少多个工序提高生产效率，提高产品防腐稳定性。
综上，本发明不但能保证耐腐蚀性能的要求，同时能够做到环保，减少前处理工序，生产效率高。
Claims (7)
1.一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，包括以下步骤：
真空干燥处理步骤：在真空条件下对清洁的钕铁硼磁体进行干燥处理；
发蓝处理步骤：对经所述真空干燥处理后的所述钕铁硼磁体在氧气和/或氮气气氛下进行发蓝处理。
2.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述真空干燥处理步骤和所述发蓝处理步骤在同一设备内完成，具体为：真空干燥处理步骤完成后，关掉真空泵，直接向用于所述真空干燥处理的设备中充入氧气和/或氮气进行发蓝处理。
3.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述真空干燥处理步骤中，干燥温度为320-380℃，干燥时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述真空干燥处理步骤中，真空度值在9.9*10-1Pa以下。
5.根据权利要求2所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述发蓝处理步骤中，所述发蓝处理的温度为320-380℃，保温时间为30-60min。
6.根据权利要求5所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述发蓝处理步骤中，在氧气和/或氮气压力为101.2kPa-101.3kPa、温度为320-380℃的条件下，保温保压30-60min。
7.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体的发蓝防腐方法，其特征在于，所述真空干燥处理步骤前还设有前处理步骤，包括对钕铁硼磁体依次进行除油处理和去灰处理，得到所述清洁的钕铁硼磁体。
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| WO2003034451A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Aimant lie et son procede de production |
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| CN104342614A (zh) * | 2013-08-07 | 2015-02-11 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | 一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方法 |
| CN105839045A (zh) * | 2016-04-17 | 2016-08-10 | 北京工业大学 | 一种提高烧结钕铁硼磁体防腐性能的方法 |
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