CN111751362A - 一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置及方法，包括蒸馏瓶，防溅水汽分离器，冷凝管，通过管路与蒸馏瓶相连的蒸汽瓶和碱液试剂瓶，所述防溅水汽分离器设置在蒸馏瓶上方并与蒸馏瓶连通，防溅水汽分离器上方通过管路连接冷凝管，冷凝管下方设有检测试剂盒用于检测含氨待测液的氨含量。本发明通过采用检测试剂盒检测含氨待测液，避免了复杂的滴定过程，简化了操作步骤，此外，检测试剂盒可实现批量生产、长期储存，避免了测试过程中的试剂配制及标定，缩短了测试时间，因而提高了测试效率，可快速实现粉煤灰含氨范围的判定。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料检测技术领域，具体涉及一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置及方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂燃烧发电的副产物，长期应用于水泥、砂浆和混凝土产品中，起到降本增效、提升性能的目的，是重要的胶凝材料。近年来，为了响应国家环保要求，降低火电厂等企业向大气中排放的氨氮物质，燃煤电厂相继对机组进行了脱销改造，在SCR和SNCR运行中，使用氨处理烟气中氮氧化物的同时造成粉煤灰中出现氨氮物质的残留，使经过脱硝改造后的粉煤灰在水泥混凝土应用过程中陆续出现大量泛泡并伴随刺鼻气味、凝结时间显著延长甚至不凝、混凝土体积膨胀乃至严重胀模、内部疏松多孔和强度下降等问题，造成水泥混凝土性能的劣化，严重威胁了混凝土结构质量安全和施工环境安全。
由于粉煤灰中氨氮物质的化学形式及物理结合形态的多样性，使得粉煤灰氨氮含量的测试存在诸多难点。现有粉煤灰的含氨测试方法主要有浸润、抽滤或离心分离等方法提取铵离子，甲醛法，蒸馏-滴定法，纳氏试剂-分光光度计法，水杨酸光度计、离子色谱等方法。而浸润、抽滤或离心分离等方法存在提取不充分、难以避免Ca2+、Mg2+离子和凝胶的干扰问题；甲醛法，蒸馏-滴定法又存在精度不足，不能满足粉煤灰测试要求的问题；纳氏试剂-分光光度计法，水杨酸光度计、离子色谱等方法则存在精度过高，测试范围窄不适用于粉煤灰含氨测试的问题。此外，上述方法在定量测试过程中均存在测试时间长、溶液配制复杂、操作繁琐等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置及方法,针对现有粉煤灰含氨定量测试的不足，快速检测判定粉煤灰的含氨量，为脱销粉煤灰及其他建材产品进行含氨定量控制提供依据。
本发明采用下述的技术方案：
一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，包括蒸馏瓶，防溅水汽分离器，冷凝管，通过管路与蒸馏瓶相连的蒸汽瓶和碱液试剂瓶，所述防溅水汽分离器设置在蒸馏瓶上方并与蒸馏瓶连通，防溅水汽分离器上方通过管路连接冷凝管，冷凝管下方设有检测试剂盒用于检测含氨待测液的氨含量。
优选的，本测试装置还包括胶囊带，所述胶囊带上等间距设有胶囊球。
优选的，所述防溅水汽分离器包括中空的球形腔体，所述腔体的上下端分别设有气体出口和气体入口与腔体内部连通，所述气体出口的下端延伸至腔体内部，气体出口的下端设有圆弧形的防溅挡盘防止反应液体沸溢进入后续管路，影响结果，所述气体出口与防溅挡盘的连接处设有气体通孔，冷凝液体可经气体通孔回流至蒸馏瓶，在蒸馏瓶和防溅水汽分离器内形成持续蒸馏提取和回流反应的循环回路，充分提取粉煤灰中的氨氮物质。
优选的，所述检测试剂盒包括中空的盒体，设置在盒体内部的检测室，检测室上方设有盖体，盖体的一侧设有传送槽，传送槽的一端设有释液凹槽，所述释液凹槽的下端通过管路与检测室连通，上方设有刺破装置，释液凹槽的上端面右侧设有排放槽。
优选的，所述刺破装置包括固定在释液凹槽上方的传动电机，传动电机的下方设有传送转盘，传动电机通过轴承带动传送转盘转动，传送转盘上设有一扇形缺口用于放置胶囊球，释液凹槽的槽壁上设有钢针用于刺破胶囊球。
优选的，所述传送转盘与释液凹槽的内壁之间设有挤压隔板用于挤压刺破后的胶囊球，挤压隔板的一端连接在排放槽的一端，排放槽的槽壁上设有剥离隔板，剥离隔板的一端抵近传送转盘防止胶囊球被带入到传送槽，剥离隔板对黏贴在传送转盘上的空胶囊带进行剥离。
优选的，所述盖体上设有氨气通孔和搅拌器，冷凝管的下端通过管路伸入检测室内部的吸收液，吸收液吸收氨气，搅拌器搅拌检测室内的含氨待测液；
检测室的下端设有排液管，用于排放检测后的检测液。
利用一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置的测试方法，包括以下步骤：
S1、密封连接测试装置，称取一定量粉煤灰装入蒸馏瓶中，并冲洗浸润；
S2、向检测室内装入定量的吸收液，蒸馏瓶中加入过量碱性反应液，并向蒸馏瓶中通入蒸汽瓶中产生的热蒸汽加速反应和氨气的馏出；
S3、馏出气体经防溅水汽分离器分离、冷凝管冷却后，通入检测室底部的吸收液得到含氨待测液；
S4、启动检测试剂盒，向刺破装置投放胶囊带，根据含氨待测液颜色变化及胶囊球的消耗量，快速测试出粉煤灰含氨范围。
优选的，所述胶囊球内装有浓度为0.005～0.05mol/L的稀盐酸反应试剂1.2-12ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.01～0.1ml，混合检测试剂为红色，可检测50/(M/10)-100/(M/10)ppm的粉煤灰含氨量，其中M为粉煤灰的质量，g。
所述碱性反应液为氢氧化钠或氢氧化钾，质量浓度为5～50wt％，碱性反应液与粉煤灰样品的质量比例为：(5～50)：(10～30)；
所述所述吸收液为硼酸，质量浓度为1.5-4wt％，吸收液与粉煤灰样品的质量比例为：(20～200):(10～30)。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过采用检测试剂盒检测含氨待测液，避免了复杂的滴定过程，简化了操作步骤，此外，检测试剂盒可实现批量生产、长期储存，避免了测试过程中的试剂配制及标定，缩短的测试时间，因而提高了测试效率，可快速实现粉煤灰含氨范围的判定。
2、本发明采用过量碱液反应，以及防溅分离器，保证粉煤灰中氨氮物质提取的充分性，提高效率；胶囊球内的检测试剂与硼酸铵直接反应，反应迅速，显色灵敏，因而影响因素少、反应灵敏，数据的可靠性高，测试范围广适用性更强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1为本发明测试装置的结构示意图；
图2为本发明检测试剂盒的透视结构示意图；
图3为本发明检测试剂盒的俯视图；
图4为本发明刺破装置(不含传动电机)的结构示意图；
图5为本发明胶囊带的结构示意图；
图6为本发明防溅水汽分离器的剖面结构示意图；
图中所示
1—蒸馏瓶，2—蒸汽瓶，3—蒸汽阀门，4—蒸汽管路，5—密封塞，6—碱液试剂瓶，7—碱液泵，8—碱液阀门，9—馏出气体管路，10—防溅水汽分离器，11—冷凝管，12—冷凝水入口，13—冷凝水出口，14—防倒吸单向阀，15—盒体，16—检测室，17—盖体，18—搅拌器，19—氨气通孔，20—钢针，21—传送槽，22—传送转盘，23—剥离隔板，24—释液凹槽，25—传动电机，26—排液管，27—胶囊带，28—挤压隔板，29—排放槽，30—胶囊球；
101—防溅挡盘，102—气体入口，103—气体出口，104—气体通孔，105—腔体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1至图6所示，一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，包括蒸馏瓶1，防溅水汽分离器10，冷凝管11，所述蒸馏瓶1使用密封塞5密封其上方开口，密封塞5上设有通过管路与蒸馏瓶1内部连通的蒸汽瓶2和碱液试剂瓶6，所述蒸汽瓶2为密闭瓶体，外部使用电或者燃料等加热方式加热蒸汽瓶2的瓶体，使蒸汽瓶2内部的蒸馏水产生蒸汽，蒸汽通过蒸汽管路4通入蒸馏瓶1内部加速粉煤灰与碱液的反应和氨气的馏出，蒸汽管路4上设有蒸汽阀门3方便控制蒸汽的通入量；
所述碱液试剂瓶6与蒸汽瓶2之间的管路上设有碱液泵7和碱液阀门8，测试过程中通过碱液泵7将碱液试剂瓶6内的碱液泵入蒸馏瓶1内与粉煤灰反应；所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，质量浓度为5～50wt％，碱液与粉煤灰的质量比例为：(5～50)：(10～30)。
所述防溅水汽分离器10设置在蒸馏瓶1上方并通过馏出气体管路9与蒸馏瓶1内部连通，防溅水汽分离器10上方通过管路连接冷凝管11，冷凝管11上设有冷凝水入口12和冷凝水出口13用于冷凝水的出入，冷凝管11的下方设有检测试剂盒用于检测含氨待测液的氨含量。
所述防溅分离器10包括中空的球形腔体105，所述腔体105的上下端分别设有气体出口103和气体入口102并与腔体105内部连通，所述气体出口103的下端延伸至腔体105内部，气体出口103的下端设有圆弧形的防溅挡盘101防止反应液体沸溢进入后续管路，影响结果，所述气体出口103与防溅挡盘101的连接处设有气体通孔104，冷凝液体可经气体通孔104回流至蒸馏瓶1，在蒸馏瓶1和防溅分离器10内形成持续蒸馏提取和回流反应的循环回路，充分提取粉煤灰中的氨氮物质。
所述检测试剂盒包括中空的盒体15，设置在盒体15内部的检测室16，检测室16上方的端面上设有盖体17，所述盖体17上设有氨气通孔19和搅拌器18，冷凝管11的下端设有吸收管路，吸收管路上设有防倒吸单向阀14防止管路中的液体发生倒吸，吸收管路的下端伸入检测室16内部放置的吸收液中，吸收液吸收氨气，搅拌器18搅拌检测室16内的含氨待测液；
所述搅拌器18包括设置在盖体17上的马达，马达通过轴带动设置在检测室16内部的搅拌杆转动，在测试过程中，搅拌杆使含氨待测液与胶囊球30内的反应试剂充分混合；
检测室16的下端设有排液管26，用于排放检测后的检测液。
所述盒体15和检测室16均可以为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸脂中的一种透明材料制成，这样方便观察检测室16内部含氨待测液颜色的变化。
根据实际检测需求，检测室16内可以放置定量的吸收液然后通入氨气形成含氨待测液，也可以直接放置含氨待测液进行检测。
所述盖体17的一侧设有传送槽21用于放置胶囊带27，传送槽21的一端设有释液凹槽24，作为优选方案，所述传送槽21可倾斜设置在盒体15上端面上(远离释液凹槽24的一端较高)；
所述释液凹槽24为漏斗状，下端通过管路与检测室16内部连通，上方设有刺破装置，释液凹槽24的上端面右侧设有排放槽29，经刺破装置刺破后的胶囊带从排放槽29排出。
所述刺破装置包括固定在释液凹槽24上方的传动电机25，传动电机25通过支架固定在盒体15的上端面，传动电机25通过轴连接设置在传动电机25下方的传送转盘22，从而带动传送转盘22转动，传送转盘22上设有一扇形缺口用于定位和卡住胶囊球30，传送转盘22转动一周实现一个胶囊球的传送，释液凹槽24的槽壁上设有钢针20用于刺破胶囊球30；
所述传送转盘22与释液凹槽24的内壁之间设有挤压隔板28用于挤压被钢针20刺破后的胶囊球30，挤压隔板28的左端固定在释液凹槽24的槽壁上，其右端连接在排放槽29的左端，中部通过支架固定在释液凹槽24的槽壁上，排放槽29的槽壁上设有剥离隔板23，剥离隔板23的一端抵近传送转盘22，剥离隔板23对黏贴在传送转盘22上的空胶囊带27进行剥离。
所述检测试剂盒包括电源开关，分别控制搅拌器18和传动电机25的开闭，电源开关与传动电机25之间设有控制器，传送转盘22每按一次按键转一圈，所述传动电机25为42BYGHW混合式步进电机，所述控制器包括80C52单片机，驱动芯片UM2003，按键(现有技术不再赘述，以上部件均可在市场购买得到)
所述胶囊带27为不溶于含氨待测液的耐腐蚀塑料材质制成，其上等间距设有胶囊球30，胶囊球30之间由塑料带连接。
胶囊球30内装有浓度为0.005mol/L的稀盐酸反应试剂6.0ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.1ml；或者，胶囊球30内装有浓度为0.01mol/L的稀盐酸反应试剂3.0ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.05ml；混合检测试剂为红色，单个胶囊球30可检测50ppm的粉煤灰含氨量；当胶囊球30使用n个时，可检测50(n-1)/(M/10)-50n/(M/10)ppm之间的粉煤灰含氨量，其中M为粉煤灰的质量，g；
胶囊球30内装有浓度为0.05mol/L的稀盐酸反应试剂1.2ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.01ml；或者，胶囊球30内装有浓度为0.005mol/L的稀盐酸反应试剂12ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.1ml；混合检测试剂为红色，单个胶囊球30可检测100ppm的粉煤灰含氨量；当胶囊球30使用n个时，可检测100(n-1)/(M/10)-100n/(M/10)ppm之间的粉煤灰含氨量，其中M为粉煤灰的质量，g；
使用胶囊带27时，首先将胶囊球30下端的塑料带绕传送转盘22缠绕并从排放槽29引出，此时胶囊球30正好处于扇形缺口处；
胶囊球30在传送过程中，首先被钢针20刺破，刺破后的胶囊球30在传送转盘22和释液凹槽24的槽壁之间被挤压，胶囊球30内的反应试剂被释放到下方的释液凹槽24内，最后流入检测室16；
释液凹槽24的槽壁与传送转盘22之间的弧形挤压隔板28再次挤压胶囊球30内的残留反应试剂，挤压干净的胶囊球30在剥离隔板23的阻挡下进入排放槽29排出。
利用一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置的测试方法，包括以下步骤：
S1、密封连接测试装置，称取粉煤灰的质量M为10-30g装入蒸馏瓶1中，并冲洗浸润；
S2、向检测室16内装入质量浓度为1.5～4wt％硼酸溶液，蒸馏瓶1中加入质量浓度为5～50wt％NaOH溶液，并向蒸馏瓶1中通入蒸汽瓶2中的热蒸汽加速反应和氨气的馏出，蒸馏10min；
S3、馏出气体经防溅水汽分离器10分离、冷凝管11冷却后，通入检测室16内硼酸溶液得到含氨待测液；
S4、启动检测试剂盒，向刺破装置投放胶囊带27(浓度为0.01mol/L的稀盐酸反应试剂3ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.05ml的胶囊球)，传送转盘22转动一圈刺破一个胶囊球30，若含氨待测液变为淡红色，搅拌无颜色变化，说明粉煤灰含氨范围小于50/(M/10)ppm；
若含氨待测溶液中的粉色逐渐变淡，直至转化成黄绿色，说明粉煤灰含氨范围大于50/(M/10)ppm；
继续刺破胶囊球30，直至溶液转变成淡粉色且1min内不变色，此时刺破的胶囊球30的数量为n，则粉煤灰的含氨范围则在50(n-1)/(M/10)-50n/(M/10)ppm之间。
实验根据上述操作步骤，进行了几种粉煤灰含氨范围的测定，并与精确定量结果进行对比，进行准确性验证，结果如表1所示。
表1粉煤灰含氨量范围测试结果表
作为本方案的优选，可将已经制备的含氨待测液直接放入检测室内，通过胶囊球30的释放量，可快速得到含氨待测液的氨含量浓度范围，避免了测试过程中的试剂配制及标定，和滴定时间长等缺陷；检测试剂盒可实现批量生产、长期储存，提高了测试效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，包括蒸馏瓶(1)，防溅水汽分离器(10)，冷凝管(11)，通过管路与蒸馏瓶(1)内部连通的蒸汽瓶(2)和碱液试剂瓶(6)，所述防溅水汽分离器(10)设置在蒸馏瓶(1)上方并与蒸馏瓶(1)内部连通，防溅水汽分离器(10)上方通过管路连接冷凝管(11)，冷凝管(11)下方设有检测试剂盒。
2.根据权利要求1所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，还包括胶囊带(27)，所述胶囊带(27)上等间距设有胶囊球(30)。
3.根据权利要求2所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，所述防溅水汽分离器(10)包括腔体(105)，所述腔体(105)的上下端分别设有气体出口(103)和气体入口(102)，所述气体出口(103)延伸至腔体(105)内部，下端部设有防溅挡盘(101)，气体出口(103)与防溅挡盘(101)的连接处设有气体通孔(104)。
4.根据权利要求3所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，所述检测试剂盒包括中空的盒体(15)，设置在盒体(15)内部的检测室(16)，检测室(16)上方设有盖体(17)，盖体(17)的一侧设有传送槽(21)，传送槽(21)的一端设有释液凹槽(24)，所述释液凹槽(24)的下端与检测室(16)连通，上方设有刺破装置，释液凹槽(24)的上端面右侧设有排放槽(29)。
5.根据权利要求4所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，所述刺破装置包括固定在释液凹槽(24)上方的传动电机(25)，传动电机(25)的下方设有传送转盘(22)，传动电机(25)带动传送转盘(22)转动，释液凹槽(24)的槽壁上设有钢针(20)。
6.根据权利要求5所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，所述传送转盘(22)与释液凹槽(24)的内壁之间设有挤压隔板(28)，挤压隔板(28)的一端连接在排放槽(29)的一端，排放槽(29)的槽壁上设有剥离隔板(23)，剥离隔板(23)的一端抵近传送转盘(22)。
7.根据权利要求6所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，所述盖体(17)上设有氨气通孔(19)和搅拌器(18)，冷凝管(11)的下端通过管路伸入检测室(16)内部；
所述检测室(16)的下端设有排液管(26)。
8.一种快速判定粉煤灰含氨量的测试方法，利用权利要求2-7任意一项所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1、密封连接测试装置，称取一定量粉煤灰装入蒸馏瓶(1)中，并冲洗浸润；
S2、向检测室内(16)装入定量的吸收液，蒸馏瓶(1)中加入过量碱性反应液，并向蒸馏瓶(1)中通入蒸汽瓶(2)中产生的热蒸汽加速反应和氨气的馏出；
S3、馏出气体经防溅水汽分离器(10)分离、冷凝管(11)冷却后，通入检测室(16)底部的吸收液得到含氨待测液；
S4、启动检测试剂盒，向刺破装置投放胶囊带(27)，根据含氨待测液颜色变化及胶囊球(30)的消耗量，快速测试出粉煤灰含氨范围。
9.根据权利要求8所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试方法，其特征在于，所述胶囊球(30)内装有浓度为0.005～0.05mol/L的稀盐酸反应试剂1.2-12ml，甲基红-次甲基蓝溶液的颜色指示剂0.01～0.1ml。
10.根据权利要求8所述的一种快速判定粉煤灰含氨量的测试方法，其特征在于，所述碱性反应液为氢氧化钠或氢氧化钾，质量浓度为5～50wt％，碱性反应液与粉煤灰样品的质量比例为：(5～50)：(10～30)；
所述吸收液为硼酸，质量浓度为1.5-4wt％，吸收液与粉煤灰样品的质量比例为：(20～200):(10～30)。
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