CN103884708B - 一种含硫试纸及利用其检测硫化斑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硫试纸、促进剂溶液及利用其检测镀锡板硫化斑的方法。所述含硫试纸是经硫化合物溶液浸渍的定量滤纸或宣纸，硫化合物溶液中含有1～35g/L硫代硫酸钠、1-3g/L硫酸铵，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲。促进剂溶液为1～10wt.%氯化钠、1～15wt.%硝酸以及1～25g/L过硫酸铵的水溶液。将含硫试纸贴在待测镀锡板表面上，然后在含硫试纸表面滴加促进剂溶液，常温条件下，1～20分钟后取下含硫试纸，观察镀锡板表面颜色变化，进而通过硫化斑测试结果评价镀锡板质量。本发明将硫化合物复合在试纸中，配合强腐蚀能力的促进剂，大大缩短常规测试所需时间，促进剂溶液不老化失效，同时该法操作简单、检测速度快，准确性高。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，涉及一种含硫试纸及利用其检测镀锡板质量的方法。
背景技术
现有的硫化斑检测方法比较繁琐，通常需要将镀锡板在含硫化物溶液中煮沸2～3小时，能耗高，时间长，配置的溶液也容易失效，实验结果不能够及时反映镀锡板质量，不利于现场生产工艺调整。其它腐蚀检测方法如扫描开尔文探针及电化学显微镜，虽然有很好的结果，但设备昂贵，对操作者要求较高，因此一种便捷检测镀锡板硫化斑的方法显的尤为迫切。
发明内容
为了解决镀锡板常规硫化斑检测方法繁琐、溶液易老化失效的技术问题，，本发明提供了一种含硫试纸及利用其检测硫化斑的方法，采用了将含硫组份复合在试纸中，辅之强腐蚀性的促进剂溶液，可以用于现场检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含硫试纸，是经硫化合物溶液浸渍的定量滤纸或宣纸，优选定量滤纸，其形状为正方形(边长为2～20厘米)或圆形，干燥密封保存，硫化物组份稳定。所述的硫化合物溶液中含有1～35g/L硫代硫酸钠、1-3g/L硫酸铵，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲。
一种利用上述含硫试纸检测硫化斑的方法，该方法由含硫试纸与促进剂溶液两部分组成，将含硫试纸贴在待测镀锡板表面上，然后在含硫试纸表面滴加一定量促进剂溶液。常温条件下，1～20分钟后取下含硫试纸，观察镀锡板表面颜色变化，进而通过硫化斑测试结果评价镀锡板质量。
所述的促进剂溶液呈高酸性，具有强腐蚀性，且具有一定的络合能力，其成分为：1～10wt.%的氯化钠，1～15wt.%的硝酸以及1～25g/L的过硫酸铵。
本发明将硫化合物复合在试纸中，配合强腐蚀能力的促进剂，大大缩短常规测试所需时间，促进剂溶液不老化失效，同时该法操作简单、检测速度快，准确性高，能够在生产现场进行，有利于指导现场生产。该方法步骤简单，检测耗时短，不存在含硫试纸与促进剂溶液失效等问题，不需要耗能的煮沸条件，室温下10分钟，就可得到镀锡板表面硫化斑检测结果，该结果同煮沸法比较，两者检测结果相吻合，恒温控制可解决室内温度波动对其影响。
附图说明
图1是本发明方法的检测原理示意图；
图2是含硫试纸示意图；
图中：1-镀锡板试片，2-含硫试纸，3-促进剂溶液。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式提供了一种含硫试纸与促进剂溶液，其中：
所述含硫试纸，它是硫化物浸渍后的定量滤纸(图2)，其特点在于含硫试纸形状为正方形，其边长为7厘米，硫化物组份稳定。所述硫化物可为1～35g/L硫代硫酸钠、1～3g/L硫酸铵，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲溶于500mL蒸馏水，充分搅拌摇匀。将定量滤纸浸泡30s，取出平铺，吹干，保证上述硫化物完全进入滤纸空隙，密封袋阴凉保存。使用时将其裁剪边长为7厘米的正方形即可。
所述促进剂溶液，其特点是由强腐蚀性的酸和具有络合能力的络合剂配制而成，促进剂溶液不老化，玻璃瓶密封保存可多次使用。其所含化学物质组成有：1～10wt.%的氯化钠、1～15wt.%的硝酸以及1～25g/L的过硫酸铵，使用时移液管量取40mL，均匀加入到含硫试纸上，使用后密封保存，每1个月配置1次。
如图1所示，将待测镀锡板试片平铺在实验台上，附上含硫试纸，加入40mL促进剂溶液，按含硫试纸面积计算为0.08mL/cm2，保证促进剂溶液无溢出，10分钟后取下含硫试纸，观察镀锡板表面颜色变化，进而通过硫化斑测试结果评价镀锡板质量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述含硫试纸为生宣。
定量滤纸与生宣相比孔隙率大，硫化物吸附多，促进剂溶液铺展均匀，镀锡板显色明显，显色时间短。采用定量滤纸的测试效果好。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述含硫试纸边长分别为3.0厘米、5.0厘米。
考虑到试片大小的情况，设计了边长为3.0厘米和5.0厘米的正方形试纸。由于促进剂溶液的用量与待测试片面积相关，即待测面积决定含硫试纸面积，含硫试纸面积决定促进剂用量，故与试纸的面积大小无关，实验结果也证明了这一点。正常试片尺寸为8应8厘米，所以含硫试纸用7应7厘米。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述含硫试纸的形状为圆形，直径为7.9厘米，面积与正方形相等。
考虑到圆形试纸具有十分优秀的边界条件，促进剂溶液能完整均匀地在试纸上均匀铺展。由于促进剂用量0.08mL/cm2，促进剂溶液用量较大，含硫试纸上不构成明显的浓度扩散梯度，边界层也仅有少量的超额吸收，不影响检测结果的准确性。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述促进剂加液分别采用0.02、0.04、0.06和0.1mL/cm2。
合适的加液量直接决定硫化斑测试结果，测试结果发现0.02、0.04和0.06mL/cm2硫化斑生成时间较长，色泽较浅，此外当促进剂用量为0.02mL/cm2时，强腐蚀物质出现浓度梯度；用量为0.10mL/cm2时试纸边界层的促进液超额吸收严重，促进剂用量偏多，超过试纸最高饱和限度；0.08mL/cm2的促进剂用量，含硫试纸处于饱和状态，溶液与镀锡板试片完全接触，试片显色时间短和色泽最佳。
含硫试纸相对实际试片的覆盖率，理论上以试纸完全覆盖试片为最佳，然而实际检测时，试片经过切割，切口处基底金属暴露，因切口处与镀锡板表面润湿角差异，加入强腐蚀性促进液后，有部分促进液会参与切口基底金属的腐蚀反应，影响硫化斑生成时间，容易导致错误判断。故而含硫试纸面积大小应小于实际试片面积，含硫试纸到试片切口处距离应控制在1～2厘米。
本发明方法的原理为，用定量滤纸固定硫化物，该硫化物类似于罐装食品中含硫蛋白质和实验室检测硫化斑所用的溶液；促进剂是为了加速硫化斑显色，加速试纸中的含硫物质通过酚醛树脂层与钝化膜扩散到镀锡板表面，进而与锡形成硫化锡即硫化斑。涂漆不均匀或者镀锡板钝化膜不均匀等因素，导致各处反应活性不同，进而形成硫化斑的时间也不一样，通过制定相应方法标准就可以及时确定各镀锡板质量。
Claims (9)
1.一种含硫试纸，其特征在于所述含硫试纸是经硫化合物溶液浸渍的定量滤纸或宣纸，其中：硫化合物溶液中含有1～35g/L硫代硫酸钠、1～3g/L硫酸铵，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲。
2.根据权利要求1所述的含硫试纸，其特征在于所述含硫试纸的形状为正方形或圆形。
3.根据权利要求2所述的含硫试纸，其特征在于所述正方形的边长为2～20厘米。
4.根据权利要求3所述的含硫试纸，其特征在于所述正方形的边长为3.0厘米、5.0厘米或7厘米。
5.一种利用权利要求1-4任一权利要求所述的含硫试纸检测硫化斑的方法，其特征在于所述方法步骤如下：将含硫试纸贴在待测镀锡板表面上，然后在含硫试纸表面滴加促进剂溶液，常温条件下，1～20分钟后取下含硫试纸，观察镀锡板表面颜色变化，进而通过硫化斑测试结果评价镀锡板质量。
6.根据权利要求5所述的利用含硫试纸检测硫化斑的方法，其特征在于所述含硫试纸到待测镀锡板切口处距离应控制在1～2厘米。
7.根据权利要求5所述的利用含硫试纸检测硫化斑的方法，其特征在于所述促进剂溶液中含有1～10wt.%的氯化钠、1～15wt.%的硝酸以及1～25g/L的过硫酸铵。
8.根据权利要求5或7所述的利用含硫试纸检测硫化斑的方法，其特征在于所述促进剂溶液的用量按含硫试纸面积计算为0.02-0.1mL/cm2。
9.根据权利要求8所述的利用含硫试纸检测硫化斑的方法，其特征在于所述促进剂溶液的用量按含硫试纸面积计算为0.08mL/cm2。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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