CN111747372A - 一种无边缘凸起的金属盖石墨岛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属盖石墨岛及其制备方法，所述金属盖石墨岛包括岛状结构的石墨和覆盖于其上的金属盖层，所述金属盖层表面平整，且无边缘凸起，所述金属盖石墨岛可自回复，且具有微米尺度的大尺寸超滑面，有利于将超滑技术应用于微米尺度电学器件中。所述制备方法采用两层胶制备工艺，所获得的金属盖石墨岛表面平整，无边缘凸起，显著地提升了微米尺度金属盖石墨岛的自回复率，提高了获得超滑面的成功率，有效地降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及结构超滑领域，尤其涉及一种无边缘凸起的金属盖石墨岛及其制备方法。
背景技术
摩擦及其引发的磨损无时无刻不在影响着人类的生活，据统计，全球约有1/3的一次性能源浪费在摩擦过程中，约80％的机械零部件失效由摩擦磨损所造成。早在二十世纪九十年代初，日本科学家M.Hirano(平野元久)等(Hirano M,Shinjo K.Atomistic lockingand friction[J].Physical Review B,1990,41(17):11837-11851)根据纳米摩擦学的Frenkel-Kontorova模型，从理论上预测了两个晶面在非公度接触时静摩擦力有可能为零(或几乎为零)，并把这一现象命名为超滑。超滑在降低能源消耗，延长机械系统寿命等方面有着巨大的应用前景，因而引起众多科研工作者的关注与研究。然而，自超滑的概念提出之后，在相当长的一段时间里，实验上所能够实现的超滑仅在纳米尺寸(Dienwiebel M,Verhoeven G S,Pradeep N,et al.Superlubricity of graphite[J].Physical ReviewLetters,2004,92(12):126101)。纳米尺度的超滑接触面远远不能满足实际应用的需要，如何实现更大尺度的超滑表面，比如微米以上尺度成为超滑能否走向应用的关键所在。
直到2012年，清华大学郑泉水团队(Liu Z,Yang J,Grey F,et al.Observationof microscale superlubricity in graphite[J].Physical Review Letters,2012,108(20):205503)在国际上首次观察到微米尺度超滑现象，实现了超滑面向应用的重大突破。利用高定向热解石墨(HOPG)制备了带有SiO2盖层的石墨岛，SiO2盖层质硬，可以起到保护上层石墨的作用。通过微纳机械手控制钨针尖从SiO2上表面推动石墨岛，由于石墨的层状结构，石墨岛会从中间某层发生滑动。在抬高针尖释放上层石墨片时，由于范德华作用，有些石墨片会发生快速的自回复现象，即上层石墨片快速回复到与下层石墨片重合的初始位置。这些发生自回复现象的石墨岛即具有超滑解理面，简称超滑面。上述自回复现象以一定的概率发生，其发生的概率通过自回复率(即产生自回复现象的石墨岛的数量除以全部进行推动实验的石墨岛的数量)来表征。实验发现，石墨岛的尺寸越小，自回复率越大，尺寸越大，自回复率越小。
电学领域是微米尺度超滑面的重要应用领域之一。然而由于SiO2是绝缘材料，不能导电，这使得带SiO2盖层的石墨岛在电学领域的应用受到一定的限制。人们期望获得带有金属盖层的石墨岛，因为金属盖层一方面可以保护上层石墨片，另一方面还可以引入各种电学效应，这将有利于将微米尺度的结构超滑技术应用于微米级电学器件领域。
目前，用于制备带金属盖层的石墨岛的常规工艺包括以下步骤：
步骤1)，提供ZYB级高定向热解石墨，采用机械剥离的方法获得新的石墨表面；
步骤2)，使用匀胶机在步骤1)所获得的石墨表面上平铺一层电子束光刻胶，然后利用光刻工艺在电子束光刻胶中形成对应于石墨岛的图形；
步骤3)，沉积金属盖层；
步骤4)，利用lift-off工艺去除石墨岛以外区域的电子束光刻胶，形成图案化的金属盖层；
步骤5)，采用图案化金属盖层作为掩模，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀石墨层，从而获得带金属盖层的石墨岛。
采用上述常规工艺所制备的金属盖石墨岛，往往不能获得令人满意的自回复率。随着金属盖石墨岛尺寸的不断变大，其自回复率低的问题显得更加明显。甚至在一定的尺寸下，所制备的金属盖石墨岛无法获得超滑面。自回复率低则获得超滑面的成功率低，在将超滑技术付诸于实际应用时，这意味着制备成本将会很高，采用上述常规工艺所制备的金属盖石墨岛不足以满足人们实际应用的需要。因此，人们迫切地需要获得具有较大尺寸超滑面的金属盖石墨岛以及能够获得较高自回复率的金属盖石墨岛的制备方法，以推动超滑技术在微米器件电学领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属盖石墨岛，能够获得较大尺寸的超滑面。本发明的目的还在于提供所述金属盖石墨岛的制备方法，能够提高金属盖石墨岛的自回复率，有效地降低成本。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种金属盖石墨岛，包括岛状结构的石墨和覆盖于所述岛状结构的石墨表面上的金属盖层，其特征在于：所述金属盖石墨岛具有超滑面，在外力作用下，上层石墨片相对于下层石墨片沿所述超滑面发生滑动，在去除所述外力作用下，上层石墨片自回复至初始状态；所述金属盖层表面平整，且无边缘凸起。
优选的，金属盖石墨岛的形状呈圆形或方形，其直径或边长为3um-30um。进一步优选的，其直径或边长为10um-30um。
优选的，石墨岛的高度为500nm-5um。
优选的，所述金属盖层包括金属连接层和位于所述金属连接层之上的金属接触层，所述金属盖层及金属接触层均为常见金属材料，所述金属连接层优选金属Ti或Cr，所述金属接触层优选金属Au。其中，所述金属连接层的厚度为25-50nm，所述金属接触层的厚度为100-200um。
优选的，所述金属盖层的表面粗糙度不超过20nm，进一步优选的，所述金属盖层的表面粗糙度为0.5-10nm。
一种金属盖石墨岛的制备方法，用于制造所述金属盖石墨岛，其特征在于：包括以下具体步骤：
步骤1)，提供ZYB级高定向热解石墨，采用机械剥离的方法获得新的石墨表面；
步骤2)，使用匀胶机在步骤1)所获得的石墨表面上平铺一层剥离光刻胶，然后再在其上平铺一层电子束光刻胶；
步骤3)，利用光刻工艺在电子束光刻胶中形成对应于石墨岛的图形，然后清洗去除位于石墨岛上方的剥离光刻胶；
步骤4)，在步骤3)所获得的结构的整个表面上形成金属盖层；
步骤5)，利用lift-off工艺去除石墨岛以外区域的剥离光刻胶、电子束光刻胶及金属，形成图案化的金属盖层；
步骤6)，采用图案化金属盖层作为掩模，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀石墨层，从而获得带金属盖层的石墨岛。
优选的，在所述步骤3)中采用丙酮进行清洗。
优选的，所述剥离光刻胶为LOR型光刻胶，其厚度为200-300nm，所述电子束光刻胶为ZEP520型光刻胶，其厚度为400-500nm。
优选的，在步骤4)中形成金属盖层具体包括：先蒸镀形成一层金属连接层，再蒸镀形成一层金属接触层，所述金属连接层采用金属Ti或Cr形成，其厚度为25-50nm；所述金属接触层采用金属Au形成，其厚度为100-200um。
优选的，在步骤3)和步骤4)之间还包括采用反应离子刻蚀工艺去除石墨岛上方的残余胶，进一步优选的，刻蚀气体为氧等离子体，刻蚀时间为3s。
优选的，利用该方法所制备的金属盖石墨岛的自回复率不低于70％，进一步优选的，自回复率不低于80％。
本发明具有如下技术效果：
本发明的金属盖石墨岛上表面及侧面均无边缘凸起，能够获得较大尺寸的超滑面，使得微米尺度的结构超滑技术能够应用于微米电学器件中。这不仅能够降低微米电学器件中的摩擦力及能量损耗，还能够减少磨损，提高电学器件的寿命。另外，在实际应用过程中，可以避免因边缘凸起损坏推动部件的情况。
本发明的金属盖石墨岛的制备方法采用双层胶刻蚀工艺代替常规的单层胶刻蚀工艺，所制备的金属盖石墨岛表面平整，无边缘凸起，显著改善了微米尺度金属盖石墨岛的自回复率，提高了获得较大尺寸超滑面的成功率，降低了成本。
附图说明
图1(a)是本发明中初始状态下金属盖石墨岛的示意图；
图1(b)是本发明中滑动状态下金属盖石墨岛的示意图；
图2是本发明金属盖石墨岛的制备方法示意图；
图3(a)是常规工艺制备的金属盖石墨岛的高度曲线；
图3(b)是本发明所制备的金属盖石墨岛的高度曲线；
附图标记：100为基底，200为石墨，300为金属盖层，301为金属连接层，302为金属接触层，400为钨针尖。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据所述本发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
附图1(a)是初始状态下金属盖石墨岛的示意图，附图1(b)是滑动状态下金属盖石墨岛的示意图。所述金属盖石墨岛位于基底100之上，包括岛状结构的石墨200以及位于所述岛状结构的石墨200之上的金属盖层300。所述金属盖石墨岛具有一个超滑面，在钨针尖400的推动下，上层石墨片沿所述超滑面相对于下层石墨片滑动至附图1(b)的状态。当释放钨针尖400时，在范德华作用下，上层石墨片自动回复到附图1(a)的初始状态。
金属盖层300包括金属连接层301和位于金属连接层301上的金属接触层302，金属连接层301可以采用金属Ti或者金属Cr形成，厚度为20-50nm；金属接触层302可以采用金属Au形成，厚度为100-200nm。所述金属盖层300无边缘凸起，其表面粗糙度不超过20nm。优选的，表面粗糙度为0.5-10nm。
金属盖石墨岛的形状为方形，其边长可以为3um-30um，优选的，可以为10um-30um。另外，金属盖石墨岛的形状也可以是圆形，其直径可以为3um-30um，优选的，可以为10um-30um。
金属盖石墨岛的高度越高，获得超滑面的概率越大，本发明的金属盖石墨岛的高度可以为0.5um-5um。
附图2是金属盖石墨岛的制备方法示意图，该制备方法包括以下步骤：
步骤1)，提供ZYB级高定向热解石墨(HOPG)，在超净间内采用机械剥离的方法获得新的石墨表面；
步骤2)，使用匀胶机在步骤1)所获得的石墨表面上平铺一层剥离光刻胶，所述剥离光刻胶可以为LOR型胶，其厚度为200-300nm，然后再在其上平铺一层电子束光刻胶，所述电子束光刻胶可以为ZEP520型胶，其厚度为400-500nm；
步骤3)，利用光刻工艺在电子束光刻胶中形成对应于石墨岛的图形，然后利用丙酮清洗去除位于石墨岛上方的剥离光刻胶；
步骤4)，采用等离子体刻蚀工艺去除石墨岛上方的残余胶，其中，刻蚀气体为氧等离子体，刻蚀时间为3s；
步骤5)，在步骤4)所获得的结构的整个表面上形成一层金属Ti或金属Cr作为金属连接层，金属连接层的厚度为20-50nm，然后再形成一层金属Au，作为金属接触层，金属接触层的厚度为100-200nm；
步骤6)，利用lift-off工艺去除石墨岛以外区域的剥离光刻胶、电子束光刻胶及金属，形成图案化的金属盖层；
步骤7)，采用图案化金属盖层作为掩模，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀石墨层，通过控制刻蚀时间来获得不同高度的带金属盖层的石墨岛，金属盖石墨岛的高度可以为0.5um-5um。
分别采用常规制备工艺和本发明所提供的制备方法制备金属盖石墨岛，获得样品1和样品2的数量分别为100个，所述样品1和样品2的尺寸均为3um*3um*500nm。对于所制备的样品1和样品2，分别对其自回复性能，导电性能以及表面粗糙度进行测量，测量结果参见表1。另外，利用原子力显微镜获得各样品的高度曲线，参见附图3(a)和3(b)。其中，自回复性能由自回复率来表征，其测试方法是：通过微纳机械手控制钨针尖来推一定数量的金属盖石墨岛，观测发生自回复现象的金属盖石墨岛的数量，将发生自回复现象的金属盖石墨岛的数量除以进行实验的金属盖石墨岛的总数即得到该样品的自回复率。
表1
样品2的自回复率比样品1的自回复率高21％，由此可知，相对于常规制备工艺而言，采用本发明所提供的金属盖石墨岛的制备方法能够显著地提高可自回复的金属盖石墨岛的成功率，有利于降低制造成本。另外，样品2具有更好的导电性能，其相对于样品1在电学器件领域的应用更具优势。
样品1的表面粗糙度远大于样品2的表面粗糙度，结合附图3(a)和3(b)可知，在非边缘区域，样品1和样品2的表面粗糙度相差并不大，但在边缘区域样品1具有明显的毛刺，样品2则无明显凸起。样品边缘的毛刺是导致样品1和样品2在整个表面区域上的表面粗糙度的显著差异的原因所在。与之相对应，样品2由于无边缘凸起，具备明显提升的自回复率。在采用常规工艺所制备的金属盖石墨岛一般具有边缘凸起的情况下，采用本发明的制备方法，获得了无边缘凸起的可自回复金属盖石墨岛，显著地提高了成品率，降低了成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金属盖石墨岛，包括岛状结构的石墨和覆盖于所述岛状结构的石墨表面的金属盖层，其特征在于：
所述金属盖石墨岛具有超滑面，在外力作用下，上层石墨片相对于下层石墨片沿所述超滑面发生滑动，在去除所述外力作用下，上层石墨片自回复至初始状态；
所述金属盖层表面平整，且无边缘凸起。
2.根据权利要求1所述的金属盖石墨岛，其中，岛的形状是圆形或方形，其直径或边长为3um-30um，优选的，直径或边长为10-30um；金属盖石墨岛的高度为500nm-5um。
3.根据权利要求1-2任一项所述的金属盖石墨岛，其中，所述金属盖层包括金属连接层和位于所述金属连接层之上的金属接触层，所述金属连接层及金属接触层均为常见金属材料，所述金属连接层优选金属Ti或Cr，所述金属接触层优选金属Au；所述金属连接层的厚度为20-50nm，所述金属接触层的厚度为100-200um。
4.根据权利要求3所述的金属盖石墨岛，其中所述金属盖层表面粗糙度不超过20nm，优选的，金属盖层表面粗糙度为0.5-10nm。
5.一种金属盖石墨岛的制备方法，用于制造如权利要求1-4任一项所述的金属盖石墨岛，其特征在于：包括以下具体步骤：
步骤1)，提供高定向热解石墨，采用机械剥离的方法获得新的石墨表面；
步骤2)，使用匀胶机在步骤1)所获得的石墨表面上平铺一层剥离光刻胶，然后再在其上平铺一层电子束光刻胶；
步骤3)，利用光刻工艺在电子束光刻胶中形成对应于石墨岛的图形，然后清洗去除位于石墨岛上方的剥离光刻胶；
步骤4)，在步骤3)所获得的结构的整个表面上形成金属盖层；
步骤5)，利用lift-off工艺去除石墨岛以外区域的剥离光刻胶、电子束光刻胶及金属，形成图案化的金属盖层；
步骤6)，采用图案化金属盖层作为掩模，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀石墨层，从而获得金属盖石墨岛。
6.根据权利要求5所述的金属盖石墨岛的制备方法，其中，所述剥离光刻胶为LOR型光刻胶，其厚度为200-300nm，所述电子束光刻胶为ZEP520型光刻胶，其厚度为400-500nm。
7.根据权利要求5所述的金属盖石墨岛的制备方法，其中，在所述步骤3)中采用丙酮进行清洗。
8.根据权利要求5所述的金属盖石墨岛的制备方法，其中，在步骤4)中形成金属盖层具体包括：先蒸镀形成一层金属连接层，再蒸镀形成一层金属接触层，所述金属连接层采用金属Ti或Cr形成，其厚度为20-50nm；所述金属接触层采用金属Au形成，其厚度为100-200um。
9.根据权利要求5所述的金属盖石墨岛的制备方法，其中，在步骤3)和步骤4)之间还包括采用反应离子刻蚀工艺去除石墨岛上方的残余胶。
10.根据权利要求5所述的金属盖石墨岛的制备方法，利用该方法所制备的金属盖石墨岛的自回复率不低于70％，优选的，利用该方法所制备的金属盖石墨岛的自回复率不低于80％。
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