CN111739785A - 一种双重离子源慢电子速度成像装置 - Google Patents

一种双重离子源慢电子速度成像装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双重离子源慢电子速度成像装置，包括激光蒸发离子源、电喷雾离子源、分析室、飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统，激光蒸发离子源和电喷雾离子源分别设置于分析室的两侧，飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统均设置于分析室内，分析室外设置有相匹配的相机。本发明的双重离子源的设计拓宽了单一装置的研究体系和目标阴离子团簇的产生渠道，具备了探测固相、液相样品产生单电荷和多电荷阴离子团簇的能力，双重离子源的集成相对于两台单一离子源的仪器，节省了真空腔体、分子泵、探测器等配件，节约了经费的同时简化了仪器操作步骤。

Description

一种双重离子源慢电子速度成像装置
技术领域
本发明涉及质谱及光电子成像的技术领域，特别是涉及一种双重离子源慢电子速度成像装置。
背景技术
气相实验可以避免液相和固相中复杂的化学环境、样品缺陷、不均匀性等因素的影响，提供对孤立体系的理想的研究模型。单电荷和多电荷阴离子团簇在自然界中广泛分布，探究其几何和电子结构对于理解自然界化学反应、工业催化剂设计等具有重要意义。激光蒸发团簇源可对固相的金属、金属化合物等其他样品离子化产生单电荷的阴离子团簇。电喷雾离子源则可对液相有机物离子化，产生有机小分子和生物大分子多电荷阴离子团簇。飞行时间质谱测定质量范围大，分辨率高，是目前分析领域应用很多的科学仪器，其可确定物种成分，但难以准确确定几何和电子结构。慢电子速度成像技术是近来新发展的一种高分辨高灵敏度的光电子成像技术，其可进行全谱和阈值附近能谱扫描，获得分辨极高的光电子能谱，结合理论计算即可确定目标阴离子团簇的几何和电子结构。
目前国内外利用飞行时间质谱技术结合慢电子速度成像技术研究阴离子团簇的课题组很少，他们的仪器大多采用单一的离子源，严重限制了研究体系的范围和灵活性；另外，如需探测同一阴离子团簇的不同电荷的电子性质，则需更换整台仪器，这会改变离子的探测条件，产生新的变量，而且实验操作复杂且费时。
发明内容
本发明的目的是提供一种双重离子源慢电子速度成像装置，以解决上述现有技术存在的问题，使仪器具有双重离子源的集成，具备了探测固相、液相样品产生单电荷和多电荷阴离子团簇的能力。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种双重离子源慢电子速度成像装置，包括激光蒸发离子源、电喷雾离子源、分析室、飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统，所述激光蒸发离子源和所述电喷雾离子源分别设置于所述分析室的两侧，所述飞行时间质谱系统和所述慢电子速度成像系统均设置于所述分析室内，所述分析室外设置有相匹配的相机。
优选的，所述电喷雾离子源设置有三级真空腔，每级真空腔之间分别设置一漏勺隔板，加热块和两个射频四极杆依次共轴线设置于所述三级真空腔内，所述加热块中部设置有孔隙，所述孔隙与一不锈钢的离子注射器连通，所述离子注射器的针头加载2000～4000V的直流电压。
优选的，所述电喷雾离子源与所述分析室之间设置有闸板阀和漏勺隔板，所述分析室内设置有射频八级杆，所述射频八级杆与所述射频四极杆共轴线设置，所述漏勺隔板的开孔直径均为1.5mm、锥角为13°。
优选的，所述激光蒸发离子源包括反应源头、气瓶、固体激光器、步进电机和样品靶，所述反应源头、所述步进电机和所述样品靶设置于离子源室内，所述反应源头设置有相互垂直的激光通路和载气通路，所述固体激光器设置于所述离子源室外且与所述激光通路共线设置，所述步进电机与样品靶连接，所述样品靶设置于所述激光通路的末端；所述载气通路的一端通过电磁脉冲阀连接有气瓶，所述离子源室与所述分析室之间设置有漏勺隔板和闸板阀，所述分析室内设置有离子约束孔，所述离子约束孔与所述漏勺隔板的开孔共线设置。
优选的，所述激光通路的直经为3mm，载气通路的直径为1mm，所述载气通路后设置有一长度为8mm、锥角为15°的喷嘴，所述离子约束孔为三片中部开孔的孔板，所述孔板上开孔的直径依次变大且为3mm、4mm、5mm。
优选的，所述分析室包括加速室和质谱室，所述加速室与所述质谱室连通，所述质谱室内设置有屏蔽筒，所述激光蒸发离子源和所述电喷雾离子源分别通过闸板阀与所述加速室密封连接，所述屏蔽筒内设置有所述慢电子速度成像系统。
优选的，所述飞行时间质谱系统包括依次设置的离子加速器、离子偏转板、两组离子静电透镜、质量门和质谱探测器，所述离子偏转板、两组所述离子静电透镜和所述质量门共轴线设置且均接电，所述质谱探测器旋转设置于所述屏蔽筒的入口处。
优选的，所述离子加速器为三片厚度为1mm的电极片，其中两片所述电极片贴有透过率为90％的镍网；质量门包括三片厚度为1mm、间隔为2mm的开孔极片，每片所述开孔极片上均贴有透过率为98％的镍网。
优选的，所述慢电子速度成像系统包括成像探测器、CCD相机、屏蔽筒和依次设置于所述屏蔽筒内的参考筒和成像透镜，所述参考筒、所述成像透镜、所述成像探测器和所述CCD相机共轴线设置，所述成像探测器设置于所述质谱室内壁上，所述CCD相机设置于所述质谱室外，脱附激光穿过所述成像透镜。
优选的，染料激光器垂直设置于所述成像透镜的一侧，所述成像透镜包括三片开孔电极片，第一片所述开孔电极片的孔直径为8mm,后两片所述开孔电极片的孔直径为12mm；所述屏蔽筒为双层坡莫合金屏蔽筒。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明的双重离子源的设计拓宽了单一装置的研究体系和目标阴离子团簇的产生渠道，具备了探测固相、液相样品产生单电荷和多电荷阴离子团簇的能力，双重离子源的集成相对于两台单一离子源的仪器，节省了真空腔体、分子泵、探测器等配件，节约了经费的同时简化了仪器操作步骤。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明双重离子源慢电子速度成像装置的结构及原理示意图；
其中：1-离子注射器，2-加热块，3-漏勺隔板，4-射频四极杆，5-真空腔，6-闸板阀，7-射频八级杆，8-加速室，9-离子加速器，10-离子源室，11-反应源头，12-样品靶，13-固体激光器，14-喷嘴，15-气瓶，16-电磁脉冲阀，17-离子约束孔，18-质谱室，19-离子偏转板，20-离子静电透镜，21-质量门，22-质谱探测器，23-屏蔽筒，24-参考筒，25-成像透镜，26-成像探测器，27-染料激光器，28-CCD相机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种双重离子源慢电子速度成像装置，以解决现有技术存在的问题，使仪器具有双重离子源的集成，具备了探测固相、液相样品产生单电荷和多电荷阴离子团簇的能力。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示：本实施例提供了一种双重离子源慢电子速度成像装置，包括激光蒸发离子源、电喷雾离子源、分析室、飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统，激光蒸发离子源和电喷雾离子源分别设置于分析室的两侧，飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统均设置于分析室内，分析室外设置有相匹配的相机。
具体的，电喷雾离子源设置有三级真空腔5，每级真空腔5之间分别设置一漏勺隔板3，加热块2和两个射频四极杆4依次共轴线设置于三级真空腔5内，加热块2中部设置有孔隙，孔隙与一不锈钢的离子注射器1连通，离子注射器1的针头加载2000～4000V的直流电压。电喷雾离子源与分析室之间设置有闸板阀6和漏勺隔板3，分析室内设置有射频八级杆7，射频八级杆7与射频四极杆4共轴线设置，漏勺隔板3的开孔直径均为1.5mm、锥角为13°。
激光蒸发离子源包括反应源头11、气瓶15、固体激光器13、步进电机和样品靶12，反应源头11、步进电机和样品靶12设置于离子源室10内，反应源头11设置有相互垂直的激光通路和载气通路，固体激光器13设置于离子源室10外且与激光通路共线设置(离子源室10侧壁上设置有光窗)，步进电机与样品靶12连接，样品靶12设置于激光通路的末端；载气通路的一端通过电磁脉冲阀16连接有气瓶15，通过电磁脉冲阀16载带气瓶中的气体进入载气通路中。离子源室10与分析室之间设置有漏勺隔板3和闸板阀6，分析室内设置有离子约束孔17，离子约束孔17与漏勺隔板3的开孔共线设置。激光通路的直经为3mm，载气通路的直径为1mm，载气通路后设置有一长度为8mm、锥角为15°的喷嘴14，离子约束孔17为三片中部开孔的孔板，孔板上开孔的直径依次变大且为3mm、4mm、5mm，离子约束孔17是为了约束进入离子加速器9的离子的空间分散度。
分析室包括加速室8和质谱室18，加速室8与质谱室18连通，质谱室18内设置有屏蔽筒23，激光蒸发离子源和电喷雾离子源分别通过闸板阀6与加速室8密封连接，屏蔽筒23内设置有慢电子速度成像系统，在不使用激光蒸发离子源或电喷雾离子源时，关闭其中一个闸板阀6，可隔绝离子源与其他部分的连通，保持其他结构内的真空度。
飞行时间质谱系统包括依次设置的离子加速器9、离子偏转板19、两组离子静电透镜20、质量门21和质谱探测器22，离子偏转板19、两组离子静电透镜20和质量门21共轴线设置且均接电，质谱探测器22旋转设置于屏蔽筒23的入口处。离子加速器9为三片厚度为1mm的电极片，其中两片电极片贴有透过率为90％的镍网；质量门21包括三片厚度为1mm、间隔为2mm的开孔极片，每片开孔极片上均贴有透过率为98％的镍网。
慢电子速度成像系统包括成像探测器26、CCD相机28、屏蔽筒23和依次设置于屏蔽筒23内的参考筒24和成像透镜25，参考筒24、成像透镜25、成像探测器26和CCD相机28共轴线设置，成像探测器26设置于质谱室18内壁上，CCD相机28设置于质谱室18外，脱附激光穿过成像透镜25。染料激光器27垂直设置于成像透镜25的一侧(质谱室18侧壁上设置有光窗)，成像透镜25包括三片开孔电极片，第一片开孔电极片的孔直径为8mm,后两片开孔电极片的孔直径为12mm；屏蔽筒23为双层坡莫合金屏蔽筒，可以屏蔽电子在脱附和飞行过程中的地磁场和杂散电场的干扰。
样品为固相、研究体系为单电荷阴离子团簇时，使用激光蒸发离子源产生目标阴离子团簇，步进电机带动旋转的样品靶12被蒸发激光高温蒸发产生等离子体，气瓶15由电磁脉冲阀16喷射出的载气经反应源头11的载气通道与等离子体碰撞，并沿反应源头11的生长通道(载气通路)中发生超声膨胀冷却和团簇生长，之后阴离子团簇经过漏勺隔板3和离子约束孔17进入飞行时间质谱系统的离子加速器9中。
样品为液相、研究体系为单电荷或多电荷阴离子团簇时，使用电喷雾离子源产生目标阴离子团簇。液体样品经离子注射器1喷出，产生的带电液滴经加热块2去溶剂化后经过漏勺隔板3进入第二级真空腔5，再经过两级射频四极杆4和一个射频八级杆7的引导，离子进入飞行时间质谱系统的离子加速器9。
从激光蒸发离子源或电喷雾离子源产生的阴离子团簇进入飞行时间质谱系统的加速器，离子被加速后经过离子偏转板19和两组离子静电透镜20调制后，到达质谱探测器22测定离子物种，在选定目标阴离子团簇后，利用质量门21对离子进行质量选择后，旋转质谱探测器22让开离子通路，目标阴离子团簇经过参考筒24进入成像透镜25，计算好离子的飞行时间，使其恰好在离子到达成像透镜25的前两片极片的中间位置时，脱附激光发射并与离子束相互作用，阴离子就会被脱附激光从价层轨道脱附一个电子，脱附电子在成像透镜25的加速下，飞行至成像探测器26，电子撞击成像探测器26的位置分布被后面的CCD相机28记录下来得到原始图像。原始图像经过处理即可得到目标阴离子的光电子能谱，从而结合理论计算探究其几何和电子结构。
本实施例将两种研究阴离子团簇电子性质的离子源(激光蒸发团簇源和电喷雾离子源)集成于同一台慢电子速度成像装置上，激光蒸发离子源和电喷雾离子源分别置于飞行时间质谱系统的两侧，产生的离子均被垂直引入飞行时间质谱系统，当一种离子源工作时，可关闭另一离子源与飞行时间质谱系统连接的闸板阀6，撤去另一离子源所加电场，避免另一离子源的干扰。当一种离子源无法产生目标阴离子团簇时，可就近更换离子源在同一探测条件下的尝试。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：包括激光蒸发离子源、电喷雾离子源、分析室、飞行时间质谱系统和慢电子速度成像系统，所述激光蒸发离子源和所述电喷雾离子源分别设置于所述分析室的两侧，所述飞行时间质谱系统和所述慢电子速度成像系统均设置于所述分析室内，所述分析室外设置有相匹配的相机。
2.根据权利要求1所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述电喷雾离子源设置有三级真空腔，每级真空腔之间分别设置一漏勺隔板，加热块和两个射频四极杆依次共轴线设置于所述三级真空腔内，所述加热块中部设置有孔隙，所述孔隙与一不锈钢的离子注射器连通，所述离子注射器的针头加载2000～4000V的直流电压。
3.根据权利要求2所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述电喷雾离子源与所述分析室之间设置有闸板阀和漏勺隔板，所述分析室内设置有射频八级杆，所述射频八级杆与所述射频四极杆共轴线设置，所述漏勺隔板的开孔直径均为1.5mm、锥角为13°。
4.根据权利要求1所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述激光蒸发离子源包括反应源头、气瓶、固体激光器、步进电机和样品靶，所述反应源头、所述步进电机和所述样品靶设置于离子源室内，所述反应源头设置有相互垂直的激光通路和载气通路，所述固体激光器设置于所述离子源室外且与所述激光通路共线设置，所述步进电机与样品靶连接，所述样品靶设置于所述激光通路的末端；所述载气通路的一端通过电磁脉冲阀连接有气瓶，所述离子源室与所述分析室之间设置有漏勺隔板和闸板阀，所述分析室内设置有离子约束孔，所述离子约束孔与所述漏勺隔板的开孔共线设置。
5.根据权利要求4所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述激光通路的直经为3mm，载气通路的直径为1mm，所述载气通路后设置有一长度为8mm、锥角为15°的喷嘴，所述离子约束孔为三片中部开孔的孔板，所述孔板上开孔的直径依次变大且为3mm、4mm、5mm。
6.根据权利要求1所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述分析室包括加速室和质谱室，所述加速室与所述质谱室连通，所述质谱室内设置有屏蔽筒，所述激光蒸发离子源和所述电喷雾离子源分别通过闸板阀与所述加速室密封连接，所述屏蔽筒内设置有所述慢电子速度成像系统。
7.根据权利要求6所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述飞行时间质谱系统包括依次设置的离子加速器、离子偏转板、两组离子静电透镜、质量门和质谱探测器，所述离子偏转板、两组所述离子静电透镜和所述质量门共轴线设置且均接电，所述质谱探测器旋转设置于所述屏蔽筒的入口处。
8.根据权利要求7所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述离子加速器为三片厚度为1mm的电极片，其中两片所述电极片贴有透过率为90％的镍网；质量门包括三片厚度为1mm、间隔为2mm的开孔极片，每片所述开孔极片上均贴有透过率为98％的镍网。
9.根据权利要求6所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：所述慢电子速度成像系统包括成像探测器、CCD相机、屏蔽筒和依次设置于所述屏蔽筒内的参考筒和成像透镜，所述参考筒、所述成像透镜、所述成像探测器和所述CCD相机共轴线设置，所述成像探测器设置于所述质谱室内壁上，所述CCD相机设置于所述质谱室外，脱附激光穿过所述成像透镜。
10.根据权利要求9所述的双重离子源慢电子速度成像装置，其特征在于：染料激光器垂直设置于所述成像透镜的一侧，所述成像透镜包括三片开孔电极片，第一片所述开孔电极片的孔直径为8mm,后两片所述开孔电极片的孔直径为12mm；所述屏蔽筒为双层坡莫合金屏蔽筒。
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