CN111735759B - 原子尺度下chdg-a奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法 - Google Patents

原子尺度下chdg-a奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及原子尺度下CHDG‑A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，包括：采用真空感应加电渣重熔制备CHDG‑A奥氏体耐热钢；通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理；对CHDG‑A奥氏体耐热钢进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验；获取CHDG‑A奥氏体耐热钢的流变应力曲线特征，根据流变应力曲线特征获取CHDG‑A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的时域特征量随变形参数的变化规律，其中时域特征量包括临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数；通过计算确定动态应变时效敏感变形区域；采用3DAP确定诱导PLC效应的溶质原子气团种类及其三维空间分布，并利用HRTEM观察PLC效应发生时位错组态的演变规律。

Description

原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验 方法
技术领域
本发明涉及CHDG-A奥氏体耐热钢技术领域，特别涉及一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法。
背景技术
在环保政策日趋严格的宏观背景下，新型超临界、超超临界火电机组因其在节能减排方面的巨大优势，在我国得到了快速的应用推广。现今，我国已成为全球超（超）临界机组最多的国家。然而火电机组的重要材料耐热钢（主要为Super304H和TP304H）却仍然依赖美日等国进口，超（超）临界机组的推广受到严重的制约。近几年针对Super304H耐热钢研发出的新材料CHDG-A 奥氏体耐热钢在常规力学、蠕变、抗氧化等各项性能指标完全可以媲美甚至超越Super304H 奥氏体耐热钢，具有极强的应用前景。
耐热钢的特殊性在于在高温环境下（600℃以上）仍然能保持较高的强度。因此研究新型CHDG-A 奥氏体耐热钢在高温下的屈服行为是其推广应用中的重要环节之一。前期研究发现CHDG-A奥氏体耐热钢在服役温度范围（593~ 760 ℃）内出现了明显的PLC效应。PLC效应是许多合金在一定的加载应变率和实验温度等条件下，出现一种塑性失稳现象—“Portevin-Le Chatelier” 效应（简称“PLC效应”），表现为材料的应力-应变曲线上出现反复的屈服现象，因此也称为锯齿形屈服，如图1所示。这种锯齿形屈服现象的出现将大大降低材料的疲劳周期和延展性等力学性能，严重制约耐热合金的服役寿命，而且至今为止尚未找到有效弱化或消除PLC效应的方法。因此，研究CHDG-A奥氏体耐热钢的PLC效应对电力装备关键部件用耐热合金的设计与应用具有重要的工程意义和学术价值。
在微观机制上，PLC效应普遍认为是动态应变时效，即微观上可动位错和溶质原子气团之间的相互作用，导致宏观上表现出锯齿形应力流动，但是由于缺少直接的实验证据，因此其微观过程的具体描述，如溶质原子气团的扩散方式、析出相颗粒的作用等，仍然存在争议。
因此，目前缺乏一种能够从材料微观现象中揭示CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时微观组织表征的试验手段。
发明内容
发明目的：
为了克服背景技术中的缺点，本发明实施例提供了一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，能够有效解决上述背景技术中涉及的问题。
技术方案：
一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，所述方法包括以下步骤：
A、采用真空感应加电渣重熔制备CHDG-A奥氏体耐热钢；
B、通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理；
C、对CHDG-A奥氏体耐热钢进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验；
D、获取CHDG-A奥氏体耐热钢的流变应力曲线特征，根据所述流变应力曲线特征获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的时域特征量随变形参数的变化规律，其中所述时域特征量包括临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数；
E、通过计算确定动态应变时效敏感变形区域；
F、采用3DAP确定诱导PLC效应的溶质原子气团种类及其三维空间分布，并利用HRTEM观察PLC效应发生时位错组态的演变规律。
作为本发明的一种优选方式，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理。
作为本发明的一种优选方式，在步骤B中，固溶处理的温度为1140 ℃。
作为本发明的一种优选方式，在步骤C中，压缩热模拟试验的试验变形参数为：变形温度500~900 ℃，应变速率5×10-4~5×10-1 s-1。
作为本发明的一种优选方式，在步骤C中，压缩热模拟试验使用的设备为Gleeble3500热力模拟试验机。
本发明实现以下有益效果：
针对依据宏观现象构建数学模型研究PLC效应方法的局限性，本发明实施例从材料微观现象中揭示CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应的本质；通过精细的结构表征，在原子尺度下分析CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时微观组织演变，从而能够有效阐明CHDG-A奥氏体耐热钢内溶质原子与可动位错的相互作用规律。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并于说明书一起用于解释本公开的原理。
图1为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢在服役温度范围（593~ 760 ℃）下的应力-应变曲线示意图；
图2为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的技术路线示意图；
图3为本发明提供的CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例
如图2~3所示。本实施例提供一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，所述方法包括以下步骤：
A、采用真空感应加电渣重熔制备CHDG-A奥氏体耐热钢。
B、通过控制始锻的压下量和终锻温度将铸锭热锻成棒，热锻后经固溶处理。
C、对CHDG-A奥氏体耐热钢进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验。
D、获取CHDG-A奥氏体耐热钢的流变应力曲线特征，根据所述流变应力曲线特征获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的时域特征量随变形参数的变化规律，其中所述时域特征量包括临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数。
E、通过计算确定动态应变时效敏感变形区域。
F、采用3DAP确定诱导PLC效应的溶质原子气团种类及其三维空间分布，并利用HRTEM观察PLC效应发生时位错组态的演变规律。
在步骤A中，采用真空感应熔炼加电渣重熔双重冶炼工艺制备CHDG-A奥氏体耐热钢。
压缩热模拟试验使用的设备为Gleeble3500热力模拟试验机。
具体的，在获取到CHDG-A奥氏体耐热钢的原材料后，将通过真空感应加电渣重熔的双重工艺制备得到铸锭，然后将铸锭热锻成棒，然后对热锻后的棒进行1140℃固溶处理；在将铸锭热锻成棒的过程中，需要控制始锻的压下量和终锻温度。
在固溶处理之后，对CHDG-A奥氏体耐热钢进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验，其中，压缩热模拟试验的试验变形参数为：变形温度500~900 ℃，应变速率5×10-4~5×10-1 s-1。
热压缩试验可采用电阻法进行加热，CHDG-A奥氏体耐热钢的温度的控制是通过在CHDG-A奥氏体耐热钢圆柱面上呈K型焊接热电偶丝来实现，在CHDG-A奥氏体耐热钢两端的平行面粘贴钽片，避免压缩岾头直接接触试样，防止因摩擦效应引起鼓肚现象。为避免材料在高温环境下发生氧化，热力模拟试验机的试验舱内为严格的真空环境。
其中，在实施本发明之前，已经先行通过对CHDG-A奥氏体耐热钢进行了恒应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟热变形试验，通过试验得出CHDG-A奥氏体耐热钢在变形参数500~800 ℃、1×10-3 s-1和5×10-1 s-1条件下的热变形宏观力学行为，结合材料（CHDG-A奥氏体耐热钢）流变应力曲线局部区域分析，得出在上述服役温度范围内材料流变应力曲线出现显著的锯齿形屈服现象，即该材料发生了PLC效应。
而在本发明实施例中，需要对CHDG-A奥氏体耐热钢进行试验变形参数为：变形温度500~900 ℃，应变速率5×10-4~5×10-1 s-1的恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验。
具体可是，以10 ℃·10-1的恒定加热速率升温至950 ℃后保温3 min，然后将试样（CHDG-A奥氏体耐热钢）以10 ℃·10-1 的恒定降温速率降温到试验的设定值500 ～ 900℃ ( 梯度为50 ℃) 后，短时保温30 s 使试样温度均匀化，在该设定温度下以试验设定的应变速率5×10-4~5×10-1 s-1对试样进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验，等试样高温变形后，取出试样并立即水淬，用于组织观察。
在结束上述压缩热模拟试验之后，获取CHDG-A奥氏体耐热钢的流变应力曲线特征，根据所述流变应力曲线特征获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的时域特征量随变形参数的变化规律，即获取临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数随变形参数的变化规律。
在步骤E中，将通过计算确定动态应变时效敏感变形区域，具体为通过计算CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应的激活能，确定CHDG-A奥氏体耐热钢的动态应变时效敏感变形区域。
在步骤F中，采用3DAP（三维原子探针显微技术）确定诱导PLC效应的溶质原子气团种类及其三维空间分布，并利用HRTEM（高分辨率透射电镜）观察PLC效应发生时位错组态的演变规律。
其中，HRTEM具体可采用日本理学高分辨透射电镜 (JEM-2100 HRTEM)，其中用于透射电镜样品制备设备可为电解双喷仪、离子减薄仪、超声波切割机等进口精密设备。
优选的，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理，从而保证铸锭的组织和性能。
针对依据宏观现象构建数学模型研究PLC效应方法的局限性，本发明实施例从材料微观现象中揭示CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应的本质。通过精细的结构表征，在原子尺度下分析CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时微观组织演变，阐明材料内溶质原子与可动位错的相互作用规律。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A、将CHDG-A奥氏体耐热钢的原材料通过真空感应加电渣重熔的双重工艺制备得到铸锭；
B、将上述铸锭热锻成棒，然后对热锻后的棒进行1140℃固溶处理；在将铸锭热锻成棒的过程中，需要控制始锻的压下量和终锻温度；
C、在固溶处理之后，对CHDG-A奥氏体耐热钢进行恒定应变速率和跳跃应变速率的压缩热模拟试验，其中，压缩热模拟试验的试验变形参数为：变形温度500~900 ℃，应变速率5×10-4~5×10-1 s-1；
D、获取CHDG-A奥氏体耐热钢的流变应力曲线特征，根据所述流变应力曲线特征获取CHDG-A奥氏体耐热钢发生PLC效应时的时域特征量随变形参数的变化规律，其中所述时域特征量包括临界应变量、最大应力振幅以及锯齿数；
E、通过计算确定动态应变时效敏感变形区域；
F、采用3DAP确定诱导PLC效应的溶质原子气团种类及其三维空间分布，并利用HRTEM观察PLC效应发生时位错组态的演变规律。
2.根据权利要求1所述的一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，其特征在于，在步骤A中，所述方法还包括：
抽真空处理、氩气洗炉处理以及浇注温度控制处理。
3.根据权利要求1所述的一种原子尺度下CHDG-A奥氏体耐热钢微观组织表征获取的试验方法，其特征在于，在步骤C中，压缩热模拟试验使用的设备为Gleeble3500热力模拟试验机。
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