CN111733418A - 一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，所述陶瓷导电材料包括陶瓷基体以及形成在所述陶瓷基体表面的金属化层，其特征在于：所述金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；所述锡铜合金层的厚度为0.1μm‑0.5μm，所述电镀铜层的厚度为5μm‑10μm，所述电镀锡层的厚度为2μm‑3μm。通过高温化学反应使铜与陶瓷基体表面形成稳定的化学键，使其与陶瓷基体牢固结合，增加了镀层与陶瓷的结合力；同时可以实现陶瓷表面的导电化处理。

Description

一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电材料，尤其涉及一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法。
背景技术
随着5G网络的建设发展，5G基站向着小型化、轻量化和高集成化发展，MassiveMIMO技术使得天线的数量倍数增长，因此对于滤波器的需求量也将大幅增加。5G陶瓷滤波器选用陶瓷作为传输介质材料，具有高Q值、低插损、高介电常数、低损耗、体积小、重量轻和低成本等优势，必将成为5G基站滤波器的主流。
陶瓷表面金属化常规处理方法(现行工业化方法)主要通过在陶瓷表面刷涂或喷涂金属粉末涂料，然后通过烧结的方法，去除填料及溶剂，得到金属化层，起到导电作用。201310392098.5，201480007836.2，201510794320.3，201710118096.5；201810259217.2；201910787991.5；202010008271.7等，这些专利使用的都为不同的金属粉末，或者其浆料来得到金属化涂层。在实际量产中，使用的为银浆(固含量65-85％)，选用进口的超细银粉作为主要导电材料，刷完后进行预烧结，再进行高温烧结，得到陶瓷表面金属银的材料作为陶瓷滤波器的核心部件。
该方法存在以下问题：
(1)为了达到一定的导电效果，通常需要喷涂、刷涂10微米左右的金属图层，该工艺均匀性很难控制，特别是在孔洞中，往往需要多次循环操作；
(2)为了实现导电效果，需要银的厚度约为10微米，在具体生产中，由于均匀性问题，为了实现难以附着的地方能够达到要求，其他地方厚度往往超标3-10倍，需要通过后续研磨工艺进行减薄，耗费大量的银，成本非常昂贵；
(3)现有银浆工艺中所用的超细银粉，主要通过进口获得，国内该方面技术落后较多；
(4)使用银浆工艺生产出来的陶瓷滤波器在进行焊接的时候，由于金属热膨胀系数与陶瓷相差较大，很容易形成陶瓷与金属层的分离，降低产品良率。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种结合力好、导电性能优、成本低廉、易于工业化生产且含合金层的陶瓷导电材料。
本发明的又一目的在于提供上述性能优异的含合金层陶瓷导电材料的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种含合金层陶瓷导电材料，所述陶瓷导电材料包括陶瓷基体以及形成在所述陶瓷基体表面的金属化层，其特征在于：所述金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；所述锡铜合金层的厚度为0.1μm-0.5μm且锡元素的质量含量≤30％，所述电镀铜层的厚度为5μm-10μm，所述电镀锡层的厚度为2μm-3μm。本发明含合金层陶瓷导电材料，利用锡铜合金作为过渡层，在高温条件下，锡具有更好的在陶瓷表面润湿的功能，且由于锡铜的微弱氧化，可以与陶瓷基体中的氧化物形成化合反应，使金属层与陶瓷基体具有较高的结合力；使用铜层作为主要导电层，具有较好的导电性以及较低的制备成本；使用锡层作为外层金属，可以对铜层进行保护，防止铜层的氧化，同时可以起到促进后续焊接的效果。
本发明又提供了一种上述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，它包括：
制备锡铜合金层：在陶瓷基体上进行真空磁控溅射，得到锡铜合金层；
制备电镀铜层：将经真空磁控溅射处理后的陶瓷基体进行电镀铜处理，得到电镀铜层；
退火处理：将电镀铜后的陶瓷基体进行高温退火处理；
制备锡层：将退火处理后的陶瓷基体进行电镀锡处理，形成电镀锡层；
制备锡保护层：将镀锡后的陶瓷基体浸入锡保护剂，浸泡后水洗烘干，得到形成有金属化层的陶瓷基体。
本发明的含合金层陶瓷导电材料的制备方法还包括对陶瓷基体进行预处理的步骤。在本发明的一具体实施方式中，预处理包括：清洗-烘干。
其中，清洗是将粗化后陶瓷基体放入超声波清洗中进行超声清洗(10min)，清洗后进行风干；然后再放入乙醇中超声清洗(10min)；清洗后进行真空干燥(50-80℃；5～10min)。
上述制备锡铜合金层的步骤中，锡铜合金通过真空溅射方法获得，具体为：高真空度条件下通入氩气(0.5～1Pa)，控制锡铜合金(其中锡元素的质量含量≤30％)靶材的溅射功率100～200W、溅射时间30-150min，镀层厚度控制为0.1μm-0.5μm。
本发明的含合金层陶瓷导电材料中电镀铜的步骤：以溅射锡铜合金后的陶瓷基体作为阴极、磷铜板作为阳极，于电流密度1.5～2.5A/dm2、温度20-30℃的条件下电镀15-30min，形成电镀铜层(电镀液采用常规的即可，包含：硫酸铜150g/L、硫酸150g/L、盐酸50ppm、光亮剂1g/L、载剂10g/L、整平剂15g/L)。
本发明的含合金层陶瓷导电材料的制备方法中退火的步骤：在惰性气体条件下，于400～600℃烧结0.5-1h。
本发明的含合金层陶瓷导电材料的制备方法中制备锡层的步骤：以退火后的陶瓷基体作为阴极、纯锡板作为阳极，于电流密度0.3～0.8A/dm2、温度20-30℃的条件下电镀0.5-1min(镀锡液采用常规的即可，包含：甲基磺酸亚锡25g/L、甲基磺酸150g/L、电镀添加剂40g/L)。
本发明含合金层陶瓷导电材料的制备方法通过溅射方法，以及高温化学反应使锡铜合金层与陶瓷基体表面形成稳定的化学键，使其与陶瓷基体牢固结合，增加了镀层与陶瓷的结合力；同时可以实现陶瓷表面的导电化处理；使用电镀铜的方法，镀层厚度容易控制，镀层均匀性可以达到95％以上；使用电镀铜层作为主要导电层，大大降低银的使用，降低了材料成本，使用电镀锡作为最外层，可以对防止铜层的迁移，同时可以防止铜层的氧化，还有利于后续的焊接。本发明含合金层陶瓷导电材料的制备方法可以解决刷涂过程中结合力、均匀性等问题，使制备得到的陶瓷导电膜具有结合力好，涂层均匀，电导率高，价格便宜等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中的含合金层陶瓷导电材料的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供了一种含合金层陶瓷导电材料，其具有如图1所示的结构，包括陶瓷基体以及形成在陶瓷基体表面的金属化层，该金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；锡铜合金层的厚度为0.1μm、电镀铜层的厚度为6μm、电镀锡层的厚度范围在为2μm。
上述含合金层陶瓷导电材料的制备方法为以下工艺流程：清洗-烘干-真空溅射-电镀铜-退火-酸洗-镀锡-锡保护；
具体为：
步骤S1：将陶瓷基板放入超声波清洗中进行超声清洗(10min)，清洗后进行风干；然后再放入乙醇中超声清洗(10min)；清洗后进行真空干燥(80℃、10min；其它范围的参数控制对陶瓷基体性质影响不大)；
步骤S2：将干燥后的陶瓷基板放入真空磁控溅射镀膜机内进行溅射：溅射锡铜合金分别选择含锡10％、20％、30％的锡铜合金(含锡0％的铜片作为对比)作为溅射靶材，于高真空度条件下通入氩气(0.5Pa)，控制锡铜合金的溅射功率150W、溅射时间30min，镀层厚度约0.1μm；
步骤S3：将真空溅射后的陶瓷基体材料，放入电镀槽(含有电镀液，具体为：硫酸铜150g/L、硫酸150g/L、盐酸50ppm、光亮剂Cu-Brite VL-B 1g/L、载剂Cu-Brite VL-C 10g/L、整平剂Cu-Brite VL-A 15g/L)作为阴极、铜板作为阳极，电流密度2A/dm2，25℃下电镀18min；
步骤S4：将镀好铜的陶瓷基板放入退火炉中，氩气条件下400℃退火1h；
步骤S5：将退火后的陶瓷基板浸入5％的稀硫酸中，喷淋清洗1min；
步骤S6：酸洗后的陶瓷基板作为阴极、锡板作为阳极，电流密度控制在0.5A/dm2、25℃，电镀(电镀液为：甲基磺酸亚锡25g/L、甲基磺酸150g/L、电镀添加剂TINGOOD101 40g/L)0.5min。
步骤S7：将镀锡后的陶瓷基板放入锡防变色剂(Tin-Shield-II)中浸泡4min后水洗烘干，得到的含合金层陶瓷导电材料性能见表1所示(锡铜合金层0.5μm、铜层厚度为6μm、锡层厚度为2μm)。
表1含合金层陶瓷导电材料的参数和性能表
锡含量(％) 0 10 20 30
电阻率(*10<sup>-8</sup>Ω·m) 1.96 2.02 2.25 2.41
直径1mm的铜丝焊接测试拉力(N) 19.7 20.5 22.1 23.7
实施例2
本实施例提供一种含合金层陶瓷导电材料，其具有如图1所示的结构，包括陶瓷基体以及形成在陶瓷基体表面的金属化层，该金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；其中，锡铜合金层的厚度为0.5μm；铜层的厚度为5μm；锡层的厚度范围在为3μm。
该含合金层陶瓷导电材料按照以下步骤制备得到的：清洗-烘干-真空溅射-电镀铜-退火-酸洗-镀锡-锡保护；具体为：
步骤S1：同实施例1；
步骤S2：将干燥后的陶瓷基板放入真空磁控溅射镀膜机内进行溅射；溅射锡铜合金条件：选择含锡20％的铜合金作为溅射靶材，高真空度条件下通入氩气(0.5Pa)，控制锡铜合金的溅射功率150W、溅射时间150min、镀层厚度约0.5μm；
步骤S3：将真空溅射后的陶瓷基体材料，放入电镀槽(电镀液同实施例1)作为阴极、铜板作为阳极，电流密度2A/dm2，25℃下电镀15min。
步骤S4：将镀好铜的陶瓷基板放入退火炉中，氩气条件下500℃退火1h。
步骤S5：同实施例1；
步骤S6：酸洗后的陶瓷基板作为阴极，锡板作为阳极，电流密度控制在0.5A/dm2；25℃，电镀1min；
步骤S7：同实施例1；
经过实施例2处理后的陶瓷基材，电阻率2.31*10-8Ω·m，直径1mm的铜丝焊接测试拉力可以达到23.5N。
实施例3
本实施例提供一种含合金层陶瓷导电材料，其具有如图1所示的结构，包括陶瓷基体以及形成在陶瓷基体表面的金属化层，该金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；其中，锡铜合金层的厚度为0.3μm；铜层的厚度为10μm；锡层的厚度范围在为2μm。
该含合金层陶瓷导电材料按照以下步骤制备得到的：清洗-烘干-真空溅射-电镀铜-退火-酸洗-镀锡-锡保护；具体为：
步骤S1：同实施例1；
步骤S2：将干燥后的陶瓷基板放入真空磁控溅射镀膜机内进行溅射；溅射锡铜合金条件：选择含锡20％的铜合金作为溅射靶材，高真空度条件下通入氩气(0.5Pa)，控制锡铜合金的溅射功率150W，溅射时间90min，镀层厚度约0.3μm；
步骤S3：将真空溅射后的陶瓷基体材料，放入电镀槽，作为阴极，铜板作为阳极，电流密度2A/dm2，25℃下电镀30min。
步骤S4：将镀好铜的陶瓷基板放入退火炉中，氩气条件下600℃退火0.5h。
步骤S5：同实施例1；
步骤S6：镀锡：酸洗后的陶瓷基板作为阴极，锡板作为阳极，电流密度控制在0.5A/dm2；25℃，电镀0.5min；
步骤S7：同实施例1；
经过实施例3处理后的陶瓷基材，电阻率2.15*10-8Ω·m，直径1mm的铜丝焊接测试拉力可以达到21.3N。
对比例1
本例提供一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，它与实施例1中的基本一致(选用含锡20％的铜合金作为溅射靶材)，不同的是：退火温度过高，为650℃；导致结合力得到了一定的提高，从22.1N到22.5N，但是电阻也有一定的增加，从2.25*10-8Ω·m到2.45*10-8Ω·m。
对比例2
本例提供一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，它与实施例1中的基本一致(选用含锡20％的铜合金作为溅射靶材)，不同的是：退火温度过低，为350℃；导致结合力下降，从22.1N到21.8N，电阻也有一定的增加，从2.25*10-8Ω·m到2.43*10-8Ω·m。
对比例3
本例提供一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是选用含锡40％的铜合金作为溅射靶材，导致结合力得到了提升，可以达到24.9N，但是电阻率也会提升较多，达到2.55*10-8Ω·m。
对比例4
本例提供一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：镀锡时，电流密度控制在0.1A/dm2，导致电镀锡的速率较慢，需要更长的时间来实现电镀层厚度。
对比例5
本例提供一种含合金层陶瓷导电材料及其制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：镀锡时，电流密度控制在0.9A/dm2，导致电镀锡速率过快，形成的锡层均匀性较差，结合力也会降低，表面电阻也会增大较多。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含合金层陶瓷导电材料，所述陶瓷导电材料包括陶瓷基体以及形成在所述陶瓷基体表面的金属化层，其特征在于：所述金属化层包括由内向外依次设置的锡铜合金层、电镀铜层、电镀锡层和锡保护层；所述锡铜合金层的厚度为0.1μm-0.5μm且锡元素的质量含量≤30％，所述电镀铜层的厚度为5μm-10μm，所述电镀锡层的厚度为2μm-3μm。
2.权利要求1所述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，其特征在于，它包括：
制备锡铜合金层：在陶瓷基体上进行真空磁控溅射，得到锡铜合金层；
制备电镀铜层：将经真空磁控溅射处理后的陶瓷基体进行电镀铜处理，得到电镀铜层；
退火处理：将电镀铜后的陶瓷基体进行高温退火处理；
制备锡层：将退火处理后的陶瓷基体进行电镀锡处理，形成电镀锡层；
制备锡保护层：将镀锡后的陶瓷基体浸入锡保护剂，浸泡后水洗烘干，得到形成有金属化层的陶瓷基体。
3.根据权利要求2所述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，其特征在于：所述制备锡铜合金层中，以含锡量≤30％的锡铜合金作为靶材，对陶瓷基体进行真空磁控溅射以溅射锡铜合金，溅射时间为30-150min。
4.根据权利要求2所述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，其特征在于：所述制备电镀铜层中，以经化学镀铜处理的陶瓷基体作为阴极、磷铜板作为阳极，于电流密度1.5～2.5A/dm2、温度20-30℃的条件下电镀15-30min，形成电镀铜层。
5.根据权利要求2所述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，其特征在于：所述退火处理是在惰性气体条件下，于400～600℃烧结0.5-1h。
6.根据权利要求2所述含合金层陶瓷导电材料的制备方法，其特征在于：所述制备锡层中，以退火后的陶瓷基体作为阴极、纯锡板作为阳极，于电流密度0.3～0.8A/dm2、温度20-30℃的条件下电镀0.5-1min。
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