CN111732483B - 浒苔生物肥的发酵方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物肥制备领域，具体关于一种浒苔生物肥的发酵方法；包括步骤：水解多糖，接种发酵和生物肥的制备；本发明采用一种负载型杂多酸水解助剂在双氧水和无机盐存在的条件下，将浒苔细胞表面浒苔多糖溶解，解离被包裹的藻体纤维素和蛋白等物质，有效释放浒苔内部的营养元素，能够有效地促进作物的生长和品质的提高；本发明以来源广泛，生物资源量巨大的大型绿潮藻浒苔固体为主要原料，采用发酵的方法制备一种生物肥，具有产物转化率高，适宜规模化制备的特点；发酵的方法具有生物安全性好，对环境不存在潜在危害，产物的活性成分含量高以及快速高效专一的特点。
Description
技术领域
本发明涉及生物肥制备领域，尤其是一种浒苔生物肥的发酵方法。
背景技术
生物肥料是指一类含有大量活的微生物的特殊肥料。这类肥料施入土壤中，大量活的微生物在适宜条件下能够积极活动：有的可在作物根的周围大量繁殖，发挥自生固氮或联合固氮作用；有的还可分解磷、钾矿质元素供给作物吸收或分泌生长激素刺激作物生长。
CN106431538A涉及一种果树生物肥的制备方法，包括如下步骤：收集堆肥原料；对所述堆肥原料进行粉碎去渣处理；对所述堆肥原料进行混合搅拌处理；对所述堆肥原料进行联合发酵堆肥处理，得到生物肥；在密封条件下，将所述生物肥进行搅拌操作，并在所述搅拌操作的过程中向所述生物肥通入臭氧，进行杀菌处理和重金属离子氧化处理，能够制备得到清洁度较高的生物肥。
CN106365715A涉及一种复合生物肥的制备方法，包括如下步骤：收集堆肥原料；对所述堆肥原料进行粉碎去渣处理；对所述堆肥原料进行混合搅拌处理；对所述堆肥原料进行联合发酵堆肥处理，得到生物肥；提供隔离网，每铺设一层所述隔离网，向所述隔离网上撒放一层所述生物肥，用于使每一层所述生物肥位于相邻的两层所述隔离网之间，能够制备得到清洁度较高的生物肥。
CN105523798A涉及一种生物肥的制备方法：把准备好的农作物秸秆粉碎成3厘米的小段，然后把人、畜禽粪便和粉碎的秸秆混匀，浇足水。将粪便堆成一堆，用热水浇透，做成暖心，再把混拌好的秸秆一层层盖在做成的暖心上，堆成一圆形堆。堆好后注意管理，防止人畜距踏，每天测量堆温，把堆温控制在60℃－70℃。在这个温度下有利于微生物活动，可以加快秸秆的分解速度。经过7-10天发酵，进行倒堆。以后每隔7天倒1次，共倒3-4次。该发明能重复利用农村大量的废弃农作物秸秆和人畜粪便，沤制迅速，氮磷钾等有效元素全面均衡，而且肥效迅速、持久，对改善土壤意义重大，并可有效减少农村环境污染。
浒苔是绿藻纲石莼科的一属，广泛分布在全世界各海洋中，近些年，由于全球气候变化、水体富营养化等原因，造成海洋大型海藻浒苔绿潮暴发。大量浒苔漂浮聚集到岸边，阻塞航道，同时破坏海洋生态系统，严重威胁沿海渔业、旅游业发展，如果能有效的利用这些大量的浒苔，也有助于海洋生态环境的恢复。近几年，浒苔生物肥常见报道，但是应为浒苔细胞表面有一层浒苔多糖，藻体纤维素和蛋白等物质被包裹其中，在发酵时不能有效释放内部的营养元素。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种浒苔生物肥的发酵方法。
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取100-200份的浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入20-50份的水，0.1-0.5份的无机盐，2-8份的双氧水和0.1-0.6份的负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，于50℃-80℃反应2-6小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入100-200份的水，2-6份的氮磷钾肥，10-15份的豆粕，6-12份的硅藻土，0.5-3份的腐植酸，0.1-0.5份的黄腐酸钾和5-18份的石秸秆，混合均匀后接种0.8%-3%的微生物，控制发酵温度为20℃-30℃，发酵10-20天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将100-150份的钛硅分子筛浸渍在200-400份的质量份数为3.5%-7%的盐酸溶液中，控温40℃-60℃处理10-15h，然后洗涤后分散到600-1000份的去离子水中，加入15-20份的二水合钨酸钠，1-4份的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合20-30min后；调节溶液pH值为6-8，继续搅拌60-120min，转入高压反应釜中在120℃-150℃下反应5-10h，完成后冷却至室温，用0.1-0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为2-3，搅拌3-7h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
所述11-溴十一基三甲氧基硅烷对钛硅分子筛进行表面处理，钛硅分子筛表面有大量羟基，与11-溴十一基三甲氧基硅烷发生缩合反应，反应机理示意如下：
所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比0.8-1.5:0.6-1.1:1配制。
所述的无机盐为硫酸锌或氯化锌或硫酸镁。
所述的双氧水质量份数为10%-30%。
所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
本发明的一种浒苔生物肥的发酵方法，本发明采用一种负载型杂多酸水解助剂在双氧水和无机盐存在的条件下，将浒苔细胞表面浒苔多糖溶解，解离被包裹的藻体纤维素和蛋白等物质，有效释放浒苔内部的营养元素，能够有效地促进作物的生长和品质的提高；本发明以来源广泛，生物资源量巨大的大型绿潮藻浒苔固体为主要原料，采用发酵的方法制备一种生物肥，具有产物转化率高，适宜规模化制备的特点；发酵的方法具有生物安全性好，对环境不存在潜在危害，产物的活性成分含量高以及快速高效专一的特点。
钛硅分子筛表面有大量羟基，与11-溴十一基三甲氧基硅烷发生缩合反应，改性后的钛硅分子筛有利于提高杂多酸的负载效率，提高水解多糖的效果，从而进一步提高发酵效果。
附图说明
图1为实施例1所制备的负载型杂多酸水解助剂样品的傅里叶红外光谱图。
在490cm-1附近存在钛氧键的吸收峰，在1098/1015cm-1附近存在硅氧键的反对称伸缩吸收峰，在800cm-1附近存在硅氧键的对称伸缩吸收峰，在661cm-1附近存在硅碳键的对称伸缩吸收峰，说明钛硅分子筛参与了反应；在863cm-1附近存在钨酸根的吸收峰，说明二水合钨酸钠参与了反应；在2918cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，在718cm-1附近存在碳溴键的吸收峰，说明11-溴十一基三甲氧基硅烷参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
将丝瓜种植区分为等面积的4个区域，每个区域100株；各使用由实施例与对比例所制备的浒苔生物肥，施用量为每棵植物5g肥料，每7天施用一次，60天后检测农田内丝瓜的具体生长情况。以此来表征浒苔生物肥的肥效的性能好坏。
实施例1
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取100g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入20g水，0.1g无机盐，2g双氧水和0.1g负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，于50℃反应2小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入100g水，2g氮磷钾肥，10g豆粕，6g硅藻土，0.5g腐植酸，0.1g黄腐酸钾和5g石秸秆，混合均匀后接种0.8%的微生物，控制发酵温度为20℃，发酵10天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
将100g的钛硅分子筛浸渍在200g的质量百分比浓度为3.5%的盐酸溶液中，控温40℃处理10h，然后洗涤后分散到600g的去离子水中，加入15g的二水合钨酸钠，1g的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合20min后；调节溶液pH值为6，继续搅拌60min，转入高压反应釜中在120℃下反应5h，完成后冷却至室温，用0.1mol/L的磷酸调节体系pH值为2，搅拌3h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比0.8:0.6:1配制。
所述的无机盐为硫酸锌。
所述的双氧水质量百分比浓度为10%。
所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
本实施例的植物的主根平均长度为32.4cm，瓜蔓平均长度为184.7cm。
实施例2
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取160g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入30g水，0.3g无机盐，5g双氧水和0.3g负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，于60℃反应4小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入160g水，4g氮磷钾肥，13g豆粕，9g硅藻土，2.0g腐植酸，0.3g黄腐酸钾和12g石秸秆，混合均匀后接种2.0%的微生物，控制发酵温度为25℃，发酵15天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
将122g的钛硅分子筛浸渍在300g的质量百分比浓度为5%的盐酸溶液中，控温45℃处理12h，然后洗涤后分散到800g的去离子水中，加入17g的二水合钨酸钠，2g的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合25min后；调节溶液pH值为7，继续搅拌80min，转入高压反应釜中在140℃下反应7h，完成后冷却至室温，用0.4mol/L的磷酸调节体系pH值为2.5，搅拌5h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比1.2:0.8:1配制。
所述的无机盐为氯化锌。
所述的双氧水质量百分比浓度为20%。
所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
本实施例的植物的主根平均长度为35.1cm，瓜蔓平均长度为198.4cm。
实施例3
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取200g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入50g水，0.5g无机盐，8g双氧水和0.6g负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，于80℃反应6小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入200g水，6g氮磷钾肥，15g豆粕，12g硅藻土，3g腐植酸，0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆，混合均匀后接种3%的微生物，控制发酵温度为30℃，发酵20天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中，控温60℃处理15h，然后洗涤后分散到1000g的去离子水中，加入20g的二水合钨酸钠， 4g的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合30min后；调节溶液pH值为8，继续搅拌120min，转入高压反应釜中在150℃下反应5-10h，完成后冷却至室温，用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3，搅拌7h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比1.5:1.1:1配制。
所述的无机盐为硫酸镁。
所述的双氧水质量百分比浓度为30%。
所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
本实施例的植物的主根平均长度为38.8cm，瓜蔓平均长度为214.1cm。
对比例1
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取200g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入50g水，0.5g无机盐，8g双氧水和0.6g负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，于80℃反应6小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入200g水，6g氮磷钾肥，15g豆粕，12g硅藻土，3g腐植酸，0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆，混合均匀后接种3%的微生物，控制发酵温度为30℃，发酵20天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中，控温60℃处理15h，然后洗涤后分散到1000g的去离子水中，加入20g的二水合钨酸钠，搅拌混合30min后；调节溶液pH值为8，继续搅拌120min，转入高压反应釜中在150℃下反应5-10h，完成后冷却至室温，用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3，搅拌7h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
其它同实施例3。
本实施例的植物的主根平均长度为28.7m，瓜蔓平均长度为171.2cm。
对比例2
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取200g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入50g水，0.5g无机盐，8g双氧水，混合搅拌均匀后，于80℃反应6小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入200g水，6g氮磷钾肥，15g豆粕，12g硅藻土，3g腐植酸，0.5g黄腐酸钾和18g石秸秆，混合均匀后接种3%的微生物，控制发酵温度为30℃，发酵20天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥。
所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比1.5:1.1:1配制。
所述的无机盐为硫酸镁。
所述的双氧水质量百分比浓度为30%。
所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
其他同实施例1。
本实施例的植物的主根平均长度为21.8cm，瓜蔓平均长度为152.7cm。
对比例3
一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取200g浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入50g水，0.5g无机盐，8g双氧水和0.6g负载型水解助剂，混合搅拌均匀后，于80℃反应6小时，反应结束后降温到室温；
所述的负载型水解助剂，其制备方法如下：
将150g的钛硅分子筛浸渍在400g的质量百分比浓度为7%的盐酸溶液中，控温60℃处理15h，然后洗涤后分散到1000g的去离子水中，加入4g的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合30min后；调节溶液pH值为8，继续搅拌120min，转入高压反应釜中在150℃下反应5-10h，完成后冷却至室温，用0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为3，搅拌7h，过滤，烘干，得到负载型水解助剂。
其它同实施例3。
本实施例的植物的主根平均长度为25.1cm，瓜蔓平均长度为164.7cm。
Claims (5)
1.一种浒苔生物肥的发酵方法，其主要方案为：
步骤一、水解多糖，选取100-200份的浒苔，初步切碎后放入到水解釜中，加入20-50份的水，0.1-0.5份的无机盐，2-8份的双氧水和0.1-0.6份的负载型杂多酸水解助剂，混合搅拌均匀后，在50℃-80℃下反应2-6小时，反应结束后降温到室温；
步骤二、接种发酵，降温到室温的浒苔中加入100-200份的水，2-6份的氮磷钾肥，10-15份的豆粕，6-12份的硅藻土，0.5-3份的腐植酸，0.1-0.5份的黄腐酸钾和5-18份的石秸秆，混合均匀后接种0.8%-3%的微生物，控制发酵温度为20℃-30℃，发酵10-20天；
步骤三、生物肥的制备，将得到的发酵物进行固液分离，得到的滤液部分即是所述的浒苔生物肥；
所述负载型杂多酸水解助剂采用11-溴十一基三甲氧基硅烷对钛硅分子筛进行表面处理；
所述的一种负载型杂多酸水解助剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将100-150份的钛硅分子筛浸渍在200-400份的质量份数为3.5%-7%的盐酸溶液中，控温40℃-60℃处理10-15h，然后洗涤后分散到600-1000份的去离子水中，加入15-20份的二水合钨酸钠，1-4份的11-溴十一基三甲氧基硅烷，搅拌混合20-30min后；调节溶液pH值为6-8，继续搅拌60-120min，转入高压反应釜中在120℃-150℃下反应5-10h，完成后冷却至室温，用0.1-0.5mol/L的磷酸调节体系pH值为2-3，搅拌3-7h，过滤，烘干，得到负载型杂多酸水解助剂。
2.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法，所述的微生物为细菌粉末、真菌粉末、放线菌粉末按照质量比0.8-1.5:0.6-1.1:1配制。
3.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法，所述的无机盐为硫酸锌或氯化锌或硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法，所述的双氧水质量份数为10%-30%。
5.根据权利要求1所述的浒苔生物肥的发酵方法，所述的固液分离采用板框式过滤器过滤。
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