CN111715889A - 一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法及其应用,属于石墨烯复合材料领域。该方法包括:(1):用有机盐作为硝酸银的还原剂及稳定剂,将还原剂及稳定剂分散到N‑甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中;(2):将硝酸银和石墨粉分散到N‑甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中,并用反应釜加热搅拌;(3):将(1)和(2)混合,继续加热搅拌;(4):将(3)中的混合溶液进行超声处理,得到石墨烯/银纳米颗粒复合溶液;(5):将(4)中的复合溶液离心处理和抽滤处理得到石墨烯/银纳米颗粒。本方法具有制备成本低、条件温和可控、工艺简单等优点。所制得的无缺陷石墨烯/银纳米颗粒柔性应力传感器灵敏度高、线性度好、响应时间快。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料领域,具体涉及一种无缺陷石墨烯/银纳米颗粒制备方法及其应用。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子排列而成的蜂窝状晶体结构,具有良好的光电性能、力学性能、高热导率和载流子迁移率,且具有优异的机械强度和柔韧性。目前有文献报道用石墨烯制备柔性应力传感器,由于石墨烯片层晶界和堆叠缺陷导致其载流子浓度低,所得传感器性能较差。银纳米颗粒可以通过提供额外的导电途径来减少石墨烯片之间的晶界和堆叠缺陷的影响。同时,石墨烯片层可以平铺到银纳米颗粒导电网络之间的空隙,增加载流子运输面积。石墨烯优良的气体阻隔性能还可以有效的充当银纳米颗粒的钝化层,防止银纳米颗粒被氧化。因此将银纳米颗粒与石墨烯的结合,可以解决单一材料存在的问题。
目前公开报道的制备石墨烯/银纳米复合材料的制备方法有两种。一步法选择氧化石墨烯作为原料,加入还原剂将水相中的银盐和氧化石墨烯还原,还原氧化石墨烯表面有大量官能团,导致结构缺陷和本征缺陷,导电性能远不如石墨烯。两步法则是先通过多元醇法制备银纳米颗粒,通过液相剥离法制备石墨烯,再通过物理吸附或者静电吸附将两者均匀混合,其步骤繁琐效率低下。如何高效地制备出石墨烯和银纳米颗粒复合材料仍是一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出一步制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒的新方法,并应用于柔性应力传感器,旨在解决现有技术过程繁琐,所得传感器产品结构缺陷严重、导电性能较差等问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,步骤如下:
步骤(1):用有机盐作为硝酸银的还原剂及稳定剂,将还原剂及稳定剂分散到N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中;
步骤(2):将硝酸银和石墨粉分散到N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中,并用反应釜加热搅拌;
步骤(3):将步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮溶液或二甲基甲酰胺溶液添加到步骤(2)中的混合溶液中,继续加热搅拌;
步骤(4):将步骤(3)中的混合溶液进行超声处理,得到石墨烯/银纳米颗粒复合溶液;
步骤(5):将步骤(4)中的复合溶液离心处理和抽滤处理得到石墨烯/银纳米颗粒。
以下是本发明的优选技术方案,但不限于本发明提供的技术方案。通过以下优选技术方案,能更好地实现本发明的有益效果与技术目的。
进一步地,在步骤(1)中,有机盐包括柠檬酸钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠中的任意一种。有机盐溶液的质量浓度为0.5~2%,在该浓度范围内,有机盐溶液既能和硝酸银进行充分的氧化还原反应,又能起到保护剂的作用,抑制胶体颗粒沉降聚集及性质改变。作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述还原剂及稳定剂为柠檬酸钠,柠檬酸钠的浓度为1%。
进一步地,在步骤(2)中,硝酸银浓度为0.1~0.5g/L,石墨粉浓度为1~5g/L。在该浓度范围内,产生的石墨烯能对银纳米颗粒产生保护作用,避免银纳米颗粒出现团聚、长大的现象;银纳米颗粒能插层在石墨烯片层之间,防止石墨烯出现堆叠的现象。加热的温度为70~120℃,搅拌转速为800~1500r/min。作为本发明优选的技术方案,硝酸银浓度为0.18g/L,石墨粉浓度为3g/L,加热温度为100℃,搅拌转速为1000r/min。
进一步地,在步骤(3)中,所加入步骤(1)的N-甲基吡咯烷酮溶液或二甲基甲酰胺溶液与步骤(2)中混合溶液的体积比为1:50~1:20,加热温度为70~120℃,搅拌转速为800~1500r/min。在本发明实例中,步骤(1)的N-甲基吡咯烷酮溶液或二甲基甲酰胺溶液与步骤(2)中混合溶液的体积比为1:50,加热温度为100℃,搅拌转速为1000r/min。
进一步地,在步骤(4)中,超声频率为20000~30000Hz,超声时间为0.5~3h。在该条件下,石墨烯和银纳米颗粒均匀分散在N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中。在本发明实例中,超声频率为25000Hz,超声时间为1.5h。
进一步地,在步骤(5)中,离心处理的过程为:离心转速为1000~2000r/min,离心时间为20~60min。在该离心条件下,既能除去层数较厚的石墨烯,并且银纳米颗粒也不会沉积到底部。同时,抽滤处理的过程为:在真空度为0.03~0.07MPa,抽滤洗涤时间为1~5h。作为本发明优选的技术方案,离心转速为1000r/min,离心时间为30min,抽滤真空度为0.03MPa,抽滤洗涤时间为5h。
本发明还提供了上述石墨烯/银纳米颗粒应用于柔性应力传感器上,具体步骤如下:
1):在3g热塑性聚氨酯中加入7.5ml的二甲基甲酰胺,在磁力搅拌器中加热搅拌,加热温度为60℃,搅拌转速为100r/min,加热搅拌过程持续40min。
2):将步骤1中的混合溶液均匀地涂在石墨烯/银纳米颗粒上,在烘箱中干燥10h,使其完全附着在石墨烯/银纳米颗粒上,撕下底部的有机滤膜即可得到石墨烯/银纳米颗粒柔性应力传感器,所述有机滤膜是制备石墨烯/银纳米颗粒时抽滤处理所用的。
本发明的有益效果:本发明提供的石墨烯/银纳米颗粒的制备方法具有制备成本低、条件温和可控、工艺简单等优点。在该方法中,首先将石墨粉和硝酸银分散在N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中,在反应釜中加热搅拌使其分散均匀,使石墨粉均匀地包裹在硝酸银的表面上,从而避免在随后硝酸银的氧化还原反应中,由于剧烈反应导致生成的银纳米颗粒不均匀;采用有机盐溶液作为硝酸银的还原剂及稳定剂,同时有机盐溶液也有助于石墨烯在N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的剥离,N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺既能剥离并分散石墨烯,又能作为硝酸银的溶剂,不参与硝酸银的反应。在整个过程中,由于温和的反应条件,石墨烯的剥离和银纳米颗粒的产生是同步进行的,有机盐溶液和产生的石墨烯对银纳米颗粒产生保护作用,避免银纳米颗粒出现团聚、长大的现象;银纳米颗粒能插层在石墨烯片层之间,防止石墨烯出现堆叠的现象。二者相辅相成,后续再经过超声、离心和抽滤处理,即可除去有机盐溶液和N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺,最终得到分布均匀的石墨烯/银纳米颗粒复合材料。用本发明制备的无缺陷石墨烯/银纳米颗粒柔性应力传感器与纯石墨烯柔性应力传感器相比,具有灵敏度高、线性度好、响应时间快等优点。
附图说明
图1是实例1制备石墨烯/银纳米颗粒复合材料的SEM图。
图2是实例1制备石墨烯/银纳米颗粒复合材料的TEM图。
图3是实例1制备石墨烯/银纳米颗粒复合材料的XRD图。
图4是实例1制备石墨烯的Raman图。
图5是石墨烯/银纳米颗粒复合材料的导电机理图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
(1)取0.02g柠檬酸钠和1.98gN-甲基吡咯烷酮,将其搅拌均匀,获得还原剂及稳定剂。
(2)在反应釜中加入0.018g硝酸银,0.3g石墨粉和100g N-甲基吡咯烷酮,将混合溶液加热到100℃,期间用搅拌桨搅拌使其混合均匀,搅拌转速为1000r/min。加热到100℃时将步骤(1)中的还原剂及稳定剂快速滴入到混合溶液,继续在温度100℃,搅拌转速1000r/min的条件下反应3小时。
(3)反应完成后,将反应釜冷却至室温,取出复合溶液,将复合溶液进行超声处理,处理过程为在25000Hz下超声1.5h。
(4)将步骤(3)的复合溶液在1000r/min的条件下离心30min,只取离心管的上清液部分。将上清液用孔径为220nm的有机滤膜抽滤,在0.03MPa的条件下抽滤洗涤5h,即可得到石墨烯/银纳米颗粒复合材料。
实施例2
(1)取0.02g柠檬酸钠和1.98g二甲基甲酰胺,将其搅拌均匀,获得还原剂及稳定剂。
(2)在反应釜中加入0.017g硝酸银,0.3g石墨粉和77g二甲基甲酰胺,将混合溶液加热到70℃,期间用搅拌桨搅拌使其混合均匀,搅拌转速为1000r/min。加热到70℃时将步骤(1)中的还原剂及稳定剂快速滴入到混合溶液,继续在温度70℃,搅拌转速1000r/min的条件下反应3小时。
(3)反应完成后,将反应釜冷却至室温,取出复合溶液,将复合溶液进行超声处理,处理过程为在25000Hz下超声1.5h。
(4)将步骤(3)的复合溶液在1000r/min的条件下离心30min,只取离心管的上清液部分。将上清液用孔径为220nm的有机滤膜抽滤,在0.03MPa的条件下抽滤洗涤5h,即可得到石墨烯/银纳米颗粒复合材料。
实施例3
(1)取0.02g酒石酸钠和1.98gN-甲基吡咯烷酮,将其搅拌均匀,获得还原剂及稳定剂。
(2)在反应釜中加入0.018g硝酸银,0.2g石墨粉和100g N-甲基吡咯烷酮,将混合溶液加热到120℃,期间用搅拌桨搅拌使其混合均匀,搅拌转速为1000r/min。加热到120℃时将步骤(1)中的还原剂及稳定剂快速滴入到混合溶液,继续在温度120℃,搅拌转速1000r/min的条件下反应3小时。
(3)反应完成后,将反应釜冷却至室温,取出复合溶液,将复合溶液进行超声处理,处理过程为在25000Hz下超声1.5h。
(4)将步骤(3)的复合溶液在1000r/min的条件下离心30min,只取离心管的上清液部分。将上清液用孔径为220nm的有机滤膜抽滤,在0.03MPa的条件下抽滤洗涤5h,即可得到石墨烯/银纳米颗粒复合材料。
实施例4
(1)取0.03g酒石酸钾钠和1.98gN-甲基吡咯烷酮,将其搅拌均匀,获得还原剂及稳定剂。
(2)在反应釜中加入0.02g硝酸银,0.3g石墨粉和100g N-甲基吡咯烷酮,将混合溶液加热到120℃,期间用搅拌桨搅拌使其混合均匀,搅拌转速为1000r/min。加热到120℃时将步骤(1)中的还原剂及稳定剂快速滴入到混合溶液,继续在温度120℃,搅拌转速1500r/min的条件下反应3小时。
(3)反应完成后,将反应釜冷却至室温,取出复合溶液,将复合溶液进行超声处理,处理过程为在25000Hz下超声2h。
(4)将步骤(3)的复合溶液在1500r/min的条件下离心30min,只取离心管的上清液部分。将上清液用孔径为220nm的有机滤膜抽滤,在0.03MPa的条件下抽滤洗涤5h,即可得到石墨烯/银纳米颗粒复合材料。
Claims (10)
1.一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤(1):用有机盐溶液作为硝酸银的还原剂及稳定剂,将还原剂及稳定剂分散到N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中;
步骤(2):将硝酸银和石墨粉分散到N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中,并用反应釜加热搅拌;
步骤(3):将步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺溶液添加到步骤(2)中的混合溶液中,继续加热搅拌;
步骤(4):将步骤(3)中的混合溶液进行超声处理,得到石墨烯/银纳米颗粒复合溶液;
步骤(5):将步骤(4)中的复合溶液离心处理和抽滤处理得到石墨烯/银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,有机盐为柠檬酸钠、酒石酸钠或酒石酸钾钠;有机盐溶液的质量浓度为0.5~2%。
3.根据权利要求1所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,硝酸银浓度为0.1~0.5g/L,石墨粉浓度为1~5g/L;反应釜加热的温度为70~120℃,搅拌转速为800~1500r/min。
4.根据权利要求1所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所加步骤(1)的N-甲基吡咯烷酮溶液或二甲基甲酰胺溶液与步骤(2)中混合溶液的体积比为1:50~1:20,加热温度为70~120℃,搅拌转速为800~1500r/min。
5.根据权利要求1所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(4)中,超声频率为20000~30000Hz,超声时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(5)中,离心转速为1000~2000r/min,离心时间为20~60min;抽滤处理的过程为:抽滤的真空度为0.03~0.07MPa,抽滤洗涤时间为1~5h。
7.根据权利要求1-6所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,有机盐为柠檬酸钠,柠檬酸钠溶液的质量浓度为1%;步骤(2)中,硝酸银浓度为0.18g/L,石墨粉浓度为3g/L;反应釜加热温度为100℃,搅拌转速为1000r/min。
8.根据权利要求1-6所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所加步骤(1)的N-甲基吡咯烷酮溶液或二甲基甲酰胺溶液与步骤(2)中混合溶液的体积比为1:50~1:20,加热温度为100℃,搅拌转速为1000r/min。
9.根据权利要求1-6所述的一步法制备无缺陷石墨烯/银纳米颗粒复合材料的方法,其特征在于,步骤(4)中,超声频率为25000Hz,超声时间为1.5h;步骤(5)中,离心转速为1000r/min,离心时间为30min,抽滤真空度为0.03MPa,抽滤洗涤时间为5h。
10.利用权利要求1-9所述的方法制得的石墨烯/银纳米颗粒在柔性应力传感器上的应用,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一、在3g热塑性聚氨酯中加入7.5ml的二甲基甲酰胺,在磁力搅拌器中加热搅拌,加热温度为60℃,搅拌转速为100r/min,加热搅拌过程持续40min;
步骤二、将步骤一中的混合溶液均匀地涂在石墨烯/银纳米颗粒上,在烘箱中干燥10h,使其完全附着在石墨烯/银纳米颗粒上,撕下底部的有机滤膜即可得到石墨烯/银纳米颗粒柔性应力传感器,所述有机滤膜是制备石墨烯/银纳米颗粒时抽滤处理所用的。
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GR01 | Patent grant | ||
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