CN111715303B - 一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法，包括；取锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛，在410～420℃第一次焙烧1～2h,然后放入干燥器中自然冷却得到处理过的二氧化钛；将处理过的二氧化钛在硫酸中第一次磁力搅拌处理；将硫酸处理过的二氧化钛在640～660w，2300～2500Hz微波辐射处理3～5min；将微波辐射处理过的二氧化钛在硫酸中第二次磁力搅拌，取出后在300～310℃第二次焙烧0.5～2h，并干燥。该方法能够利用光催化机理有效处理分解环己烷的预处理二氧化钛催化剂，达到提高光催化剂活性和环己烷降解率、延长光催化剂使用时间的功效，进而产生稳定的最终产物二氧化碳和水。
Description
技术领域
本发明涉及油田原油储运技术领域，特别涉及一种在油田集油站、联合站室外空间使用的，用于降解室外空间中挥发性有机物环己烷的方法，具体是一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法。
背景技术
油田集油站、联合站室外空间中气体中含有环己烷等气体，具体原因是原油中含有环己烷等，通过泵、阀门、法兰及其他链接件逸散挥发，尤其是与大气接触的原油储罐逸散环己烷，一定浓度的环己烷会对现场工作人员健康产生危害。
目前油田集油站、联合站泵房等室外空间，环己烷气体并没有处理，一是现场人员对室外空间环己烷排放情况无法做到实时监测，二是现场也缺乏直接有效处理分解环己烷的手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法，该方法能够利用光催化机理有效处理分解环己烷的预处理二氧化钛催化剂，达到提高光催化剂活性和环己烷降解率、延长光催化剂使用时间的功效，进而产生稳定的最终产物二氧化碳和水。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法，包括以下步骤：
取锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛，在410～420℃第一次焙烧1～2h,然后放入干燥器中自然冷却得到处理过的二氧化钛；
将处理过的二氧化钛在硫酸中第一次磁力搅拌处理；
将硫酸处理过的二氧化钛在640～660w，2300～2500Hz微波辐射处理3～5min；
将微波辐射处理过的二氧化钛在硫酸中第二次磁力搅拌，取出后在300～310℃第二次焙烧0.5～2h，并干燥。
作为本发明的进一步改进，第一次焙烧温度为415℃。
作为本发明的进一步改进，锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛的基本颗粒的平均粒径为18～25nm。
作为本发明的进一步改进，锐钛矿和金红石的重量比大约为71：29。
作为本发明的进一步改进，第一次磁力搅拌中，硫酸的浓度为1mol/L，二氧化钛与硫酸的固液比为1:1。
作为本发明的进一步改进，第二次磁力搅拌中，硫酸的浓度为0.5mol/L，二氧化钛与硫酸的固液比为1:1。
作为本发明的进一步改进，第二次焙烧温度为300℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明热处理温度是影响催化剂的表面结构及催化活性的重要因素，415℃条件下热处理改性的二氧化钛具有最佳的光催化活性，这是催化剂适宜的表面结构、晶相结构，吸光能力及晶化度等多种因素共同作用的确结果。结合一定浓度的硫酸溶液搅拌与微波干燥处理，不仅拓展了二氧化钛对光的响应范围，而且改善了二氧化钛的光生电子和空穴的分离效率，促进了光生电子向吸附氧的传输，同时提高了样品对氧物种的吸附，提高了半导体光催化剂的光催化氧化有机物的量子效率。再次低浓度的硫酸溶液搅拌与热处理，可以使二氧化钛产生更多的表面缺陷，浅度捕获迁移到表面上的光生电子和空穴，抑制电子空穴的复合发生，且不影响电子和空穴在表面上的迁移，与表面吸附物的进一步反应，诱导电子空穴发生分离，提高总的光量子效率。基于上述原因经过预处理的二氧化钛催化剂，可以达到提高光催化剂活性和环己烷降解率、延长光催化剂使用时间的功效，进而产生稳定的最终产物二氧化碳和水得效果。
附图说明
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明光催化反应装置流程如图1；
其中，1：气泵；2气体发生器；3：流量计；4：原位红外池。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所述的油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法，二氧化钛催化剂预处理步骤如下：
(1)选取基本颗粒的平均粒径大约为18～25nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛100g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在410～420℃焙烧1～2h，放入干燥器中自然冷却，备用。
(2)将第一步处理过的100g混合相二氧化钛在100ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
(3)将第二步处理过的100g混合二氧化钛在640～660w，2300～2500Hz微波辐射处理3～5min，冷却，备用。
(4)将第三步处理过的100g混合二氧化钛在100ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在300～310℃焙烧0.5～2h，放入干燥器中自然冷却制成。
下面实施例就本方法进行详细的说明。
实施例1
二氧化钛催化剂产品制备：
选取基本颗粒的平均粒径大约为21nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛10g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在415℃焙烧1.5h，放入干燥器中自然冷却，备用。
将第一步处理过的10g混合相二氧化钛在10ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
将第二步处理过的10g混合二氧化钛在650w，2400Hz微波炉辐射处理4min，冷却，备用。
将第三步处理过的10g混合二氧化钛在10ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在300℃焙烧1h，放入干燥器中自然冷却制成。
实施例2
二氧化钛催化剂产品制备：
(1)选取基本颗粒的平均粒径大约为18nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛100g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在410℃焙烧1h，放入干燥器中自然冷却，备用。
(2)将第一步处理过的100g混合相二氧化钛在100ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
(3)将第二步处理过的100g混合二氧化钛在640w，2300Hz微波辐射处理3min，冷却，备用。
(4)将第三步处理过的100g混合二氧化钛在100ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在300℃焙烧0.5h，放入干燥器中自然冷却制成。
实施例3
二氧化钛催化剂产品制备：
(1)选取基本颗粒的平均粒径大约为25nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛100g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在420℃焙烧2h，放入干燥器中自然冷却，备用。
(2)将第一步处理过的100g混合相二氧化钛在100ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
(3)将第二步处理过的100g混合二氧化钛在660w，2500Hz微波辐射处理5min，冷却，备用。
(4)将第三步处理过的100g混合二氧化钛在100ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在310℃焙烧2h，放入干燥器中自然冷却制成。
实施例4
二氧化钛催化剂产品制备：
(1)选取基本颗粒的平均粒径大约为19nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛100g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在415℃焙烧1.6h，放入干燥器中自然冷却，备用。
(2)将第一步处理过的100g混合相二氧化钛在100ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
(3)将第二步处理过的100g混合二氧化钛在650w，2350Hz微波辐射处理4min，冷却，备用。
(4)将第三步处理过的100g混合二氧化钛在100ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在305℃焙烧1h，放入干燥器中自然冷却制成。
实施例5
二氧化钛催化剂产品制备：
(1)选取基本颗粒的平均粒径大约为24nm的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛100g，锐钛矿和金红石的重量比大约为71/29。将选取的混合相二氧化钛放入马弗炉中，在410℃焙烧1h，放入干燥器中自然冷却，备用。
(2)将第一步处理过的100g混合相二氧化钛在100ml 1mol/L硫酸中磁力搅拌1h，备用。
(3)将第二步处理过的100g混合二氧化钛在660w，2300Hz微波辐射处理5min，冷却，备用。
(4)将第三步处理过的100g混合二氧化钛在100ml 0.5mol/L硫酸中磁力搅拌1h，取出后放入马弗炉中，在305℃焙烧0.5h，放入干燥器中自然冷却制成。
实施例6
如图1所示，本发明所用的光催化反应装置包括气泵1、气体发生器2、流量计3及原位红外池4。气泵1、流量计3及原位红外池4依次连通，气体发生器2的出气管与气泵1的出气管连通。原位红外池4采用紫外光源。
(1)二氧化钛催化剂压片的制备:采用热处理后的二氧化钛催化剂粉末1g和7gKBr在玛瑙研钵中研细均匀，至粒度小于2微米(以免散射光的影响)。然后取出1g置于模具中，用大约80KN/m2压力在油压机上压成红外透过的薄片。本研究中，催化剂样片为压制成均匀一致的圆片。压制好的合格催化剂样片，将被放置在原位红外池的样品支撑环上，按实验要求摄谱。
(2)空气吹扫:气泵打出的空气(约200mL/min)通入到整气体系统进行吹扫，以清除系统内的水气等杂质组分，直到系统内部保持稳定。
(3)摄背景:继续通空气并控制流量约40mL/min，至系统基本处于稳定。将催化剂压片放入气体池待反应，室温下摄背景谱图。
(4)通反应气:用微量进样器取500μL环己烷注入到气体发生器中,以空气为载气将环己烷气体带入反应器中，至其在催化剂表面吸附饱和。通过扫描图谱观测是否达到吸附平衡。
(5)光反应:待图谱中特征峰的强度基本保持稳定后，关闭进、出气口后，使系统
处于完全封闭的状态。打开紫外灯管进行照射，每隔5分钟进行图谱扫描，观测其特征峰的变化以及降解情况。
二氧化钛催化剂降解环己烷效率
注：本实验光源采用功率为6W的灭菌灯为紫外光源，其主波长为254nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪对反应产物进行分析。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (1)
1.一种油田场站分解环己烷光催化剂的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
取锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛，在415℃第一次焙烧1～2h，然后放入干燥器中自然冷却；锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛的基本颗粒的平均粒径为18～25nm；锐钛矿和金红石的重量比为71：29；
将焙烧处理过的二氧化钛在硫酸中第一次磁力搅拌处理；
将硫酸处理过的二氧化钛在640～660w，2300～2500Hz微波辐射处理3～5min；
将微波辐射处理过的二氧化钛在硫酸中第二次磁力搅拌，取出后在300℃第二次焙烧0.5～2h，并干燥；
其中，第一次磁力搅拌中，硫酸的浓度为1mol/L，二氧化钛与硫酸的固液比为1:1；第二次磁力搅拌中，硫酸的浓度为0.5mol/L，二氧化钛与硫酸的固液比为1:1；
采用预处理后的二氧化钛催化剂粉末压成红外透过的薄片；使用时，打开紫外灯管进行照射；
预处理所用的光催化反应装置包括气泵、气体发生器、流量计及原位红外池；气泵、流量计及原位红外池依次连通，气体发生器的出气管与气泵的出气管连通；原位红外池采用紫外光源。
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Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
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| Photo-oxidation of gas-phase cyclohexane species over nanostructured TiO2 fabricated by different strategies;Chunli Zheng et al.;《Separation and Purification Technology》;20091231;第67卷;第326-330页 * |
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