CN111701263A - 二氯甲烷和白油混合液的分离工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，步骤如下：1）、向蒸汽腔通入蒸汽，蒸汽自顶部向底部流动；2）、将二氯甲烷和白油混合液自一根进液管加入下方的蒸发管；3）、混合液在蒸汽的加热下，分离出气相的二氯甲烷和液相的白油，其中气相的二氯甲烷流向气液分离器进行气液分离；液相的白油自出液管流出蒸馏塔；4）、流出蒸馏塔的蒸馏白油回流至顶部的另一根进液管，并重复步骤2）和3），实现蒸馏白油的二次蒸馏，或者完成蒸馏白油的二次蒸馏后，并且重复上述二次蒸馏过程实现蒸馏白油的多次蒸馏。本发明通过两次或多次进行白油的蒸馏，成品白油中二氯甲烷含量80ppm以内，二氯甲烷中白油含量20ppm以内。

Description

二氯甲烷和白油混合液的分离工艺

技术领域

本发明属于气液分离领域，具体涉及一种二氯甲烷和白油混合液的分离工艺。

背景技术

目前，在油品精制领域，湿法锂电池隔膜生产工艺中需要回收二氯甲烷、白油，其中多采用白油作为成孔剂，成膜后用二氯甲烷将其中的白油萃取出来，形成了二氯甲烷和白油混合液，混合液中含5%白油，及95%二氯甲烷。该工艺中白油和二氯甲烷大量使用，因此对混合液进行分离处理，从而对二氯甲烷和白油进行回收和循环使用，是降低锂电池隔膜的生产成本的关键。

国内有的采用蒸馏方法，以分离和提纯二氯甲烷和白油，塔顶轻相为分离出二氯甲烷，釜底液为分离出的白油，其主要不足是：会使混合液中的轻组分部分发生氧化，破坏白油结构，对微量水分等极性物质的清除效果不好，白油中二氯甲烷含量过高等，另外蒸汽耗量较高，使得能量过大，二氯甲烷气体温度高，增加冷凝器的冷凝负荷，造成循环水量增大，白油温度过高，白油色泽加深，在脱色时白土用量会提高，增加生产成本，产品指标不好，冷凝后二氯甲烷液体中白油含量高达400ppm，成品白油中二氯甲烷含量也高达500ppm。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种全新的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，该工艺所采用的气液分离设备包括蒸馏系统、白油处理系统、二氯甲烷处理系统，其中白油处理系统包括与所述蒸馏塔的出液管连通的白油精馏器、白油冷却器、白油收集器；二氯甲烷处理系统包括与所述气液分离器的出气口连通的二氯甲烷冷凝器、分水器、二氯甲烷收集器，

特别是，蒸馏系统包括蒸馏塔、蒸发器、气液分离器、上隔板、下隔板、延伸板，蒸馏塔沿着竖直方向延伸且包括上塔身和下塔身，其中进液管位于上塔身的顶部，出液管位于下塔身的底部，出气管位于下塔身的侧上部；蒸发器设置在上塔身内，且包括分别设置在上塔身顶部和底部且与上塔身周向内壁构成闭合蒸发腔的上管板和下管板、两端部与上管板和下管板贯穿连通且沿着上塔身的高度方向延伸的多根蒸发管、以及向上塔身所形成蒸发腔提供蒸汽的蒸汽供应组件，其中多根蒸发管之间相互隔开设置，且多根蒸发管的上端口与进液管相连通、下端口与下塔身所形成腔体相连通；气液分离器与出气管相连通；上隔板自上管板的顶部向上延伸、且将上塔身分隔成两个或多个混合液进料区，进液管与混合液进料区一一对应设置，且每一个混合液进料区对应设有一根进液管；下隔板自下管板的底部向下延伸，延伸板自下塔身的底部向上延伸且与下隔板对齐设置，下隔板与对齐的延伸板之间隔开设置，且下隔板对应将下塔身的上部分隔成与混合液进料区一一对应的气相区，气相区下延至延伸板顶部，两个或多个气相区自下隔板和延伸板的隔开处相连通设置，出气管位于气相区且位于延伸板的侧上方，延伸板将下塔身的下部分隔成与气相区相对应的液相区，且每一个液相区对应设有一根出液管，

其蒸馏步骤如下：

1）、向蒸汽腔通入蒸汽，蒸汽自顶部向底部流动；

2）、将二氯甲烷和白油混合液自一根进液管加入下方的混合液进料区，由混合液进料区将混合液分流至下方对应的蒸发管，同时混合液沿着蒸发管的内壁向下流动；

3）、混合液在蒸汽的加热下，混合液分离出气相的二氯甲烷和液相的白油向下塔身腔体内流动，其中气相的二氯甲烷悬在对应的气相区，并自出气管流向气液分离器，实现气相二氯甲烷的气液分离；液相的白油向下方的液相区流动，并自出液管流出蒸馏塔；

4）、流出蒸馏塔的蒸馏白油回流至顶部的另一根进液管，并自进液管落入下方的混合液进料区，并重复上述步骤2）和3），实现蒸馏白油的二次蒸馏，且二次蒸馏的白油自底部对应的自出液管流出蒸馏塔，气相二氯甲烷自气相区的出气管进入气液分离器进行气液分离；或者完成蒸馏白油的二次蒸馏后，并且重复上述二次蒸馏过程实现蒸馏白油的N次蒸馏，其中N≥3,且为整数；

5）、完成二次或N次蒸馏后，蒸馏白油进入白油精馏器后，由白油冷却器进行冷却再被白油收集器完成分离后的白油收集；同时经过气液分离器的分离后，排出的二氯甲烷气体经过冷凝、分水后，再由二氯甲烷收集器完成分离后的二氯甲烷的收集。

优选地，在将二氯甲烷和白油混合液加入进液管之前，先对混合液进行过滤和预热，其中过滤采用袋式过滤器将混合液中杂质滤除，混合液预热后的温度为36±3℃。预热的好处：二氯甲烷和白油之间的沸点差（二氯甲烷沸点低，39.8℃，白油的沸点高，350℃以上），在混合液体加入蒸馏塔之前可进行预热，只要蒸发管内混合液温度大于或等于39.8℃时候，使混合液分离出气相的二氯甲烷和液相的白油，因此，蒸发腔内的蒸汽温度和蒸发管内混合液体的稳定温差较小，这样蒸汽的用量明显变小。

根据本发明的一个具体实施和优选方面，蒸发器还包括设置在上塔身内且用于蒸发管定位的定型板、用于吊装所述下管板的固定拉杆，其中所述定型板至少有一块，且每一块所述定型板与所述上塔身内壁之间形成供蒸汽流动的通道，所述固定拉杆与所述蒸发管平行设置，且上端部固定在所述定型板上、下端部固定在所述下管板上，在步骤1）中，蒸汽自蒸汽腔内形成折流，并沿着通道向下流动。定型板和固定拉杆的设置，不仅能够实现蒸发管在蒸发腔内的定位；而且定型板形成的蒸汽流动通道，改善蒸汽在蒸汽腔内的流动性，以确保蒸发效果。

优选地，定型板有多块，每一块定型板均水平设置，且具有能够贴合在所述上塔身内壁的贴合侧边、以及与对应侧所述上塔身内壁断开形成所述通道的断开侧边，其中多块所述定型板沿着所述蒸发管的长度方向上下间隔分布，且所形成的多个所述通道相对错开设置。在此，通过错开的通道，不仅能够充分的实现蒸汽与蒸发管的接触实现混合液的间接加热，而且能够形成稳定的蒸汽流向，有利于混合的蒸发。

进一步的，多个所述通道上下间隔，且左右相对错位分布，所述固定拉杆有两根，且分别将位于通道同侧的所述定型板和底部的下管板固定串接，在步骤1）中，蒸汽呈连续的S形自顶部向底部流动，凝结的水自上塔身的底部流出蒸汽腔。

根据本发明的又一个具体实施和优选方面，蒸馏系统还包括与所述进液管连通且处于所述上管板上方的分液腔，所述的分液腔包括位于所述上管板上方的分液盘、围设在所述分液盘周边的围板、以及将所述围板与所述上塔身相连接的连接件，其中所述围板的上端部敞开设置，所述进液管的下端部伸入所述分液腔中，所述分液盘上开设有能够将混合液体均匀分流至下方对应上管口的分流孔。在此，通过分液腔的设置，便于实现混合液体均匀流向每根蒸发管。

优选地，分流孔有多个且分为多组，每一分流孔组对应下方一根蒸发管的上管口的周向分布，且每组分流孔的孔心所形成圆形的圆心设置在下方对应的上管口的中心线上，其中圆形的直径大于上管口的管径，自每组分流孔流出的混合液体分别从下方对应的上管口的周边贴合所述蒸发管的内壁向下流动。由每组分流孔和蒸发管的对应设置，使得自分流孔流出的液体能够自上管口的周向并贴合蒸发管的内壁下流，以提高蒸发效率。

进一步的，多根蒸发管呈环形阵列的方式依次间隔布满在上管板和下管板之间，多组所述的分流孔与多根所述蒸发管一一对应设置，且相邻两根所述蒸发管的上管口所对应的两组所述分流孔之间供用一个所述分流孔。

优选地，进液管的下端部位于所述分液盘的上方，且在所述进液管的下端部还设有喷淋头，其中二氯甲烷和白油混合液自所述喷淋头流出流量大于自所述分流孔流出的流量。这样一来，在分液腔内应该形成有一定液位高度，以确保液体自每一个分流孔均匀流出。

此外，气液分离器为旋液分离器，且在上述步骤3）中，自旋液分离器分离的白油与蒸馏白油混合进行二次蒸馏或者N次蒸馏，同时自白油精馏器排出的气态二氯甲烷进入旋液分离器中进行分离。经过两次或多次蒸馏后，白油的品质较高。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明一方面通过两次或多次进行白油的蒸馏，成品白油中二氯甲烷含量80ppm以内；另一方面通过降膜式蒸发器，物料停留时间短，蒸汽工作压力小且蒸汽耗量低，同时蒸发后的白油浓缩液温度低、色泽浅、纯度高，蒸发出的二氯甲烷气体经过分离和后续冷凝分水后，二氯甲烷中白油含量20ppm以内。

附图说明

下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。

图1为本发明的气液分离设备的分离过程示意图；

图2为本发明的蒸馏系统的结构示意图；

图3为图2中局部结构示意图（蒸馏塔和蒸发器）；

图4为图3中蒸发器的结构放大示意图；

图5为图3中蒸馏塔上部的结构放大示意图；

图6为图5中右侧分液腔的俯视示意图；

其中：①、过滤系统；

②、预热系统；

③、蒸馏系统；1、蒸馏塔；10、上塔身；11、下塔身；1a、进液管；1b、出液管；1c、出气管；2、蒸发器；20、上管板；21、下管板；22、蒸发管；23、蒸汽供应组件；230、蒸汽进口；231、蒸汽凝结水出口；24、定型板（折流板）；24a、贴合侧边；24b、断开侧边；t、通道；25、固定拉杆；3、气液分离器；4、分液腔；40、分液盘；40a、分流孔；k、分流孔组；41、围板；42、连接件；5、上隔板；6、下隔板；7、延伸板；h1、h2，混合液进料区；q1、q2，气相区；y1、y2，液相区；8、喷淋头。

④、白油处理系统；a、白油精馏器；b、白油冷却器；c、白油收集器；⑤、二氯甲烷处理系统；d、二氯甲烷冷凝器；e、分水器；f、二氯甲烷收集器。

具体实施方式

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

参见图1，按照本实施例二氯甲烷和白油混合液的气液分离设备，其包括二氯甲烷和白油混合液的过滤系统①、预热系统②、蒸馏系统③、白油处理系统④、二氯甲烷处理系统⑤。

具体的，过滤系统①，其采用常规袋式过滤器，其可以设有备用袋式过滤器和管路，而且袋式过滤器主要是将混合液中的杂质滤除，如：机械颗粒等等。

预热系统②，其就是对混合液进行加热，只要不达到二氯甲烷的沸点即可，当然，预热后的混合液进入蒸发管后，很快就是进行气相和液相分离，因此，蒸汽的用量是大幅度降低。

蒸馏系统③，其包括蒸馏塔1、蒸发器2、气液分离器3。

白油处理系统④，其包括与蒸馏塔1的出液管连通的白油精馏器a（或者白油精馏塔）、白油冷却器b、白油收集器c。

二氯甲烷处理系统⑤，其包括与气液分离器3的出气口连通的二氯甲烷冷凝器d、分水器e、二氯甲烷收集器f。

结合图2所示，蒸馏塔1沿着竖直方向延伸，且包括上塔身10和下塔身11，其中进液管1a位于上塔身10的顶部，出液管1b位于下塔身11的底部，出气管1c位于下塔身11的侧上部。

本例中，蒸馏塔1呈柱状，且截面呈圆形。

结合图3所示，蒸发器2设置在上塔身10内，且包括分别设置在上塔身10顶部和底部且与上塔身10周向内壁构成闭合蒸发腔的上管板20和下管板21、两端部与上管板20和下管板21贯穿连通且沿着上塔身10的高度方向延伸的多根蒸发管22、向上塔身所形成蒸发腔提供蒸汽的蒸汽供应组件23、设置在上塔身10内且用于蒸发管22定位的定型板24、用于吊装下管板21的固定拉杆25。

多根蒸发管22之间相互隔开设置，且多根蒸发管22的上端口与进液管1a相连通、下端口与下塔身11所形成腔体相连通。

具体的，多根蒸发管22呈环形阵列的方式依次间隔布满在上管板20和下管板21之间。

蒸汽供应组件23，为常规部件，包括蒸汽进口230和蒸汽凝结水出口231、以及蒸汽发生器、用于将蒸汽发生器与蒸汽进口连通的蒸汽管道。

结合图4所示，定型板24（也可以叫做折流板）有多块，且每一块定型板24与上塔身10内壁之间形成供蒸汽流动的通道t，固定拉杆25与蒸发管22平行设置，且上端部固定在定型板24上、下端部固定在下管板21上。定型板和固定拉杆的设置，不仅能够实现蒸发管在蒸发腔内的定位；而且定型板形成的蒸汽流动通道，改善蒸汽在蒸汽腔内的流动性（形成折流），以确保蒸发效果。

本例中，每一块定型板24均水平设置，且具有能够贴合在上塔身10内壁的贴合侧边24a、以及与对应侧上塔身10内壁断开形成通道t的断开侧边24b，其中多块定型板24沿着蒸发管22的长度方向上下间隔分布，且所形成的多个通道t相对错开设置。在此，通过错开的通道，不仅能够充分的实现蒸汽与蒸发管的接触实现混合液的间接加热，而且能够形成稳定的蒸汽流向，有利于混合的蒸发。

本例中，多个通道t上下间隔，且左右相对错位分布，固定拉杆25有两根，且分别将位于通道t同侧的定型板24和底部的下管板21固定串接。这样一来，蒸发管定位安装更加稳定。

同时，二氯甲烷和白油混合液自蒸发管22的上部向下流动，蒸汽腔内的蒸汽流向与混合液流向相同，且蒸汽在蒸汽腔内流动并形成负压。不仅能最佳化实现混合液的蒸发，而且在负压下进一步提高气液分离的效果。

本例中，二氯甲烷和白油之间的沸点差（二氯甲烷沸点低，39.8℃，白油的沸点高，350℃以上），在混合液体加入蒸馏塔之前可进行预热，只要蒸发管内混合液温度大于或等于39.8℃时候，使混合液分离出气相的二氯甲烷和液相的白油，因此，蒸发腔内的蒸汽温度和蒸发管内混合液体的稳定温差较小，这样蒸汽的用量明显变小。

本例中，气液分离器3为旋液分离器，且位于下塔身11外，其中旋液分离器入口与出气管1c相连通。

至于旋液分离器为本领域常规产品，可通过直接外购的手段获取，而且主要是将二氯甲烷气体中的白油分离出来。

同时，旋液分离器产生约为0.074Mpa的微负压，将气相区内的气态二氯甲烷吸入旋液分离器进行气液分离。

结合图5所示，蒸馏系统还包括与进液管1a连通且处于上管板20上方的分液腔4、自上管板20的顶部向上延伸的上隔板5、自下管板21的底部向下延伸的下隔板6、以及自下塔身11的底部向上延伸且与下隔板6对齐设置的延伸板7。

具体的，上隔板5、下隔板6和延伸板7均为一块，这样一来，上隔板5将上塔身10分隔成两个混合液进料区h1、h2；下隔板6对应将下塔身11的上部分隔成与混合液进料区h1、h2一一对应的两个气相区q1、q2；延伸板7将下塔身11的下部分隔成与气相区q1、q2相对应的两个液相区y1、y2。

本例中，分液腔4有两个且分别设置在两个混合液进料区h1、h2中，进液管1a与分液腔4一一对应设置，且每一个分液腔4对应设有一根进液管1a。

分液腔4包括位于上管板20上方的分液盘40、围设在分液盘40周边的围板41、以及将围板41与上塔身10相连接的连接件42，其中围板41的上端部敞开设置，进液管1a的下端部伸入分液腔4中，分液盘40上开设有能够将混合液体均匀分流至下方对应上管口的分流孔40a。

结合图6所示，分流孔40a有多个且分为多组，每一分流孔组k对应下方一根蒸发管22的上管口的周向分布，且每组分流孔的孔心所形成圆形的圆心设置在下方对应的上管口的中心线上，其中圆形的直径大于上管口的管径，这样一来，自每组分流孔流出的混合液体分别从下方对应的上管口的周边贴合蒸发管22的内壁向下流动，以提高蒸发效率，确保蒸发效果。

本例中，下隔板6与对齐的延伸板7之间隔开设置，这样一来，气相区下延至延伸板7顶部，两个气相区q1、q2自下隔板6和延伸板7的隔开处相连通设置，这样设置的好处就是，不管是经过左侧还是右侧蒸发管流出的气体和液体，其中气体部分会浮设在气相区q1、q2，并在一侧出气管1c的导引下，能够将气体送入旋液分离器中，进一步完成二氯甲烷气体中白油的分离。

同时，由底部延伸板7将下塔身11的下部分隔成与气相区q1、q2相对应的液相区y1、y2，且每一个液相区y1、y2对应设有一根出液管1b，在此，申请人解释一下为什么底部还要分成两个液相区y1、y2，其主要原因是：能够分别对应的实现自上方蒸发管22中分离后白油的收集。这样一来，当左侧进液管1a通入混合液经过蒸发后，混合液分离出气相的二氯甲烷和液相的白油，其中气相的二氯甲烷自出气管送入旋液分离器中将气态二氯甲烷中含有的白油进行分离，至于蒸发后液相的白油自左侧的出液管1b排出，此时，排出的白油可自蒸馏塔1顶部右侧的进液口进入右侧的蒸发管22中，实现白油的二次蒸馏，二次蒸馏后分离出气相的二氯甲烷送入旋液分离器中进行气液分离，二次蒸馏后的液相白油自右侧出液管1b排出，然后会白油进行冷却处理，即可以完成二氯甲烷和白油分离。

本例中，每根进液管1a的下端部位于分液盘40的上方，且在进液管1a的下端部还设有喷淋头8，其中二氯甲烷和白油混合液自喷淋头8流出流量大于自分流孔40a流出的流量。这样一来，在分液腔内应该形成有一定液位高度，以确保液体自每一个分流孔均匀流出。

此外，本实施例采用上述的蒸馏系统，且经过二次蒸馏后，成品白油中二氯甲烷含量：≤0.008%（80ppm）；二氯甲烷中白油含量：≤0.002%（20ppm）；成品白油中含水：≤0.02%。而，现有设备中上述指标一般最好只能达到:成品白油中二氯甲烷含量：≤0.05%（500ppm）；二氯甲烷中白油含量：≤0.04%（400ppm）。因此，采用本申请的蒸馏系统，能够大幅度改善白油和二氯甲烷分离的效果，确保达到白油中二氯甲烷含量低，二氯甲烷中白油含量低的技术目的。

综上，本例中的蒸馏系统，采用国内最先进的微负压降膜蒸发工艺，其特点是：

1）、物料停留时间短，蒸汽工作压力小，蒸汽耗量低；

2）、二氯甲烷气体温度低（50℃以下），不会对设备在长期使用时造成腐蚀，并且冷凝器的冷凝负荷小，循环用水量低，可降低生产成本；

3）、蒸发后白油浓缩液的温度低、色泽浅、纯度高，脱色时白土添加量减少，降低生产成本；

4）、蒸发后的二氯甲烷气体，先经高效闪发捕集再经冷凝器冷凝后的二氯甲烷液体纯度高，再进行分水，因此，可获得二氯甲烷中白油的含量20ppm以内。

具体的，该分离工艺实施过程如下：

1）、向蒸汽腔通入蒸汽，蒸汽自顶部向底部流动；

2）、先对二氯甲烷和白油混合液进行预热，使得混合液的温度达到39℃，然后将混合液自混合液进料区h1的进液管1a流入分液腔4，并自左侧分液腔4的分流孔40a分流至下方对应的蒸发管22，同时混合液沿着蒸发管22的内壁向下流动；

3）、蒸汽沿着连续S形折流方向向下流动，凝结的水自上塔身的底部流出蒸汽腔，并在混合液在折流蒸汽的加热下，分离出气相的二氯甲烷和液相的白油向下塔身腔体内流动，其中气相的二氯甲烷悬在对应的气相区q1，并自出气管1c流向旋液分离器3，实现气相二氯甲烷的气液分离；液相的白油向下方的液相区y1流动，并自出液管1b流出蒸馏塔1；

4）、流出蒸馏塔1的蒸馏白油和旋液分离器3流出的白油混合回流至顶部的混合液进料区h2，并通过右侧的进液管1a落入下方的分液腔4，并重复上述步骤2）和3），实现蒸馏白油的二次蒸馏，且二次蒸馏的白油自底部对应的自出液管流出蒸馏塔，气相二氯甲烷自气相区的出气管进入气液分离器进行气液分离；

5）、完成二次或N次蒸馏后，蒸馏白油进入白油精馏器后，由白油冷却器进行冷却再被白油收集器完成分离后的白油收集；同时经过气液分离器的分离后，排出的二氯甲烷气体经过冷凝、分水后，再由二氯甲烷收集器完成分离后的二氯甲烷的收集。

综上，白油经过二次蒸馏后，成品白油中二氯甲烷含量：≤0.008%（80ppm）；二氯甲烷中白油含量：≤0.002%（20ppm）；成品白油中含水：≤0.02%。当然，若想进一步提高白油和二氯甲烷的分离效果，还可以重复上述二次蒸馏过程实现蒸馏白油的N次蒸馏，其中N≥3,且为整数。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，该工艺所采用的气液分离设备包括蒸馏系统、白油处理系统、二氯甲烷处理系统，其中白油处理系统包括与所述蒸馏塔的出液管连通的白油精馏器、白油冷却器、白油收集器；二氯甲烷处理系统包括与所述气液分离器的出气口连通的二氯甲烷冷凝器、分水器、二氯甲烷收集器，

其特征在于：

所述的蒸馏系统包括蒸馏塔、蒸发器、气液分离器、上隔板、下隔板、延伸板，所述蒸馏塔沿着竖直方向延伸且包括上塔身和下塔身，其中进液管位于所述上塔身的顶部，出液管位于所述下塔身的底部，出气管位于所述下塔身的侧上部；所述蒸发器设置在所述上塔身内，且包括分别设置在所述上塔身顶部和底部且与所述上塔身周向内壁构成闭合蒸发腔的上管板和下管板、两端部与所述上管板和所述下管板贯穿连通且沿着所述上塔身的高度方向延伸的多根蒸发管、以及向所述上塔身所形成蒸发腔提供蒸汽的蒸汽供应组件，其中多根所述蒸发管之间相互隔开设置，且多根所述蒸发管的上端口与所述进液管相连通、下端口与所述下塔身所形成腔体相连通；所述气液分离器与所述出气管相连通；所述上隔板自所述上管板的顶部向上延伸、且将所述上塔身分隔成两个或多个混合液进料区，所述的进液管与所述混合液进料区一一对应设置，且每一个所述混合液进料区对应设有一根所述进液管；所述的下隔板自所述下管板的底部向下延伸，所述的延伸板自所述下塔身的底部向上延伸且与所述下隔板对齐设置，所述下隔板与对齐的所述延伸板之间隔开设置，且所述下隔板对应将所述下塔身的上部分隔成与所述混合液进料区一一对应的气相区，气相区下延至所述延伸板顶部，两个或多个所述气相区自所述下隔板和所述延伸板的隔开处相连通设置，所述出气管位于所述气相区且位于所述延伸板的侧上方，所述延伸板将所述下塔身的下部分隔成与所述气相区相对应的液相区，且每一个所述液相区对应设有一根所述出液管，

其分离步骤如下：

1）、向蒸汽腔通入蒸汽，蒸汽自顶部向底部流动；

2）、将二氯甲烷和白油混合液自一根进液管加入下方的混合液进料区，由混合液进料区将混合液分流至下方对应的蒸发管，同时混合液沿着蒸发管的内壁向下流动；

3）、混合液在蒸汽的加热下，混合液分离出气相的二氯甲烷和液相的白油向下塔身腔体内流动，其中气相的二氯甲烷悬在对应的气相区，并自出气管流向气液分离器，实现气相二氯甲烷的气液分离；液相的白油向下方的液相区流动，并自出液管流出蒸馏塔；

4）、流出蒸馏塔的蒸馏白油回流至顶部的另一根进液管，并自进液管落入下方的混合液进料区，并重复上述步骤2）和3），实现蒸馏白油的二次蒸馏，且二次蒸馏的白油自底部对应的自出液管流出蒸馏塔，气相二氯甲烷自气相区的出气管进入气液分离器进行气液分离；或者完成蒸馏白油的二次蒸馏后，并且重复上述二次蒸馏过程实现蒸馏白油的N次蒸馏，其中N≥3,且为整数；

5）、完成二次或N次蒸馏后，蒸馏白油进入白油精馏器后，由白油冷却器进行冷却再被白油收集器完成分离后的白油收集；同时经过气液分离器的分离后，排出的二氯甲烷气体经过冷凝、分水后，再由二氯甲烷收集器完成分离后的二氯甲烷的收集。

2.根据权利要求1所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：在将二氯甲烷和白油混合液加入进液管之前，先对混合液进行过滤和预热，其中过滤采用袋式过滤器将混合液中杂质滤除，混合液预热后的温度为36±3℃。

3.根据权利要求1所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：所述蒸发器还包括设置在所述上塔身内且用于所述蒸发管定位的定型板、用于吊装所述下管板的固定拉杆，其中所述定型板至少有一块，且每一块所述定型板与所述上塔身内壁之间形成供蒸汽流动的通道，所述固定拉杆与所述蒸发管平行设置，且上端部固定在所述定型板上、下端部固定在所述下管板上，在步骤1）中，蒸汽自蒸汽腔内形成折流，并沿着通道向下流动。

4.根据权利要求3所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：所述定型板有多块，每一块所述定型板均水平设置，且具有能够贴合在所述上塔身内壁的贴合侧边、以及与对应侧所述上塔身内壁断开形成所述通道的断开侧边，其中多块所述定型板沿着所述蒸发管的长度方向上下间隔分布，且所形成的多个所述通道相对错开设置。

5.根据权利要求4所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：多个所述通道上下间隔，且左右相对错位分布，所述固定拉杆有两根，且分别将位于通道同侧的所述定型板和底部的下管板固定串接，在步骤1）中，蒸汽呈连续的S形自顶部向底部流动，凝结的水自上塔身的底部流出蒸汽腔。

6.根据权利要求1所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：所述蒸馏系统还包括与所述进液管连通且处于所述上管板上方的分液腔，所述的分液腔包括位于所述上管板上方的分液盘、围设在所述分液盘周边的围板、以及将所述围板与所述上塔身相连接的连接件，其中所述围板的上端部敞开设置，所述进液管的下端部伸入所述分液腔中，所述分液盘上开设有能够将混合液体均匀分流至下方对应上管口的分流孔。

7.根据权利要求6所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：所述分流孔有多个且分为多组，每一分流孔组对应下方一根所述蒸发管的上管口的周向分布，且每组所述分流孔的孔心所形成圆形的圆心设置在下方对应的所述上管口的中心线上，其中圆形的直径大于所述上管口的管径，自每组所述分流孔流出的混合液体分别从下方对应的所述上管口的周边贴合所述蒸发管的内壁向下流动。

8.根据权利要求7所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：多根所述蒸发管呈环形阵列的方式依次间隔布满在所述上管板和所述下管板之间，多组所述的分流孔与多根所述蒸发管一一对应设置，且相邻两根所述蒸发管的上管口所对应的两组所述分流孔之间供用一个所述分流孔。

9.根据权利要求6所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：所述进液管的下端部位于所述分液盘的上方，且在所述进液管的下端部还设有喷淋头，其中二氯甲烷和白油混合液自所述喷淋头流出流量大于自所述分流孔流出的流量。

10.根据权利要求1所述的二氯甲烷和白油混合液的分离工艺，其特征在于：气液分离器为旋液分离器，且在上述步骤3）中，自旋液分离器分离的白油与蒸馏白油混合进行二次蒸馏或者N次蒸馏；同时自白油精馏器排出的气态二氯甲烷进入旋液分离器中进行分离。

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