CN111693516A - 一种气液相电化学发光检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开气液相电化学发光检测装置及检测方法，装置包括主体、电化学发光反应床模块、避光壳体、光电传感器和透光件；主体中设置有反应凹槽，反应凹槽通过透光件密封形成反应腔，主体设置有与反应腔连通的抽气口和排气口；电化学发光反应床模块设置在反应凹槽的底部并与设置在主体上的进液口和出液口连通，电化学发光反应床模块包括第一电极、反应床和第二电极，反应床位于第一电极与第二电极之间，反应床能够透过第二电极与反应腔连通；避光壳体与主体对接安装并形成有暗腔，光电传感器设置在暗腔内且光窗透过透光件正对反应腔中的电化学发光反应床模块。方法采用该检测装置。本发明有助气液相界面化学发光技术及电化学发光技术的应用与发展。

Description

一种气液相电化学发光检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及化学发光检测装置的技术领域，更具体地讲，涉及一种气液相电化学发光检测装置及检测方法。

背景技术

气液相界面化学发光检测技术是一种高灵敏度的检测方法，已被成功应用于大气中二氧化氮、臭氧、二氧化硫、甲醛、二氧化碳、过氧化氢等痕量气体的在线检测。

相对于传统检测方法，该技术的检测成本低、设备结构简单等优点，具有较好的应用前景。但在用于气体检测时，受目前检测体系的影响，能够检测的气体种类并不多，而且在某些气体检测应用中，仍然存在一定的共存气体干扰问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种有助于气液相界面化学发光技术以及电化学发光技术应用与发展的气液相电化学发光检测装置及检测方法。

本发明的一方面公开了一种气液相电化学发光检测装置，所述检测装置包括主体、电化学发光反应床模块、避光壳体、光电传感器和透光件；

所述主体中设置有反应凹槽，所述反应凹槽通过透光件密封形成反应腔，所述主体还设置有与反应腔连通的抽气口和排气口；所述电化学发光反应床模块设置在反应凹槽的底部并且与设置在主体上的进液口和出液口连通，所述电化学发光反应床模块包括第一电极、反应床和第二电极，所述反应床位于第一电极与第二电极之间，所述反应床能够透过第二电极与反应腔连通；

所述避光壳体与主体对接安装并且形成有暗腔，光电传感器设置在暗腔内且其光窗透过透光件正对反应腔中的电化学发光反应床模块。

根据本发明气液相电化学发光检测装置的一个实施例，所述反应凹槽为菱形或类菱形凹槽并且反应腔为菱形或类菱形反应腔，所述抽气口和排气口设置在反应凹槽的左右两端，所述进液口和出液口设置在反应凹槽的上下两端且进液口设置为高于出液口。

根据本发明气液相电化学发光检测装置的一个实施例，所述第一电极为板状导电材料，所述第一电极与反应床直接接触的一面还设置有介电层；所述第二电极为网格状导电材料，并且第二电极上设置有多个小孔。

根据本发明气液相电化学发光检测装置的一个实施例，所述第一电极为金属板或石墨板，所述第二电极为金属网或石墨网。

根据本发明气液相电化学发光检测装置的一个实施例，所述第一电极和第二电极均通过电线透过设置在主体上的电线贯穿孔与提供直流电或交流电的外部电源连接，所述主体与避光壳体之间还设置有密封圈。

根据本发明气液相电化学发光检测装置的一个实施例，所述检测装置还包括与进液口或出液口连通的液路驱动元件、与抽气口或排气口连通的气路驱动元件、与光电传感器电连接的处理系统和与液路驱动元件、气路驱动元件和光电传感器电连接的控制系统。

本发明的另一方面提供了一种气液相电化学发光检测方法，采用上述气液相电化学发光检测装置并且包括以下步骤：

A、将液体通入进液口并在电化学发光反应床模块中的反应床表面形成液膜，将气体抽入抽气口并从电化学发光反应床模块表面流过，所述气体透过第二电极与液膜接触并发生反应；

B、将第一电极和第二电极通电，所述液体或气液反应产物在通电作用下被电解进而产生电化学发光；

C、将光电传感器检测得到的化学发光信号转换为检测电信号并计算得到液体或气体的浓度。

根据本发明气液相电化学发光检测方法的一个实施例，所述检测电信号的强弱与反应物的浓度有关：当用于检测液体时，控制用于反应的气体过量，此时发光强度与被检液体的浓度有关；当用于检测气体时，控制用于反应的液体过量，此时发光强度与被检气体的浓度有关。

本发明将电化学发光技术与用于高灵敏度气体检测的气液相界面化学发光技术有效结合在一起，在增强检测灵敏度、开发新检测体系以及提高气体选择性等方面有着显著的作用，有助于气液相界面化学发光技术以及电化学发光技术的应用与发展。

附图说明

图1示出了根据本发明示例性实施例的气液相电化学发光检测装置的整体剖视结构示意图。

图2示出了根据本发明示例性实施例的气液相电化学发光检测装置中主体的仰视结构示意图。

附图标记说明：

1-主体、11-进液口、12-出液口、13-抽气口、14-排气口、15-电线贯穿孔、16-反应腔；2-避光壳体、21-暗腔；3-电化学发光反应床模块、31-第一电极、32-反应床、33-第二电极；4-光电传感器、5-透光件、6-密封圈。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

下面结合附图对本发明的气液相电化学发光检测装置及检测方法分别进行具体说明。

图1示出了根据本发明示例性实施例的气液相电化学发光检测装置的整体剖视结构示意图。

如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述气液相电化学发光检测装置包括主体1、电化学发光反应床模块3、避光壳体2、光电传感器4和透光件5，其中避光壳体2用于配合提供避光环境，光电传感器4用于接收并传递化学发光信号，主体1是主要容纳组件，透光件5用于透光，电化学发光反应床模块3是主要的反应组件。

主体1中设置有反应凹槽，反应凹槽通过透光件5密封形成反应腔16，主体1还设置有与反应腔16连通的抽气口13和排气口14，由此可以向反应腔内通入并排出气体。

电化学发光反应床模块3设置在反应凹槽的底部并且与设置在主体1上的进液口11和出液口12连通，由此能够向设置在反应腔中的电化学发光反应床模块3中通入液体。优选地，本发明的电化学发光反应床模块3包括第一电极31、反应床32和第二电极33，反应床32位于第一电极31与第二电极33之间，反应床32能够透过第二电极33与反应腔16连通。其中，反应床32由强亲水性薄膜材料制成，例如可以为纯棉布、丝绸、聚酯纤维布、无纺布等。

本发明中的反应凹槽优选为菱形或类菱形凹槽并且反应腔16也优选为菱形或类菱形反应腔，抽气口13和排气口14设置在反应凹槽的左右两端，进液口11和出液口12设置在反应凹槽的上下两端且进液口11设置为高于出液口12。由此，气体的流动方向基本垂直于液体的流动方向，更有利于反应的充分进行和检测准确性的提升。

其中，第一电极31优选为板状导电材料，例如可以为金属板或石墨板，第一电极31与反应床32直接接触的一面还设置有介电层，以增加电极间的电阻并防止短路；第二电极33优选为网格状导电材料，并且第二电极上设置有多个小孔，例如可以为金属网或石墨网，由此既可以保证反应床上表面均能与第二电极表面均匀接触，同时又能增加反应腔内气体与反应床上表面所形成液膜的接触面积，提高反应效率和反应强度。

此外，第一电极31和第二电极33均通过电线透过设置在主体上的电线贯穿孔15与提供直流电或交流电的外部电源连接，电源可以提供不同电压、不同电流的直流或交流电，用于驱动电化学发光反应床模块上电化学反应过程的进行。优选地，主体1与避光壳体2之间还设置有密封圈6，以提高密封性并保证检测精度。

避光壳体2与主体1对接安装并且形成有暗腔21，光电传感器4设置在暗腔21内且其光窗透过透光件5正对反应腔16中的电化学发光反应床模块3，由此能够直接对电化学发光反应床模块3上发生的电化学发光反应进行检测并获得结果。

根据本发明，检测装置还包括与进液口11或出液口12连通的液路驱动元件(如蠕动泵或注射泵)、与抽气口13或排气口14连通的气路驱动元件(如真空泵)、与光电传感器5电连接的处理系统和与液路驱动元件、气路驱动元件和光电传感器5电连接的控制系统，以实现液路驱动、气路驱动和检测控制。

本发明还提供了气液相电化学发光检测方法，具体采用了上述气液相电化学发光检测装置并且包括以下步骤。

步骤A：

将液体通入进液口11并在电化学发光反应床模块3中的反应床32表面形成液膜，将气体抽入抽气口13并从电化学发光反应床模块3表面流过，气体透过第二电极33与液膜接触并发生反应。

液体在外部蠕动泵或注射泵等液路驱动元件的作用下从进液口进入反应腔并到达反应床的上端，液体在反应床的浸润作用和重力作用下在反应床表面形成均匀的液膜。而气体则在真空泵等气路驱动元件的作用下从抽气口进入反应腔并从反应床模块表面流过，透过第二电极的孔隙与液膜接触，气体与液体发生反应形成气液反应产物。

步骤B：

将第一电极31和第二电极33通电，液体或气液反应产物在通电作用下被电解进而产生电化学发光。

步骤C：

将光电传感器4检测得到的化学发光信号转换为检测电信号并计算得到液体或气体的浓度。

其中，检测电信号的强弱与反应物的浓度有关：当用于检测液体时，控制用于反应的气体过量，此时发光强度与被检液体的浓度有关；当用于检测气体时，控制用于反应的液体过量，此时发光强度与被检气体的浓度有关。

也即，本发明的装置和方法既能够用于液体浓度检测，如甲醇、甲醛等，也能够用于气体浓度检测，如臭氧、二氧化碳、二氧化硫等。

此外，本发明的方法还包括在检测结束后将清洗试剂通入检测装置完成对反应床的步骤。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：将本发明装置及方法用于臭氧气体检测气体浓度检测

在本实施例中，检测臭氧气体的检测试剂为鲁米诺、氢氧化钾、聚乙二醇及甲醛的混合溶液。将检测试剂通入本发明所述装置的电化学发光反应床模块中的反应床，在其表面形成液膜。含有臭氧的气体被抽入，与液膜表面的检测试剂发生化学发光反应。在两个电极之间通入0.5～1V的直流电，化学发光信号显著提高，信号比未通电时增强一倍以上。更重要的，该电增强作用对强干扰物质二氧化氮气体完全无效，因此可显著提高臭氧气体检测的选择性。

实施例2：将本发明装置及方法用于乙醇溶液检测液体浓度检测

在本实施例中，检测乙醇溶液浓度的气体为高浓度的臭氧气体。臭氧气体由低压汞灯产生的183nm紫外光分解氧气产生，浓度约为10ppm。乙醇溶液通入本发明所述装置的电化学发光反应床模块中的反应床，在其表面形成液膜。高浓度臭氧气体被抽入，与液膜表面的乙醇溶液发生化学反应，产生微弱的化学发光。在两个电极之间通入0.5～1V的直流电，化学发光信号显著提高，信号比未通电时提高近30倍。

综上所述，本发明将电化学发光技术与用于高灵敏度气体检测的气液相界面化学发光技术有效结合在一起，在增强检测灵敏度、开发新检测体系以及提高气体选择性等方面有着显著的作用，有助于气液相界面化学发光技术以及电化学发光技术的应用与发展。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述检测装置包括主体、电化学发光反应床模块、避光壳体、光电传感器和透光件；

所述主体中设置有反应凹槽，所述反应凹槽通过透光件密封形成反应腔，所述主体还设置有与反应腔连通的抽气口和排气口；所述电化学发光反应床模块设置在反应凹槽的底部并且与设置在主体上的进液口和出液口连通，所述电化学发光反应床模块包括第一电极、反应床和第二电极，所述反应床位于第一电极与第二电极之间，所述反应床能够透过第二电极与反应腔连通；

所述避光壳体与主体对接安装并且形成有暗腔，光电传感器设置在暗腔内且其光窗透过透光件正对反应腔中的电化学发光反应床模块。

2.根据权利要求1所述的气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述反应凹槽为菱形或类菱形凹槽并且反应腔为菱形或类菱形反应腔，所述抽气口和排气口设置在反应凹槽的左右两端，所述进液口和出液口设置在反应凹槽的上下两端且进液口设置为高于出液口。

3.根据权利要求1所述的气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述第一电极为板状导电材料，所述第一电极与反应床直接接触的一面还设置有介电层；所述第二电极为网格状导电材料，并且第二电极上设置有多个小孔。

4.根据权利要求3所述的气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述第一电极为金属板或石墨板，所述第二电极为金属网或石墨网。

5.根据权利要求3所述的气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述第一电极和第二电极均通过电线透过设置在主体上的电线贯穿孔与提供直流电或交流电的外部电源连接，所述主体与避光壳体之间还设置有密封圈。

6.根据权利要求1所述的气液相电化学发光检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括与进液口或出液口连通的液路驱动元件、与抽气口或排气口连通的气路驱动元件、与光电传感器电连接的处理系统和与液路驱动元件、气路驱动元件和光电传感器电连接的控制系统。

7.一种气液相电化学发光检测方法，其特征在于，采用权利要求1至7中任一项所述的气液相电化学发光检测装置并且包括以下步骤：

A、将液体通入进液口并在电化学发光反应床模块中的反应床表面形成液膜，将气体抽入抽气口并从电化学发光反应床模块表面流过，所述气体透过第二电极与液膜接触并发生反应；

B、将第一电极和第二电极通电，所述液体或气液反应产物在通电作用下被电解进而产生电化学发光；

C、将光电传感器检测得到的化学发光信号转换为检测电信号并计算得到液体或气体的浓度。

8.根据权利要求7所述气液相电化学发光检测方法，其特征在于，所述检测电信号的强弱与反应物的浓度有关：当用于检测液体时，控制用于反应的气体过量，此时发光强度与被检液体的浓度有关；当用于检测气体时，控制用于反应的液体过量，此时发光强度与被检气体的浓度有关。

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