CN111693171A - 用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板及其制备方法，石英晶体板，其切型表示为(yxwl)φl/θl，其中：y表示初始板的厚度方向平行y轴，x表示初始板的长度方向平行于x轴，w表示绕着板宽度轴逆时针旋转φl角度，得到第一次旋转后的板，l表示再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度，得到第二次旋转后的板，特点是：14.7°＜φl＜17.8°，5.6°＜θl＜11.5°，优点在于通过选择特定的石英晶体板的切型，使切割得到的石英晶体板具有在较宽的范围内具有良好的线性温频关系，可以用于制备石英晶体谐振器温度计。

Description

用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石英晶体板，具体涉及一种用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板及其制备方法。
背景技术
石英谐振器是利用石英晶体的逆压电特性将机械振动转化为精确、稳定频率的交流电信号的电子器件，它等效于电子振荡电路，常用于精确计时和频率控制。石英晶体谐振器的核心部件是一块石英晶体板，它由精准切割人工生长的石英晶体得到。因为石英晶体是典型的各向异性材料，因此不同的切割角度会引起晶体板性能的改变，具体来说，特定的切割角度称为切型。
由于石英晶体板的机械振动十分稳定，并且石英又具有压电效应，其机械振动可以通过外加特定频率的交变电流进行激发，从而输出稳定的交流信号源。
石英谐振器产生的信号的频率十分精确，细微条件的改变就会引起谐振器频率的变化。当环境温度发生变化时，谐振器的频率就会产生细微的漂移，即我们所熟知的温度-频率关系，也非常容易检测。不同的石英晶体切型的谐振器会具有不同的温频关系，对于用于计时和频率控制的谐振器而言，希望工作频率不受环境温度的影响，这样就可以获得频率和性能稳定的谐振器。这样的石英晶体谐振器的常用切型的有AT切和SC切。
但是，也存在一些特定的石英晶体切型，其制成的谐振器的频率会随着温度产生显著线性变化。很明显，这类谐振器可以用做温度传感器。当环境温度改变时，通过测量谐振器的频率变化，根据已知的温度频率关系，从而可以推断出温度的变化，最后就能精确得到实际温度了。
基于这个思想，人们已经找到了一些具有较好的线性温频关系的石英晶体切型，比如D.L.Hammond和A.Benjaminso在其论文“The Linear Quartz Thermometer--a NewTool for Measuring Absolute and Difference Temperatures, Hewlett-PackardJournal,Vol.16,No.7,pp.1-7,1965.”(线性石英温度计——一种测量绝对和变化温度的新工具)中发现的LC切和M.Nakazawa在其论文“Studies of Stress Compensated QuartzResonators with Ultralinear Frequency-temperature Responses,Journal ofApplied Physics,Vol.60,No.10,pp.3765-3771,1986.”(具有超线性温频响应和应力补偿的石英谐振器研究)发现的NLSC切。因为石英晶体谐振器的频率精度很高，因此制造出来的温度计的测量精度也会很高。以LC切温度计为例，温度测量精度达到0.0001℃，这么高的精度是其他温度测试技术无法企及的。
石英谐振器的核心部件是石英晶体板，谐振器的谐振频率等于是板的工作模态的振动频率f。石英晶体板可以从石英晶体中切割得到，不同的切割角的石英晶体板制成的石英晶体谐振器的性能不同，这些切割角就是切型。为了描述切型，人们首先需要定义坐标系，然后再通过板的旋转角来定义切型。根据 IRE-1949/IEEE的标准“IRE standards onpiezoelectric crystals,Proceedings of the IRE,vol.37,pp.1378-1395,1949”。以右旋石英和右手坐标系为例(左旋石英及左手坐标系下的切型与之呈镜面对称的关系)，标准坐标系的x轴与右旋石英的电轴平行，z轴与右旋石英的光轴平行，y轴方向由x轴和z轴单位矢量所决定的矢量方向。初始的时候石英晶体板厚度方向平行于y轴，此种状态切割出来的石英晶体板被称为Y切石英。对于双旋石英晶体板，是指从初始石英晶体板绕z轴逆时针旋转φ度，然后再在旋转后的石英晶体板上建立新的随体坐标系，使得板的长宽厚分别对应于x′,z′,y′轴。在新的坐标系中，再绕x′轴逆时针旋转θ度，这样得到的石英晶体板就是双旋下的石英晶体板，而两个旋转角φ和θ则被称为切型。此时该切型为(yxwl)φ,θ。第一个字母y表示初始板的厚度方向平行y轴，第二个字母x表示初始板的长度方向平行于x轴，第三个字母w表示沿着板宽度(width) 轴逆时针旋转φ角度，得到第一次旋转后的板，第四个字母l表示再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θ的角度，得到第二次旋转后的晶体板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种温频呈现线性关系，其切型可以用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板，其切型表示为(yxwl)φl/θl，其中：y表示初始板的厚度方向平行y轴，x表示初始板的长度方向平行于x轴，w表示绕着板宽度轴逆时针旋转φl角度，得到第一次旋转后的板，l表示再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度，得到第二次旋转后的板，14.7°<φl<17.8°，5.6°<θl<11.5°。
最佳方案为：φl＝17.69°，θl＝11.33°。
上述的石英晶体板的制作方法，具体包括以下步骤：
首先生长一块人工石英，并建立三维坐标系，定义原始板的的长度方向为x，厚度方向为y，宽度方向为z，按照先绕着z轴逆时针旋转φl角度，再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度的方式旋转刀具，然后进行切割，获得切型为(yxwl)φl/θl的石英晶体板；
随后将切割后的晶体板放入频率研磨机，配合研磨砂以及研磨液作业，获得厚度符合要求的石英晶体板。
可以通过玻璃胶将研磨后的大晶片板进行粘合，使用线切割机对晶片长边统一进行切割，长边切割完成后使用研磨机进行研磨加工，以相同的方式加工得到晶片的短边尺寸，最后通过加热结合去胶剂使晶片脱胶，得到晶片几何尺寸的三个重要参数长厚宽。
使用上述的石英晶体板可以制作成谐振器。
使用上述的谐振器可以制作成高精度的温度计。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过选择特定的石英晶体板的切型，使切割得到的石英晶体板具有在较宽的范围内具有良好的线性温频关系，可以用于制备石英晶体谐振器温度计。
附图说明
图1为本发明切型的结构示意图；
图2为双旋下具有线性温频关系的切型方程组的根组成三维参数空间的一条解曲线在φl和θl平面的投影示意图；
图3为本发明温频曲线与LC切、NLSC切温频曲线的对比；
图4为采用本发明的方法得到的三个特定切型的温频曲线曲线图。
具体实施方式
下面结合附图实施例详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不仅限于以下所述。
实施例一：首先生长一块人工石英晶体，并采用IRE/IEEE在1949年公布的的标准建立三维坐标系，定义原始板的的长度方向为x，厚度方向为y，宽度方向为z，按照先绕着z轴逆时针旋转φl角度，再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度的方式旋转刀具，然后进行切割，获得切型为(yxwl)φl/θl的石英晶体板，其中：y表示初始板的厚度方向平行y轴，x表示初始板的长度方向平行于x轴，w表示绕着板宽度轴逆时针旋转φl角度，得到第一次旋转后的板，l表示再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度，得到第二次旋转后的板，旋转刀具，使得刀具和图1中经过两次旋转后的板平行，然后进行切割，获得图1中的旋转两次的那块石英晶体板。
随后将切割后的晶体板放入频率研磨机，配合研磨砂以及研磨液作业，获得想要的晶片厚度。
通过玻璃胶将研磨后的大晶片板进行粘合，使用线切割机对晶片长边统一进行切割，为使切割面平整毛刺少，长边切割完成后使用研磨机进行研磨加工。同样的，以相同的方式加工得到晶片的短边尺寸，最后通过加热结合去胶剂使晶片脱胶。这样便得到晶片几何尺寸的三个重要参数长厚宽。
通常14.7°<φl<17.8°，.6°<θl<11.5°。
最佳方案为：φl＝17.69°，θl＝11.33°。
为了使晶片能力更优，利用晶体板的倒边效应，采用圆边机对晶片进行加工得到圆边，从而降低阻抗提高品质因数。由于之前一系列的机械加工，晶片或多或少的存在破坏层，利用氢氟酸与石英的化学反应，对晶片表面进行腐蚀并配合测频仪控制腐蚀进度，这样就得到精确的晶片尺寸厚度和光滑平整的晶片表面。
使用溅镀的方式在晶片表面的指定区域获得导电的金属电极面，利用导电胶将溅镀完成后的晶片与谐振器基座结合，通过高温烤箱使导电胶固化从而固定住晶片位置，随后在真空环境下通过喷射氩粒子配合同步的频率测试适当地刮去一层电极面，以达到频率微调的目的并得到精确的谐振器频率。最后通过电焊接的方式，将上盖与谐振器基座结合，完成焊封，从而保证谐振器的气密性。通过以上方式就得到一颗完整的石英晶体谐振器。
利用该石英晶体板，按照生产谐振器的工艺生产谐振器即可，所得的谐振器可以作为高精度的温度计。
温度会影响板振动频率，所以频率f是温度T的函数，这个函数被称为温频关系。但是因为振动理论比较复杂，因此温频关系没有显示表达式，而是隐式出现的。推导温频关系的过程可以参考J.Wang等人的论文“Optimal orientations of quartz crystals forbulk acoustic wave resonators with the consideration of thermal properties,Proceedings of Meetings on Acoustics,32(1),2017.”(考虑温度影响下石英晶体谐振器最优切型)，这里我们直接列出温频关系，
Figure BDA0002493292470000051
其中，fi是频率，2b是板的厚度，ρ是石英密度，n为振动频率的阶数，我们取 f1>f2>f3，并且分别称之为板振动的A模、B模和C模。本专利对应的温度计以C模工作，ci是关于温度、切角和弹性常数、热膨胀系数的函数，它通过求解以下特征方程得到
KA＝cA, (2)
其中，A＝(A1,A2,A3)T为特征向量，特征方程的三个根为ci，K为
Figure BDA0002493292470000052
其中
Figure BDA0002493292470000053
上式中为T0参考温度，定为室温25℃，δij为克罗尼克符号，
Figure BDA0002493292470000054
分别为双旋下一阶、二阶、三阶热膨胀系数，它们的数值需要通过标准坐标系下的数值 (这个由实验测量得到)经过坐标变换得到，
Figure BDA0002493292470000055
Figure BDA0002493292470000056
为标准坐标系下前三阶热膨胀系数，它们的数值参考R.Bechmann等人的文章的附录“Higher-Order Temperature Coefficients of the Elastic Stiffnesses andCompliances of Alpha-Quartz,Proceedings of the IRE,50,1812,1962”。其中M和N 分别是坐标变换矩阵，它们的形式如下
Figure BDA0002493292470000061
Figure BDA0002493292470000062
其中，φ和θ表示旋转角，参见图1所示，用IRE-1949的标准表示该切型为 (yxwl)φ,θ。
公式(3)中的Dpq定义为
Figure BDA0002493292470000063
其中，Cpq为双旋下弹性常数，
Figure BDA0002493292470000064
分别是双旋下一阶、二阶、三阶热弹性常数，它们都要由标准坐标系下的数值经过坐标变换得到，
Figure BDA0002493292470000065
Figure BDA0002493292470000066
其中，
Figure BDA0002493292470000067
为标准坐标系下弹性常数值，参考R.Bechmann的论文“Elastic andPiezoelectric Constants of Alpha-Quartz Physical Review 10(5)1958”。而
Figure BDA0002493292470000068
为标准坐标系下前三阶热弹性常数值，参考P.C.Y.Lee等人的文章“Frequency Temperaturebehavior of thickness vibrations of doubly rotated quartz plates affected byplate dimensions and orientations,Journal of Applied Physics,60(7)1986”。P和Q分别为邦德变换矩阵，它们的形式如下
Figure BDA0002493292470000069
Figure BDA0002493292470000071
其中φ和θ表示旋转角，参见实例图1所示，用IRE-1949的标准来表示该切型为(yxwl)φ,θ。
实验表明，频率漂移随着温度改变常常呈现三次函数的形式，因此可以将温频关系(1)式在某个特定温度Ts处(具体数值通过后面解方程得到)进行泰勒展开，并且保留到第三阶，则有
Figure BDA0002493292470000072
上式中，f是某个实际温度下的频率，fs是Ts温度处的频率，
Figure BDA0002493292470000073
的定义如下
Figure BDA0002493292470000074
对于温度计，希望温频关系(13)是线性变化的，只要令
Figure BDA0002493292470000075
那么，方程组(15)的根φl,θl,Tl对应的切型所生产的谐振器的温频关系(13) 就是
Figure BDA0002493292470000076
即在Tl温度附近呈现线性温频关系，也就是该切型可以应用于制造石英晶体谐振器温度计，其测量温度范围在Tl附近一定的范围内。
方程组(15)的求解可以先转化为如下的目标函数F(φ,θ,Ts)的极小值问题，
Figure BDA0002493292470000081
这个极值问题可以利用常用的求解极值的方法(比如梯度法或牛顿法)进行求解，求得极小值后，再判断
Figure BDA0002493292470000082
和
Figure BDA0002493292470000083
与0的误差是不是小于一个很小的数ε(比如取为10-6)。如果是，则认为该极小值对应的角度为方程(15)的根，如果不是，则丢弃。在利用优化方法求解极值的时候，(14)中需要计算温频关系的导数值，这可以通过有限差分方法进行计算。
通过数值求解方程组(15)，就获得了双旋下具有线性温频关系的切型。方程组(15)有三个未知量，两个方程，因此其根组成三维参数空间的一条解曲线，这条曲线在φl和θl平面的投影如图2。图2中曲线存在一个拐折处，所以进行多项式进行分段拟合，它们的具体表达式如下
Figure BDA0002493292470000084
其中14.7°<φl<17.8°，以及
Figure BDA0002493292470000085
其中5.6°<θl<11.5°。
特别地，对于Tl为25℃的切型，在室温附近线性程度最高，实际应用性能最好，所以刻意计算该切型的角度，其相应数值分别为φl＝17.69°,θl＝11.33°，并且将该组角度对应的切型命名为WL切。之前Hammond等人理论计算得到的 LC切的角度值为φl＝8.44°,θl＝13°，而最后实验采用的角度值为φl＝ 11.17°,θl＝9.39°，对比发现距离理论计算得到的角度最近的距离分别为6.5°和 4.2°，相差有很大的距离。
为了说明理论的可靠性，特意选取了之前M.Nakazawa等人在论文“Studies ofstress compensated quartz resonators with ultralinear frequency-temperatureresponses,Journal of Applied Physics,60(10),1986.”中的关于NLSC切的实验数据，对应于图3中x型的点。然后利用理论绘制了该切型下的温频曲线，如图3 中黑实线所示，可以看到理论计算的曲线与实验数据非常吻合，说明了理论的可靠性。
此外，用理论分别计算了WL切、LC切实验角度和LC切理论角度对应的温频曲线，如图3所示。可以看到通过理论计算得到的温频曲线的线性程度明显比LC切的两条曲线来的好。换言之，曲线的线性温度范围更广，能够测量的温度范围更广。
还绘制了切型曲线两端的切型和WL切的温频曲线，发现左端点的Tl比较低，为-150℃，说明该切型适合工作在-150℃附近，适宜制作低温温度计。右端点的Tl比较高，为200℃，说明该切型适合工作在200℃附近，适宜制作高温谐振器。中间WL切的线性温度范围极广，几乎可以覆盖上述两种切型，使得其可以工作在相当宽广的温度范围。
下面具体描述WL切的一些性能参数。首先，WL切在-200℃到300℃的温度范围内几乎呈完美现线性变化，其用线性曲线拟合后的线性相关系数为1.0000，说明温度计的测量范围至少在-200℃到300℃的温度范围。其次，WL切的温频曲线的斜率为25.4ppm/℃，也就是环境温度每变化1度，谐振器频率漂移 25.4ppm。温频曲线的斜率越大，改变相同温度后引起的频率漂移也就越大，同等测量设备下频率漂移越容易测量。实际中，晶片的切角存在一定的误差，因此会引起温频曲线的变化，计算发现，切角的改变主要使温频曲线旋转一定角度，也就是改变温频曲线的斜率，而线性相关度仍然为1.0000。所以我们计算了切角改变一度时，温频线的斜率变化，φl,θl各自改变一度时，对应的斜率变化分别为0.02ppm/℃/°和1.55ppm/℃/°，比如对于距离测量原点100℃处的温度测量，如果切角误差为1度，则频率漂移误差分别为2ppm和155ppm，对应的温度误差需要除以斜率25.4ppm/℃，也就是0.08℃和6.10℃。可以看到θl的变化对测量精度的影响有一些大，但是实际制造过程中可以通过一定手段来校正，从而降低误差。最后，我们又计算了WL切的频率常数，频率常数除以晶片的厚度就是谐振器实际工作频率，它的频率常数的数值为1668Hz·m，这和AT切石英晶体谐振器的频率常数较为接近。

Claims (6)

1.一种用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板，其切型表示为(yxwl)φl/θl，其中：y表示初始板的厚度方向平行y轴，x表示初始板的长度方向平行于x轴，w表示绕着板宽度轴逆时针旋转φl角度，得到第一次旋转后的板，l表示再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度，得到第二次旋转后的板，其特征在于：14.7°<φl<17.8°，5.6°<θl<11.5°。
2.如权利要求1所述的一种用于石英晶体谐振器温度计的石英晶体板，其特征在于：φl＝17.69°，θl＝11.33°。
3.权利要求1所述的石英晶体板的制作方法，其特征在于具体包括以下步骤：
首先生长一块人工石英晶体，并建立三维坐标系，定义原始板的的长度方向为x，厚度方向为y，宽度方向为z，按照先绕着z轴逆时针旋转φl角度，再绕着第一次旋转后的板的长度方向逆时针旋转θl的角度的方式旋转刀具，然后进行切割，获得切型为(yxwl)φl/θl的石英晶体板；
随后将切割后的晶体板放入频率研磨机，配合研磨砂以及研磨液作业，获得厚度符合要求的石英晶体板。
4.如权利要求3所述的石英晶体板的制作方法，其特征在于通过玻璃胶将研磨后的大晶片板进行粘合，使用线切割机对晶片长边统一进行切割，长边切割完成后使用研磨机进行研磨加工，以相同的方式加工得到晶片的短边尺寸，最后通过加热结合去胶剂使晶片脱胶，得到晶片几何尺寸的三个重要参数长厚宽。
5.使用权利要求1所述的石英晶体板制作的谐振器。
6.使用权利要求5所述的谐振器制作的温度计。
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