CN111689751A - 一种防气窜固井体系 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防气窜固井体系，其组分包括硅石粉、火山灰粉、氧化钙粉末、氧化镁粉末、纳米硅溶胶、高温降失水剂、高温缓凝剂、减阻剂和水。

Description

一种防气窜固井体系
技术领域
本发明提供了一种防气窜固井体系。
背景技术
固井就是将水泥注入井壁和套管之间环形空间的过程。固井的主要目的是封隔地下油气水层，防止上下串通，为油气生产建立长期、稳定、安全的通道。固井是油气井建井过程中的一个重要环节，是衔接钻井和采油工程且相对独立的一项系统工程，固井质量关系到油气井寿命及油气藏开采效益。但固井作业是一项涉及面广、风险大的隐蔽性井下作业工程，安全施工及固井质量至关重要。目前我国国内剩余油气资源40％以上分布在深层，近五年来发现的大型油气田中深层的占72.7％。深层油气资源勘探开发已成为我国油气发展的一个重要领域，固井将面临着突出的深井、超深井高温固井问题。
深井、超深井由于井底温度、压力高，固井面临着突出的高温高压问题。普通不含硅砂油井水泥适用温度应低于93℃，高温下使用会出现抗压强度急剧衰退的现象，即油井水泥石力学性能会在短时间内快速衰减并丧失密封性能，影响油气井生产寿命。油井水泥在高温条件下(温度超过110℃)存在着强度衰退、渗透率急剧增大现象，通常在油井水泥中掺35％-40％的石英砂来抑制水泥石高温(＞110℃)强度衰退。石英砂常用于提高水泥石的高温力学性能，但随着养护温度升高，加砂水泥石会出现抗压强度下降、渗透率增大的现象。加砂水泥在某些高温深井、超深井固井后，在高温环境中长期服役的加砂水泥石都会出现抗压强度降低、渗透率增大现象，致使其力学性能无法满足高温工况开采需求，部分高温井中出现了加砂水泥石短期内(<30d)抗压强度明显衰退及水泥环层间封隔失效问题，严重影响油气资源正常开采和安全。油气井开采工程中水泥环长期处于井下高温高压环境，在油气井开采周期内水泥石的力学强度、胶结性能和层间封隔效果必须要得到保证。
针对油井水泥耐高温稳定性差，目前发展了一些特种水泥。(1)矿渣水泥。高炉矿渣是高炉冶炼生铁时的副产物，是一种可代替水泥的廉价水化材料，它是在1400～1500℃下由铁矿石的土质和石灰石助溶剂熔融化合而成，经过水淬处理后成为玻璃体结构的具有潜在活性的胶凝材料。在激活剂的作用下，它能在常温下与波特兰水泥一样发生水化反应，形成低钙的水化产物(C-S-H凝胶)，但由于其水化产物力学性能稳定性较差，限制了其应用。(2)铝酸盐水泥。是以铝酸钙为主的熟料经磨细制成的水硬性胶凝材料，主要成分为铝酸一钙、二铝酸一钙和七铝酸十二钙，其主要用途是军事、抢修、抢建和低温冬季施工等特殊工程，以及配制不定形耐火材料等。由于铝酸盐水泥的水化产物在不同温度条件下发生晶型转变，使铝酸盐水泥的长期强度会明显下降，甚至引起结构工程的破坏，因此，铝酸盐水泥不适合做永久工程的结构材料。(3)磷酸盐水泥。磷酸盐胶凝材料是由磷酸或磷酸盐与金属氧化物所组成，在一定的温度下由于物理化学作用而变成坚硬的固化体，这一材料集合了水泥、陶瓷和耐火材料的主要优点，具有强度高、韧性好、耐火度高、耐热冲击性能好、耐蚀力强、力学性能优良等特点，它在冶金、石化、建材、电力等行业的各类窑炉以及导弹、火箭、航天航空等工业的特殊部位大量应用。磷酸和磷酸盐无论在碱性、中性和酸性都能胶结硬化，并且硬化速度很快，其凝结时间难以调整，并且磷酸盐水泥非常敏感，与油井水泥相容性非常差，这限制了其在高温固井领域中的应用。目前主要是探讨其在热采井、地热井和小井眼井等恶劣条件下的固井作业中使用的可能性。(4)沸石型无机聚合物水泥。20世纪末，法国的J.Davidovits教授在深入研究古代建筑材料的基础上，研制了沸石型无机聚合物材料。沸石型无机聚合物材料是以粘土、工业废渣或矿渣为原料，经过适当的工艺处理，通过化学反应而得到的具有与陶瓷性能相似的一种新材料。沸石型无机聚合物的化学名称叫聚硅铝氧化物(polysialate)，沸石型无机聚合物具有有机高聚物的链结构，但其基本结构为无机的硅—氧四面体与铝氧四面体的三维结构。目前处于实验室研究探索阶段，还没有具体的应用报道。
随着勘探开发的不断深入，深层、超深层的高温高压天然气不断被开发利用。但固井后环空气窜问题严重阻碍了这一开发利用的进程。固井后环空气窜，指在固井注水泥结束后，由于水泥浆胶凝，水泥浆在由液态转化为固态过程中，难以保持对气层压力的有效抵御，或由于窜槽等原因造成水泥浆胶结质量不好，气层气体窜入水泥石基体，或沿水泥与套管、水泥与井壁之间的间隙窜通，造成层间互窜甚至窜入井口。由于高压层流体必然要窜入低压层，环空气窜破坏了套管和地层之间水泥环的整体性，直接影响油气层的测试评价，降低油气采收率，影响油田开发后续作业如注水、酸化、压裂和分层开采等效果，严重时可在井口冒油、冒气，甚至造成固井后井喷事故。然而，环空气窜发生后，即使采用挤水泥等补救工艺也很难奏效。因此，固井后环空气窜是高温高压气井固井目前所面临的一个重要难题。
当水泥浆从液态转变为固态时，流体静压力因发生降低会诱发气体迁移。当水泥浆顶替进入环空静止后，水泥浆胶凝过程中会发生各种复杂的物理化学变化，体系逐渐形成空间网架结构，浆液与套管壁和井壁形成一定强度的连接，水泥浆内部开始形成静胶凝强度，环空静液柱压力逐渐降低，同时水泥因胶凝形成网架结构使气窜阻力(包括水泥浆结构自身阻力及聚合物提供的附加阻力)相应增大，如果此时环空静液柱压力与气窜阻力叠加之和小于地层压力则将会发生气窜，那么地层内的气体就可能窜入水泥环内形成窜槽。针对固井气窜问题，从水泥浆设计考虑，水泥浆应具备较强的防窜能力。“直角稠化”水泥浆是防窜技术之一，但它反映的是动态剪切状态下水泥浆胶凝强度发展变化的特性。随着超声波测定水泥浆静胶凝强度/抗压强度技术的发展与应用，通过静胶凝强度来评价水泥浆的防窜能力是一种趋势，普遍认为静胶凝强度从48～240Pa的“过渡时间”越短，发生窜流的风险越小。“过渡时间”这个概念被定义为水泥浆静胶凝强度从100SGS(48Pa)(此时可能出现液体窜入胶凝水泥浆的时刻)到500SGS(240Pa)(水泥浆发展到足够的胶凝强度可以阻止气体窜入水泥浆柱的时刻)的这段时间。
针对环空气窜问题，目前所用的防气窜水泥浆有：(1)触变水泥浆。即所谓具有剪切稀释特性的水泥浆。触变水泥浆静止后能够迅速形成一定的静胶凝强度，有效缩短水泥浆由液态转化为固态的过渡时间，减少发生环空气窜的几率。(2)直角稠化水泥浆体系。水泥浆能够快速地从液态转化为固态，从而有效防止气窜的发生。(3)泡沫水泥浆。充气水泥具有较大的可压缩性，当水泥浆发生水化收缩时，充气水泥浆可以补偿水泥浆体积收缩，弥补水泥浆由此造成的压力损失，保持水泥浆液柱压力大于环空中气层压力，达到防气窜的目的。(4)延缓胶凝水泥浆。延缓胶凝水泥浆是指在水泥浆顶替到环空初期能够较长时间地保持液态，维持静液柱压力。当水泥浆水化后能够迅速形成较高的胶凝强度，尽可能减少水泥浆由液态转化为固态的过渡时间，从而大大降低发生环空气窜或气侵的几率。(5)非渗透水泥浆。非渗透防气窜水泥浆体系是通过添加高分子聚合物或微细材料，利用化学交联剂的交联反应或利用微细材料充填作用形成不渗透膜，增加气体在水泥浆中的侵入和运移阻力，其中所添加的材料有胶乳聚合物、微硅、炭黑等。(6)磁性防气窜水泥浆。在固井水泥浆中添加海绵铁及合成橡胶粉等，海绵铁在井底高温下具有较高的磁性，可消除水泥环与套管间的微环隙并形成良好的胶结，合成橡胶粉可以充填水泥体内的微裂缝，降低其渗透率，同时还可产生较大的膨胀作用，不仅可以补偿水泥的体积收缩，并且能密实泥饼，甚至将泥饼挤压入地层，使水泥浆与地层形成很好的胶结，改善过渡状态后期的环空封固状态，达到防气窜目的。
由于特殊的高温高压井筒环境使得高温高压井固井质量越来越受到国内外油田专家和学者的重视。防止高温气窜发生、保证水泥石高温强度稳定，提高高温高压固井质量，是提高水泥环密封完整性的关键，其对于降低井口环空带压、提高井筒安全性、延长气井开采寿命具有重要意义。随着我国加快深部油气资源的勘探开发，高温深井、超深井固井将面临着更严峻的挑战。针对深井、超深井日益突出的高温高压问题，研发新的耐高温固井材料，发展抗高温防气窜固井工作液体系，形成新的高温固井技术，就显得十分迫切和重要。
发明内容
本发明提供了一种防气窜固井体系，其组分包括硅石粉、火山灰粉、氧化钙粉末、氧化镁粉末、纳米硅溶胶、高温降失水剂、高温缓凝剂、减阻剂和水。
氧化锌和氢氧化锂主要影响体系的抗温性能，而重晶石粉主要影响体系的密度。因此，这几种物质可以根据实际需求来确定添加与否。在一个具体实施方式中，所述防气窜固井体系的组分还包括氧化锌粉末、氢氧化锂粉末和重晶石粉中的至少一种。
在一个具体实施方式中，以质量分数计，硅石粉10至19份、火山灰粉6.7至13份、氧化钙粉末9.6至22份、氧化镁粉末0.1至0.3份、氧化锌粉末0至0.4份、氢氧化锂粉末0至0.4份、纳米硅溶胶0.2至0.5份、重晶石粉0至40份、高温降失水剂0.8至1.4份、高温缓凝剂0.1至0.3份、减阻剂0.1至0.3份和水23至35份。
在一个具体实施方式中，以质量分数计，硅石粉14至15份、火山灰粉12至13份、氧化钙粉末17至20份、氧化镁粉末0.1至0.3份、氧化锌粉末0.1至0.15份、氢氧化锂粉末0.2至0.3份、纳米硅溶胶0.3至0.4份、重晶石粉0至40份、高温降失水剂1.1至1.3份、高温缓凝剂0.2至0.3份、减阻剂0.1至0.2份和水26至28份。
在一个具体实施方式中，所述硅石粉的粒径为10至80μm。
在一个具体实施方式中，所述火山灰粉的粒径为13至40μm。
在一个具体实施方式中，所述氧化钙粉末的粒径为48至120μm。
在一个具体实施方式中，所述氧化镁粉末的粒径为75至106μm。
在一个具体实施方式中，所述氧化锌粉末的粒径为8至15μm。
在一个具体实施方式中，所述氢氧化锂粉末的粒径为38-61μm。
在一个具体实施方式中，所述重晶石粉的粒径为44-53μm。
在一个具体实施方式中，所述纳米硅溶胶中的二氧化硅的粒径为5至15nm。
在一个具体实施方式中，所述硅石粉中的SiO2的质量含量为96％至99％。
在一个具体实施方式中，所述硅石粉的密度在2.62至2.67g/cm3之间。
在一个具体实施方式中，所述硅石粉经由如下方法获得：将天然结晶硅石粉碎到100至300μm，然后在质量含量为8％至10％的盐酸溶液进行搅拌酸浸，以除去可溶性杂质，然后将不溶产物过滤并干燥后再次粉碎，其中，酸浸温度为40至60℃(例如50℃)、时间为5至7h(例如6h)。其中天然结晶硅石包括石英砂岩和脉石英。
在一个具体实施方式中，所述火山灰粉的密度在1.65至2.08g/cm3之间。
在一个具体实施方式中，所述火山灰粉中的SiO2的质量含量为60％至72％、Al2O3的质量含量为13％至18％、Fe2O3的质量含量小于5％。
在一个具体实施方式中，所述氧化钙粉末的密度在3.1至3.3g/cm3之间。
在一个具体实施方式中，所述氧化钙粉末由碳酸钙矿石在1050至1250℃煅烧制得，冷却后粉碎而成。
在一个具体实施方式中，所述氧化镁粉末的密度在2.9至3.1g/cm3之间。
在一个具体实施方式中，所述氧化镁粉末由菱镁矿在1100至1180℃煅烧制得，冷却后粉碎而成。
在一个具体实施方式中，所述纳米硅溶胶中的二氧化硅的质量含量为35％至45％。
在一个具体实施方式中，所述高温降失水剂的重均分子量为75万至90万；其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)单体形成的高分子共聚物；和/或其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和马来酸(MA)单体形成的高分子共聚物，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和马来酸的摩尔比为(4-3)：(1.5-1)：(0.8-0.4)：(1.4-0.8)。
在一个具体实施方式中，所述高温缓凝剂的重均分子量为40万至55万；其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸单体形成的高分子共聚物；和/或其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和衣康酸(IA)单体形成的高分子共聚物，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和衣康酸的摩尔比为(2至3)：(0.8至1.4)：(1.5至2)。
在一个具体实施方式中，所述减阻剂的重均分子量为25万至35万，其为磺化甲醛-丙酮的缩聚物。
在一个具体实施方式中，所述水为淡水、矿化水和海水中的至少一种。
在本发明中，高温是指的是110℃以上的温度，包括180℃以上的超高温，以及200℃以上的特高温。
本发明的有益效果：
(1)本发明实现了一种通过硅石粉和火山灰粉与氧化钙等组合物在油气井深井、超深井的高温高压环境下发生反应生成具有高温力学性能稳定性的托贝莫来石和硬硅钙石的固井新方法，反应产物高温下强度稳定，解决了目前油井水泥石不耐高温的缺点。
(2)本发明的固井工作液(体系)具有直角稠化、静胶凝强度发展快的特点，其从液态转变为固态的时间非常短，表现出非常突出的高温防气窜能力强，有利于解决高温气窜难题。
(3)本发明的固井工作液与目前常用的高温降失水剂、高温缓凝剂、减阻剂配伍性好，能够方便地调整固井工作液的失水量、稠化时间、流变性能，使之满足现场固井工程需要。
(4)本发明的抗高温防气窜固井工作液体系主要原料硅石粉、火山灰粉均是天然矿物，具有非常好的资源效益，并有效地减少了油井水泥用量，有利于减少CO2排放量，减小环境污染。
(5)本发明提供了一种技术可靠、现场施工方便、成本低，并且该固井工作液的防气窜能力强、高温压强稳定，非常有利于解决目前深井、超深井所面临的固井难题。随着我国加快深层油气资源开采，本发明的抗高温防气窜固井工作液体系有着十分广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明中实例1的抗高温防气窜固井工作液体系在200℃、75MPa条件下，采用增压稠化仪测试浆体的稠化时间图。结果表明，在高温高压条件下，其稠度从30Bc到70Bc的过渡时间为7分钟，表现出本发明的抗高温防气窜固井工作液具有非常明显的直角稠化特点。
图2为本发明中实例1的抗高温防气窜固井工作液体系在200℃、75MPa条件下，采用静胶凝强度仪测试浆体的静胶凝强度发展曲线图。结果表明，在高温高压条件下，其静胶凝强度从48Pa发展到240Pa的时间为8分钟，表现出本发明的抗高温防气窜固井工作液静胶凝强度从48Pa到240Pa的过渡时间非常短，说明抗高温防气窜固井工作液从液态转变成固态的时间很短，具有非常好的防气窜能力。
图3为本发明中实例3的抗高温防气窜固井工作液体系在280℃、125MPa条件下养护8天的固化产物X射线衍射分析XRD图。结果表明，在高温高压条件下，固化产物主要为托贝莫来石、硬硅钙石和未反应完的SiO2晶体，托贝莫来石、硬硅钙石在高温下具有优异的力学稳定性，从而使抗高温防气窜固井工作液体系的固化产物在高温下强度不会衰退。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
硅石粉：购自灵寿县文杰矿产品加工厂，粒径为10至80μm。
火山灰粉：购自灵寿县百达通矿产品加工厂，粒径为13至40μm。
CaO：购自杭州宏鑫钙业有限公司，粒径为48至120μm，。
MgO：购自潍坊力合粉体科技有限公司，粒径为75至106μm。
ZnO：购自石家庄钛海化工科技有限公司，粒径为8至15μm。
LiOH：购自国药集团化学试剂有限公司，粒径为38至61μm。
纳米硅溶胶：购自山东云顶化工有限公司，粒径为5至15nm。
重晶石粉：购自灵寿县垚鑫矿产品加工厂，粒径为44至53μm。
高温降失水剂：购自成都欧美克石油科技有限公司，HX-12L牌号。
高温缓凝剂：购自成都欧美克石油科技有限公司，HX-36L牌号。
减阻剂：购自成都欧美克石油科技有限公司，FS-13L牌号。
G级油井水泥：购自山东临朐胜潍特种水泥有限公司的高抗硫G级油井水泥。
实验方法：按标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”制备抗高温防气窜固井工作液，参考标准SY/T 6544-2003“油井水泥浆性能要求”、SY/T 6466-2000“油井水泥石抗高温性能评价方法”测试抗高温防气窜固井工作液的各项性能。
实施例1
抗高温防气窜固井工作液体系
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉19.2份、火山灰粉10.7份、CaO 20.3份、MgO 0.2份、ZnO 0.2份、LiOH 0.2份、纳米硅溶胶0.4份、高温降失水剂1.0份、高温缓凝剂0.1份、减阻剂0.1份、淡水17份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S1，其密度为1.76g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.85g/cm3。
氧化镁粉末的密度在3.0g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为65％、Al2O3的质量含量为14％、Fe2O3的质量含量为2.9％。
所述氧化钙粉末的密度在3.10g/cm3。
实施例2
抗高温防气窜固井工作液体系
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉10.2份、火山灰粉6.7份、CaO 9.6份、MgO 0.1份、ZnO 0.1份、LiOH 0.1份、纳米硅溶胶0.2份、重晶石粉40份、高温降失水剂0.8份、高温缓凝剂0.1份、减阻剂0.1份、淡水35份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S2，其密度为2.08g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.77g/cm3。
氧化镁粉末的密度为2.95g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为66％、Al2O3的质量含量为15％、Fe2O3的质量含量3.0％。
所述氧化钙粉末的密度为3.22g/cm3。
实施例3
抗高温防气窜固井工作液体系
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉13.7份、火山灰粉12.5份、CaO 18.6份、MgO 0.3份、LiOH 0.3份、纳米硅溶胶0.4份、高温降失水剂1.1份、高温缓凝剂0.1份、减阻剂0.1份、淡水23.2份，按标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S3，其密度为1.46g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.77g/cm3。
氧化镁粉末的密度为2.95g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为66％、Al2O3的质量含量为15％、Fe2O3的质量含量3.0％。
所述氧化钙粉末的密度为3.22g/cm3。
实施例4
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉18.5份、火山灰粉13份、CaO 21.5份、MgO 0.1份、纳米硅溶胶0.5份、高温降失水剂1.1份、高温缓凝剂0.2份、减阻剂0.1份、淡水27.6份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S4，其密度为1.68g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.72g/cm3。
氧化镁粉末的密度为2.90g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为70％、Al2O3的质量含量为13％、Fe2O3的质量含量1.5％。
所述氧化钙粉末的密度为3.25g/cm3。
实施例5
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉15.2份、火山灰粉13.4份、CaO 19.8份、MgO 0.3份、ZnO 0.4份、LiOH 0.4份、纳米硅溶胶0.3份、高温降失水剂1.3份、高温缓凝剂0.3份、减阻剂0.2份、淡水26.4份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S5，其密度为1.53g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.70g/cm3。
氧化镁粉末的密度为3.05g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为69％、Al2O3的质量含量为16％、Fe2O3的质量含量4.0％。
所述氧化钙粉末的密度为3.18g/cm3。
实施例6
抗高温防气窜固井体系各物质组成及质量份数具体如下：
硅石粉12.5份、火山灰粉11.6份、CaO 17.3份、MgO 0.2份、ZnO 0.15份、LiOH 0.2份、纳米硅溶胶0.4份、高温降失水剂1.4份、高温缓凝剂0.2份、减阻剂0.3份、淡水23.4份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得抗高温防气窜固井工作液S6，其密度为1.44g/cm3。
其中，火山灰粉的密度为1.82g/cm3。
氧化镁粉末的密度为3.10g/cm3，火山灰粉中的SiO2的质量含量为62％、Al2O3的质量含量为13％、Fe2O3的质量含量2.5％。
所述氧化钙粉末的密度为3.09g/cm3。
对比例1
高温固井工作液体系的组成
一种高温固井工作液体系可由以下物质组成，各物质的质量份数具体为：油井G级水泥49.2份、硅粉19.6份、高温降失水剂6.9份、高温缓凝剂2.1份、减阻剂1.4份、水21.1份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得高温固井工作液DS1，其密度为1.86g/cm3。
对比例2
高温固井工作液体系的组成
一种高温固井水泥浆体系可由以下物质组成，各物质的质量份数具体为：油井G级水泥30.93份、硅石粉12.4份、重晶石粉37.1份、高温降失水剂5.5份、高温缓凝剂1.8份、减阻剂1.2份、水13.1份，按标准GB/T 19139-2003“油井水泥试验方法”制得高温固井工作液DS2，其密度为2.11g/cm3。
测试例1
根据标准SY/T 6544-2003“油井水泥浆性能要求”对上述高温固井工作液S1、S2、S3、S4、S5、S6和DS1、DS2的高温高压失水量(API)和稠化时间进行测量，测量温度和压力条件为200℃×75MPa，结果见表1所示。
表1
Figure BDA0001996460460000091
Figure BDA0001996460460000101
通过表1的结果可以看出，实施例中，本发明所述的高温固井工作液失水量都能被有效控制，失水量较小，水泥浆稠化时间保持在350分钟左右的合理范围内，能够满足固井施工要求，说明本发明的高温固井工作液各组分物质与高温降失水剂、高温缓凝剂、减阻剂具有良好的配伍性。同时，本发明实施例1、2、3、4、5、6中的高温固井工作液浆体的稠度30-70Bc过渡时间都很短，而对比例1、2中的高温固井工作液浆体的稠度30-70Bc过渡时间相对都较长，表明本发明的高温固井工作液能够较快地从液态转变成固态，有利于防止气窜发生。
测试例2
根据标准SY/T6544-2003“油井水泥浆性能要求”对上述高温固井工作液S1、S2、S3、S4、S5、S6和DS1、DS2的高温高压静胶凝强度进行测量，分析了静胶凝强度48-240Pa过渡时间，结果见表2所示：
表2
高温固井工作液 静胶凝强度48-240Pa过渡时间(200℃×75MPa)
S<sub>1</sub> 8min
S<sub>2</sub> 8min
S<sub>3</sub> 10min
S<sub>4</sub> 7min
S<sub>5</sub> 9min
S<sub>6</sub> 10min
D<sub>S1</sub> 15min
D<sub>S2</sub> 20min
通过表2的结果可以看出，实施例中，本发明实施例1、2、3、4、5、6中的高温固井工作液浆体的静胶凝强度发展从48-240Pa的过渡时间都很短，而对比例1、2中的高温固井工作液浆体的静胶凝强度发展从48-240Pa的过渡时间却相对都较长，表明本发明的高温固井工作液具有更优的防气窜能力，有助于防止高温气窜。
测试例3
根据标准SY/T 6544-2003“油井水泥浆性能要求”和SY/T 6466-2000“油井水泥石抗高温性能评价方法”对上述高温固井工作液S1、S2、S3、S4、S5、S6和DS1、DS2的高温高压抗压强度进行测量，结果见表3所示：
表3
Figure BDA0001996460460000111
通过表3的结果可以看出，实施例中，本发明实施例1、2、3、4、5、6中的高温固井工作液浆体在150℃/50MPa、220℃/80MPa、280℃/100MPa高温高压养护条件下，其不同温度和时间下的抗压强度都在不断增长，水泥石表现出非常明显的耐高温稳定特性；而对比例1、2中的高温固井工作液浆体在150℃/50MPa养护条件下其抗压强度呈缓慢增长，没有强度衰退现象，然而在更高温度220℃/80MPa、280℃/100MPa养护条件下，则抗压强度随着养护时间增加却在不断下降，说明对比例中的水泥石存在着高温下强度衰退现象。
虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种防气窜固井体系，其组分包括硅石粉、火山灰粉、氧化钙粉末、氧化镁粉末、纳米硅溶胶、高温降失水剂、高温缓凝剂、减阻剂和水。
优选地，所述防气窜固井体系的组分还包括氧化锌粉末、氢氧化锂粉末和重晶石粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的防气窜固井体系，其特征在于，以质量分数计，硅石粉10至19份、火山灰粉6.7至13份、氧化钙粉末9.6至22份、氧化镁粉末0.1至0.3份、氧化锌粉末0至0.4份、氢氧化锂粉末0至0.4份、纳米硅溶胶0.2至0.5份、重晶石粉0至40份、高温降失水剂0.8至1.4份、高温缓凝剂0.1至0.3份、减阻剂0.1至0.3份和水23至35份。
3.根据权利要求1或2所述的防气窜固井体系，其特征在于，以质量分数计，硅石粉14至15份、火山灰粉12至13份、氧化钙粉末17至20份、氧化镁粉末0.1至0.3份、氧化锌粉末0.1至0.15份、氢氧化锂粉末0.2至0.3份、纳米硅溶胶0.3至0.4份、重晶石粉0至40份、高温降失水剂1.1至1.3份、高温缓凝剂0.2至0.3份、减阻剂0.1至0.2份和水26至28份。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述硅石粉的粒径为10至80μm；
优选地，所述火山灰粉的粒径为13至40μm；
优选地，所述氧化钙粉末的粒径为48至120μm；
优选地，所述氧化镁粉末的粒径为75至106μm；
优选地，所述氧化锌粉末的粒径为8至15μm；
优选地，所述氢氧化锂粉末的粒径为38-61μm；
优选地，所述重晶石粉的粒径为44-53μm；
优选地，所述纳米硅溶胶中的二氧化硅的粒径为5至15nm。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述硅石粉中的SiO2的质量含量为96％至99％；更优选地，所述硅石粉的密度在2.62至2.67g/cm3之间；
更优选地，所述硅石粉经由如下方法获得：将天然结晶硅石粉碎到100至300μm，然后在质量含量为8％至10％的盐酸溶液进行搅拌酸浸，以除去可溶性杂质，然后将不溶产物过滤并干燥后再次粉碎，其中，酸浸温度为40至60℃、时间为5至7h。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述火山灰粉的密度在1.65至2.08g/cm3之间；优选所述火山灰粉中的SiO2的质量含量为60％至72％、Al2O3的质量含量为13％至18％、Fe2O3的质量含量小于5％。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述氧化钙粉末的密度在3.1至3.3g/cm3之间；优选所述氧化钙粉末由碳酸钙矿石在1050至1250℃煅烧制得，冷却后粉碎而成；
优选，所述氧化镁粉末的密度在2.9至3.1g/cm3之间；优选所述氧化镁粉末由菱镁矿在1100至1180℃煅烧制得，冷却后粉碎而成。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述纳米硅溶胶中的二氧化硅的质量含量为35％至45％。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述高温降失水剂的重均分子量为75万至90万；其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和丙烯酸单体形成的高分子共聚物；和/或其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和马来酸形成的高分子共聚物，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和马来酸的摩尔比为(4-3)：(1.5-1)：(0.8-0.4)：(1.4-0.8)；
优选地，所述高温缓凝剂的重均分子量为40万至55万；其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸单体形成的高分子共聚物；和/或其是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和衣康酸单体形成的高分子共聚物，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和衣康酸的摩尔比为(2至3)：(0.8至1.4)：(1.5至2)；
优选地，所述减阻剂的重均分子量为25万至35万，其为磺化甲醛-丙酮的缩聚物。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的防气窜固井体系，其特征在于，所述水为淡水、矿化水和海水中的至少一种。
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