CN111675302A - 一种降解选矿废水中丁基黄药的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，属于光催化‑水处理技术领域，解决了单纯催化剂BiOBr‑TiO2降解选矿废水中丁基黄药效率低下的问题。本发明方法：将含有丁基黄药的废水、催化剂BiOBr‑TiO2及H2O2倒入烧杯中，所述废水中含有的丁基黄药、催化剂BiOBr‑TiO2及H2O2的质量比为：5:200～1000:10～50，该溶液在避光条件下超声分散5～30min；将处理后的溶液转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30～60min，然后模拟太阳光照，降解反应30～60min。BiOBr‑TiO2催化剂在超声强化H2O2辅助作用下，其对水体中的丁基黄药的降解率显著提高。

Description

一种降解选矿废水中丁基黄药的方法
技术领域
本发明属于光催化-水处理技术领域，具体涉及一种降解选矿废水中丁基黄药的方法。
背景技术
黄药类捕收剂是硫化矿浮选中最常用的捕收剂，它是一类有毒、难生物降解捕收剂，其大量排放给人类健康和生态环境造成了严重的危害。残留在浮选废水中的丁基黄药容易造成重金属富集，对水生生物普遍具有毒害作用，具有致畸性，影响矿区周边生态环境，还会使选矿厂废水中的BOD5、COD、pH值等超标。因此，选矿废水若不经处理直接外排，将会对环境造成严重危害。
丁基黄药废水常用的处理方法有自然曝晒法、吸附法、化学沉淀法、酸化法、生物法、氧化法等。
自然曝晒法：通过黄药自然降解的研究可知，虽然黄药得到了降解，但是处理的时间较长，并且降解的产物有CS2，易造成二次污染。
吸附法：粉末活性炭处理效果较好，但是活性炭的用量偏大，会造成处理成本较高。吸附法只是将污染物从溶液中转移到吸附材料中，并没有彻底降解污染物，所以会造成二次污染。
化学沉淀法：化学沉淀法优点主要是机理的研究比较成熟，反应速度较快并且去除率较高，形成的沉淀物也较易分离，但是沉淀处理时当黄药浓度较大的时候需要的沉淀剂较大，处理成本较高。
酸化法：酸化法处理黄药操作简单，并且处理效果显著，但是处理量大的话会增加成本，并且酸化法会产生CS2，会造成二次污染。
生物法：生物法之所以能用于废水净化主要是由于微生物的代谢作用。目前，采用微生物法降解黄药有了一定的研究。张萍等从某矿山废水中驯化筛选出一株高效降解黄药的菌，对黄原酸盐有良好降解功能。生物法处理低浓度黄药废水效果比较显著，但是处理废水所耗的时间较长。
氧化法：可以将废水中的有机物矿化分解为CO2和H2O，从而达到降低废水的COD和毒害性的目的。黄药的化学性质不稳定，许多氧化剂都能将黄药氧化成双黄药。目前常用的氧化法主要有漂白粉氧化法、Fenton氧化、臭氧氧化和光催化氧化等。
(1)漂白粉氧化法
漂白粉氧化法是利用活性氯使黄药氧化成无毒的硫酸盐。因为漂白粉价格便宜，所以采用该方法处理废水时投资较少，并且易于实践，但是该方法不太适用于高浓度的黄药废水。
(2)臭氧氧化法
臭氧具有很强的氧化能力，可作为氧化剂对废水进行净化。臭氧氧化法处理效果明显并无二次污染，所以有一定的应用前景，但是臭氧氧化法的处理成本高，不适用于大型污水的处理。
(3)Fenton试剂氧化法
Fenton试剂是H2O2与Fe2+的结合，在Fe2+催化下H2O2能产生·OH，使得Fenton试剂有很强的氧化能力。试剂氧化法处理黄药因会产生红褐色沉淀而对出水的色度有影响，从而限制了其应用。
(4)光催化氧化法
近年来因具有光催化效率高，设备简单和运行成本低等优点而被广泛应用于难降解有机废水的研究中，并且因其可直接利用太阳光催化降解污染物而具有良好的应用前景。与传统的物理、化学和生物法水处理技术相比，光催化氧化法具有很多优点，比如运行操作简便、反应装置简单、净化治理较彻底和无二次污染等。光催化氧化法还能直接利用太阳光无需外加光源进行光催化反应，从而使废水中难降解有机物矿化，因此在废水治理具有明显的优势和良好的发展前景。
纳米BiOBr-TiO2具有较宽的禁带宽度，只能吸收太阳光中5％左右的紫外线，而太阳光中近45％的可见光在处理污染物中却得不到有效利用，因此太阳能的利用率较低，这就限制了其实际使用范围；另外，BiOBr-TiO2半导体载流子的复合率较高，因此量子效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，以解决单纯催化剂BiOBr-TiO2降解选矿废水中丁基黄药效率低下的问题。
本发明的技术方案是：一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，包括以下步骤：
步骤一、将含有丁基黄药的废水、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2倒入烧杯中，所述废水中含有的丁基黄药、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2的质量比为：5:200～1000:10～50，该溶液在避光条件下超声分散5～30min；
步骤二、将超声分散后的溶液转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30～60min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡，然后开始模拟太阳光照，降解反应30～60min。
作为本发明的进一步改进，催化剂BiOBr-TiO2由BiOBr和TiO2两种催化剂组成，其中，BiOBr的含量为2.5wt％、5wt％、10wt％、20wt％或30wt％，余量为TiO2。
作为本发明的进一步改进，催化剂BiOBr-TiO2，其中BiOBr的含量为10wt％。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，所述废水中含有的丁基黄药、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2的质量比为5:200～1000:10。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，超声分散所使用的超声清洗器功率为80～800w。
超声波是指频率高于20kHz的声波，当一定强度的超声波通过媒体时，会产生一系列的物理、化学效应，即超声空化效应。超声波降解化合物机理主要是空化理论和自由基理论，超声波一方面可以通过空化作用产生高温高压，提高分子活性，加快化学反应速度；另一方面空化气泡崩灭产生强大的流体力学剪切力，使分子间断裂，同时使水分子裂解成·OH和·H自由基，引发各种反应。
本发明中H2O2辅助BiOBr-TiO2催化降解选矿废水中丁基黄药时发生反应的可能机理如下式所示：
M+H2O2→M++OH-+·OH (1)
H2O2+·OH→H2O+HO2 (2)
Figure BDA0002470964020000031
M++O2 -→M+O2 (4)
其中：M和M+代表催化剂表面的还原态部分和氧化态部分。
本发明的有益效果是：
1.H2O2是一种有效的电子捕获剂，本发明用H2O2作为敏化剂，对不同体系纳米BiOBr-TiO2进行敏化，成功地实现了催化剂的可见光化。用H2O2敏化自制的纳米BiOBr-TiO2实现了催化剂的可见光化，其对可见光的吸收值可达550nm；H2O2敏化后，样品表面的吸附水和表面羟基减少，同时样品表现出拉曼增强效应。本发明利用超声波的空化作用及H2O2在体系中可分解出·OH，·OH具有强氧化性，使得在H2O2协同氧化作用下的催化剂BiOBr-TiO2在可见光下表现出高活性和普适性。经过超声强化H2O2辅助BiOBr-TiO2光催化剂，具有比表面积高、优良的介孔结构等优点，且造价便宜。经过超声分散-暗黑吸附脱附平衡-光催化反应结果显示，BiOBr-TiO2催化剂在超声强化H2O2辅助作用下，其对水体中的丁基黄药的降解率显著提高，且具有反应条件温和、处理效率高，无二次污染等优点。
2.本发明应用超声强化H2O2辅助BiOBr-TiO2催化降解选矿废水中丁基黄药(超声工艺组合)，具有操作简单，高效快速，无污染或少污染等特点，尤其是在有毒有害难降解有机废水处理中有很大的潜力，该技术在水处理中有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明中催化剂BiOBr-TiO2的催化反应机理图；
图2是本发明中10wt％BiOBr-TiO2的SEM图；
图3是本发明中实施例1-5的实验结果柱状图；
图4是本发明中实施例3及6-9的实验结果柱状图。
具体实施方式
图1示出了本发明的反应机理。下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：本实施例所使用的催化剂BiOBr-TiO2中，BiOBr的含量为2.5wt％，将其标记为2.5wt％BiOBr-TiO2。
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂2.5wt％BiOBr-TiO2及10mg H2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散5min，超声清洗器功率为80w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率。降解率W＝(C0一C)/C0*100％，其中C0表示丁基黄药的原始浓度，C表示反应一定时间丁基黄药的浓度，用紫外-可见分光光度测定选矿废水中丁基黄药的吸光度，紫外最大吸收波长为301nm，计算得到降解率为85.34％。
实施例2：本实施例所使用的催化剂BiOBr-TiO2中，BiOBr的含量为5wt％，将其标记为5wt％BiOBr-TiO2。
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂5wt％BiOBr-TiO2及10mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散5min，超声清洗器功率为80w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为89.20％。
实施例3：本实施例所使用的催化剂BiOBr-TiO2中，BiOBr的含量为10wt％，将其标记为10wt％BiOBr-TiO2。
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及10mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散5min，超声清洗器功率为80w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为90.11％。
图2为10wt％BiOBr-TiO2的SEM图。从图2可以看出反应得到的主要是球状三维花状结构，三维花状结构直径约为4-5μm，由不规则片状结构组成。
实施例4：本实施例所使用的催化剂BiOBr-TiO2中，BiOBr的含量为20wt％，将其标记为20wt％BiOBr-TiO2。
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂20wt％BiOBr-TiO2及10mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散5min，超声清洗器功率为80w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min，每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为89.88％。
实施例5：本实施例所使用的催化剂BiOBr-TiO2中，BiOBr的含量为30wt％，将其标记为30wt％BiOBr-TiO2。
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂30wt％BiOBr-TiO2及10mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散5min，超声清洗器功率为80w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min，每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为88.47％。
图3是实施例1-5的实验结果柱状图。由图3可以看出，其余条件相同的情况下，10wt％BiOBr-TiO2对丁基黄药的降解率最高。因此，本发明选用10wt％BiOBr-TiO2进行后续实验。以下实施例6-9中以及对比例1和2中，所使用的催化剂BiOBr-TiO2均为10wt％BiOBr-TiO2。
实施例6：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.4g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及20mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散10min，超声清洗器功率为180w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应50min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应40min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为92.39％。
实施例7：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.6g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及40mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散15min，超声清洗器功率为180w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应60min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应60min，每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为98.71％。
实施例8：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和1.0g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及50mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散30min，超声清洗器功率为800w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应60min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应60min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为97.51％。
实施例9：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.6g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及40mgH2O2倒入烧杯中，溶液在避光条件下超声分散15min，超声清洗器功率为180w，然后转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min，使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡后开始模拟太阳光照反应30min。每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为98.43％。
图4是实施例3及6-9的实验结果柱状图。由图4可以看出，其余条件相同，超声强化H2O2辅助10wt％BiOBr-TiO2对丁基黄药的降解率均高于单独使用催化剂10wt％BiOBr-TiO2时，当双氧水加入量，超声功率，暗黑吸附，光催化反应时间在权利要求范围达到最优组合时，其对丁基黄药的降解率达到最高。
以下提供两个对比例，与实施例3作对比。
对比例1：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2倒入烧杯中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min(使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡)后开始模拟太阳光照反应30min，每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为80.12％。
对比例2：
一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，该方法包括以下步骤：
将初始浓度为50mg/L的丁基黄药废水100ml和0.2g的催化剂10wt％BiOBr-TiO2及40mgH2O2倒入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30min(使丁基黄药和悬浮固体达到吸附平衡)后开始模拟太阳光照反应30min，每隔10min取样1次，样品高速离心(14000r/min)5min，测定上清液的吸光度，计算丁基黄药的残余量和降解率，紫外最大吸收波长为301nm，降解率为86.35％。
由对比例1和2可以看出，单独使用催化剂10wt％BiOBr-TiO2，或使用催化剂10wt％BiOBr-TiO2与H2O2的组合，效果都不如实施例3。

Claims (5)

1.一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将含有丁基黄药的废水、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2倒入烧杯中，所述废水中含有的丁基黄药、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2的质量比为：5:200～1000:10～50，该溶液在避光条件下超声分散5～30min；
步骤二、将超声分散后的溶液转入石英反应管中，置于不透光的反应箱中，暗反应30～60min，然后开始模拟太阳光照，降解反应30～60min。
2.根据权利要求1所述的一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，其特征在于：所述催化剂BiOBr-TiO2由BiOBr和TiO2两种催化剂组成，其中，BiOBr的含量为2.5wt％、5wt％、10wt％、20wt％或30wt％，余量为TiO2。
3.根据权利要求2所述的一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，其特征在于：所述催化剂BiOBr-TiO2，其中BiOBr的含量为10wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，其特征在于：在步骤一中，超声分散所使用的超声清洗器功率为80～800w。
5.根据权利要求4所述的一种降解选矿废水中丁基黄药的方法，其特征在于：在步骤一中，所述废水中含有的丁基黄药、催化剂BiOBr-TiO2及H2O2的质量比为5:200～1000:10。
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