CN111673932A - 一种硅片截面试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金相制样领域，提供一种硅片截面试样的制备方法，用于解决硅片易崩碎的问题。本发明提供的一种硅片截面试样的制备方法，包括：S10.取硅片，采用金刚石刀片进行切割，得到预处理硅片；S20.采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；S30.采用抛光布和氧化物抛光液对研磨后的硅片进行抛光，得到硅片截面试样。可以获得平整光亮的表面，便于进行下一步检测。

Description

一种硅片截面试样的制备方法
技术领域
本发明涉及金相制样领域，具体涉及一种硅片截面试样的制备方法。
背景技术
微电子技术的广泛应用，带动了芯片的快速发展。由硅片制作成的芯片，计算能力惊人，有强大的储存能力，航空、航天、工业、农业和国防等各大领域都离不开微电子技术，从而硅片也成为了必不可少的元素。
对芯片的失效分析，通常会涉及将芯片进行截面制备。硅片的硬脆特性决定了其截面制备工艺需要很稳定，制备环境不能有太大震动，因此手动制备的难度非常大，制备者无法十分稳定地进行每一步的操作。因此无振动或震动尽量小的环境中，通过采用自动的方法来稳定地进行制备。
发明内容
本发明解决的技术问题为硅片易崩碎的问题，提供一种硅片截面试样的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种硅片截面试样的制备方法，包括：
S10.取硅片，采用金刚石刀片进行切割，得到预处理硅片；
S20.采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；
S30.采用抛光布和氧化物抛光液对研磨后的硅片进行抛光，得到硅片截面试样。
用金刚石刀片进行切割，金刚石磨片进行研磨，再采用氧化物抛光液进行抛光，可以得到较为完整无破碎的硅片截面。
可以获得平整光亮的表面，便于进行下一步检测。
优选地，所述切割为：
选用金刚石刀片，所述刀片转速调整为600~1000rpm，所述刀片进刀速率调整为0.025~0.5mm/s，切割过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为5~10ml/min，所述切割的时间为1~2min。硅片的硬度非常高，普通的刀片很难切下它，选用的金刚石刀片能更有效率地对硅片进行切割；但是一定范围内，转速越大、进刀速率越大，硅片破碎的越厉害；而转速太小，进刀速率太小，切割效率过低，同时转速太小会使得硅片受到的振动时间增加，会导致硅片崩碎、缺块的风险增加；因此适宜的速度可以不至于产生难以去除的破损，又不会造成过多的时间成本，也可以减少崩碎、缺块的风险。
优选地，所述研磨的过程，所述磨片的转速调整为200~400rpm，所述磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，所述磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5~30min。金刚石硬度高，易去除因切割留下的损伤，但是其裸露的研磨点非常锋利，同时又会留下一定的损伤，很容易使硅片崩碎；对研磨工艺中的各种参数，例如转速、进刀速率、步进精度都会影响对硅片的去除效果，如果数值太大，不仅没有去除掉上一步留下的损伤，反而会造成更严重的损伤；若数值太小，则会延长整个制备进程，同时增加硅片承受振动的时间，进而增加硅片崩碎的风险；将磨片的转速、进刀速率、步进精度控制在一定的范围，同时对应力进行控制，可以有效去除损伤，同时降低硅片崩碎的风险。
进一步优选地，采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；所述研磨的过程，依次采用0.5、2、9、45μm的磨片，所述磨片的转速调整为300rpm，所述磨片的进刀速率调整0.35mm/s，所述磨片的步进精度依次调整为1、1、1、0.5μm，研磨过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间依次为30、5、5、5min。
优选地，所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为20~40min；
S202.采用9μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min；
S203.采用2μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min；
S204.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min。
优选地，所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为30min；
S202.采用9μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S203.采用2μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S204.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为0.5μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min。转速为300rpm、进刀速率为0.35mm/s、步进精度为1um（0.5um磨粒研磨时设为最低0.5um）时，可有效去除损伤，且应力保持在10N内。同样冷却水流量根据300rpm的转速，调整为6ml/min，可以效地提高研磨质量。
优选地，所述氧化物抛光液为氧化铝抛光液。
优选地，所述氧化铝抛光液中氧化铝的粒度为0.01~0.1μm。
优选地，所述抛光布为标乐ChemoMet抛光布。
优选地，所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为200~400rpm，抛光布的进刀速率调整0.025~0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2~20ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为1~5min。采用柔软的抛光布和纳米级的氧化铝进行抛光，可以去除极细的划痕，几乎不会留下明显的损伤。
优选地，所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为300rpm，抛光布的进刀速率调整0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为2min。转速仍太高会将抛光布表面的氧化铝抛光液甩掉，而达不到抛光的效果，同样，冷却水流量过大也会冲掉抛光液，设2ml/min为宜。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：可以获得平整光亮的表面，便于进行下一步检测；硅片截面完整无破碎，可以免去对硅片的镶嵌步骤。
附图说明
图1为切割后硅片的示意图，参考标尺为500μm。
图2为抛光后硅片的示意图，参考标尺为2.5mm。
图3为抛光后硅片的局部示意图，参考标尺75μm。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种硅片截面试样的制备方法，采用徕卡精研一体机，包括：
S10.采用玻璃刀取一小块硅片，采用金刚石刀片进行切割，得到预处理硅片；所述切割为：选用金刚石刀片，所述刀片转速调整为800rpm，所述刀片进刀速率调整为0.5mm/s，切割过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为8ml/min，所述切割的时间为1min；
S20.采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为30min；
S202.采用9μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S203.采用2μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S204.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为0.5μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min。
S30.采用抛光布和氧化物抛光液对研磨后的硅片进行抛光，得到硅片截面试样；所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为300rpm，抛光布的进刀速率调整0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为2min。
所述氧化物抛光液为氧化铝抛光液。所述氧化铝抛光液中氧化铝的粒度为0.05μm。所述抛光布为ChemoMet抛光布。
实施例1中切割、研磨、抛光的具体参数见表1。
表1 实施例1中切割、研磨、抛光的具体参数
Figure RE-727595DEST_PATH_IMAGE001
用金刚石刀片进行切割，金刚石磨片进行研磨，再采用氧化物抛光液进行抛光，可以得到较为完整无破碎的硅片截面。可以获得平整光亮的表面，便于进行下一步检测。硅片的硬度非常高，普通的刀片很难切下它，选用的金刚石刀片能更有效率地对硅片进行切割；但是一定范围内，转速越大、进刀速率越大，硅片破碎的越厉害；而转速太小，进刀速率太小，切割效率过低，同时转速太小会使得硅片受到的振动时间增加，会导致硅片崩碎、缺块的风险增加；因此适宜的速度可以不至于产生难以去除的破损，又不会造成过多的时间成本，也可以减少崩碎、缺块的风险。金刚石硬度高，易去除因切割留下的损伤，但是其裸露的研磨点非常锋利，同时又会留下一定的损伤，很容易使硅片崩碎；对研磨工艺中的各种参数，例如转速、进刀速率、步进精度都会影响对硅片的去除效果，如果数值太大，不仅没有去除掉上一步留下的损伤，反而会造成更严重的损伤；若数值太小，则会延长整个制备进程，同时增加硅片承受振动的时间，进而增加硅片崩碎的风险；将磨片的转速、进刀速率、步进精度控制在一定的范围，同时对应力进行控制，可以有效去除损伤，同时降低硅片崩碎的风险。转速为300rpm、进刀速率为0.35mm/s、步进精度为1um（0.5um磨粒研磨时设为最低0.5um）时，可有效去除损伤，且应力保持在10N内。同样冷却水流量根据300rpm的转速，调整为6ml/min，可以效地提高研磨质量。采用柔软的抛光布和纳米级的氧化铝进行抛光，可以去除极细的划痕，几乎不会留下明显的损伤。转速仍太高会将抛光布表面的氧化铝抛光液甩掉，而达不到抛光的效果，同样，冷却水流量过大也会冲掉抛光液，设最低2ml/min为宜。
实施例2
实施例2同实施例1不同之处见表2。
表2 实施例2中切割、研磨、抛光的具体参数
Figure RE-988812DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
实施例3同实施例1不同之处见表3。
表3 实施例3中切割、研磨、抛光的具体参数
Figure RE-720008DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
一种硅片截面试样的制备方法，包括：
S10.采用玻璃取一小块硅片，采用金刚石刀片进行切割，得到预处理硅片；所述切割为：选用金刚石刀片，所述刀片转速调整为800rpm，所述刀片进刀速率调整为0.5mm/s，切割过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为8ml/min，所述切割的时间为1min；
S20.采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为30min；
S202`.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为0.5μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min。
S30.采用抛光布和氧化物抛光液对研磨后的硅片进行抛光，得到硅片截面试样；所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为300rpm，抛光布的进刀速率调整0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为2min。
所述氧化物抛光液为氧化铝抛光液。所述氧化铝抛光液中氧化铝的粒度为0.05μm。所述抛光布为ChemoMet抛光布。
实施例4同实施例1不同之处见表4。
表4 实施例4中切割、研磨、抛光的具体参数
Figure RE-461174DEST_PATH_IMAGE004
实验例1
不同研磨阶段采用的是磨粒粒度不同的金刚石磨片，金刚石硬度高，易去除因切割留下的损伤，但是其裸露的研磨点非常锋利，同时又会留下一定的损伤，如果对应的其他参数选不好，容易使硅片崩碎，此时就只能返回上一步进行重新重新制备，甚至有可能需要从头制备。
与切割阶段类似，研磨阶段的转速、进刀速率、步进精度都会影响对硅片的去除效果（去除上一步留下的损伤），以及当前步骤呈现的最后效果（形成当前步骤造成的损伤）。如果数值太大，不仅没有去除掉上一步留下的损伤，反而会造成更严重的损伤；若数值太小，则会延长整个制备进程。调整这些参数时，可通过应力监控的方法来进行，将极限应力值设置为10N，各个参数配合调节时，控制制备的过程中应力小于10N，发明人意外地发现整个自动制备的过程相对稳定，不易产生异常的损伤。转速为300rpm、进刀速率为0.35mm/s、步进精度为1um（0.5um磨粒研磨时设为最低0.5um）时，可有效去除损伤。
因研磨阶段的最后一步0.5um金刚石研磨步骤，留下的损伤已经由研磨阶段前期的破碎为主转变成了划痕为主，而且划痕极细。因此由金刚石研磨阶段转变为最后的50nm氧化铝抛光步骤时，只需要去除细微划痕。最后的抛光步骤，采用标乐品牌多孔性的绒毛织物ChemoMet抛光布（这是一种非常软的非编织表面），结合粒度为纳米级别的氧化铝（50nm）悬浮抛光液，它的作用是去除极细的划痕，但几乎不会留下明显的损伤（它只会造成轻微的应力损伤，这种损伤在微米量级里已经难以观察到），因此进刀速率可以调高为0.5mm/s，同时将抛光布和硅片调整至合适的相对位置，并保持在同一平面（即不用调节步进），将应力极限设置为5N。转速仍然使用300rpm，太高会将抛光布表面的氧化铝抛光液甩掉，而达不到抛光的效果，同样，冷却水流量过大也会冲掉抛光液，设最低2ml/min为宜。如图2与图3所示。
实验例2
对比实施例1~4的最终试样表面，征集20名本领域技术人员进行评价，分5级进行评价（优秀、良、中、一般、差分别为5、4、3、2、1）。
表5 实施例1~4及对比例1的试样品质
Figure RE-779285DEST_PATH_IMAGE005
实施例2和3中的工艺参数同实施例1有差别，表明实施例1中各工艺参数的选择是得到表面光亮的金相试样的关键。
实施例4中研磨工艺同实施例1有明显差别，其评分较低。实施例4的后续抛光工艺同实施例1基本相同，评分仍大幅下降，表明选用4种粒度的金刚石磨片搭配进行研磨可以有效的提升最终试样的品质。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，包括：
S10.取硅片，进行切割，得到预处理硅片；
S20.采用金刚石磨片对预处理硅片进行研磨，得到研磨后的硅片，所述金刚石磨片的粒度为0.5~45μm；
S30.采用抛光布和氧化物抛光液对研磨后的硅片进行抛光，得到硅片截面试样。
2.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述切割为：
选用金刚石刀片，所述刀片转速调整为600~1000rpm，所述刀片进刀速率调整为0.025~0.5mm/s，切割过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为5~10ml/min，所述切割的时间为1~2min。
3.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述研磨的过程，所述磨片的转速调整为200~400rpm，所述磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，所述磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，所述冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5~30min。
4.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为20~40min；
S202.采用9μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min；
S203.采用2μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min；
S204.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为200~400rpm，磨片的进刀速率调整0.3~0.4mm/s，磨片的步进精度调整为0.5~1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为5~10ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为3~10min。
5.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述研磨的过程包括：
S201.采用45μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为30min；
S202.采用9μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S203.采用2μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为1μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min；
S204.采用0.5μm的金刚石磨片，磨片的转速调整为300rpm，磨片的进刀速率调整0.35mm/s，磨片的步进精度调整为0.5μm，研磨过程中加入冷却水，冷却水的流量为6ml/min，研磨的应力不超过10N，研磨时间为5min。
6.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述氧化物抛光液为氧化铝抛光液。
7.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述氧化铝抛光液中氧化铝的粒度为0.01~0.1μm。
8.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述抛光布为ChemoMet抛光布。
9.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为200~400rpm，抛光布的进刀速率调整0.025~0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2~20ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为1~5min。
10.根据权利要求1所述的一种硅片截面试样的制备方法，其特征在于，所述抛光的过程中，抛光布的转速调整为300rpm，抛光布的进刀速率调整0.5mm/s，抛光的过程中加入冷却水，冷却水的流量为2ml/min，抛光的应力不超过5N，抛光时间为2min。
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