CN111670101B - 浸渍成型体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浸渍成型体的制造方法，其具有：浸渍成型工序，通过使用浸渍成型模，对胶乳组合物进行浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层，其中，上述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳、和水溶性的金属化合物(B)；水分含量调节工序，将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％；卷边加工工序，在进行上述水分含量的调节后，进行将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层中的一部分从上述浸渍成型模剥离的卷边加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸渍成型体的制造方法，更详细而言涉及一种可抑制速发型过敏(I型)以及迟发型过敏(IV型)的发生、且可抑制卷边卷绕不良的发生的浸渍成型体的制造方法。
背景技术
至今为止，已知有将含有以天然橡胶的胶乳为代表的天然胶乳的胶乳组合物浸渍成型，从而得到与人体接触使用的浸渍成型体，如奶嘴、气球、手套、气囊、袋子等。但是，由于天然橡胶的胶乳含有引起人体速发型过敏(I型)的症状的蛋白质，因此，作为与活体黏膜或脏器直接接触的浸渍成型体时可能会出现问题。因此，正在研究使用腈橡胶等合成橡胶的胶乳。
例如，专利文献1公开了一种胶乳组合物，其包含丙烯腈、羧酸和丁二烯的羧化腈基丁二烯无规三元共聚物，并在总固体成分量为15～25重量％的乳液中配合氧化锌、硫和硫化促进剂。然而在该专利文献1的技术中，虽然能够防止速发型过敏(I型)的发生，但在制成浸渍成型体的情况下，由于浸渍成型体所包含的硫、硫化促进剂，因此与人体接触时，有时会发生迟发型过敏(IV型)的过敏症状。
对此，例如，在专利文献2中，公开了如下技术：在包含至少1种的基质聚合物、交联剂、pH调节剂的胶乳组合物中，作为交联剂，使用下述混合物：3价金属或3价金属系化合物、特定的聚乙二醇或聚乙二醇衍生物、以及特定的氢氧化物盐的混合物。根据该专利文献2的技术，由于不包含硫与作为硫化促进剂的硫化合物，因此，不仅能够抑制速发型过敏(I型)的发生，还能够抑制迟发型过敏(IV型)的发生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5697578号公报；
专利文献2：国际公开第2016/72835号。
发明内容
发明要解决的问题
另一方面，在通过浸渍成型得到浸渍成型体等膜成型体时，在从浸渍成型模脱模时，作为用于脱模的抓握部，对于在浸渍成型模具上所形成的浸渍成型层，通常会对袖部进行卷边加工(卷袖加工)。特别在将浸渍成型体用作手套用途等的情况下，从穿戴时不易破裂，容易穿戴的观点出发，优选进行这样的卷边加工。在这样的情况下，本发明人进行了研究，其结果是：根据上述专利文献2的技术，虽然说不仅能抑制速发型过敏(I型)的发生，还能抑制迟发型过敏(IV型)的发生，但是，在对得到的浸渍成型体进行卷边加工时，会有出现破裂，浸渍成型层与浸渍成型模的密合性过高，不能进行卷边卷绕操作的问题。
本发明是鉴于这样的现实情况完成的，其目的在于提供一种浸渍成型体的制造方法，该浸渍成型体可抑制速发型过敏(I型)以及迟发型过敏(IV型)的发生，且可抑制卷边卷绕不良的发生。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，在使用含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)的胶乳组合物来制造浸渍成型体时，将在浸渍成型模的表面形成的浸渍成型层中的一部分从浸渍成型模剥离，进行卷边加工，此时，在将浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％的状态下进行卷边加工，能够实现上述目的，从而完成了本发明，其中，上述胶乳组合物。
即，根据本发明，提供了一种浸渍成型体的制造方法，具有：
浸渍成型工序，通过使用浸渍成型模，对胶乳组合物进行浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层，其中，上述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)；
水分含量调节工序，将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％；和
卷边加工工序，在进行上述水分含量的调节后，进行将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层中的一部分从上述浸渍成型模剥离的卷边加工。
本发明的制造方法优选进一步具有：交联工序，在进行上述卷边加工后，使上述浸渍成型层交联；和脱模工序，使交联后的上述浸渍成型层从上述浸渍成型模脱模。
在本发明的制造方法中，上述水分含量调节工序优选为以20～100℃、1～20分钟的条件对在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层进行加热的工序。
在本发明的制造方法中，上述水分含量调节工序优选为以40～80℃、1～20分钟的条件对在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层进行加热的工序。
在本发明的制造方法中，上述金属化合物(B)优选为铝化合物。
发明效果
根据本发明，能够提供一种用于制造浸渍成型体的方法，该浸渍成型体可抑制速发型过敏(I型)以及迟发型过敏(IV型)的发生，且可抑制卷边卷绕不良的发生。
具体实施方式
本发明的浸渍成型体的制造方法具有：
浸渍成型工序，通过使用浸渍成型模，对胶乳组合物进行浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层，其中，上述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)；
水分含量调节工序，将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％；和
卷边加工工序，进行上述水分含量的调节后，进行将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层中的一部分从上述浸渍成型模剥离的卷边加工。
<胶乳组合物>
首先，对本发明的制造方法使用的胶乳组合物进行说明。
本发明的制造方法使用的胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)。
本发明使用的含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳为将单体混合物共聚得到的共聚物胶乳，上述单体混合物至少包含共轭二烯单体和烯属不饱和羧酸单体，作为含羧基共轭二烯系橡胶(A)，优选为选自含羧基腈橡胶(a1)、含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)与含羧基共轭二烯橡胶(a3)中的至少1种。
含羧基腈橡胶(a1)的胶乳可以是将共轭二烯单体和烯属不饱和羧酸单体以及烯属不饱和腈单体共聚形成的共聚物的胶乳，也可以是在此之上将根据需要使用的、能够与它们共聚的其它烯属不饱和单体进行共聚形成的共聚物的胶乳。
作为共轭二烯单体，可举出例如1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和氯丁二烯等。在它们之中，优选1,3-丁二烯和异戊二烯，更优选1,3-丁二烯。这些共轭二烯单体能够单独使用，或组合使用2种以上。在含羧基腈橡胶(a1)中，由共轭二烯单体形成的共轭二烯单体单元的含有比例优选为56～78重量％，更优选为56～73重量％，进一步优选为56～68重量％。通过使共轭二烯单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且使手感和伸长率更加优异。
作为烯属不饱和羧酸单体，只要为含有羧基的烯属不饱和单体，则没有特别限定，可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸等烯属不饱和单羧酸；衣康酸、马来酸、富马酸等烯属不饱和多元羧酸；马来酸酐、柠康酸酐等烯属不饱和多元羧酸酐；富马酸单丁酯，马来酸单丁酯，马来酸单-2-羟丙酯等烯属不饱和多元羧酸偏酯单体等。在它们之中，优选烯属不饱和单羧酸，特别优选甲基丙烯酸。这些烯属不饱和羧酸单体能够用作碱金属盐或铵盐。此外，烯属不饱和羧酸单体能够单独使用，或组合使用2种以上。在含羧基腈橡胶(a1)中，由烯属不饱和羧酸单体形成的烯属不饱和羧酸单体单元的含有比例优选为2～5重量％，更优选为2～4.5重量％，进一步优选为2.5～4.5重量％。通过使烯属不饱和羧酸单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且使手感和伸长率更加优异。
作为烯属不饱和腈单体，只要为含有腈基的烯属不饱和单体，则没有特别限定，可举出例如丙烯腈、甲基丙烯腈、富马腈、α-氯丙烯腈、α-氰基乙基丙烯腈等。其中，优选丙烯腈和甲基丙烯腈，更优选丙烯腈。这些烯属不饱和腈单体能够单独使用，或组合使用2种以上。在含羧基腈橡胶(a1)中，由烯属不饱和腈单体形成的烯属不饱和腈单体单元的含有比例优选为20～40重量％，更优选为25～40重量％，进一步优选为30～40重量％。通过使烯属不饱和腈单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且手感和伸长率更加优异。
作为能够与共轭二烯单体、烯属不饱和羧酸单体和烯属不饱和腈单体共聚的其它烯属不饱和单体，可举出例如苯乙烯、烷基苯乙烯、乙烯基萘等乙烯基芳香族单体；氟乙基乙烯基醚等氟烷基乙烯基醚；(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丙氧基甲基(甲基)丙烯酰胺等烯属不饱和酰胺单体；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、马来酸二丁酯、富马酸二丁酯、马来酸二乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基甲酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸氰基甲酯、(甲基)丙烯酸-2-氰基乙酯、(甲基)丙烯酸-1-氰基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基-6-氰基己酯、(甲基)丙烯酸-3-氰基丙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯等烯属不饱和羧酸酯单体；二乙烯基苯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸季戊四醇酯等交联性单体等。这些烯属不饱和单体能够单独使用，或组合使用2种以上。
在含羧基腈橡胶(a1)中，由其它烯属不饱和单体形成的其它单体单元的含有比例优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为3重量％以下。
本发明中使用的含羧基腈橡胶(a1)的胶乳通过将含有上述单体而成的单体混合物共聚得到，优选通过乳液聚合进行共聚的方法。作为乳液聚合方法，能够采用现有公知的方法。
在将含有上述单体而成的单体混合物进行乳液聚合时，能够使用通常使用的乳化剂、聚合引发剂、分子量调节剂等聚合辅助材料。这些聚合辅助材料的添加方法没有特别限定，可以使用初始一次性添加法、分割添加法、连续添加法等任一种方法。
作为乳化剂，没有特别限定，能够举出例如聚氧乙烯烷基醚，聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐烷基酯等非离子性乳化剂；十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠等烷基苯磺酸盐；高级醇硫酸酯盐、烷基磺基琥珀酸盐等阴离子性乳化剂；烷基三甲基氯化铵、二烷基氯化铵、苄基氯化铵等阳离子性乳化剂；α,β-不饱和羧酸的磺酸酯、α,β-不饱和羧酸的硫酸酯、磺烷基芳基醚等共聚性乳化剂等。其中，优选阴离子性乳化剂，更优选烷基苯磺酸盐，特别优选十二烷基苯磺酸钾和十二烷基苯磺酸钠。这些乳化剂能够单独使用，或组合使用2种以上。乳化剂的使用量相对于100重量份的单体混合物优选为0.1～10重量份。
作为聚合引发剂，没有特别限定，能够举出例如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过磷酸钾、过氧化氢等无机过氧化物；过氧化氢二异丙苯、过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢、2,5-二甲基己烷-2,5-二过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二α-异丙苯、过氧化乙酰、过氧化异丁酰、过氧化苯甲酰等有机过氧化物；偶氮二异丁腈、偶氮双-2,4-二甲基戊腈、偶氮双异丁酸甲酯等偶氮化合物等。这些聚合引发剂能够分别单独使用，或组合使用2种以上。聚合引发剂的使用量相对于100重量份的单体混合物优选为0.01～10重量份，更优选为0.01～2重量份。
此外，过氧化物引发剂能够与还原剂组合，用作氧化还原系聚合引发剂。作为该还原剂，没有特别限定，可举出硫酸亚铁、环烷酸亚铜等含有处于还原状态的金属离子的化合物；甲磺酸钠等磺酸化合物；二甲基苯胺等胺化合物等。这些还原剂能够单独使用，或组合使用2种以上。还原剂的使用量相对于100重量份的过氧化物优选为3～1000重量份。
乳液聚合时使用的水的量相对于100重量份的使用的全部单体优选为80～600重量份，特别优选为100～200重量份。
作为单体的添加方法，可举出例如向反应容器一次性添加使用的单体的方法；随着聚合的进行连续或间断地添加的方法；添加一部分单体使其反应至特定的转化率，其后连续或间断地添加剩余的单体进行聚合的方法等，可以采用任一种方法。在将单体混合连续或间断地添加的情况下，混合物的组成可以是固定的，也可以有变化。此外，就各种单体而言，可以将使用的各种单体预先混合后再添加至反应容器，也可以分别添加至反应容器。
进而，能够根据需要使用螯合剂、分散剂、pH调节剂、脱氧剂、粒径调节剂等聚合辅助材料，它们的种类、使用量都没有特别限定。
进行乳液聚合时的聚合温度没有特别限定，通常为3～95℃，优选为5～60℃。聚合时间为5～40小时左右。
如上所述地将单体混合物进行乳液聚合，在达到规定的聚合转化率的时刻，将聚合体系冷却、或添加聚合终止剂，终止聚合反应。终止聚合反应时的聚合转化率优选为90重量％以上，更优选为93重量％以上。
作为聚合终止剂，没有特别限定，可举出例如羟胺、羟胺硫酸盐、二乙基羟胺、羟胺磺酸及其碱金属盐、二甲基二硫代氨基甲酸钠、对苯二酚衍生物、邻苯二酚衍生物、以及羟基二甲基苯基硫代羧酸、羟基二乙基苯基二硫代羧酸、羟基二丁基苯基二硫代羧酸等芳香族羟基二硫代羧酸及其碱金属盐等。聚合终止剂的使用量相对于100重量份的单体混合物优选为0.05～2重量份。
终止聚合反应后，根据期望，除去未反应的单体，调节固体成分浓度、pH，由此，能够得到含羧基腈橡胶(a1)的胶乳。
此外，本发明中使用的含羧基腈橡胶(a1)的胶乳可以根据需要适当添加抗老化剂、防腐剂、抗菌剂、分散剂等。
本发明中使用的含羧基腈橡胶(a1)的胶乳的数均粒径优选为60～300nm，更优选为80～150nm。粒径能够通过调节乳化剂和聚合引发剂的使用量等方法调节为期望的值。
此外，本发明中使用的含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)的胶乳可以是将作为共轭二烯单体的1,3-丁二烯和烯属不饱和羧酸单体以及苯乙烯共聚形成的共聚物的胶乳，也可以是在此之上将根据需要使用的、能够与它们共聚的其它烯属不饱和单体进行共聚形成的共聚物的胶乳。
在含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)中，由1,3-丁二烯形成的丁二烯单元的含有比例优选为56～78重量％，更优选为56～73重量％，进一步优选为56～68重量％。通过使丁二烯单元的含量为上述范围，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且手感和伸长率更加优异。
作为烯属不饱和羧酸单体，只要为含有羧基的烯属不饱和单体，则没有特别限定，能够使用例如与上述的含羧基腈橡胶(a1)的胶乳同样的单体。在含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)中，由烯属不饱和羧酸单体形成的烯属不饱和羧酸单体单元的含有比例优选为2～5重量％，更优选为2～4.5重量％，进一步优选为2.5～4.5重量％。通过使烯属不饱和羧酸单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且手感和伸长率更加优异。
在含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)中，由苯乙烯形成的苯乙烯单元的含有比例优选为20～40重量％，更优选为25～40重量％，进一步优选为30～40重量％。通过使苯乙烯单元的含量为上述范围，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且手感和伸长率更加优异。
作为能够与作为共轭二烯单体的1,3-丁二烯、烯属不饱和羧酸单体和苯乙烯共聚的其它烯属不饱和单体，除与上述含羧基腈橡胶(a1)的胶乳同样的单体(但苯乙烯除外)以外，可举出例如异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和氯丁二烯等除1,3-丁二烯以外的共轭二烯单体等。在含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)中，由其它烯属不饱和单体形成的其它单体单元的含有比例优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为3重量％以下。
本发明中使用的含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)的胶乳通过将含有上述单体而成的单体混合物共聚得到，优选通过乳液聚合进行共聚的方法。作为乳液聚合方法，可以使用与含羧基腈橡胶(a1)的情况同样的聚合辅助材料，用同样的方法进行聚合。
此外，本发明中使用的含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)的胶乳可以根据需要适当添加抗老化剂、防腐剂、抗菌剂、分散剂等。
本发明中使用的含羧基苯乙烯-丁二烯橡胶(a2)的胶乳的数均粒径优选为60～300nm，更优选为80～150nm。粒径能够通过调节乳化剂和聚合引发剂的使用量等方法，调节为期望的值。
此外，本发明中使用的含羧基共轭二烯橡胶(a3)的胶乳可以是将共轭二烯单体和烯属不饱和羧酸单体共聚形成的共聚物的胶乳，也可以是在此之上进一步将根据需要使用的能够与它们共聚的其它烯属不饱和单体共聚形成的共聚物的胶乳。
在含羧基共轭二烯橡胶(a3)中，由共轭二烯单体形成的共轭二烯单体单元的含有比例优选为80～98重量％，更优选为90～98重量％，进一步优选为95～97.5重量％。通过使共轭二烯单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且使手感和伸长率更加优异。
作为烯属不饱和羧酸单体，只要为含有羧基的烯属不饱和单体，则没有特别限定，能够使用例如与上述含羧基腈橡胶(a1)的胶乳同样的烯属不饱和单体。在含羧基共轭二烯橡胶(a3)中，由烯属不饱和羧酸单体形成的烯属不饱和羧酸单体单元的含有比例优选为2～10重量％，更优选为2～7.5重量％，进一步优选为2.5～5重量％。通过使烯属不饱和羧酸单体单元的含量在上述范围内，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度变得充分，并且手感和伸长率更加优异。
作为共轭二烯单体，可举出1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和氯丁二烯等，作为共轭二烯单体，可以单独使用它们中的任一种，也可组合使用2种以上。
作为能够与共轭二烯单体和烯属不饱和羧酸单体共聚的其它烯属不饱和单体，可举出例如与上述含羧基腈橡胶(a1)的胶乳同样的单体。在含羧基共轭二烯橡胶(a3)中，由其它烯属不饱和单体形成的其它单体单元的含有比例优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为3重量％以下。
本发明中使用的含羧基共轭二烯橡胶(a3)的胶乳通过将含有上述单体而成的单体混合物共聚得到，优选通过乳液聚合进行共聚的方法。作为乳液聚合方法，可以使用与含羧基腈橡胶(a1)的情况同样的聚合辅助材料，用同样的方法进行。
此外，本发明中使用的含羧基共轭二烯橡胶(a3)的胶乳可以根据需要适当添加抗老化剂、防腐剂、抗菌剂、分散剂等。
本发明中使用的含羧基共轭二烯橡胶(a3)的胶乳的数均粒径优选为60～300nm，更优选为80～150nm。粒径能够通过调节乳化剂和聚合引发剂的使用量等方法调节为期望的值。
此外，本发明中使用的胶乳组合物除上述的含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳之外，还含有水溶性的金属化合物(B)。在本发明中使用的胶乳组合物中，水溶性的金属化合物(B)作为交联剂发挥作用。
根据本发明，将水溶性的金属化合物(B)用作交联剂，代替通常用作交联剂的硫，进而，在交联时也不需要含有硫的硫化促进剂，因此，不仅能抑制速发型过敏(I型)的发生，也能够有效地抑制因硫、含有硫的硫化促进剂导致的迟发型过敏(IV型)的发生。
作为水溶性的金属化合物(B)，只要是含有金属、且对水显示溶解性的化合物即可，没有特别限定，可举出钠化合物、钾化合物、锂化合物、钙化合物、镁化合物、铝化合物、钴化合物等，在它们之中，从能够使乳胶中所包含的含羧基共轭二烯系橡胶(A)更良好地交联的观点出发，优选铝化合物、钴化合物等包含化合价为3价以上的金属的、水溶性的金属化合物，更优选铝化合物。
作为铝化合物，没有特别限定，可举出例如氢氧化铝、硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、溴化铝、氟化铝、硫酸铝钾、异丙醇铝、铝酸钠、铝酸钾、亚硫酸铝钠等。另外，这些铝化合物能够单独使用，或组合使用2种以上。在它们之中，从能够使本发明的作用效果更加显著的观点出发，优选为铝酸钠。
在本发明中使用的胶乳组合物中，水溶性金属化合物(B)的含有比例相对于100重量份的、胶乳中所包含的含羧基共轭二烯橡胶(A)，为0.1～1.5重量份，优选为0.1～1.25重量份，更优选为0.1～1.0重量份。通过使水溶性的金属化合物(B)的含有比例为上述范围，能够使胶乳组合物的稳定性良好，由此，能够有效地抑制胶乳组合物中的凝聚物的产生，并且能够使交联变得充分，能够使得到的浸渍成型体等膜成型体的拉伸强度和应力保持率更加优异。
此外，在本发明中使用的胶乳组合物中，除上述的含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)以外，还可以进一步配合选自糖类(c1)、糖醇(c2)、羟基酸(c3)和羟基酸盐(c4)中的至少1种的含醇性羟基化合物(C)。通过进一步配合含醇性羟基化合物(C)，能够使胶乳组合物的稳定性进一步提高。
作为糖类(c1)，只要为单糖类或2个以上的单糖通过糖苷键键合的多糖类即可，没有特别限定，可举出例如赤藓糖、苏糖、核糖、来苏糖、木糖、阿拉伯糖、阿洛糖、塔洛糖、古洛糖、阿卓糖、半乳糖、艾杜糖、赤藓酮糖、木酮糖、核酮糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖等单糖类；海藻糖、麦芽糖、异麦芽糖、纤维二糖、龙胆二糖、蜜二糖、乳糖、蔗糖、帕拉金糖等二糖类；麦芽三糖、异麦芽三糖、潘糖、纤维三糖、甘露三糖、茄三糖、半乳糖、植酸、龙胆糖、伞形糖、乳糖蔗糖、棉子糖等三糖类；麦芽四糖、异麦芽四糖等同源低聚糖类；水苏糖、纤维四糖、大蒜糖、地衣糖(lichenose)、潘糖等四糖类；麦芽五糖、异麦芽五糖等五糖类；麦芽六糖、异麦芽六糖等六糖类等。它们可以单独使用1种，或者也可以组合使用2种以上。
作为糖醇(c2)，只要为单糖或多糖类的糖醇即可，没有特别限定，可举出例如甘油等三醇；赤藓糖醇、D-苏糖醇、L-苏糖醇等丁糖醇；D-阿拉伯糖醇、L-阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、季戊四醇等戊糖醇；季戊四醇；山梨糖醇、D-艾杜糖醇、半乳糖醇、D-葡萄糖醇、甘露糖醇等己糖醇；庚七醇、甘露庚糖醇等庚糖醇；D-赤藓醇-D-半乳糖-辛糖醇等辛糖醇等。它们可以单独使用1种，或者也可以组合使用2种以上。在它们之中，优选作为碳原子数为6的糖醇的己糖醇，更优选为山梨糖醇。
作为羟基酸(c3)，只要为具有羟基的羧酸即可，没有特别限定，可举出乙醇酸、乳酸、亚酒石酸、甘油酸、2-羟基丁酸、3-羟基丁酸、γ-羟基丁酸、苹果酸、3-甲基苹果酸、酒石酸、柠苹酸、柠檬酸、异柠檬酸、白氨酸、甲羟戊酸、泛解酸、蓖麻油酸、反蓖麻酸、脑羟脂酸、奎宁酸、莽草酸、丝氨酸等脂肪族羟基酸；水杨酸、杂酚油酸(高水杨酸、羟基(甲基)苯甲酸)、香草酸、丁香酸、羟基丙酸、羟基戊酸、羟基己酸、羟基庚酸、羟基辛酸、羟基壬酸、羟基癸酸、羟基十一烷酸、羟基十二烷酸、羟基十三烷酸、羟基十四烷酸、羟基十五烷酸、羟基十七烷酸、羟基十八烷酸、羟基十九烷酸、羟基二十烷酸、蓖麻油酸等单羟基苯甲酸衍生物；焦儿茶酸、雷琐酸、原儿茶酸、龙胆酸、苔色酸等二羟基苯甲酸衍生物；没食子酸等三羟基苯甲酸衍生物；扁桃酸、苄酸、阿卓乳酸等苯乙酸衍生物；草木犀酸、根皮酸、香豆酸、伞形酸、咖啡酸、阿魏酸、芥子酸等肉桂酸/氢化肉桂酸衍生物等芳香族羟基酸等。它们可以单独使用1种，或者也可以组合使用2种以上。在它们之中，优选脂肪族羟基酸，更优选脂肪族α-羟基酸，进一步优选乙醇酸、乳酸、亚酒石酸、甘油酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸，特别优选乙醇酸。
作为羟基酸盐(c4)，只要为羟基酸的盐即可，没有特别限定，可举出作为羟基酸(c3)的具体例子例示的羟基酸的金属盐等，可举出例如钠、钾等碱金属的盐；钙、镁等碱土类金属的盐。作为羟基酸盐(c4)，可以单独使用1种，或者也可以组合使用2种以上。作为羟基酸盐(c4)，优选为羟基酸的碱金属盐，优选羟基酸的钠盐。此外，作为构成羟基酸盐(c4)的羟基酸，优选脂肪族羟基酸，更优选脂肪族α-羟基酸，进一步优选乙醇酸、乳酸、亚酒石酸、甘油酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸，特别优选乙醇酸。即，作为羟基酸盐(c4)，特别优选乙醇酸钠。
在本发明中使用的胶乳组合物中，含醇系羟基化合物(C)的含量相对于水溶性的金属化合物(B)，优选为使“水溶性的金属化合物(B)∶含醇系羟基化合物(C)”的重量比成为1∶0.1～1∶50的范围的量，更优选为成为1∶0.2～1∶45的范围的量，进一步优选为成为1∶0.3～1∶30的范围的量。通过使其以上述比例含有含醇性羟基化合物(C)，能够使胶乳组合物的稳定性更加适当地提高。
本发明中使用的胶乳组合物能够通过例如在含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳中，配合水溶性的金属化合物(B)和根据需要使用的含醇性羟基化合物(C)，从而得到。作为在含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳中配合水溶性的金属化合物(B)的方法，没有特别限定，从能够使水溶性的金属化合物(B)良好地分散在得到的胶乳组合物中的观点出发，优选将水溶性的金属化合物(B)溶解在水或醇中，以水溶液或醇溶液的状态进行添加。进而，在使用含醇性羟基化合物(C)的情况下，从使水溶性的金属化合物(B)更加适当地分散在得到的胶乳组合物中的观点出发，优选将水溶性的金属化合物(B)和含醇性羟基化合物(C)溶解在水或醇中，以水溶液或醇溶液的状态进行添加。
此外，在本发明中使用的胶乳组合物中，除上述的含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳、水溶性的金属化合物(B)、根据需要使用的含醇性羟基化合物(C)之外，还可以根据期望配合填充剂、pH调节剂、增稠剂、抗老化剂、分散剂、颜料、软化剂等。
本发明中使用的胶乳组合物的固体成分浓度优选为10～40重量％，更优选为15～35重量％。即，在本发明中使用的胶乳组合物中，水的比例优选为60～90重量％，更优选为65～85重量％。此外，本发明中使用的胶乳组合物的pH优选为8.0～12，更优选为8.5～11。
<浸渍成型体的制造方法>
接下来，对本发明的浸渍成型体的制造方法进行说明。
本发明的浸渍成型体的制造方法具有：
浸渍成型工序，通过使用浸渍成型模，对胶乳组合物进行浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层，其中，上述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳与水溶性的金属化合物(B)；
水分含量调节工序，将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％；和
卷边加工工序，在进行上述水分含量的调节后，进行将在上述浸渍成型模的表面形成的上述浸渍成型层中的一部分从上述浸渍成型模剥离的卷边加工。
<浸渍成型工序>
本发明的制造方法的浸渍成型工序为使用浸渍成型模，将胶乳组合物浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层的工序，其中，上述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)。
作为进行浸渍成型的方法，没有特别限定，优选如下方法：将浸渍成型模浸渍在胶乳组合物中，使该组合物沉积在浸渍成型模的表面，接着将浸渍成型模从胶乳组合物拉起。另外，浸渍在胶乳组合物前的浸渍成型模可以进行预热。
此外，浸渍成型工序中，在将浸渍成型模浸渍在胶乳组合物中前、或将浸渍成型模从胶乳组合物中拉起后，能够根据需要使用凝固剂。作为凝固剂的使用方法的具体例子，有将浸渍在胶乳组合物中前的浸渍成型模浸渍在凝固剂的溶液中、使凝固剂附着在浸渍成型模上的方法(阳极凝固浸渍法)，将沉积有胶乳组合物的浸渍成型模浸渍在凝固剂溶液中的方法(Teague凝固浸渍法)等方法，从可得到厚度不均较轻的浸渍成型体的观点出发，优选阳极凝固浸渍法。
作为凝固剂，可举出例如氯化钡、氯化钙、氯化镁、氯化锌、氯化铝等金属卤化物；硝酸钡、硝酸钙、硝酸锌等硝酸盐；乙酸钡、乙酸钙、乙酸锌等乙酸盐；硫酸钙、硫酸镁、硫酸铝等硫酸盐等。其中，优选氯化钙和硝酸钙。
凝固剂通常作为水、醇或它们的混合物的溶液使用。凝固剂的浓度通常为5～50重量％，优选为10～35重量％。
<水分含量调节工序>
本发明的制造方法的水分含量调节工序为将在上述浸渍成型工序得到的在浸渍成型模的表面形成的浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％的工序。
根据本发明的制造方法，将在浸渍成型模的表面形成的浸渍成型层的水分含量调节为1～30重量％，并且，在后述的卷边加工工序中，在将浸渍成型层的水分含量控制在1～30重量％的状态下，进行将浸渍成型层的一部分从浸渍成型模剥离的卷边加工，由此，能够良好地进行这样的卷边加工。
特别地，本发明人等进行了深入研究，结果发现，在使用上述水溶性的金属化合物(B)作为胶乳组合物含有的交联剂的情况下，虽然说不仅能够速发型过敏(I型)的发生，也能够有效地抑制因硫、含有硫的硫化促进剂导致的迟发型过敏(IV型)的发生，但是，有不能良好地进行卷边加工、产生卷边卷绕不良的问题，对此，通过将浸渍成型层的水分含量控制在1～30重量％的范围，能够降低通过浸渍成型形成的浸渍成型层与浸渍成型模的密合强度(例如能够使剥离强度降低到优选10N以下、更优选8N以下、进一步优选4N以下)，由此，能够良好地进行卷边加工，其结果是，能够有效地抑制卷边卷绕不良的发生。
在水分含量调节工序中，调节浸渍成型层的水分含量时的浸渍成型层的水分含量为1～30重量％，优选为1～25重量％，更优选为1～10重量％。当浸渍成型层的水分含量过多时，虽然能够降低浸渍成型层与浸渍成型模的密合性，但是浸渍成型层的强度变得不充分，在卷边卷绕操作中会发生浸渍成型层的破裂。另一方面，当浸渍成型层的水分含量过少时，与浸渍成型模的密合性高，卷边加工性差，不能进行卷边卷绕操作。
在水分含量调节工序中，作为使浸渍成型层的水分含量为上述范围的方法，没有特别限定，优选通过对浸渍成型层进行加热来调节浸渍成型层的水分含量的方法。具体而言，优选在20～100℃、更优选在40～80℃、进一步优选在30～60℃对浸渍成型层进行优选1～20分钟、更优选1～10分钟、进一步优选3～7分钟的加热。
另外，作为浸渍成型层的水分含量的测定方法，没有特别限定，例如，精确称量浸渍成型层的重量(G1)，接着，通过在120℃加热30分钟，将浸渍成型层干燥，除去水分，测定除去水分后的浸渍成型层的重量(G2)，能够通过这些测定结果，根据下式求出。
浸渍成型层的水分含量(单元：重量％)＝[{水分除去前的浸渍成型层的重量(G1)-水分除去后的浸渍成型层的重量(G2)}/水分除去前的浸渍成型层的重量(G1)]×100
<卷边加工工序>
本发明的卷边加工工序为进行将在上述水分含量调节工序中调节了水分含量的浸渍成型层中的一部分从浸渍成型模剥离的卷边加工的工序。
在卷边加工工序中，如上所述，以将浸渍成型层的水分含量控制在1～30重量％的状态，进行将在浸渍成型模的表面形成的浸渍成型层中的一部分从浸渍成型模剥离的卷边加工(卷袖加工)。因此，如上所述，根据本发明的制造方法，能够良好地进行这样的卷边加工，由此，能够有效地抑制卷边卷绕不良。
另外，在本发明的制造方法中，卷边加工为如下加工：在将浸渍成型层从浸渍成型模脱模时，作为用于脱模的抓握部，对于浸渍成型层的袖部，将其一部分从浸渍成型模剥离，并且，对浸渍成型层的袖部中优选10～50mm的宽度、更优选20～30mm的宽度进行剥离，使该剥离部分成为被卷绕的状态。此外，在通过进行这样的卷边加工，将得到的浸渍成型体用在手套用途等情况下，能够制成穿戴时不易破裂、容易穿戴的产品。
此外，在本发明的制造方法中，可以在进行卷边加工前或在进行卷边加工后，将浸渍成型层浸渍在水、优选30～70℃的温水中1～60分钟左右，除去水溶性杂质(例如，剩余的乳化剂、凝固剂等)。从能够更有效地除去水溶性杂质的观点出发，水溶性杂质的除去操作优选在进行卷边加工前进行。
而且，在本发明的制造方法中，通过加热等使进行了这样的卷边加工的浸渍成型层交联。浸渍成型层的交联通常通过在80～150℃的温度实施优选为10～130分钟的加热处理来进行。作为加热的方法，能够采用利用红外线和/或加热空气的外部加热、或利用高频波的内部加热的方法。其中，优选利用加热空气的外部加热。
而且，通过将交联后的浸渍成型层从浸渍成型用膜脱模，能够得到浸渍成型体。作为脱模方法，能够采用用手从成型用模剥下的方法，或者利用水压、压缩空气的压力剥下的方法。另外，脱模后，可以进一步在60～120℃的温度进行10～120分钟的加热处理。
通过这样的本发明的制造方法得到的浸渍成型体的膜厚优选为0.03～0.50mm，更优选为0.05～0.40mm，特别优选为0.08～0.30mm。
对于通过本发明的制造方法得到的浸渍成型体而言，由于是使用在含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳中配合作为交联剂的水溶性的金属化合物(B)形成的胶乳组合物而得到的，因而不仅可以抑制速发型过敏(I型)的发生，也可以抑制迟发型过敏(IV型)的发生，并且还可以抑制卷边卷绕不良的发生，因此，能够优选地用于期望在使用时与人体接触、且具有卷边部(卷袖部)的用途，特别地，优选用于手套用途，特别优选用于手术用手套。或者，除手套以外，本发明的浸渍成型体也能够用于奶瓶用奶嘴、滴管、管子、水枕、气囊袋、导管、避孕套等医疗用品；气球、玩偶、球等玩具；加压成型用袋、气体储藏用袋等工业用品；指套等。
实施例
以下进一步基于详细的实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，只要没有特别说明，以下的“份”为重量基准。此外，试验、评价如下所述。
<浸渍成型层的水分含量>
对于在实施例与比较例中制作的水分含量调节后的浸渍成型层，通过下述方法进行水分含量的测定。即，首先，将一部分浸渍成型层采样，精确称量采样的浸渍成型层的重量(G1)。接下来，通过以120℃、30分钟的条件加热浸渍成型层，除去水分，得到水分除去后的浸渍成型层。然后，测定水分除去后的浸渍成型层的重量(G2)，通过这些测定结果，根据下述式子，求出浸渍成型层的水分含量。
浸渍成型层的水分含量(单位：重量％)＝[{水分除去前的浸渍成型层的重量(G1)-水分除去后的浸渍成型层的重量(G2)}/水分除去前的浸渍成型层的重量(G1)]×100
<浸渍成型层与手套模之间的剥离强度>
对在实施例与比较例中制作的水分含量调节后的浸渍成型层，在从手套模脱模前的阶段，通过利用万能型拉伸试验机实施浸渍成型层与手套模之间的180°剥离试验，测定浸渍成型层与手套模之间的剥离强度。剥离速度为500mm/分钟。剥离强度越小，则能够判断浸渍成型层与手套模的密合力越低，卷边越容易卷绕，卷边加工性越优异。
<浸渍成型层的卷边卷绕不良>
对在实施例与比较例中制作的水分含量调节后的浸渍成型层，在从手套模脱模前的阶段，通过手工作业实施将与手套模密合的浸渍成型层的端部部分卷起的卷边卷绕操作，通过以下的基准进行评价。
无：通过5次以内的卷起操作完成期望的卷边卷绕操作。
有：到完成期望的卷边卷绕操作为止，需要6次以上的卷起操作，或者完全不能进行卷边卷绕操作。
<制造例1(含羧基腈橡胶(a1-1)的胶乳的制造)>
向带搅拌机的耐压聚合反应容器中添加63份的1,3-丁二烯、34份的丙烯腈、3份的甲基丙烯酸、0.25份的作为链转移剂的叔十二烷基硫醇、132份的去离子水、3份的十二烷基苯磺酸钠、1份的β-萘磺酸钠甲醛缩合物、0.3份的过硫酸钾和0.005份的乙二胺四乙酸钠，将聚合温度保持在37℃，引发聚合。然后，在聚合转化率成为70％的时刻，将聚合温度升温至43℃，继续使其反应至聚合转化率成为95％，其后，添加0.1份的作为聚合终止剂的二甲基二硫代氨基甲酸钠，终止聚合反应。然后，进行减压蒸馏，从得到的共聚物的胶乳中除去未反应的单体，之后，调节固体成分浓度和pH，得到固体成分浓度为40重量％、pH为8.0的含羧基腈橡胶(a1-1)的胶乳。
<实施例1>
<胶乳组合物的制备>
首先，通过混合4.5份的二氧化钛(TiO2)、0.3份的β-萘磺酸钠甲醛缩合物、0.0015份的氢氧化钾和4.5份的水，制备二氧化钛分散液。然后，在混合容器中，向250份(以含羧基腈橡胶(a1-1)换算为100份)的在制造例1得到的含羧基腈橡胶(a1-1)的胶乳中加入混合水溶液，该混合水溶液是使0.5份的铝酸钠、0.75份的山梨糖醇、0.75份的乙醇酸钠溶解于水形成的。接下来，以相对于100份的含羧基腈橡胶(a1-1)二氧化钛的添加量成为1.5份的方式，向其中添加上述制备的二氧化钛分散液。然后，加入去离子水，将固体成分浓度调节为30重量％，由此得到胶乳组合物。
<浸渍成型层的形成>
通过混合30份的硝酸钙、0.05份的作为非离子性乳化剂的聚乙二醇辛基苯基醚和70份的水，制备凝固剂水溶液。接下来，将预先加热至70℃的陶瓷制手套模(表面已被粗糙化的陶瓷制手套模)浸渍在该凝固剂水溶液中5秒钟，拉起后，以温度70℃、10分钟的条件进行干燥，使凝固剂附着在手套模上。然后，将附着有凝固剂的手套模浸渍在上述得到的胶乳组合物中10秒，拉起后，在50℃的温水浸渍90秒，使水溶性杂质溶出，在手套模上形成浸渍成型层。
接下来，对于形成浸渍成型层的手套模，在从手套模脱模前的阶段，通过以温度60℃、5分钟的条件进行干燥，进行浸渍成型层的水分含量的调节。通过上述方法测定得到的水分含量调节后的浸渍成型层的水分含量，其结果是，水分含量为2.1重量％。然后，通过上述方法，对于如上所述地得到的水分含量调节后的浸渍成型层，进行浸渍成型层与手套模之间的剥离强度的测定、以及浸渍成型层的卷边卷绕不良的评价。结果示于表1。
<实施例2>
使用与实施例1同样地进行得到的胶乳组合物，同样地在手套模上形成浸渍成型层。接下来，对于形成了浸渍成型层的手套模，在从手套模脱模前的阶段，通过以温度30℃、5分钟的条件进行干燥，进行浸渍成型层的水分含量的调节。通过上述方法测定得到的水分含量调节后的浸渍成型层的水分含量，结果水分含量为25重量％。然后，通过上述方法，对于如上所述地得到的水分含量调节后的浸渍成型层，进行浸渍成型层与手套模之间的剥离强度的测定、以及浸渍成型层的卷边卷绕不良的评价。结果示于表1。
<比较例1>
使用与实施例1同样地进行得到的胶乳组合物，同样地在手套模上形成浸渍成型层。接下来，对于形成了浸渍成型层的手套模，在从手套模脱模前的阶段，通过以温度15℃、5分钟的条件进行干燥，进行浸渍成型层的水分含量的调节。通过上述方法测定得到的水分含量调节后的浸渍成型层的水分含量，结果水分含量为50重量％。然后，通过上述方法，对于如上所述地得到的水分含量调节后的浸渍成型层，进行浸渍成型层与手套模之间的剥离强度的测定、以及浸渍成型层的卷边卷绕不良的评价。结果示于表1。
<比较例2>
使用与实施例1同样地进行得到的胶乳组合物，同样地在手套模上形成浸渍成型层。接下来，对于形成了浸渍成型层的手套模，在从手套模脱模前的阶段，通过以温度125℃、5分钟的条件进行干燥，进行浸渍成型层的水分含量的调节。通过上述方法测定得到的水分含量调节后的浸渍成型层的水分含量，结果水分含量为0重量％。然后，通过上述方法，对于如上所述地得到的水分含量调节后的浸渍成型层，进行浸渍成型层与手套模之间的剥离强度的测定、以及浸渍成型层的卷边卷绕不良的评价。结果示于表1。
[表1]
表1
如表1所示，对于将含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)的胶乳组合物进行浸渍成型而得到的浸渍成型层，通过将其水分含量调节为1～30重量％，能够降低与浸渍成型模的密合性，由此，能够适当地抑制卷边卷绕不良的发生(实施例1、2)。另外，对于在实施例1、2中得到的水分含量调节后的浸渍成型层，以125℃、25分钟的条件进行加热处理，使浸渍成型层交联，从手套模剥离进行了交联的浸渍成型层，得到浸渍成型体(橡胶手套)，结果得到的浸渍成型体(橡胶手套)具有充分的强度和应力保持率，能够优选地用作橡胶手套用途。
另一方面，在浸渍成型层的水分含量超过30重量％的情况下，其结果是，虽然能够降低与浸渍成型模的密合性，但是浸渍成型层的强度变得不充分，在卷边卷绕操作中会发生浸渍成型层的破裂(比较例1)。
此外，在浸渍成型层的水分含量小于1重量％的情况下，与浸渍成型模的密合性高，卷边加工性差，不能进行卷边卷绕操作(比较例2)。
Claims (4)
1.一种浸渍成型体的制造方法，具有：
浸渍成型工序，通过使用浸渍成型模对胶乳组合物进行浸渍成型，在浸渍成型模的表面形成浸渍成型层，所述胶乳组合物含有含羧基共轭二烯系橡胶(A)的胶乳和水溶性的金属化合物(B)；
水分含量调节工序，将在所述浸渍成型模的表面形成的所述浸渍成型层的水分含量调节为2.1～10重量％；
卷边加工工序，在进行所述水分含量的调节后，进行卷边加工，所述卷边加工为将在所述浸渍成型模的表面形成的所述浸渍成型层中的一部分从所述浸渍成型模剥离；
交联工序，在进行所述卷边加工后，使所述浸渍成型层交联；和
脱模工序，使交联后的所述浸渍成型层从所述浸渍成型模脱模。
2.根据权利要求1所述的浸渍成型体的制造方法，其中，所述水分含量调节工序为以20～100℃、1～20分钟的条件对在所述浸渍成型模的表面形成的所述浸渍成型层进行加热的工序。
3.根据权利要求1或2所述的浸渍成型体的制造方法，其中，所述水分含量调节工序为以40～80℃、1～20分钟的条件对在所述浸渍成型模的表面形成的所述浸渍成型层进行加热的工序。
4.根据权利要求1或2所述的浸渍成型体的制造方法，其中，所述金属化合物(B)为铝化合物。
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