CN111663166B - 一种氮化硅纳米银复合电沉积涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氮化硅纳米复合表面涂层制备技术领域，具体公开了一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层及其制备方法与应用。步骤为：(1)将壳聚糖溶液与其他阳离子分散剂混合均匀，然后依次加入Si3N4粉和纳米银得到混合溶液；(2)将所得混合溶液经剪切分散得到纳米悬浮液，然后调节pH至中性；(3)将阴极和阳极电极材料放入所得纳米悬浮溶液中；并通入直流电，沉积得到Si3N4纳米银复合涂层；本发明提供的Si3N4纳米银复合电沉积涂层，可以代替电镀铬涂层。该涂层制备简单快捷，环保无污染，且制备涂层对于基底材料有良好的保护作用，提高材料耐磨性能，解决特异构件镀层问题。
Description
技术领域
本发明属于氮化硅(Si3N4)纳米复合表面涂层制备技术领域，特别涉及一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层及其制备方法与应用。
背景技术
电镀铬涂层因光洁度好、硬度高、耐磨耐蚀性强等优势，国内许多重要工业领域仍大量应用。但电镀铬工艺引发的环境污染、危害健康等问题，已成为制约我国建设环境友好型社会的顽疾。替代电镀铬的绿色表面处理技术为解决上述难题提供了突破口，但目前国内在车辆交通、钢铁、矿山等重大行业诸多典型部件仍缺失该类绿色技术。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的Si3N4纳米银复合电沉积涂层。
本发明再一目的在于提供上述Si3N4纳米银复合电沉积涂层在耐摩擦防腐蚀部件中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阳离子分散剂A与阳离子分散剂B混合均匀，然后依次加入Si3N4粉和纳米银得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液经剪切分散得到纳米悬浮液，然后调节pH至中性；
(3)将阴极和阳极电极材料放入步骤(2)所得纳米悬浮溶液中；并通入直流电，沉积得到Si3N4纳米银复合涂层；
其中步骤(1)所述阳离子分散剂A为壳聚糖溶液，阳离子分散剂B为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚醚酰亚胺(PEI)和烷基二甲基苄基氯化铵(ADBAC)中的至少一种；
所述阳离子分散剂B与阳离子分散剂A的质量体积比为0.02g：20～25mL。
步骤(1)所述壳聚糖溶液的浓度为0.1％～0.4％wt；优选为0.2％wt。
步骤(1)所述混合溶液中Si3N4粉的浓度为10-20g/L，粒径为0.5～3微米；纳米银的浓度为1-2g/L，粒径为50-100nm。
步骤(2)所述剪切分散在剪切分散机中进行，剪切分散的条件为：剪切分散机转速为300-500r/min，剪切分散5-10min后调整转速1500-2000r/min，再剪切分散10-15min。
步骤(2)所述条件pH至中性所用的试剂为本领域常用试剂，优选为NaOH、柠檬酸、柠檬酸钠、甲酸、尿素、草酸钠和溴化铵中的至少一种。
步骤(3)所述阴极材料为钛合金、纯钛或不锈钢；优选地，在使用阴极材料前，先对其进行清洗，具体为抛光去油，然后用HF溶液擦拭表面。所述阳极材料为常用惰性电极，优选为石墨或铂片。
步骤(3)所述阴极与阳极在纳米悬浮溶液中的间距为1-2cm。步骤(3)所述直流电的施加电压范围为10-60V，电流密度为0.01-0.5mA/cm2。
步骤(3)所述沉积时间为1-5min。优选地，通入直流电进行沉积前，对纳米悬浮溶液搅拌10～30min。
一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层通过上述方法制备得到。
所述Si3N4纳米银复合电沉积涂层在耐摩擦防腐蚀部件中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明提供的Si3N4纳米银复合电沉积涂层，可以代替电镀铬涂层。该涂层制备简单快捷，环保无污染，且制备涂层对于基底材料有良好的保护作用，提高材料耐磨性能，解决特异构件镀层问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。壳聚糖的脱乙酰度为85％-95％。
实施例1-12中Si3N4纳米银复合涂层采用以下方法制得：
(1)壳聚糖溶液：将0.5g壳聚糖、0.25mL冰乙酸和247.5mL去离子水混合后，搅拌溶解7h以上，得到壳聚糖溶液。
(2)将上述壳聚糖溶液与0.02g阳离子分散剂混合均匀，然后加入1g Si3N4粉(1-2μm)和0.05g纳米银(50-100nm)，再加入乙醇25mL得到混合溶液；
(3)将步骤(2)所得混合溶液放置在剪切分散机上，剪切分散机转速为300-500r/min，剪切分散5-10min后调整转速1500-2000r/min，继续剪切分散10-15min得到纳米悬浮液，然后调节pH至7.14；
(4)将阴极和阳极(Pt)电极材料放入步骤(3)所得pH＝7.14的纳米悬浮溶液中，电极间距1-2cm；并通入直流电，施加电压40V，电流密度0.01-0.5mA/cm2，沉积1-5min得到Si3N4纳米银复合涂层。
表1实施例1～12的条件参数及所得涂层的性能
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将阳离子分散剂A与阳离子分散剂B混合均匀，然后依次加入Si3N4粉和纳米银得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所得混合溶液经剪切分散得到纳米悬浮液，然后调节pH至中性；
（3）将阴极和阳极电极材料放入步骤（2）所得纳米悬浮溶液中；并通入直流电，沉积得到Si3N4纳米银复合涂层；
其中步骤（1）所述阳离子分散剂A为壳聚糖溶液，阳离子分散剂B为十六烷基三甲基溴化铵、聚醚酰亚胺和烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种；所述阳离子分散剂B与阳离子分散剂A的质量体积比为0.02g：20~25mL；
步骤（3）所述直流电的施加电压范围为10-60V，电流密度为0.01-0.5mA/cm2；
步骤（1）所述壳聚糖溶液的浓度为0.1%~0.4%wt。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤（1）所述混合溶液中Si3N4粉的浓度为10-20g/L，纳米银的浓度为1-2g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶液中Si3N4粉的粒径为0.5~3微米；纳米银的粒径为50-100 nm。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述剪切分散在剪切分散机中进行，剪切分散的条件为：剪切分散机转速为300-500r/min，剪切分散5-10min后调整转速1500-2000r/min，再剪切分散10-15min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述阴极与阳极在纳米悬浮溶液中的间距为1-2cm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述沉积时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述阴极材料为钛合金、纯钛或不锈钢；所述阳极材料为石墨或铂片。
8.一种Si3N4纳米银复合电沉积涂层通过权利要求1~7任一项所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述Si3N4纳米银复合电沉积涂层在耐摩擦防腐蚀部件中的应用。
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