CN111657297B - 一种螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法 - Google Patents

一种螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法，属于兽药消毒液领域。包括碘粉0.1‑10份、改性聚乙烯吡咯烷酮0.1‑10份、增效剂0.5‑3份；酸性电位水10‑30份，稳定剂0.1‑0.5份。本发明能够负载上的碘就更多，提高了碘的含量，有效碘含量增加，杀菌效果好，杀菌效果更加稳定，延长保质期，提高了整个溶液的安全性，降低了对动物的刺激，且对皮肤、粘膜都损伤小。

Description

一种螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及兽药消毒液领域，具体涉及一种螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法。
背景技术
聚维酮碘(Povidone iodine)，又名聚乙烯基吡咯烷酮碘，是元素碘和聚合物载体相结合而成的疏松复合物，聚维酮起载体和助溶作用。常温下为黄棕色至棕红色无定形粉末。微臭，易溶于水或乙醇，水溶液呈酸性，不溶于乙醚、氯仿、丙酮、乙烷及四氯化碳。聚维酮碘水溶液无碘酊缺点，着色浅，易洗脱，对黏膜刺激小，不需乙醇脱碘，无腐蚀作用，且毒性低。用于化脓性皮炎、皮肤真菌感染、小面积轻度烧烫伤，也用于小面积皮肤、黏膜创口的消毒。
聚维酮碘是一种高效低毒的消毒剂,对细菌、芽胞、病毒和真菌均有良好的杀灭作用,尤其对病毒和细菌繁殖体杀灭效果好。在15ppm的浓度下1分钟内能杀死各种细菌的繁殖体,杀死结核杆菌需要较长时间,杀死真菌需1.5小时,对芽孢则需更长时间。本产品在酸性条件下杀菌作用较强,碱性时杀菌作用减弱。有机物过多可使聚维酮碘的杀菌作用减弱甚至消失。因此很适合鸡鸭鹅饮水消毒、猪舍带猪消毒、环境消毒，以及水产养殖等。但是一般的聚维酮碘的稳定性较弱，且安全性低，在养殖方面应用能够容易引起过激反应，降低动物的安全性，损伤动物皮肤和粘膜，且容易使菌群产生抗药性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种杀菌效果稳定，且安全性高的螯合型聚维酮碘溶液。
本发明还提供了一种螯合型聚维酮碘溶液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉0.1-10份、改性聚乙烯吡咯烷酮0.1-10份、增效剂0.5-3份；酸性电位水10-30份，稳定剂0.1-0.5份。
所述增效剂为碘化钾和碘酸钾；
所述稳定剂为氯化钠。
优选的，所述螯合型聚维酮碘溶液包括以下组分，按重量百分比为：碘粉5-10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5-10份、增效剂0.5-1份；酸性电位水20-30份，稳定剂0.1-0.2份。
优选的，所述螯合型聚维酮碘溶液包括以下组分，按重量百分比为：碘粉5-10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5-10份、增效剂0.8-1份；酸性电位水25份，稳定剂0.15份。
进一步的，所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体在180-200℃的温度下反应24h，去除干燥得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法步骤(1)中磁性介孔二氧化硅载体与壳聚糖的比例为1：(5-10)。
优选的，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法步骤(1)中磁性介孔二氧化硅载体与壳聚糖的比例为1：8。
进一步的，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮与载体的重量比为(1-3):1。
优选的，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮与载体的重量比为3:1。
进一步的，所述增效剂中碘化钾和碘酸钾的重量比为2:3。
一种螯合型聚维酮碘溶液的制备方法包括以下步骤：
S1：在60℃～90℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容，再进入稳定剂充分混合，再用pH调节剂调pH值为4.5-5.0，即得螯合型聚维酮碘溶液。
进一步的，步骤S2中所述pH调节剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
本发明螯合型聚维酮碘溶液及其制备方法，其有益效果在于：
(1)本发明中采用的聚乙烯吡咯烷酮为改性聚乙烯吡咯烷酮，用磁性介孔二氧化硅作为载体，使聚乙烯吡咯烷酮与壳聚糖在载体上进行接枝和聚合反应，得到和暴露的胺基更多，能够负载上的碘就更多，提高了碘的含量，有效碘含量增加，杀菌效果好。
(2)通过聚乙烯吡咯烷酮与壳聚糖的接枝交联，得到的高分子分子键的能量较高，负载碘后不易再次替代，杀菌效果更加稳定。
(3)本发明还加入酸性电位水，酸性电位水本身具有高效的杀菌效果，只是由于其不稳定因此不常用于长效的杀菌液，但本发明中加入了少量的氯化钠作为稳定剂，能够提高酸性电位水的稳定性，延长保质期。
(4)本发明通过改性聚乙烯吡咯烷酮与碘粉之间的混合得到聚维酮碘，加入碘化钾和碘酸钾能提高有效碘的含量，还能够稳定聚维酮碘中的碘分子，提高了聚维酮碘溶液的稳定性。同时与酸性电位水进行混合，两者进行协同作用，双效杀菌，提高了杀菌效果。采用酸性电位水进行融合，提高了整个溶液的安全性，降低了对动物的刺激，且对皮肤、粘膜都损伤小。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
实施例1
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉0.1g、改性聚乙烯吡咯烷酮0.1g、增效剂0.5g；酸性电位水10ml，稳定剂氯化钠0.1g。
本实施例中，增效剂为碘化钾和碘酸钾的比例为2:3；
本实施例中，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:5的比例相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照为3:1的重量比混合后在180℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例中，螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在60℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容至100ml，再进入稳定剂氯化钠充分混合，再用碳酸氢钠调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
实施例2
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉10份、改性聚乙烯吡咯烷酮10份、增效剂3份；酸性电位水30份，稳定剂氯化钠0.5份。
本实施例中，增效剂为碘化钾和碘酸钾的比例为2:3；
本实施例中，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:8的比例相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照为2:1的重量比混合后在200℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例中，螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在80℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容至100ml，再进入稳定剂氯化钠充分混合，再用碳酸氢钠调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
实施例3
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5份、增效剂1份；酸性电位水20份，稳定剂氯化钠0.2份。
本实施例中，增效剂为碘化钾和碘酸钾的比例为2:3；
本实施例中，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:10的比例相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照为1:1的重量比混合后在180℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例中，螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在90℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容至100ml，再进入稳定剂氯化钠充分混合，再用碳酸氢钠调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
实施例4
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5份、增效剂0.5份；酸性电位水25份，稳定剂氯化钠0.1份。
本实施例中，增效剂为碘化钾和碘酸钾的比例为2:3；
本实施例中，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:5的比例相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照为3:1的重量比混合后在180℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例中，螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在60℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容至100ml，再进入稳定剂氯化钠充分混合，再用碳酸氢钠调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
实施例5
一种螯合型聚维酮碘溶液，包括以下组分，按重量份：碘粉10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5份、增效剂0.8份；酸性电位水25份，稳定剂氯化钠0.15份。
本实施例中，增效剂为碘化钾和碘酸钾的比例为2:3；
本实施例中，改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:5的比例相互混合；得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照为3:1的重量比混合后在180℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮。
本实施例中，螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在60℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容至100ml，再进入稳定剂氯化钠充分混合，再用碳酸氢钠调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
杀菌性测试
将碘伏、常规聚维酮碘和本发明实施例5三组消毒液进行测试；
分别对大肠杆菌菌液、金黄色葡萄球菌液、绿脓杆菌液进行杀菌试验；
将碘伏、常规聚维酮碘和本发明实施例5分别稀释10倍，并分别加入至大肠杆菌菌液、金黄色葡萄球菌液和绿脓杆菌液中，室温下进行观察，得到的测试结果如下表所示：
表1 不同杀菌剂对大肠杆菌的杀菌效果
Figure BDA0002579110810000051
Figure BDA0002579110810000061
从表1可以看出，本发明得到的螯合型聚维酮碘对大肠杆菌的杀菌见效快，且杀菌效果好。
表2 不同杀菌剂对金黄色葡萄球菌的杀菌效果
Figure BDA0002579110810000062
从表2可以看出，本发明得到的螯合型聚维酮碘对金黄色葡萄球菌的杀菌见效快，且杀菌效果好。
表3 不同杀菌剂对绿脓杆菌的杀菌效果
Figure BDA0002579110810000063
从表3可以看出，本发明得到的螯合型聚维酮碘对绿脓杆菌的杀菌见效快，且杀菌效果好。
从表1、表2和表3均可看出，本发明实施例对大肠杆菌菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌均具有较快速且高效的杀菌效果。
安全性测试
将聚维酮碘加入十二孔MDBK细胞板内，以5％血清的DMEM培养液稀释聚实施例5，使其终浓度为2％、8％、12％、18％、24％。连续观察3d，观察MDBK细胞生长状态是否正常，最后台盼蓝染色，检测细胞是否死亡。
结果显示：实施例5中的聚维酮碘对MDBK细胞无明显刺激，细胞生长状态正常，且经台盼蓝染色后，细胞未变蓝。即表明本发明具有较高的安全性，不会使动物的皮肤和粘膜受到损伤。
稳定性测试
将碘伏、常规聚维酮碘和本发明实施例5得到的物质在37℃对存放的不同时间进行检测，得到的数据如下表所示：
表4 37℃下不同时间有效碘的下降率
Figure BDA0002579110810000071
从表4可以看出，本发明得到的螯合型聚维酮碘的有效碘下降率较小，即稳定性好。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (2)

1.一种螯合型聚维酮碘溶液，其特征在于：包括以下组分，按重量份：碘粉10份、改性聚乙烯吡咯烷酮5份、增效剂0.8份；酸性电位水25份，稳定剂氯化钠0.15份；
所述增效剂为碘化钾和碘酸钾，增效剂中碘化钾和碘酸钾的重量比为2:3；
所述稳定剂为氯化钠；
所述改性聚乙烯吡咯烷酮的制备方法为：
(1)将磁性介孔二氧化硅与壳聚糖按照1:5的比例相互混合，得到载体；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮与载体按照重量比为3:1的比例混合后在180℃的温度下反应24h，得到改性聚乙烯吡咯烷酮；
螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在60℃条件下，将碘粉、改性聚乙烯吡咯烷酮和增效剂充分混合后，再加入酸性电位水，得到混合溶液；
S2：在混合溶液总加入去离子水进行定容，再进入稳定剂充分混合，再用pH调节剂调pH值为4.5，即得螯合型聚维酮碘溶液。
2.根据权利要求1所述螯合型聚维酮碘溶液的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述pH调节剂为碳酸氢钠或碳酸钠。
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